JP2020510960A - ケイ素系負極材料、その製造方法、およびリチウムイオン二次電池における使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)可撓性ポリマーを溶媒に溶解し、可撓性ポリマー溶液を取得する工程と、
(2)撹拌の条件で、可撓性ポリマー溶液に鱗片状黒鉛およびナノカーボン系材料を含む導電材料を加え、混合被覆液を取得する工程と、
(3)混合被覆液に反溶媒を加え、撹拌し、過飽和化された混合被覆液を取得する工程と、
(4)撹拌の条件で、過飽和化された混合被覆液にケイ素系活性物質を加え、撹拌して分離し、負極材料前駆体を取得する工程と、
(5)負極材料前駆体を熱処理し、ケイ素系負極材料を取得する工程と、
を含む手段1に係るケイ素系負極材料の製造方法を提供する。
(1)熱架橋性官能基を含む可撓性ポリマーを溶媒に溶解し、25〜100℃の条件で撹拌し、可撓性ポリマー溶液を取得する工程と、
(2)撹拌の条件で、可撓性ポリマー溶液に鱗片状黒鉛およびナノカーボン系材料を添加し、添加が完了した後、2〜4h撹拌し続け、混合被覆液を取得する工程と、
(3)混合被覆液に反溶媒を加え、1〜2h撹拌し、過飽和化された混合被覆液を取得する工程と、
(4)撹拌の条件で、過飽和化された混合被覆液にケイ素系活性物質を加え、25〜80℃で2〜4h撹拌し、分離して負極材料前駆体を取得する工程と、
(5)負極材料前駆体を150〜250℃で2〜12h熱処理し、ケイ素系負極材料を取得する工程と、
を含み、
ここで、前記反溶媒は、熱架橋性官能基を含む可撓性ポリマーの貧溶媒である。
Claims (14)
- ケイ素系活性物質と、前記ケイ素系活性物質の表面に被覆された、可撓性ポリマーおよび導電材料で構成された複合層とを含み、
前記導電材料は、鱗片状黒鉛とナノカーボン系材料とを含む、ケイ素系負極材料。 - 前記ケイ素系活性物質の粒径は0.5〜100μmである、請求項1に記載の負極材料。
- 前記複合層の厚さは10〜100nmである、請求項1に記載の負極材料。
- 前記ケイ素系活性物質は、Si、SiOx(0<x≦2)またはケイ素合金のうちのいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせを含み、
好ましくは、前記可撓性ポリマーは、天然の可撓性ポリマーおよび/または合成された可撓性ポリマーであり、
好ましくは、前記可撓性ポリマーは、ポリオレフィンおよびその誘導体、ポリビニルアルコールおよびその誘導体、ポリアクリル酸およびその誘導体、ポリアミドおよびその誘導体、カルボキシメチルセルロースおよびその誘導体、またはアルギン酸およびその誘導体のうちのいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、好ましくは、ポリオレフィンおよびその誘導体と、ポリオレフィンおよびその誘導体と、アルギン酸およびその誘導体との組み合わせであり、
好ましくは、前記可撓性ポリマーの重量平均分子量は2000〜1000000であり、好ましくは、100000〜500000である、請求項1に記載の負極材料。 - 前記可撓性ポリマーは、熱架橋性官能基を含み、前記架橋性官能基は、エポキシ基、カルボキシル基、ヒドロキシ基、アミノ基、二重結合または三重結合のうちのいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせを含む、ことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記鱗片状黒鉛は、天然鱗片状黒鉛および/または人造鱗片状黒鉛であり、
好ましくは、前記導電材料は、鱗片状黒鉛とナノカーボン系材料との組み合わせであり、
好ましくは、前記ナノカーボン系材料は、導電性黒鉛、グラフェン、カーボンナノチューブまたはカーボンナノファイバーのうちのいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の負極材料。 - 前記ケイ素系活性物質の総質量を100%として計算すると、前記可撓性ポリマーの質量百分率は0〜10%(0を含まず)であり、好ましくは、3〜7%であり、
好ましくは、前記ケイ素系活性物質の総質量を100%として計算すると、前記鱗片状黒鉛の質量百分率は0〜20%(0を含まず)であり、好ましくは、5〜10%であり、
好ましくは、前記ケイ素系活性物質の総質量を100%として計算すると、前記ナノカーボン系材料の質量百分率は0〜5%(0を含まず)であり、好ましくは、1〜3%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の負極材料。 - (1)可撓性ポリマーを溶媒に溶解し、可撓性ポリマー溶液を取得する工程と、
(2)撹拌の条件で、可撓性ポリマー溶液に鱗片状黒鉛およびナノカーボン系材料を含む導電材料を加え、混合被覆液を取得する工程と、
(3)混合被覆液に反溶媒を加え、撹拌し、過飽和化された混合被覆液を取得する工程と、
(4)撹拌の条件で、過飽和化された混合被覆液にケイ素系活性物質を加え、撹拌して分離し、負極材料前駆体を取得する工程と、
(5)負極材料前駆体を熱処理し、ケイ素系負極材料を取得する工程と、
を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のケイ素系負極材料の製造方法。 - 工程(2)における鱗片状黒鉛およびナノカーボン系材料を含む導電材料は、鱗片状黒鉛とナノカーボン系材料との組み合わせである、請求項8に記載の方法。
- 工程(1)における可撓性ポリマーは、熱架橋性官能基を含み、前記熱架橋性官能基は、エポキシ基、カルボキシル基、ヒドロキシ基、アミノ基、二重結合または三重結合のうちのいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせを含む、請求項8に記載の方法。
- 工程(1)における溶媒は、水、メタノール、エタノール、ポリピロリドン、イソプロパノール、アセトン、石油エーテル、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、n−へキサンまたはハロゲン化炭化水素のうちのいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、工程(1)で可撓性ポリマーを溶媒に溶解した後、25〜100℃の条件で撹拌し、
好ましくは、工程(2)で可撓性ポリマー溶液に鱗片状黒鉛およびナノカーボン系材料を含む導電材料を加えた後、2〜4h撹拌し続け、
好ましくは、工程(3)における反溶媒は可撓性ポリマーの貧溶媒であり、メタノール、エタノール、ポリピロリドン、イソプロパノール、アセトン、石油エーテル、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、n−へキサンまたはハロゲン化炭化水素から選ばれるいずれか1種または少なくとも2種の組み合わせであり、
好ましくは、工程(3)における撹拌の時間は1〜2hであり、
好ましくは、工程(4)で過飽和化された混合被覆液にケイ素系活性物質を加えた後、25〜80℃で2〜4h撹拌し、
好ましくは、工程(4)における分離の方式は、常圧濾過、減圧濾過または遠心分離のいずれか1種を含み、
好ましくは、工程(5)における熱処理の温度は100〜400℃であり、好ましくは、150〜250℃であり、
好ましくは、工程(5)における熱処理の時間は2〜12hである、請求項8に記載の方法。 - (1)熱架橋性官能基を含む可撓性ポリマーを溶媒に溶解し、25〜100℃の条件で撹拌し、可撓性ポリマー溶液を取得する工程と、
(2)撹拌の条件で、可撓性ポリマー溶液に鱗片状黒鉛およびナノカーボン系材料を添加し、添加が完了した後、2〜4h撹拌し続け、混合被覆液を取得する工程と、
(3)混合被覆液に反溶媒を加え、1〜2h撹拌し、過飽和化された混合被覆液を取得する工程と、
(4)撹拌の条件で、過飽和化された混合被覆液にケイ素系活性物質を加え、25〜80℃で2〜4h撹拌し、分離して負極材料前駆体を取得する工程と、
(5)負極材料前駆体を150〜250℃で2〜12h熱処理し、ケイ素系負極材料を取得する工程と、
を含み、
前記反溶媒は、熱架橋性官能基を含む可撓性ポリマーの貧溶媒である、請求項8〜11のいずれか1項に記載の方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載のケイ素系負極材料を含む、負極。
- 請求項13に記載の負極を含む、リチウムイオン二次電池。
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