JP5428501B2 - ゼオライト製造用の構造指向剤 - Google Patents
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[1]下記式(1)
尚、本調製例における生成物の収率は、1H−NMRにて確認した。
攪拌子を入れたステンレス製の30ml簡易耐圧容器に、N,N,−ジメチルアミノアダマンタン3.59g(20mmol)、炭酸ジメチル5.40g(60mmol)、メタノール2.92gを入れ、反応器内を窒素で置換した。反応器を密閉後、オイルバスに漬けて加熱攪拌し、145℃まで昇温し、続けて同条件で10時間反応を行った。反応終了後に反応器を室温まで冷却し、得られた液をエバポレーターで減圧し、未反応の炭酸ジメチル、溶媒のメタノールを留去した。この時に得られた結晶は、白色の粉体結晶であり、収量は5.30gであった。得られた生成物について、核磁気共鳴スペクトル(NMR)分析、質量スペクトル、元素分析を行った。その結果を以下に示す。
(理論値 :C66.9,H10.1,N5.2)。
N,N,N−トリメチル−1−アダマンタンアンモニウムメチルカーボネート(以下、TMACと称する場合がある。)25%水溶液13.7gに、純水21.4g、水酸化ナトリウム48%水溶液4.49g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル10.3gを加えよく混合した。反応混合物の組成はSiO2:0.04Al2O3:0.20TMAC:0.47Na2O:35H2Oとした。
N,N,N−トリメチル−1−アダマンタンアンモニウムメチルカーボネート25%水溶液13.9gに、純水22.3g、水酸化ナトリウム48%水溶液3.31g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル10.5gを加えよく混合した。反応混合物の組成はSiO2:0.04Al2O3:0.20TMAC:0.35Na2O:35H2Oとした。
N,N,N−トリメチル−1−アダマンタンアンモニウムメチルカーボネート25%水溶液14.0gに、純水23.1g、水酸化ナトリウム48%水溶液2.26g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル10.6gを加えよく混合した。反応混合物の組成はSiO2:0.04Al2O3:0.20TMAC:0.25Na2O:35H2Oとした。
N,N,N−トリメチル−1−アダマンタンアンモニウムメチルカーボネート25%水溶液14.2gに、純水24.0g、水酸化ナトリウム48%水溶液1.19g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル10.7gを加えよく混合した。反応混合物の組成はSiO2:0.04Al2O3:0.20TMAC:0.15Na2O:35H2Oとした。
N,N,N−トリメチル−1−アダマンタンアンモニウム水酸化物(以下、TMADAOHと称する場合がある。)13%水溶液20.4gに、純水15.4g、水酸化ナトリウム48%水溶液2.39g、炭酸ナトリウム1.36g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル10.4gを加えよく混合した。反応混合物の組成はSiO2:0.04Al2O3:0.20TMADAOH:0.47Na2O:0.20H2CO3:35H2Oとした。
N,N,N−トリメチル−1−アダマンタンアンモニウム水酸化物13%水溶液20.9gに、純水17.0g、水酸化ナトリウム48%水溶液0.09g、炭酸ナトリウム1.39g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル10.7gを加えよく混合した。SiO2:0.04Al2O3:0.20TMADAOH:0.25Na2O:0.20H2CO3:35H2Oとした。
N,N,N−トリメチル−1−アダマンタンアンモニウム水酸化物13%水溶液21.0gに、純水16.0g、水酸化ナトリウム48%水溶液2.30g、珪酸ナトリウムと硫酸アルミニウムから調製した無定形アルミノシリケートゲル10.7gを加えよく混合した。反応混合物の組成はSiO2:0.04Al2O3:0.20TMADAOH:0.25Na2O:35H2Oとした。
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