JP5542669B2 - Izm−2結晶固体およびその調製方法 - Google Patents
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Description
XO2/Y2O3 少なくとも2、好ましくは少なくとも20、より好ましくは60〜600;
H2O/XO2 1〜100、好ましくは10〜70;
R/XO2 0.002〜2、好ましくは0.05〜0.5;
M2/n/XO2 0〜1、好ましくは0.005〜0.5
(ここで、Xは、ケイ素、ゲルマニウムおよびチタンによって形成される群から選択される1種以上の四価元素、好ましくはケイ素であり、Yは、アルミニウム、鉄、ホウ素、インジウムおよびガリウムによって形成される群から選択される1種以上の三価元素、好ましくはアルミニウムであり、Mは、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウムおよびこれらの金属の少なくとも2種の混合物から選択される1種以上のアルカリおよび/またはアルカリ土類金属、好ましくはナトリウムである)
を有する、方法に関する。
50gの1,6−ジブロモヘキサン(0.20モル、99%、Alfa Aesar)を、50gのN−メチルピペリジン(0.51モル、99%、Alfa Aesar)および200mLのエタノールを含んでいる1Lのフラスコに添加した。反応媒体を攪拌して、5時間にわたり還流下に加熱した。次いで混合物を周囲温度まで冷却して、ろ過した。混合物を300mLの冷ジエチルエーテルに注ぎ、次いで形成された沈殿物をろ過して、100mLのジエチルエーテルで洗浄した。得られた固体をエタノール/エーテル混合物から再結晶化した。得られた固体は、12時間にわたって真空乾燥させられた。71gの白色固体を得た(すなわち収率80%)。
18.9gのAg2O(0.08モル、99%、Aldrich)を、30gのテンプレートA(0.07モル)および100mLの脱イオン水を含んでいる250mLのテフロン(登録商標)ビーカーに添加した。反応媒体を、遮光下に12時間にわたって攪拌した。次いで混合物をろ過した。得られたろ液は、1,6−ビス(メチルピペリジニウム)ヘキサン二水酸化物の水溶液から構成されていた。この種を、ギ酸を標準として用いるプロトンNMRによって分析した。
Aldrichが販売している商品名Ludox(登録商標) AS−40として公知のシリカのコロイド状懸濁物の20.161gを、1.685gの水酸化ナトリウム(Prolabo)、9.901gのテンプレートAおよび68.252gの脱イオン水から構成される溶液に組み込んだ。混合物のモル組成は以下の通りであった:SiO2:0.17Na2O:0.17A:33.33H2O。混合物を30分間にわたって激しく攪拌した。均質化の後、混合物をオートクレーブに移した。オートクレーブは、攪拌を伴って(200rpm)170℃で1日間加熱された。得られた結晶生成物をろ過して、脱イオン水で洗浄し(中性pHまで)、次いで100℃で終夜乾燥させた。固体をマッフル炉に入れて、ここで焼成を行った:焼成サイクルは、200℃への昇温、2時間にわたる200℃の段階、550℃への昇温、続いて、8時間にわたる550℃の段階、次いで周囲温度への復帰を含んでいた。
Aldrichが販売する商品名Ludox(登録商標) AS−40として公知のシリカのコロイド状懸濁液20.150gを、0.106gのアルミン酸ナトリウム(Carlo erba)、1.634gの水酸化ナトリウム(Prolabo)、9.896gのテンプレートAおよび68.215gの脱イオン水から構成される溶液中に組み込んだ。混合物のモル組成は以下の通りであった:SiO2:0.004Al2O3:0.17Na2O:0.17A:33.33H2O。混合物を、30分間にわたり激しく攪拌した。均質化の後、混合物をオートクレーブに移した。オートクレーブを攪拌しながら(200rpm)170℃で6時間加熱した。得られた結晶生成物をろ過して、脱イオン水で洗浄し(中性のpHまで)、次いで100℃で終夜乾燥させた。固体をマッフル炉に入れて、ここで焼成を行った:焼成サイクルは、200℃への昇温、2時間にわたる200℃の段階、550℃への昇温、続いて、8時間にわたる550℃の段階、次いで周囲温度への復帰を含んでいた。
Aldrichが販売する商品名Ludox(登録商標) AS−40として公知のシリカのコロイド状懸濁液20.115gを、0.422gのアルミン酸ナトリウム(Carlo erba)、1.48gの水酸化ナトリウム(Prolabo)、9.879gの化合物Aおよび68.104gの脱イオン水から構成される溶液中に組み込んだ。混合物のモル組成は以下の通りであった:SiO2:0.017Al2O3:0.17Na2O:0.17A:33.33H2O。混合物を、30分間にわたり激しく攪拌した。均質化の後、混合物をオートクレーブに移した。オートクレーブを攪拌しながら(200rpm)170℃で8日間加熱した。得られた結晶生成物をろ過して、脱イオン水で洗浄し(中性のpHまで)、次いで100℃で終夜乾燥させた。固体をマッフル炉に入れて、ここで焼成を行った:焼成サイクルは、200℃への昇温、2時間にわたる200℃の段階、550℃への昇温、続いて、8時間にわたる550℃の段階、次いで周囲温度への復帰を含んでいた。
Aldrichが販売する商品名Ludox(登録商標) AS−40として公知のシリカのコロイド状懸濁液21.048gを、23.96重量%のテンプレートBの水溶液30.843gおよび脱イオン水48.109gからなる溶液中に組み込んだ。混合物のモル組成は以下の通りであった:SiO2:0.17B:33.33H2O。混合物を、30分間にわたり激しく攪拌した。均質化の後、混合物をオートクレーブに移した。オートクレーブを攪拌しながら(200rpm)170℃で10日間加熱した。得られた結晶生成物をろ過して、脱イオン水で洗浄し(中性のpHまで)、次いで100℃で終夜乾燥させた。固体をマッフル炉に入れて、ここで焼成を行った:焼成サイクルは、200℃への昇温、2時間にわたる200℃の段階、550℃への昇温、続いて、8時間にわたる550℃の段階、次いで周囲温度への復帰を含んでいた。
Aldrichが販売する商品名Ludox(登録商標) AS−40として公知のシリカのコロイド状懸濁液21.035gを、23.96重量%のテンプレートBの水溶液30.825g、水酸化アルミニウム(Aldrich)0.091gおよび脱イオン水48.049gからなる溶液中に組み込んだ。混合物のモル組成は以下の通りであった:SiO2:0.004Al2O3:0.17B:33.33H2O。混合物を、30分間にわたり激しく攪拌した。均質化の後、混合物をオートクレーブに移した。オートクレーブを攪拌しながら(200rpm)170℃で15日間加熱した。得られた結晶生成物をろ過して、脱イオン水で洗浄し(中性のpHまで)、次いで100℃で終夜乾燥させた。固体をマッフル炉に入れて、ここで焼成を行った:焼成サイクルは、200℃への昇温、2時間にわたる200℃の段階、550℃への昇温、続いて、8時間にわたる550℃の段階、次いで周囲温度への復帰を含んでいた。
Aldrichが販売する商品名Ludox(登録商標) AS−40として公知のシリカのコロイド状懸濁液20.998gを、23.96重量%のテンプレートBの水溶液30.770g、水酸化ナトリウム(Aldrich)0.364gおよび脱イオン水47.868gからなる溶液中に組み込んだ。混合物のモル組成は以下の通りであった:SiO2:0.017Al2O3:0.17B:33.33H2O。混合物を、30分間にわたり激しく攪拌した。均質化の後、混合物をオートクレーブに移した。オートクレーブを攪拌しながら(200rpm)170℃で21日間加熱した。得られた結晶生成物をろ過して、脱イオン水で洗浄し(中性のpHまで)、次いで100℃で終夜乾燥させた。固体をマッフル炉に入れて、ここで焼成を行った:焼成サイクルは、200℃への昇温、2時間にわたる200℃の段階、550℃への昇温、続いて、8時間にわたる550℃の段階、次いで周囲温度への復帰を含んでいた。
実施例3の焼成された固体を、Zアームミキサー中でベーマイト(Pural SB3,Sasol)と混練する工程、およびピストン押出機を用いてこの得られたペースト状物を押し出す工程によって、押出物に成形した。次いで押出物を空気中120℃で12時間にわたり乾燥させ、マッフル炉中で空気の流れの中、550℃で2時間にわたり焼成した。
Claims (8)
- Xはケイ素である、請求項1に記載のIZM−2結晶固体。
- Yはアルミニウムである、請求項1または2に記載のIZM−2結晶固体。
- aは0.0016〜0.02の範囲であり、bは0.005〜0.5の範囲である、請求項1〜3のいずれか1つに記載のIZM−2結晶固体。
- 請求項1〜4のいずれか1つに記載のIZM−2結晶固体を調製する方法であって、水性媒体中で、少なくとも1種の酸化物XO2の少なくとも1種の源、場合による少なくとも1種の酸化物Y2O3の少なくとも1種の源、場合によるn価を有する少なくとも1種のアルカリおよび/またはアルカリ土類金属の少なくとも1種の源、および2個の四級窒素原子を含んでいる少なくとも1種の有機種Rを混合する工程と、次いでIZM−2結晶固体が生じるまで該混合物の水熱処理を行う工程と、続いてろ過、洗浄、乾燥および焼成の工程とを包含する、方法。
- 請求項5に記載のIZM−2結晶固体を調製する方法であって、前記水熱処理を行う前の混合物のモル組成が:
XO2/Y2O3 少なくとも2;
H2O/XO2 1〜100;
R/XO2 0.02〜2;
M2/nO/XO2 0〜1
であるようにされる、方法。 - Rは1,6−ビス(メチルピペリジニウム)ヘキサンである、請求項5または6に記載のIZM−2結晶固体を調製する方法。
- 請求項1〜4のいずれか1つに記載のIZM−2結晶固体または請求項5〜7のいずれか1つに記載の方法で調製されたIZM−2結晶固体の、吸着剤としての使用。
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