KR20150142832A - 리튬설퍼 전지용 양극조성물, 이를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극 및 이의 제조 방법 - Google Patents

리튬설퍼 전지용 양극조성물, 이를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 설퍼 전지용 양극 조성물, 이를 포함하는 리튬 설퍼 전지용 양극 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다공성 매트릭스를 형성하는 제 2 도전재 내부에 함침되는 나노 크기의 황 및 제 1 도전재를 포함하는 리튬 설퍼 전지용 양극 조성물, 이를 포함하는 리튬 설퍼 전지용 양극, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

리튬설퍼 전지용 양극조성물, 이를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극 및 이의 제조 방법{CATHOD MATERIALS FOR LITHIUM SULFUR BATTERIES, CATHOD ELECTRODE COMPRISING THE SAME, AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 리튬설퍼 전지용 양극 조성물, 이를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다공성 매트릭스를 형성하는 제 2 도전재 내부에 함침되는 나노 크기의 황 및 제 1 도전재를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물, 이를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극, 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
휴대용 전자기기의 급속한 발전에 따라 이차전지의 수요가 증가되고 있다. 특히, 휴대용 전자기기의 작고, 가볍고, 얇고, 작아지는 추세에 부응할 수 있는 고에너지 밀도 전지의 등장이 지속적으로 요구되고 있다.
리튬 설퍼 전지는 황계열 화합물을 양극활물질로 사용하는 이차전지로서, S-S 결합의 형성 및 분해에 의해 충방전이 이루어지며, 사용되는 활물질 자체가 값싸고 환경친화적인 물질이고, 에너지 밀도 측면에서 유리하여 상기 조건을 만족시키는 가장 유망한 전지로 각광 받고 있다.
그러나, 아직　리튬 설퍼 전지 시스템으로 상용화에 성공한 예는 없는 실정이다.　 리튬설퍼　전지가 상용화되지 못한 이유는 우선　황을 활물질로 사용하면 투입된　황의 양에 대한 전지 내 전기화학적 산화환원 반응에 참여하는　황의 양을 나타내는 이용율이 낮아, 이론 용량과 달리 실제로는 극히 낮은 전지 용량을 나타내기 때문이다.또한, 원소　황은 일반적으로 전기전도성이 없는 부도체이므로 전기화학 반응이 일어나기 위해서는 원활한 전기화학적 반응 사이트를 제공할 수 있는 전기적 도전재를 사용하여야 한다.
따라서 리튬설퍼 전지용 양극은 원소 황, 도전재 및 바인더를 유기 용매 중에서 혼합하여 양극활물질 조성물을 제조한 후, 상기 양극활물질 조성물을 전류 집전체에 도포하여 제조되는 것이 일반적이다. 그러나, 원소 황은 유기 용매 중에 잘 분산되지 않아 응집된 상태로 존재하게 되며, 이와 같이 응집된 상태의 황은 충방전시　폴리설파이드로 전환되면서 전해질에 액상으로 용출되게 되면　전극　구조가　빠르게 붕괴되어　리튬설퍼　전지의 용량과 수명 특성에 나쁜 영향을 미치게 된다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 나노 크기의 황을 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 리튬설퍼 전지용 양극 조성물을 포함하는 리튬설퍼전지용 양극 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 평균 (일차) 입경이 1 내지 1 um 인 황 나노입자; 제 1 카본 도전재와 제 2 카본 도전재를 포함하는 도전재; 및 바인더; 를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물을 제공한다.
본원 발명에 의한 리튬설퍼 전지용 양극 조성물에 있어서, 상기 제 1 카본 도전재는 직경이 100 nm 이상의 원형 타입이고, 상기 제 2 카본 도전재는 직경이 2 내지 20 nm 이고 길이가 10 um 이상의 선형 타입이며, 상기 제 2 카본 도전재는 내부에 기공을 포함하는 다공성 매트릭스 형태를 구성하고, 상기 제 1 카본 및 상기 황 나노 입자가 매트릭스 내에 함침되는 것을 특징으로 한다.
본원 발명에 의한 리튬설퍼 전지용 양극 조성물은원형 타입의 제 1 카본 도전재와 선형 타입의 제 2 카본 도전재를 포함하고, 상기 제 2 카본 도전재는 내부에 기공을 포함하는 다공성 매트릭스 형태를 구성하면서, 상기 제 1 카본 및 상기 황 나노 입자가 매트릭스 내에 함침되는 구조를 형성하여, 지속되는 충방전 과정에서도 도전재의 전도성 네트워크가 유지되어 전극 구조의 안정성이 향상되는 효과가 있다. 또한 황 응집체가 아닌 나노 크기의 황을 포함함으로써 황과 도전재와의 접촉 표면적을 향상시켜 전지 내에서의 황 이용률 및 율 특성을 개선시킬 수 있을 뿐 아니라, 리튬설퍼 전지용 양극 조성물 내에서의 황의 분산성이 개선되어 이를 포함하는 양극의 안정성 및 균일성도 개선시키는 효과가 있다.
본원 발명에 의한 리튬설퍼 전지용 양극 조성물에 있어서, 상기 제 1 카본 도전재는 비표면적이 1000 m2/g 이상이고 포어볼륨이 3ml/g 인 것을 특징으로 한다. 본원 발명에 의한 리튬설퍼 전지용 양극 조성물에 있어서, 상기 도전재는 특별히 한정되지 않으나, 흑연계물질, 카본계물질 등과 같은 전도성 물질 또는 전도성 고분자가 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 흑연계 물질로는 KS-6(Timcal사제품)가 있고 카본계 물질로는 Super-P, 케첸블랙, 덴카블랙, 아세틸렌블랙, 카본블랙등이 있다. 상기 전도성 고분자의 예로는 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리아세틸렌, 폴리피롤 등이 있다. 이들 전도성 물질들은 단독으로 사용하거나 둘 이상을 혼합하여사용할 수도 있다.
상기 바인더로는 특별히 한정되지 않으나,폴리(비닐아세테이트), 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈, 알킬레이티드폴리에틸렌 옥사이드, 가교결합된폴리에틸렌옥사이드,폴리비닐에테르, 폴리(메틸메타크릴레이트), 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리헥사플루오로프로필렌과 폴리비닐리덴플루오라이드의 코폴리머(상품명: Kynar), 폴리(에틸아크릴레이트), 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐피리딘, 폴리스티렌, 이들의 유도체, 블랜드, 코폴리머등이 사용될 수 있다.
본 발명의 리튬설퍼 전지용 양극 조성물에 있어서, 상기 양극 조성물 총 중량에 대하여 60 내지 95 중량%의 황 나노입자, 1 내지 30 중량%의 도전재, 및 1 내지 20 중량%의 바인더를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 리튬설퍼 전지용 양극 조성물에 있어서, 상기 도전재는 상기 제 1 카본 도전재 100 중량부당 상기 제 2 카본 도전재를 120 내지 200 중량부의 비율로 포함하는 것이 상기 제 2 카본 도전재가 다공성 매트릭스 형태를 구성하면서, 상기 제 1 카본 및 상기 황 나노 입자가 매트릭스 내에 함침되는 구조를 형성하기에 바람직하며, 선형 타입의 제 2 카본 도전재가 120 중량부 이하로 포함될 경우 매트릭스 구조를 형성하기 어려우며, 200 중량부 이상 포함될 경우 매트리그 내부에 제 1 카본 및 황 입자가 함침되는 공간이 적어지면서 폴리설파이드가 유출될 가능성이 높아진다.
본 발명은 또한, 본 발명의 리튬설퍼 전지용 양극 조성물을 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극을 제공한다.
본 발명에 의한 리튬설퍼 전지용 양극은 극판기공율이 30 ~ 60% 이고, 포어 사이즈가 200 ~ 700nm 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 리튬설퍼 전지용 양극은 200 내지 700 nm 사이에서 메조 기공, 및 20,000 nm 이상의 마이크로 기공을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한,
평균 입경이 1 내지 100 ?인 황 분말 100 중량부당 증류수 및 분산제 1 내지 10 중량부를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계;
상기 혼합물을 에너지를 가하면서 교반하여 황 나노입자를 형성하는 단계;
상기 황 나노입자에 제 1 카본 도전재, 제 2 카본 도전재 및 바인더를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
상기 슬러리를 에너지를 가하면서 교반하는 단계;
상기 슬러리를집전체에 코팅하는 단계; 및
상기 슬러리가 코팅된 집전체를 60 내지 100°C의 온도에서 10 시간 내지 15 시간 동안 건조하는 단계; 를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 제조 방법에 있어서, 분산제를 이용하여 간단하게 황 나노입자를 형성할 수 있으며, 상기 사용된 휘발성 분산제는 건조단계에서 모두 제거된다.
본 발명은 나노 크기의 황을 양극 활물질을 사용함으로써 황과 도전재와의 접촉 표면적을 향상시켜 이를 포함하는 리튬설퍼 전지의 용량 특성을 향상시킬 뿐 아니라 지속적인 충방전에서도 전극 구조의 붕괴를 억제하여 수명 특성을 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 활물질을 포함하는 양극에 대해 수은압입법으로 기공분포도를 측정한 결과를 나타낸다.
도 2 및 도 3 은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 제조된 활물질을 포함하는 전지에 대해 전지 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 본 발명이 이하의 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
< 실시예 > 리튬설퍼 전지용 양극 조성물 및 양극의 제조
나노 황분산액은 마이크로 황에 희생분산제 1 중량부를 첨가하여 볼밀 교반하여 나노황분산액을 제조하였다.
양극활물질로서 상기 나노황분산액 60 중량%, 제 1 카본 도전재 20 중량%, 제 2 카본 도전재 10 중량% 및 바인더로서 SBR/CMC 10 중량% 를 혼합하고 PDM-mixer를 사용하여 혼합하여 리튬설퍼전지용 양극활물질 슬러리를 제조하였다.
<실시예 2>
나노황분산액 제조시 희생분산제를 넣지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1 과 동일하게 하여 양극활물질 조성물을 제조하였다.
<실시예 3>
제 1 카본 도전재 20 중량%, 제 2 카본 도전재 5 중량% 를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 리튬설퍼전지용 양극활물질 슬러리를 제조하였다.
<실시예 4>
제 1 카본 도전재 15 중량%, 제 2 카본 도전재 15 중량% 를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 리튬설퍼전지용 양극활물질 슬러리를 제조하였다.
<실시예 5>
제 1 카본 도전재 10 중량%, 제 2 카본 도전재 20 중량% 를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 리튬설퍼전지용 양극활물질 슬러리를 제조하였다.
<비교예 1>
양극활물질로서 마이크로 황 60 중량 % 를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 1의 리튬설퍼전지용 양극활물질 슬러리를 제조하였다.
<비교예 2>
도전재로서 제 1 도전재만을 15 중량% 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 2의 리튬설퍼전지용 양극활물질 슬러리를 제조하였다.
<비교예 3>
도전재로서 제 1 도전재 5 중량%, 제 2 도전재 20 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 2의 리튬설퍼전지용 양극활물질 슬러리를 제조하였다.
<제조예> 리튬 황 전지의 제조
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3 에서 제조된 슬러리를 알루미늄 집전체에 코팅하고, 슬러리가 코팅된 전류집전체를 12 시간 이상 80 ℃ 진공 오븐에서 건조하여 양극을 형성하였다.
상기 제조된 양극과 리튬 호일 음극을 사용하여 리튬설퍼 전지를 제조하였다. 이 때 전해액으로는 1M LiTFSI를 1,3-디옥솔란, 디메톡시에탄에 1:1의 비율로 용해시켜 사용하였다.
< 실험예 > 수은압입법에 의한 양극의 기공분포도 측정
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 활물질을 포함하는 양극에 대해 수은압입법으로 기공분포도를 측정하고 그 결과를 도 1에 나타내었다.
< 실험예 > 충방전 특성 측정
상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에서 제조된 활물질을 포함하는 전지에 대해 전지 특성을 측정하고 그 결과를 도 2 및 표 1에 나타내었다.
Figure pat00001
상기 표 1 에서 볼 수 있는 바와 같이 실시예 1 및 실시예 2가 비교예 1 보다 수명 및 고율 방전특성이 우수함을 알 수 있다.
특히 도 1에서 80 사이클 이후 비교예 1 은 용량이 급격히 감소함을 알 수 있고, 도 2 에서 실시예 1의 나노 기공 비율이 비교예 1의 나노 기공 비율보다 높아졌음을 알 수 있다
상기 실시예 3 내지 5 및 비교예 2, 3에서 제조된 활물질을 포함하는 전지에 대해 전지 특성을 측정하고 그 결과를 도 3 및 표 2에 나타내었다.
Figure pat00002
상기 표2 에서 볼 수 있는 바와 같이 실시예 2, 3은 실시예 4, 비교예 2 및 비교예 3 과 초기 용량값은 상호간 거의 비슷하거나 실시예 2 내지 4가 비교예보다 더 높아짐을 알 수 있다.
또한 고율 방전 값은 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4가 비교예 2 및 비교예 3보다 월등히 우수함을 알 수 있다

Claims (10)

  1. 평균 입경이 10 nm 내지 1 um 인 황 나노입자;
    제 1 카본 도전재와 제 2 카본 도전재를 포함하는 도전재; 및
    바인더; 를 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 카본 도전재는 직경이 2 내지 20 nm의 1차 입자가 응집된 브랜치 타입의 2차 입자이고,
    상기 제 2 카본 도전재는 직경이 100 nm 이상이고 길이가 1 um 이상의 선형타입인 것을 특징으로 하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 카본 도전재는 내부에 기공을 포함하는 다공성 매트릭스 형태를 구성하고, 상기 제 1 카본 및 상기 황 나노 입자가 매트릭스 내에 함침되는 것을 특징으로 하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 카본 도전재는 비표면적이 1000 m2/g 이상이고 포어볼륨이 3ml/g인 것을 특징으로 하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 황 나노입자는 양극 조성물 총 중량에 대하여 60 내지 95 중량%, 상기 도전재는 1 내지 30 중량%, 상기 바인더는 1 내지 20 중량%의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전재는 상기 제 1 카본 도전재 100 중량부당 상기 제 2 카본 도전재를 10 내지 300 중량부의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물
  7. 제 1 항의 리튬설퍼 전지용 양극 조성물을 포함하는 리튬설퍼 전지용 양극
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 리튬설퍼 전지용 양극은 극판기공율이 20 ~ 90% 인 것을 특징으로 하는리튬설퍼 전지용 양극 조성물
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 리튬설퍼 전지용 양극은 200 내지 700 nm 사이에서 메조 기공, 및 20,000 nm 이상의 마이크로 기공을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬설퍼 전지용 양극 조성물
  10. 평균 입경이 1 내지 100 ㎛ 인 황 분말 100 중량부당 분산제 1 내지 10 중량부 및 증류수를 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 에너지를 가하면서 교반하여 황 나노입자를 형성하는 단계;
    상기 황 나노입자에제 1 카본 도전재, 제 2 카본 도전재 및 바인더를 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 슬러리를 에너지를 가하면서 교반하는 단계;
    상기 슬러리를 집전체에 코팅하는 단계; 및
    상기 슬러리가 코팅된 집전체를 60 내지 100°C의 온도에서 건조하는 단계;
    를 포함하는 제 1 항에 의한 리튬설퍼 전지용 양극의 제조 방법


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