JP2020073907A - 圧力測定用材料、及び圧力測定用材料セット - Google Patents
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Abstract
Description
つまり、0.05MPaを下回る圧力範囲において良好に発色し、かつ、微小な圧力差に対応した発色(すなわち濃度階調)が得られ、かつ、擦れ等によって不要な発色を抑えることができる技術の確立が望まれている。
<1> 電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルA及び電子供与性無色染料前駆体を内包しないマイクロカプセルBを含有し、かつ、マイクロカプセルAの体積標準のメジアン径D50Aと、マイクロカプセルBの体積標準のメジアン径D50Bと、が下記式1を満たす発色剤層を有する圧力測定用材料である。
D50A<D50B 式1
<2> 上記のメジアン径D50Aが下記式2を満たし、かつ、上記のメジアン径D50Bが下記式3を満たす<1>に記載の圧力測定用材料である。
10μm<D50A<40μm 式2
40μm<D50B<150μm 式3
<3> 発色剤層に含まれる全粒子の体積標準のメジアン径D50Xが、下記式4を満たす<1>又は<2>に記載の圧力測定用材料である。
15μm<D50X<50μm 式4
<4> 発色剤層に含まれる全粒子の粒径分布の変動係数が、35%〜150%である<1>〜<3>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料である。
<6> 発色剤層の上に、電子受容性化合物を含む顕色剤層を有する顕色材料を、発色剤層と同一面積の顕色剤層を発色剤層に接触させて重ね、顕色材料に対して発色剤層を20回反復運動させて擦過させた後の発色濃度から擦過前の濃度を減じた濃度差ΔD2が0.02以下である<1>〜<5>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料である。
<7> マイクロカプセルAの体積標準のメジアン径D50Aに対する、マイクロカプセルAの数平均壁厚δAの比が1.0×10−3〜4.0×10−3であり、マイクロカプセルBの体積標準のメジアン径D50Bに対する、マイクロカプセルBの数平均壁厚δBの比が、1.0×10−3〜1.5×10−2である<1>〜<6>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料である。
<8> 少なくとも、支持体と、支持体側から配置された易接着層及び発色剤層と、を有する<1>〜<7>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料である。
<9> マイクロカプセルAとして、体積標準のメジアン径D50Aが異なる二種のマイクロカプセルを含む<1>〜<8>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料である。
<10> マイクロカプセルAとして、メジアン径がD50A1であるマイクロカプセルA1及びメジアン径がD50A2であるマイクロカプセルA2を含む少なくとも二種を含有し、
D50A1>D50A2の関係を満たす場合、マイクロカプセルA2の含有量に対するマイクロカプセルA1の含有量の比が、質量基準で100/1〜100/150である<1>〜<9>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料である。
<11> 発色剤層中におけるマイクロカプセルA及びマイクロカプセルBの含有量が、発色剤層の全固形分に対して、80質量%〜97質量%である<1>〜<10>のいずれかに1つに記載の圧力測定用材料である。
<12> <1>〜<11>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料と、電子受容性化合物を含む顕色剤層を有する顕色材料と、を含む圧力測定用材料セットである。
D50A<D50B 式1
<14> メジアン径D50Aが下記式2を満たし、メジアン径D50Bが下記式3を満たす<13>に記載の圧力測定用材料組成物である。
10μm<D50A<40μm 式2
40μm<D50B<150μm 式3
<15> マイクロカプセルBの含有量に対するマイクロカプセルAの含有量の比が、質量基準で100/5〜100/50である<13>又は<14>に記載の圧力測定用材料組成物である。
<16> 組成物に含まれる全粒子の体積標準のメジアン径D50Xが下記式4を満たし、かつ、組成物に含まれる全粒子の粒径分布の変動係数が35%〜150%である<13>〜<15>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料組成物である。
15μm<D50X<50μm 式4
<17> マイクロカプセルAとして、体積標準のメジアン径D50Aが異なる二種のマイクロカプセルを含む<13>〜<16>のいずれか1つに記載の圧力測定用材料組成物である。
本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
また、本明細書中において、組成物中の各成分の量について言及する場合、組成物中に各成分に相当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本明細書において、好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示の圧力測定用材料は、電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルA及び電子供与性無色染料前駆体を内包しないマイクロカプセルBを含有し、かつ、マイクロカプセルAの体積標準のメジアン径D50Aと、マイクロカプセルBの体積標準のメジアン径D50Bと、が下記式1を満たす発色剤層を有している。本開示の圧力測定用材料は、発色剤層に加え、必要に応じて、支持体及び易接着層等の他の層を有してもよい。
D50A<D50B 式1
一方、微小な圧力で良好な発色が得られ、かつ、広い圧力範囲に対応して濃度階調が現れるように圧力測定用材料を設計することは難しい。例えば微小な圧力で検出するために高感度化すると、微小な圧力で発色し過ぎる結果、濃度階調が現れる圧力範囲が狭まりやすく、しかも取り扱い時の僅かな擦れ等で発色し、画像中に予定していない発色が混在しやすい。
上記に鑑み、本発明の一実施形態の圧力測定用材料では、発色成分である電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルAを含む発色層中に、マイクロカプセルAより大径で、かつ、発色成分を内包しないマイクロカプセルBを混在させる。これにより、必要な発色感度を獲得し、不要な発色を抑制する。微小な圧力に対する発色バランスをとることにより、0.05MPa未満の微小な圧力での発色性に優れ、かつ、擦れによる発色が抑制された圧力測定用材料を提供することができる。
例えば、マイクロカプセルAの体積標準のメジアン径は、マイクロカプセルAを体積累計が50%となる粒子径を閾値に2つに分けた場合の両者間での粒子の体積の合計が等量となる粒子径(D50A)を指す。また、発色剤層に含まれる全粒子の体積標準のメジアン径は、マイクロカプセルを含む粒子群を体積累計が50%となる粒子径を閾値に2つに分けた場合の両者間での粒子の体積の合計が等量となる粒子径(D50X)を指し、マイクロカプセルとマイクロカプセル以外の他の粒子の粒子分布が含まれる。
本発明の一実施形態の圧力測定用材料は、少なくとも一層の発色剤層を有する。
発色剤層は、電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルAの少なくとも一種と、電子供与性無色染料前駆体を内包しないマイクロカプセルBの少なくとも一種と、を含有しており、必要に応じて、更に他の成分を含んでもよい。
更に、マイクロカプセルBは、オイル成分として溶剤等を含む場合が好ましく、予定しない微小な圧力が与えられた際、マイクロカプセルBがマイクロカプセルAより先に壊れ、マイクロカプセルAが破壊された際にはマイクロカプセルB中のオイル成分が発色剤層及び顕色剤層の面方向に染み亘った状態になるので、マイクロカプセルAが壊れて発色する際の発色成分の顕色剤との反応性が向上し、発色感度は向上する。これにより、擦れ等による微小な圧力での不要な発色を抑制しつつも、微小な圧力での発色性に優れ、かつ、広い圧力範囲に対応する濃度階調を再現することができる。
D50A<D50B 式1
式1において、D50Aは、マイクロカプセルAの体積標準のメジアン径を表し、D50Bは、マイクロカプセルBの体積標準のメジアン径を表す。
なお、例えばメジアン径の異なる二種以上のマイクロカプセルAを含む場合、擦れ等による発色抑制の観点から、いずれのマイクロカプセルAもD50AがD50Bより小さいことが好ましく、より好ましい態様では、全てのマイクロカプセルAが上記の式1を満たす。
10μm<D50A<40μm 式2
40μm<D50B<150μm 式3
具体的には、D50Aが40μm未満であると、発色性が高くなり過ぎず、擦れ等による発色がより効果的に抑えられる。また、D50Aが10μmより大きいと、D50Bとの差が大きくなり過ぎず、したがって後記のCV値も大きくなり過ぎないので、発色剤層を塗布し乾燥した際の塗布ムラが生じにくい。詳細には、発色剤層を塗布し乾燥した際、乾燥に伴う濃淡ムラが生じにくい。
また、D50Bが150μm未満であると、後記のCV値が大きくなり過ぎず、濃度階調が良好になり、塗布ムラの発生もより抑えられる。D50Bが40μmより大きいと、D50Aとの差異が保てるので、擦り等による発色をより効果的に防ぐことができる。
10μm<D50A<40μm 式2−1
40μm<D50B<100μm 式3−1
更には、下記の式2−2及び式3−2を満たす場合が好ましい。
10μm<D50A<40μm 式2−2
40μm<D50B<80μm 式3−2
更には、下記の式2−3及び式3−3を満たす場合が好ましい。
25μm<D50A<35μm 式2−3
40μm<D50B<80μm 式3−3
CV値が上記範囲内であると、発色剤層内の粒子分布、特にマイクロカプセルの相対的なバラツキが小さいので、微小な圧力に対する発色性と擦り等による発色防止性とのバランスに優れたものとなる。
CV値としては、40%〜110%が好ましく、40%〜80%がより好ましい。
CV値(%)= 標準偏差/算術平均粒子径×100
算術平均粒子径及び標準偏差は、発色剤層の表面を光学顕微鏡により150倍で撮影し、2cm×2cmの範囲にある全てのマイクロカプセルの大きさを計測して算出される値である。
また、マイクロカプセルBの数平均壁厚δBについても、カプセル壁材の種類及びカプセル径等の種々の条件に依存するが、マイクロカプセルAより容易に破壊されやすくなる点で、0.05μm〜1.0μmが好ましく、0.07μm〜0.80μmがより好ましい。
δA/D50Aの比が1.0×10−3以上であると、擦れ等による破壊が容易に起こりにくくなり、不要な発色が抑えられ、濃度階調性に優れたものとなる。また、δA/D50Aの比が4.0×10−3以下であると、擦れ等による発色の抑制効果に優れ、しかも粒子サイズに対する壁厚が大き過ぎないため、濃度階調性に優れたものとなる。
δA/D50Aの比は、1.3×10−3〜2.5×10−3がより好ましい。
δB/D50Bの比は、1.0×10−3〜8.0×10−3がより好ましい。
なお、0.01MPaの圧力での加圧前後における濃度差とは、0.01MPaで圧力を加えて発色させた後の濃度から、0.01MPaで圧力を加える前の濃度を減じて求まる濃度差をいう。
発色剤層に由来して発色したΔD1が0.02を超えるので、本発明の一実施形態における発色剤層は、0.05MPaを下回る微小な圧力を与えて発色させた場合に視認ないし読み取り可能な濃度及び濃度階調を再現することができる。
ΔD1は、値が大きいほど好ましく、0.05以上がより好ましく、0.1以上が更に好ましい。
発色濃度は、濃度計RD−19(グレタグマクベス社製)を用いて測定される値である。以下において、同様である。
ΔD2が0.02以下であると、擦り等によって視認ないし読み取り可能な濃度に至る発色が少なく抑えられる。
ΔD2は、値が小さいほど好ましく、0.01以下である場合がより好ましく、ゼロである(すなわち発色しない)場合が更に好ましい。
15μm<D50X<50μm 式4
発色剤層に含まれる粒子の全体が上記粒子径の範囲にあることにより、発色成分を内包するマイクロカプセルAより粒子径の大きいマイクロカプセルBを混在させたことによる効果、すなわち擦り等による不要な発色の抑制効果がより効果的に現れる。
具体的には、D50Xが15μmより大きいと、微小な圧力0.01MPaでも視認可能な発色濃度を発現する点でより有利である。また、D50Xが50μmより小さいと、擦り等による不要な発色を抑え、かつ、有効な濃度階調を発現する点でより有利である。
−マイクロカプセルA−
マイクロカプセルAは、発色成分である電子供与性無色染料前駆体を内包し、好ましくは溶媒を内包し、必要に応じて、更に、補助溶媒、及び添加剤等を内包してもよい。
マイクロカプセルAは、発色成分として電子供与性無色染料前駆体の少なくとも一種を内包する。
電子供与性無色染料前駆体は、感圧複写紙あるいは感熱記録紙の用途において公知のものを使用することができる。例えば、トリフェニルメタンフタリド系化合物、フルオラン系化合物、フェノチアジン系化合物、インドリルフタリド系化合物、ロイコオーラミン系化合物、ローダミンラクタム系化合物、トリフェニルメタン系化合物、ジフェニルメタン系化合物、トリアゼン系化合物、スピロピラン系化合物、フルオレン系化合物など各種の化合物を使用することができる。
上記の化合物の詳細については、特開平5−257272号公報の記載を参照することができる。
電子供与性無色染料前駆体は、一種単独で又は二種以上を混合して用いてもよい。
二種以上の電子供与性無色染料前駆体を用いる場合、モル吸光係数(ε)がそれぞれ10000mol−1・cm−1・L以上のものを二種以上併用するのが好ましい。
モル吸光係数(ε)= C/(A×B)
マイクロカプセルAは、溶媒の少なくとも一種を内包することが好ましい。
溶媒としては、感圧複写紙用途において公知のものを使用することができ、例えば、ジイソプロピルナフタレン等のアルキルナフタレン系化合物、1−フェニル−1−キシリルエタン等のジアリールアルカン系化合物、イソプロピルビフェニル等のアルキルビフェニル系化合物、トリアリールメタン系化合物、アルキルベンゼン系化合物、ベンジルナフタレン系化合物、ジアリールアルキレン系化合物、アリールインダン系化合物等の芳香族炭化水素;フタル酸ジブチル、イソパラフィン等の脂肪族炭化水素、大豆油、コーン油、綿実油、菜種油、オリーブ油、ヤシ油、ひまし油、魚油等の天然動植物油等、鉱物油等の天然物高沸点留分等が挙げられる。
マイクロカプセルAに内包される、溶媒と電子供与性染料前駆体との質量比(溶媒:前駆体)としては、発色性の点で、98:2〜30:70の範囲が好ましく、97:3〜40:60の範囲がより好ましく、95:5〜50:50の範囲が更に好ましい。
マイクロカプセルAは、必要に応じて、補助溶媒を内包してもよい。
補助溶媒としては、沸点が130℃以下である溶媒が挙げられ、例えば、メチルエチルケトン等のケトン系化合物、酢酸エチルなどのエステル系化合物、イソプロピルアルコール等のアルコール系化合物等が含まれる。
マイクロカプセルAは、上記の電子供与性無色染料前駆体、溶媒及び補助溶媒以外に、必要に応じて、添加剤を内包してもよい。添加剤としては、紫外線吸収剤、光安定化剤、酸化防止剤、ワックス、臭気抑制剤などを挙げることができる。
マイクロカプセルBは、発色成分である電子供与性無色染料前駆体を内包しないカプセルであり、好ましくはオイル成分としての溶媒を内包し、必要に応じて、更に、補助溶媒、及び添加剤等を内包してもよい。
この場合、マイクロカプセルBに内包され得る溶媒、補助溶媒、及び添加剤等の成分は、マイクロカプセルAに内包可能な溶媒、補助溶媒、添加剤等と同様の成分を選択することができる。
上記とは別に、マイクロカプセルBは、電子供与性無色染料前駆体を内包しないこと以外にもマイクロカプセルAとは組成、カプセル性状及び製造条件が異なるマイクロカプセルとして含まれてもよい。
メジアン径の異なる二種以上のマイクロカプセルAを含む場合、圧力が高くなるにつれて破壊される大径のマイクロカプセルの数が減り、続いて小径のマイクロカプセルが破壊して発色するため、圧力の高い領域での発色濃度が向上し、その結果、高濃度域における濃度階調により優れた圧力測定材料となる。
発色剤層の厚み(マイクロカプセル径が層厚より大きい場合は層表面から露出したマイクロカプセルを除く厚み)は、0.01μm〜0.10μmが好ましく、0.02μm〜0.07μmがより好ましい。
発色剤層は、圧力測定用材料組成物を調製して成膜することにより形成することができる。
発色剤層は、例えば、支持体上に圧力測定用材料組成物(発色剤層形成用調製液)を塗布等の方法で付与し、乾燥させることにより形成されてもよい。
発色剤層に含有されるマイクロカプセルは、既述のように分散液として得てもよい。得られたマイクロカプセルの分散液は、そのまま電子供与性無色染料前駆体を含む発色剤層を形成するための圧力測定用材料組成物(発色剤層形成用調製液;例えば塗布液)としてもよい。
D50A<D50B 式1
D50AがD50Bより小さい関係にあることにより、既述の通り、擦れ(例えば、擦過)等の取り扱い時の微小な圧力での発色が抑えられる。
10μm<D50A<40μm 式2
40μm<D50B<150μm 式3
マイクロカプセルA及びBがそれぞれ上記粒子径を有していることにより、擦れ等に起因する不要な発色をより効果的に防ぐことができる。詳細については、既述の通りであり、好ましい態様も同様である。
マイクロカプセルAがマイクロカプセルBに対して同量以上の範囲で含まれることにより、微小な圧力に対する発色性と、擦り等の取り扱い時に与えられる微小な圧力に対する発色抑制効果と、のバランスを図ることができる。
上記の比としては、質量基準で、100/10〜100/40がより好ましく、100/15〜100/35が更に好ましい。
15μm<D50X<50μm 式4
圧力測定用材料組成物に含まれる粒子の全体が上記粒子径の範囲にあることにより、発色成分を内包するマイクロカプセルAより粒子径の大きいマイクロカプセルBを混在させたことによる効果、すなわち擦り等による不要な発色の抑制効果がより効果的に現れる。
また、CV値が上記範囲内であると、発色剤層内の粒子分布、特にマイクロカプセルの相対的なバラツキが小さいので、微小な圧力に対する発色性と擦り等による発色防止性とのバランスに優れたものとなる。
CV値としては、40%〜110%が好ましく、40%〜80%がより好ましい。
D50Aが異なる二種以上のマイクロカプセルを含む場合、一般に径の大きいマイクロカプセルから順に圧力で壊れて発色した後、圧力が高くなるにつれて破壊される大径のマイクロカプセルの数が減り、続いて小径のマイクロカプセルが破壊して発色する。そのため、より高圧力側における領域での発色濃度が向上する。これにより、高濃度域における濃度階調により優れた圧力測定材料が得られる。
D50A1>D50A2
発色剤層中における、マイクロカプセルA2の含有量に対するマイクロカプセルA1の含有量の比(A1/A2)としては、質量基準で100/1〜100/150であることが好ましく、より好ましくは100/25〜100/100であり、更に好ましくは100/40〜100/70である。上記不等式を満たす場合の含有量の比(A1/A2)が上記範囲にあることで、濃度階調により優れたものとなる。
マイクロカプセルA及びマイクロカプセルBの含有量が上記範囲内にあることで、マクロカプセル周辺に存在するその他成分の量が少なくなり、圧力を受けた際にマイクロカプセルが容易に壊れやすくなり、低い圧力でも発色させ易くなる。さらに、圧力に対する感度が向上するので、マイクロカプセルA及びマイクロカプセルBの体積標準のメジアン径も小さくなり、結果、発色した際の粒状感を少なく抑えることができる。これにより、狭い圧力範囲内で測定を行う場合も精度良く測定を行うことができる。
マイクロカプセルA及びマイクロカプセルBの含有量が80質量%以上であると、圧力に対する感度がより良好になる。また、マイクロカプセルA及びマイクロカプセルBの含有量が98質量%以下であると、マイクロカプセルと基材との密着性を確保しやすい。
マイクロカプセルA及びマイクロカプセルBの合計含有量は、85質量%〜96質量%がより好ましく、更に好ましくは85質量%〜95質量%である。
易接着層は、支持体と発色剤層との密着性を向上させるために設けられていることが好ましい。また、易接着層は、更に、マイクロカプセルを含有する組成物を塗布し乾燥する際に、マイクロカプセルが易接着層と静電的に相互作用(例えば水素結合)し、凝集するのを抑制する効果がある。これにより、圧力測定する際、マイクロカプセルが微小な圧力で破壊される効果を向上させる。
易接着層の厚みは、0.005μm〜0.2μmが好ましく、0.01μm〜0.1μmがより好ましい。
支持体は、シート状、フィルム状、板状等のいずれの形状であってもよい。
支持体の具体的な例としては、紙、プラスチックフィルム、合成紙等が挙げられる。
プラスチックフィルムの具体例としては、ポリエチレンテレフタレートフィルム等のポリエステルフィルム、三酢酸セルロース等のセルロース誘導体フィルム、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィンフィルム、ポリスチレンフィルム等を挙げることができる。
合成紙の具体例としては、ポリプロピレン又はポリエチレンテレフタレート等を二軸延伸してミクロボイドを多数形成したもの(ユポ等)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド等の合成繊維を用いて作製したもの、これらを紙の一部、片面もしくは両面に積層したもの、等が挙げられる。
中でも、加圧により生じる発色濃度をより高める観点から、プラスチックフィルム、合成紙が好ましく、プラスチックフィルムがより好ましい。
2シートタイプの場合、基材上に発色成分を内包するマイクロカプセルを含む発色剤層を有する圧力測定用材料と、基材上に顕色剤を含む顕色剤層を有する顕色材料と、を有している。この場合、圧力測定は、圧力測定用材料及び顕色材料を、圧力測定用材料の発色剤層の表面と顕色材料の顕色剤層の表面とを接触させた状態で重ね、重ねた状態のまま、圧力又は圧力分布を測定する部位に配置して加圧することにより行える。
本発明の一実施形態の圧力測定用材料セットは、既述の本発明の一実施形態の圧力測定用材料と、電子受容性化合物を含む顕色剤層を有する顕色材料と、を含む2シートタイプの材料である。本発明の一実施形態の圧力測定用材料セットは、圧力測定用材料及び顕色材料に加え、必要に応じて、他の材料を含んでいてもよい。
顕色材料は、圧力測定用材料の発色剤層に含まれる発色成分を発色させる顕色剤である電子受容性化合物を含む顕色剤層を有している。顕色材料は、少なくとも、支持体と、顕色剤層と、を有する態様が好ましい。
電子受容性化合物としては、無機化合物及び有機化合物を挙げることができる。
無機化合物の具体例としては、酸性白土、活性白土、アタパルジャイト、ゼオライト、ベントナイト、カオリンのような粘土物質等が挙げられる。
有機化合物の具体例としては、芳香族カルボン酸の金属塩、フェノールホルムアルデヒド樹脂、カルボキシル化テルペンフェノール樹脂の金属塩等が挙げられる。
中でも、電子受容性化合物としては、酸性白土、活性白土、ゼオライト、カオリン、芳香族カルボン酸の金属塩、カルボキシル化テルペンフェノール樹脂の金属塩が好ましく、酸性白土、活性白土、カオリン、芳香族カルボン酸の金属塩であることがより好ましい。
顕色剤層形成用の調製液は、電子受容性化合物を水等に分散した分散液でもよい。
電子受容性化合物を分散した分散液は、電子受容性化合物が無機化合物である場合は無機化合物を機械的に水に分散処理させることにより調製することができ、また電子受容性化合物が有機化合物である場合は有機化合物を機械的に水に分散処理するか、又は有機溶媒に溶解することにより調製することができる。
詳細については、特開平8−207435号公報に記載の方法を参照できる。
顕色剤層は、上記の電子受容性化合物のほか、バインダー、顔料、並びに蛍光増白剤、消泡剤、浸透剤、防腐剤等の添加剤などを含むことができる。
−電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)の調製−
直鎖アルキルベンゼン(JXエネルギー(株)、グレードアルケンL)57部に、電子供与性無色染料前駆体である下記の化合物(A)20部を溶解し、溶液Aを得た。次に、合成イソパラフィン(出光興産(株)、IPソルベント1620)15部、酢酸エチル1.2部に溶解したN,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン((株)アデカ、アデカポリエーテルEDP−300)0.2部を、攪拌している溶液Aに加えて溶液Bを得た。さらに、酢酸エチル3部に溶解したトリレンジイソシアナートのトリメチロールプロパン付加物(DIC(株)、バーノックD−750)1.2部を、攪拌している溶液Bに加えて溶液Cを得た。そして、水140部にポリビニルアルコール(PVA−205、(株)クラレ)9部を溶解した溶液中に上記の溶液Cを加えて、乳化分散した。乳化分散後の乳化液に水340部を加え、攪拌しながら70℃まで加温し、1時間攪拌後、冷却した。さらに水を加えて濃度を調整し、固形分濃度19.6%の電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)を得た。
メジアン径(D50A)は、マイクロカプセル液を支持体である易接着層付ポリエチレンテレフタレート(PET)シート(東洋紡(株)、コスモシャイン(登録商標)A4300)上に塗布して乾燥した後、得られた塗布膜の表面を光学顕微鏡により150倍で撮影し、2cm×2cmの範囲にある全てのマイクロカプセルの大きさを計測して算出した。また、数平均壁厚は、塗布膜の断面切片を作製し、断面から5個のマイクロカプセルを選択し、個々のカプセル壁の厚み(μm)を走査型電子顕微鏡(SEM)により求めて平均して算出した。
合成イソパラフィン(出光興産(株)、IPソルベント1620)15部、酢酸エチル3部に溶解したN,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン((株)アデカ、アデカポリエーテルEDP−300)0.4部を、攪拌している1−フェニル−1−キシリルエタン(新日本石油(株)、ハイゾールSAS296)78部に加えて溶液Dを得た。さらに、酢酸エチル7部に溶解したトリレンジイソシアナートのトリメチロールプロパン付加物(DIC(株)、バーノックD−750)3部を、攪拌している溶液Dに加えて溶液Eを得た。そして、水140部にポリビニルアルコール(PVA−205、(株)クラレ)69部を溶解した溶液中に上記の溶液Eを加えて、乳化分散した。乳化分散後の乳化液に水340部を加え、攪拌しながら70℃まで加温し、1時間攪拌後、冷却した。さらに水を加えて濃度を調整し、固形分濃度19.6%の電子供与性無色染料前駆体非内包マイクロカプセル液(B)を得た。
上記で得た電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)18部、上記で得た電子供与性無色染料前駆体非内包マイクロカプセル液(B)2部、水63部、コロイダルシリカ(日産化学(株)、スノーテックス(登録商標)30)1.8部、カルボキシメチルセルロースNa(第一工業製薬(株)、セロゲン5A)の10%水溶液1.8部、カルボキシメチルセルロースNa(第一工業製薬(株)、セロゲンEP)の1%水溶液30部、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム(第一工業製薬(株)、ネオゲンT)の15%水溶液0.3部、及びノイゲンLP70(第一工業製薬(株))の1%水溶液0.8部を混合し、2時間撹拌することにより、圧力測定用材料組成物(1)を得た。
なお、メジアン径、平均粒径、及び標準偏差は、作製した染料前駆体シート(1)の塗布面である発色剤層の表面を光学顕微鏡により150倍で撮影し、2cm×2cmの範囲にある全てのマイクロカプセルの大きさを計測して算出した。
電子受容性化合物である3,5−ジ−α−メチルベンジルサリチル酸亜鉛10部、炭酸カルシウム100部、ヘキサメタリン酸ナトリウム1部、及び水200部を、サンドグラインダーを用いて、全粒子の平均粒子径が2μmになるように分散して分散液を調製した。次いで、調製した分散液に、ポリビニルアルコール(PVA−203、クラレ(株))の10%水溶液100部、スチレン−ブタジエンラテックスを固形分として10部、及び水450部を添加し、電子受容性化合物を含有する塗布液(顕色剤含有調製液)を調製した。
電子受容性化合物を含有する塗布液を、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)シートの上に固形分塗布量が4.0g/m2になるように塗布し、乾燥させて顕色剤層を形成し、顕色材料である顕色剤シート(1)を得た。
実施例1において、マイクロカプセル液及び発色剤層を表1〜表3に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、染料前駆体シート及び顕色剤シートからなる2シートタイプの圧力測定用材料セットを作製した。
実施例及び比較例で作製した圧力測定用材料セットを用い、以下の測定及び評価を行った。測定及び評価の結果は、下記表1〜表3に示す。
染料前駆体シート(1)及び顕色剤シート(1)をそれぞれ5cm×5cmのサイズに裁断し、染料前駆体シート(1)と顕色剤シート(1)とを、染料前駆体シート(1)の発色剤層の表面と顕色剤シート(1)の顕色剤層の表面とを接触させて重ね合わせた。重ね合わせた両シートを、表面が平滑な2枚のガラス板の間に挟んで机上に置き、ガラス板の上に錘を載置することにより0.01MPaの圧力で加圧し、発色させた。
その後、重ね合わせた両シートを剥離し、濃度計RD−19(グレタグマクベス社製)を用いて、顕色剤シート(1)に形成された発色部の濃度(DA)を測定した。
上記とは別に、未使用の顕色剤シート(1)に対して同様の方法で濃度(初期濃度;DB)を測定した。
発色部の濃度DAから初期濃度DBを減算して濃度差を求め、発色濃度(ΔD)とした。結果は、下記表1〜表3に示す。
染料前駆体シート(1)及び顕色剤シート(1)をそれぞれ10cm×15cmのサイズに裁断し、染料前駆体シート(1)の発色剤層の上に顕色剤シート(1)を、染料前駆体シート(1)の発色剤層と顕色剤シート(1)の顕色剤層とを接触させて重ね合わせ、重ね合わせた状態のまま、顕色剤シート(1)の顕色剤層に対して発色剤層を20回反復運動させて擦過させた。擦過後の発色濃度から擦過前の初期濃度を減算して濃度差(ΔD2)を求めた。結果は、下記表1〜表3に示す。
圧力測定用材料セットを用い、上記「ΔD1」を求める際の「DA」の測定と同様の方法で0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、及び0.05MPaの圧力で発色させた発色部の濃度を測定した。評価は、下記の評価基準にしたがって行った。評価結果は、下記表1〜表3に示す。
<評価基準>
5:0.05MPaにて高い濃度を示し、濃度変化が直線的である。
4:0.05MPaにて高い濃度を示すが、濃度変化に若干屈曲点があるものの、実用上問題ない。
3:0.05MPaでの濃度が低い、又は濃度変化が飽和している。
2:0.05MPaでの濃度が低い、又は濃度変化が飽和しており、実用上支障が生じる懸念がある。
1:0.05MPaでの濃度がゼロに近く、又は濃度変化がなく、実用上使用できない。
染料前駆体シート(1)の塗布面である発色剤層の表面を目視により観察し、下記の評価基準にしたがって評価した。評価結果は、下記表1〜表3に示す。
<評価基準>
5:濃淡ムラ及び欠陥等の発生がない。
4:濃淡ムラ及び欠陥等が僅かにあるものの、実用上問題がない。
3:明らかな濃淡ムラ又は欠陥等がある。
2:明らかな濃淡ムラ又は欠陥等があり、実用上支障が生じる懸念がある。
1:濃淡ムラ及び欠陥等が非常に多く、実用上使用できない。
染料前駆体シート(1)及び顕色剤シート(1)をそれぞれ5cm×5cmのサイズに裁断し、染料前駆体シート(1)と顕色剤シート(1)とを、染料前駆体シート(1)の発色剤層の表面と顕色剤シート(1)の顕色剤層の表面とを接触させて重ね合わせた。重ね合わせた両シートを、表面が平滑な2枚のガラス板の間に挟んで机上に置き、ガラス板の上に錘を載置することにより0.03MPaの圧力で加圧し、発色させた。その後、重ね合わせた両シートを剥離し、発色した顕色剤シート(1)の発色面状を目視で観察し、下記の評価基準にしたがって評価した。評価結果を表1〜表3に示す。
<評価基準>
3:発色面における粒状感が非常に小さい。
2:発色面に多少の粒状感があるが、実用上は問題ない。
1:発色面における粒状感が明らかに大きい。
これに対して、発色成分を含まない電子供与性無色染料前駆体非内包マイクロカプセル液(B)を含有しない比較例1、3では、微小な圧力での発色性は得られるものの、いずれも擦過による発色も大きく、発色の階調性に劣るものであった。また、発色成分を含まない電子供与性無色染料前駆体非内包マイクロカプセル液(B)を含有しない比較例2では、カプセルサイズが小さいため、擦過による発色はないものの、微小な圧力での発色性も乏しい結果となり、発色の階調性にも劣っていた。
比較例4〜5では、発色成分を内包するマイクロカプセルを二種含有し、発色成分を含まない電子供与性無色染料前駆体非内包マイクロカプセルを含有しないので、擦過による発色を抑えられていない。
また、比較例6は、発色成分を含まない電子供与性無色染料前駆体非内包マイクロカプセルを含有するものの、電子供与性無色染料前駆体非内包マイクロカプセルのD50Bが、電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセルのD50Aに対して同サイズ以下であるので、犠牲材としての機能は乏しく、やはり擦過による発色を抑えられなかった。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。
Claims (17)
- 電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルA及び電子供与性無色染料前駆体を内包しないマイクロカプセルBを含有し、かつ、前記マイクロカプセルAの体積標準のメジアン径D50Aと、前記マイクロカプセルBの体積標準のメジアン径D50Bと、が下記式1を満たす発色剤層を有する圧力測定用材料。
D50A<D50B 式1 - 前記メジアン径D50Aが下記式2を満たし、かつ、前記メジアン径D50Bが下記式3を満たす請求項1に記載の圧力測定用材料。
10μm<D50A<40μm 式2
40μm<D50B<150μm 式3 - 前記発色剤層に含まれる全粒子の体積標準のメジアン径D50Xが、下記式4を満たす請求項1又は請求項2に記載の圧力測定用材料。
15μm<D50X<50μm 式4 - 前記発色剤層に含まれる全粒子の粒径分布の変動係数が、35%〜150%である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 発色させた場合に、0.01MPaで圧力を加えて発色させた後の濃度から前記圧力を加える前の濃度を減じた濃度差ΔD1として、0.02を超える濃度が得られる請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 前記発色剤層の上に、電子受容性化合物を含む顕色剤層を有する顕色材料を、前記発色剤層と同一面積の前記顕色剤層を前記発色剤層に接触させて重ね、前記顕色材料に対して前記発色剤層を20回反復運動させて擦過させた後の発色濃度から前記擦過前の濃度を減じた濃度差ΔD2が0.02以下である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 前記マイクロカプセルAの体積標準のメジアン径D50Aに対する、前記マイクロカプセルAの数平均壁厚δAの比が、1.0×10−3〜4.0×10−3であり、前記マイクロカプセルBの体積標準のメジアン径D50Bに対する、前記マイクロカプセルBの数平均壁厚δBの比が、1.0×10−3〜1.5×10−2である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 少なくとも、支持体と、前記支持体側から配置された易接着層及び前記発色剤層と、を有する請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 前記マイクロカプセルAとして、体積標準のメジアン径D50Aが異なる二種のマイクロカプセルを含む請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 前記マイクロカプセルAとして、メジアン径がD50A1であるマイクロカプセルA1及びメジアン径がD50A2であるマイクロカプセルA2を含む少なくとも二種を含有し、
D50A1>D50A2の関係を満たす場合、マイクロカプセルA2の含有量に対するマイクロカプセルA1の含有量の比が、質量基準で100/1〜100/150である請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。 - 前記発色剤層中における前記マイクロカプセルA及び前記マイクロカプセルBの含有量が、発色剤層の全固形分に対して、80質量%〜97質量%である請求項1〜請求項10のいずれかに1項に記載の圧力測定用材料。
- 請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の圧力測定用材料と、
電子受容性化合物を含む顕色剤層を有する顕色材料と、
を含む圧力測定用材料セット。 - 電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルAと、電子供与性無色染料前駆体を内包しないマイクロカプセルBと、を含み、かつ、前記マイクロカプセルAの体積標準のメジアン径D50Aと、前記マイクロカプセルBの体積標準のメジアン径D50Bと、が下記式1を満たす圧力測定用材料組成物。
D50A<D50B 式1 - 前記メジアン径D50Aが下記式2を満たし、前記メジアン径D50Bが下記式3を満たす請求項13に記載の圧力測定用材料組成物。
10μm<D50A<40μm 式2
40μm<D50B<150μm 式3 - 前記マイクロカプセルBの含有量に対する前記マイクロカプセルAの含有量の比が、質量基準で100/5〜100/50である請求項13又は請求項14に記載の圧力測定用材料組成物。
- 組成物に含まれる全粒子の体積標準のメジアン径D50Xが下記式4を満たし、かつ、組成物に含まれる全粒子の粒径分布の変動係数が35%〜150%である請求項13〜請求項15のいずれか1項に記載の圧力測定用材料組成物。
15μm<D50X<50μm 式4 - 前記マイクロカプセルAとして、体積標準のメジアン径D50Aが異なる二種のマイクロカプセルを含む請求項13〜請求項16のいずれか1項に記載の圧力測定用材料組成物。
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