TWI428577B - 壓力測定用材料 - Google Patents
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Description
本發明係關於在接觸面或加壓部位中測定並記錄壓力分布所用之壓力測定用材料。
壓力測定用材料係使用於液晶玻璃之貼合步驟，對茚刷基板之焊料茚刷(soldering print)、輥間壓力調整等用途。在此種壓力測定用材料有例如富士軟片(股)所提供之Prescale(商品名)所代表之壓力測定薄膜。
在此壓力測定薄膜之例子方面，在特公昭57-24852號公報，有揭示利用到電子給與性無色染料前驅物與電子受體性化合物的發色反應之壓力測定用薄片，被認為可在0.1MPa～20MPa左右之壓力範圍測定。壓力測定薄膜的特徵在於，可將薄膜切斷成與測定部位一致之任意大小使用。又因筆壓所致高度線壓而產生發色反應，與所謂感壓複寫紙並不相同，壓力測定薄膜具有可測定面壓之特徵。
在壓力測定用材料中，使發色劑或使該發色劑進行發色之顯色劑被內包於微膠囊。在加諸設定的壓力於微膠囊時微膠囊被破壞，含於其中之成份釋出微膠囊外而產生發色反應。相對於壓力測定用材料的壓力之感度可以微膠囊破壞之容易性等來調節。因此，在低壓測定用壓力測定用材料(亦即在微膠囊易於被破壞之情形)的處理有必要予以注意。又，在製造低壓測定用壓力測定用材料之際，在將此材料捲繞成捲筒狀時使壓力加諸於微膠囊，會有基體上所塗布之微膠囊遭受破壞之情形。
以保護基體上之塗布膜為目的，在特開2002-68540號公報有提案一種將比塗布膜之膜厚更厚的塗布部形成於捲筒狀基體寬方向之兩端邊近旁，而防止塗布膜之損傷或阻塞(blocking)等發生之方法。根據此方法，吾人可期待在基體上所塗布微膠囊之保護作用。
但是，在具有含有具粒徑分布之微膠囊之塗布膜的壓力測定用材料，為了防止最大徑之微膠囊的破壞有必要使塗布部成為相當厚。但是，在含有微膠囊之塗布膜的平均厚度與塗布部之厚度之差變大時，在製造壓力測定用材料之步驟，易於發生卷取偏差或卷取縐紋。結果，會有因而引起微膠囊破壞之情況。亦即，即使依照特開2002-68540號公報所揭示之方法要保護微膠囊不被破壞則有困難。
本發明係鑑於上述習知之問題而完成者，其目的在於提供一種可防止微膠囊之破壞的壓力測定用材料。
本發明之態樣係利用到電子給與性無色染料前驅物與電子受體性化合物的發色反應之壓力測定用材料，其係具有：基體；含有內包該電子給與性無色染料前驅物之微膠囊且設置於該基體上之發色層；及設置於該基體端部之間隔件，相對於該微膠囊之體積標準95%徑A(μm)，該間隔件之厚度為(A×0.6)μm以上、(A×1.0)μm以下之壓力測定用材料。
根據本發明係提供一種可防止微膠囊破壞之壓力測定用材料。
以下，就本發明之壓力測定用材料予以詳細說明。
本發明之壓力測定用材料係在利用到電子給與性無色染料前驅物(以下稱為「發色劑」)與電子受體性化合物(以下稱為「顯色劑」)之發色反應的壓力測定用材料中，具有：基體；含有內包該電子給與性無色染料前驅物之微膠囊且設置於該基體上之發色層；及設置於該基體之端部之間隔件，相對於該微膠囊之體積標準95%徑A(μm)，該間隔件之厚度為(A×0.6)μm以上、(A×1.0)μm以下者。
在本發明之壓力測定用材料中，因在基體端部設置有具設定之厚度的間隔件，故在使壓力測定用材料疊合之情形，在基體與基體之間可設置間隙。在此間隙設置發色層而可防止微膠囊之破壞。此外，在壓力測定用材料所疊合之狀態方面，可例舉積層有薄片狀壓力測定用材料之狀態，或使壓力測定用材料捲繞成捲筒狀之狀態等。
間隔件可設置於基體之端部，以在基體有設置發色層之處，設置間隔件為佳。藉此，在基體上因存在有間隔件設置之部分(亦即無發色層設置之部分)，故使用者不會觸及發色層而可處理壓力測定用材料。因此，可使壓力測定用材料之操作性提高。
在本發明之壓力測定用材料中，相對於微膠囊之體積標準95%徑A(μm)，間隔件之厚度為(A×0.6)μm以上、(A×1.0)μm以下。間隔件之厚度未達(A×0.6)μm時，在疊合壓力測定用材料之狀態時加諸壓力於微膠囊會使微膠囊遭受破壞。又，間隔件之厚度比(A×1.0)μm更大時，在壓力測定用材料製造步驟中於捲繞基體之際發生卷取偏差或卷取縐紋，結果會使得微膠囊遭受破壞。
本發明中間隔件之厚度以(A×0.62)μm以上、(A×1.0)μm以下為佳，以(A×0.65)μm以上、(A×1.0)μm以下進而為佳。
此外，在本發明中微膠囊之體積標準95%徑，係指以微膠囊全體積為100%來求得累積曲線(cumulative curve)時，其累積曲線成為95%之點的粒徑。此體積標準95%徑係將含有微膠囊1～40%(質量基準)之溶液塗布於支持體，其表面以光學顯微鏡在150倍攝影，計測在2公分×2公分範圍之所有微膠囊之大小所求得之值。
又，體積標準之中值徑，係指在體積累計成為50%之粒徑分為二個臨界值時，將微膠囊全體在大徑側與小徑側之粒子體積合計成為等量之徑，可以與體積標準95%徑相同方法來求得。
本發明之壓力測定用材料，係將內包有電子給與性無色染料前驅物之微膠囊、及與該電子給與性無色染料前驅物反應使之發色的電子受體性化合物，設置於單一基體，或者個別基體(較佳為進行塗膜)所構成。
本發明之壓力測定用材料，係微膠囊與電子受體性化合物以塗膜等而設置在單一基體上之所謂的單片型(mono-sheet type)之情形，具有：薄片或薄膜等基體；與自該基體側依順序設置在基體上之含顯色劑的顯色劑層；及含微膠囊之發色層所成，將其單獨夾持於欲測定壓力或壓力分布之部位並予加壓。
又，本發明之壓力測定用材料，係微膠囊與電子受體性化合物以塗膜等而設置於個別基體之所謂雙片型(two sheet type)之情形，具有：在薄片或薄膜等基體上，具有含有顯色劑之顯色劑層的材料A；與在薄片或薄膜等基體上具有含有微膠囊之發色層的材料B所構成，以使材料B之存在微膠囊之面(發色層表面)，與材料A之存在電子受體性化合物之面(顯色劑層表面)互為相面對之方式，使兩材料重疊，在重疊狀態夾持於欲測定壓力或壓力分布之部位進行加壓。
加壓可以任意方法在點、線或面賦予壓力(點壓、線壓或面壓等)來進行。本發明對於尤其是微膠囊易於破壞之0.5MPa以下壓力下可發色的壓力測定用材料為有效。
如上述在加壓下，而使微膠囊被破壞而含有電子給與性無色染料前驅物之內包物被釋出，藉由使電子給與性無色染料前驅物與電子受體性化合物反應而可觀察到著色。在此時，隨著加壓之壓力變大含有電子給與性無色染料前驅物之內包物會有更多釋出，因與電子受體性化合物之反應量增加，故可得濃的發色。
在上述中，壓力測定用材料就其保存性或處理性之觀點而言，以內包電子給與性無色染料前驅物之微膠囊與電子受體性化合物，構成為設置塗膜於個別基體等之雙片型更佳。
以下，就構成本發明壓力測定用材料之各要素加以說明。
<基體>
構成本發明壓力測定用材料之基體，可為薄片形、薄膜形、板形、捲筒形等任一種，具體例方面，有紙、塑膠薄膜、合成紙等。壓力測定用材料為單片型及雙片型之任一種形態亦為相同。
該紙之具體例方面，有道林紙(woodfree paper)、含木質紙(wood containing paper)、磨木紙(groundwood paper)、中性紙、酸性紙、塗料紙(coated paper)、機器塗膜紙、銅版紙(art paper)、鑄塗(cast coat)紙、微塗膜紙、透明紙(tracing paper)、再生紙等。該塑膠薄膜之具體例方面，有聚對酞酸乙二酯薄膜等聚酯薄膜、三乙酸纖維素等纖維素衍生物薄膜、聚丙烯、聚乙烯等聚烯烴薄膜、聚苯乙烯薄膜等。
又，該合成紙之具體例方面，有例如使聚丙烯或聚對酞酸乙二酯等進行二軸拉伸使微孔洞(micorvoid)經多數形成之物(Yupo等)，或由聚乙烯、聚丙烯、聚對酞酸乙二酯、聚醯胺等合成纖維所成之物，將該等積層於紙之一部分、一面或兩面之物等。
但，在本發明中並非限定於該等。
在該等中就以加壓所產生發色濃度予以更形提高之點而言，以塑膠薄膜、合成紙為佳，而以塑膠薄膜更佳。
本發明之壓力測定用材料中，係使用捲筒狀之基體，在此基體寬方向之兩端部以設置間隔件為佳。藉由使本發明之壓力測定用材料成為此種構成，而可在壓力測定用材料之製造步驟中有效地防止微膠囊之破壞。進而，在保存捲繞成捲筒狀之本發明壓力測定用材料之際，可有效地防止微膠囊之破壞。尤其是因可防止微膠囊與塗布面接觸輥之接觸而被破壞，故在基體發色層所設置之側以設置間隔件為佳。
又，在本發明之壓力測定用材料中，亦可使用四角形基體，亦可在此基體之一對相對向的邊之端部上設置該間隔件之方式。藉由使本發明壓力測定用材料成為此種構成，在使壓力測定用材料積層之狀態進行保存之際，可有效地防止微膠囊之破壞。
使基體成四角形的本發明之壓力測定用材料，係藉由將捲筒狀之本發明壓力測定用材料以所期望長度加以切斷而可得。
在本發明之壓力測定用材料中，係設置發色層於基體上，該發色層含有內包電子給與性無色染料前驅物之微膠囊。
本發明壓力測定用材料之發色層所含有的微膠囊，係內包電子給與性無色染料前驅物之至少一種。
內包於微膠囊之電子給與性無色染料前驅物，在感壓複寫紙或感熱記錄紙之用途中可使用周知之物。例如可使用三苯基甲烷酞內酯(triphenyl methane phthalide)系化合物、螢光黃母體(fluoran)系化合物、啡噻系化合物、吲哚基酞內酯系化合物、白色金黃胺(leuco auramine)系化合物、羅丹明內醯胺系化合物、三苯基甲烷系化合物、二苯基甲烷系化合物、三氮烯系化合物、螺旋哌喃系化合物、茀系化合物等各種化合物。
關於該等化合物之詳細內容，係記載於特開平5-257272號公報，電子給與性無色染料前驅物可單獨使用1種或混合2種以上使用。
電子給與性無色染料前驅物，就可提高在0.5MPa以下之發色性，在微小壓力下可得高濃度(提高相對於壓力變化之濃度變化(濃度梯度))之觀點而言，以莫耳吸光係數(ε)高之物為佳。電子給與性無色染料前驅物之莫耳吸光係數(ε)以10000 mol-1
‧cm-1
‧L以上為佳，以15000 moL-1
‧cm-1
‧L以上較佳，進而以25000mol-1
‧cm-1
‧L以上為佳。
ε為該範圍之電子給與性無色染料前驅物的適當例方面，有例如3-(4-二乙基胺基-2-乙氧苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮雜酞內酯(ε=61000)、3-(4-二乙基胺基-2-乙氧苯基)-3-(1-正辛基-2-甲基吲哚-3-基)酞內酯(ε=40000)、3-[2,2-雙(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)乙烯]-3-(4-二乙基胺基苯基)-酞內酯(ε=40000)、9-[乙基(3-甲基丁基)胺基]螺旋[12H-苯并[a] -12,1’(3’H)異苯并呋喃]-3’-酮(ε=34000)、2-苯胺基-6-二丁基胺基-3-甲基螢光黃母體(ε=22000)、6-二乙基胺基-3-甲基-2-(2,6-二甲代苯胺)-螢光黃母體(ε=19000)、2-(2-氯苯胺基)-6-二丁基胺基螢光黃母體(ε=21000)、3,3-雙(4-二甲基胺基苯基)-6-二甲基胺基酞內酯(ε=16000)、2-苯胺基-6-二乙基胺基-3-甲基螢光黃母體(ε=16000)等。
單獨使用莫耳吸光係數ε在前述範圍之電子給與性無色染料前驅物1種，或將含有莫耳吸光係數ε在前述範圍之電子給與性無色染料前驅物2種以上之電子給與性無色染料前驅物加以混合使用之情形，就可提高在0.5MPa以下之發色性，在低壓獲得高濃度(提高相對於壓力變化之濃度變化(濃度梯度))之觀點而言，在電子給與性無色染料前驅物之合計量中，莫耳吸光係數(ε)為10000mol-1
‧cm-1
‧L以上之電子給與性無色染料前驅物所佔之比率，以10～100質量%範圍為佳，以20～100質量%範圍較佳，進而以30～100質量%範圍為佳。
在使用2種以上電子給與性無色染料前驅物之情形，以併用ε各自為10000mol-1
‧cm-1
‧L以上之物2種以上為佳。
莫耳吸光係數(ε)係自使電子給與性無色染料溶解於95%乙酸水溶液中時之吸光度所計算出。具體言之，在調節濃度使吸光度成為1.0以下之電子給與性無色染料的95%乙酸水溶液中，使測定用胞室(cell)之長為A公分，電子給與性無色染料之濃度為B莫耳/升，吸光度為C時，係以下述式計算。
莫耳吸光係數(ε)=C/(A×B)
電子給與性無色染料前驅物之量(例如塗布量)，就可提高在0.5MPa以下之發色性的觀點而言，在乾燥後質量以0.1～5g/㎡為佳，以0.1～4g/㎡較佳，以0.2～3g/㎡更佳。
本發明中微膠囊可與電子給與性無色染料前驅物一起內包至少一種之溶劑。
在內包於微膠囊之溶劑方面，可使用於感壓複寫紙用途中周知之物。例如二異丙基萘等烷基萘類、1-苯基-1一甲苄基乙烷等二芳基烷類、異丙基聯苯等烷基聯苯類、其他三芳基甲烷類、烷基苯類、苄基萘類、二芳基烷撐類、芳基茚滿類等芳香族烴；酞酸二丁酯、異石臘等脂肪族烴，大豆油、玉米油、棉籽油、油菜籽油、橄欖油、椰子油、篦麻油、魚油等天然動植物油等，礦物油等之天然物高沸點餾份等。溶劑可單獨使用1種或混合2種以上使用。
又，可因應需要，補助溶劑係添加甲基乙基酮等酮類或乙酸乙酯等酯類、異丙基醇等醇類等，沸點130℃以下之溶劑。
電子給與性無色染料前驅物及可因應需要將溶劑內包之微膠囊，其本身可以周知的任意方法，例如界面聚合法、內部聚合法、相分離法、外部聚合法、凝聚法等方法來製造。
該微膠囊之壁材料方面，可自習知之作為感壓記錄材料之含電子給與性無色染料前驅物之微膠囊的壁材料所使用之水不溶性、油不溶性之聚合物中，無特別限定的使用。其中之壁材料方面，以胺甲酸酯-脲樹脂(聚胺甲酸酯-脲)、三聚氰胺-甲醛樹脂、明膠為佳，就可在低壓(較佳為0.5MPa以下)獲得良好發色之觀點而言，以聚胺甲酸酯-脲，三聚氰胺-甲醛樹脂較佳，尤以含胺甲酸酯鍵結之聚胺甲酸乙酯-脲為佳。
在此，以使用到聚胺甲酸乙酯-脲於膠囊壁材料之情形為例加以說明。
內包電子給與性無色染料前驅物之聚胺甲酸乙酯-脲壁的微膠囊分散液之調製可使用於感壓複寫紙用途中周知方法。例如將電子給與性無色染料前驅物與多價異氰酸酯溶解於溶劑之溶液(油相)，進行乳化分散於含有水溶性高分子(聚醇、聚胺等膠囊壁形成用物質)之親水性溶液(例如水等；水相)，將所得乳化分散液中油滴以聚胺甲酸乙酯-脲被覆來進行微膠囊化之方法。在此時，藉由加溫在油滴界面進行高分子形成反應，而可形成微膠囊壁。
在微膠囊化之步驟中途，可添加多價羥基化合物或多價胺等反應調整劑。在多價羥基化合物之具體例方面，可例舉脂肪族或芳香族之多價醇、羥基聚酯、羥基聚伸烷醚、多價胺之環氧烷加成物等。其中以脂肪族或芳香族之多價醇、多價胺之環氧烷加成物為佳，更佳為多價胺之環氧烷加成物。
多價胺方面，若在分子中具有2個以上-NH基或-NH2
基之物，則任一種均可使用。具體化合物方面，可舉例如二伸乙三胺、三伸乙四胺、1,3-伸丙二胺、六亞甲二胺等脂肪族多價胺；脂肪族多價胺之環氧化合物加成物；六氫吡等脂環式多價胺；3,9-雙-胺基丙基-2,4,8,10-四氧雜螺旋-(5,5)十一烷等雜環式二胺等。
多價羥基化合物或多價胺之添加量，可依照使用之多價異氰酸酯之種類及量，進而可依照所望膠囊壁硬度等而適宜決定。在添加多價羥基化合物或多價胺之情形，「多價羥基化合物及/或多價胺之總量：多價異氰酸酯之量」之比(質量比)以0.1：99.9～30：70為佳，以1：99～25：75更佳。又，多價羥基化合物之添加量方面，以多價異氰酸酯：多價羥基化合物之質量比在99.9：0.1～70：30為佳，以99：1～75：25較佳，以98：2～80：20更佳。
多價羥基化合物或多價胺之添加時期，可在溶解電子給與性無色染料前驅物之溶劑或補助溶劑中預先添加，在乳化分散前或乳化分散後添加亦可。
在親水性溶液中，作為乳化劑可添加各種兩性高分子、離子系高分子、非離子系高分子，亦可添加例如明膠、澱粉、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、聚烷基苯磺酸鹽、聚氧乙烯硫酸鹽、聚氧烷醚或其改性物、異丁烯基一順丁烯二酸酐共聚物等。
該多價異氰酸酯方面，可使用在感壓複寫紙用途中周知之物。例如氫化二甲苯基二異氰酸酯(一般稱為氫化XDI)之異三聚氰酸酯體、二異氰酸異佛爾酮酯(一般稱為IPDI)之異三聚氰酸酯體、二異氰酸4,4’一二苯基甲烷酯、二異氰酸六亞甲酯與三羥甲基丙烷之加成物、二異氰酸六亞甲酯之彈(bullet)體、二異氰酸六亞甲酯之異三聚氰酸酯體、以胺甲酸酯鍵結合有脂肪族二醇(例如伸烷二醇)於二異氰酸六亞甲酯之異三聚氰酸酯體之化合物、聚亞甲基聚苯基異氰酸酯、碳化二醯亞胺改性二苯基甲烷二異氰酸酯、二異氰酸甲伸苯酯與三羥甲基丙烷之加成物、二異氰酸二甲苯酯與三羥甲基丙烷之加成物、二異氰酸甲伸苯酯之異三聚氰酸酯體、二異氰酸氫化二甲苯酯與三羥甲基丙烷之加成體，二異氰酸異佛爾酮酯與三羥甲基丙烷之加成體，二異氰酸二甲苯酯之彈體及三-(對異氰酸酯苯基)硫代亞磷酸鹽。多價異氰酸酯可單獨使用1種或混合2種以上使用。
又，在微膠囊，除了上述電子給與性無色染料前驅物、溶劑、及補助溶劑以外，亦可因應需要內包添加劑。添加劑方面，有紫外線吸收劑、光穩定化劑、抗氧化劑、蠟、抑臭劑等。
在內包於微膠囊之溶劑與電子給與性無色染料前驅物之質量比(溶劑：前驅物)方面，以發色性之點而言則在98：2～30：70之範圍為佳，以97：3～40：60之範圍較佳，以95：5～50：50之範圍更佳。
在微膠囊體積標準之中值徑方面，就可提高在低壓(較佳為0.5MPa以下)之發色濃度，在進行掃瞄等以讀取可見度、濃度之際，以提高濃度再現精度之點而言，以10μm以上為佳，以10～40μm較佳，以13～30μm更佳，以16～25μm特佳。
本發明中係夾持體積標準之中值徑D(μm)的微膠囊於一對平行的平面間，使一對平面之間隔成為(D×0.25)μm以上、(D×0.90)μm以下時所破壞之微膠囊作為構成發色層之微膠囊來使用為佳。藉由使用顯示上述設定之強度的微膠囊，在使壓力測定用材料於疊合之狀態時，施加壓力於微膠囊，可得防止微膠囊遭受破壞之效果。
在上述一對平面之間隔方面，以(D×0.27)μm以上、(D×0.90)μm以下更佳，以(D×0.30)μm以上、(D×0.90)μm以下特佳。
在此，微膠囊被破壞時之「一對平面之間隔」可在23℃中使用微小硬度計來測定。具體言之，在微小硬度計之樣本臺設置塗設有微膠囊之基體，在以平面壓痕子(indenter)加壓著微膠囊時，自微膠囊內包物剛出來時之基體表面與平面壓痕子之間隔，相對於體積標準之中值徑係就具有±10%以內直徑之微膠囊5個來求得，使其平均為「一對平面之間隔」。
「基體表面與平面壓痕子之間隔」可使用例如島津製作所製，MCT-W200來測定。又，微膠囊直徑可以光學顯微鏡觀察來求得。
上述設定強度之微膠囊，其本身可以周知之任意方法，例如界面聚合法、內部聚合法、相分離法、外部聚合法、凝聚法(coacervation)法等方法來製造。上述微膠囊之壁材料方面，若為在作為習知感壓記錄材料之含電子給與性無色染料微膠囊之壁材料所使用之水不溶性、油不溶性之聚合物，則可無特別限定地使用，而以聚胺甲酸酯脲壁、三聚氰胺-甲醛壁、明膠壁為佳，其中以聚胺甲酸酯脲壁、三聚氰胺-甲醛壁更佳。
關於微膠囊之膠囊壁壁厚，雖依膠囊壁材料種類或膠囊徑等各種條件而定，但若以微小(至少0.05MPa)之加壓而可破壞之範圍時，可毫無限制的任意選擇。其中以由在0.5MPa以下壓力可獲得良好發色性之觀點而言，較佳之壁厚係在0.005～3.0μm之範圍，更佳為0.005～2.8μm之範圍，更佳為在使微膠囊之中值徑為10～40μm之情形，則為0.06～1.0μm。特佳之膠囊壁壁厚，於中值徑為10～40μm之微膠囊的膠囊壁以聚胺甲酸酯-脲所構成之情形則為0.07～0.85μm。
本發明中，壁厚係指形成微膠囊之膠囊粒的樹脂膜(所謂膠囊壁)之厚度之意，將5個微膠囊之各膠囊壁厚度以掃描型電子顯微鏡來求得經平均之平均值之意。
微膠囊可以上述方式作為分散液而得，而此微膠囊之分散液，亦可照樣作為形成含有電子給與性無色染料前驅物之發色層用的調製液(尤其是塗布液)。又在如上述方式所得之微膠囊之分散液，進而可添加澱粉或澱粉衍生物之微粉末、纖維素纖維粉末等緩衝劑、聚乙烯醇等水溶性高分子黏合劑、乙酸乙烯酯系，丙烯酸系，苯乙烯-丁二烯共聚物乳膠等疏水性高分子黏合劑、螢光增白劑、消泡劑、浸透劑、紫外線吸收劑、防腐劑作為調製液(尤其是塗布液)。
將如此所得之調製液(尤其是塗布液)，賦予塗膜等於基體上，進行乾燥藉以形成構成壓力測定用材料之發色層。
在使該發色層形成用之調製液作為塗布液使用之情形，塗布液之塗膜方法係使用通常之塗膜機進行塗布、乾燥。具體塗膜機之例方面，有例如氣刀塗布機、桿塗布機、棒塗布機、簾幕塗布機、凹版茚刷塗布機、擠壓塗布機、模塗布機、滑動珠(slide bead)塗布機、刮刀塗布機等。
本發明之壓力測定用材料，在電子給與性無色染料前驅物內包之微膠囊與電子受體性化合物係各自塗膜於個別基體塗膜等所構成之2薄片形式之情形，例如將上述塗布液在所望薄片狀基體上，直接或者隔著其他層進行塗布、乾燥而可藉以獲得至少形成有發色層之薄片材料。又，在電子給與性無色染料前驅物內包之微膠囊與電子受體性化合物於單一薄片形基體進行塗膜等所構成之單薄片形式之情形，例如在所望基體上所形成之後述顯色劑層上使上述塗布液進行重複塗布、乾燥藉以獲得壓力測定用材料。
在本發明之壓力測定用材料中，可在基體端部設置間隔件。構成間隔件之成份及其形成方法並無特別限定，以將含有顏料、黏合劑與溶劑之間隔件形成溶液塗布於基體上並設置，就可提高間隔件厚度均一性之點為佳。
在構成間隔件之顏料方面，有例如高嶺土、燒成高嶺土、高嶺土凝集體、重質碳酸鈣、各種形態(米粒形、角形、紡錘形、毬形、球形、文石系柱形、無定形等)之輕質碳酸鈣、滑石、金紅石型或銳鈦礦型之二氧化鈦等，而以高嶺土凝集體、重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣、滑石為佳、以高嶺土凝集體、重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣進而為佳。
在構成間隔件之黏合劑方面，有例如聚乙烯醇等水溶性高分子黏合劑、澱粉、乾酪素、阿拉伯膠、明膠、羧甲基纖維素、甲基纖維素等合成或天然高分子物質，乙酸乙烯酯系、丙烯酸系、苯乙烯-丁二烯共聚物乳膠等疏水性高分子黏合劑，而以聚乙烯醇、苯乙烯-丁二烯共聚物乳膠、丙烯酸系乳膠、羧甲基纖維素、甲基纖維素為佳、以聚乙烯醇、苯乙烯-丁二烯共聚物乳膠、羧甲基纖維素，甲基纖維素進而為佳。
在構成間隔件之顏料與黏合劑之比(質量基準)方面，以100：5～5：100為佳，以100：7～10：100進而為佳。
在含於間隔件形成溶液的溶劑方面，若為可使顏料及黏合劑溶解、分散之物則並無特別限定，有例如水、甲基乙基酮等酮類、乙酸乙酯等酯類、異丙醇等醇類等，沸點130℃以下之溶劑，以水、甲醇、乙醇、異丙醇為佳，以水、異丙醇進而為佳。
在間隔件形成溶液，亦可因應需要含有添加劑。在可含於間隔件形成溶液之添加劑方面，有例如界面活性劑、消泡劑、防腐劑、黏度調整劑等。
在間隔件形成溶液之塗膜機方面，有例如氣刀塗布機、桿塗布機、棒塗布機、簾幕塗布機、凹版茚刷塗布機、擠壓塗布機、模塗布機、滑動珠塗布機、刮刀塗布機等。藉由使用該等塗膜機，而可設置間隔件於基體上所望之位置。
在間隔件形成溶液之塗布後，藉由使塗膜乾燥而可形成間隔件。
本發明之壓力測定用材料係使用捲筒狀之基體，於此基體之寬方向兩端部設置間隔件而構成之情形，在基體之寬方向中，於間隔件之寬方面，在使基體之寬為1時以0.01～0.99為佳，以0.02～0.98進而為佳，以0.02～0.95特佳。在使基體之寬為1時，使間隔件寬在0.01～0.99之範圍，而在壓力測定用材料為疊合之形態之微膠囊破壞可更有效地防止。
又，本發明之壓力測定用材料係使用四角形基體，在此基體之一對相對向的邊之端部設置間隔件而構成之情形，在設置間隔件之一對邊的對向方向中，在使基體之寬為1時，間隔件之寬以0.01～0.99為佳，以0.02～0.98進而為佳，以0.02～0.95特佳。在使基體之寬為1時，在使間隔件之寬於0.01～0.99之範圍，而使壓力測定用材料為疊合之狀態下，可進而有效地防止微膠囊破壞。
本發明壓力測定用材料之顯色劑層係含有電子受體性化合物(顯色劑)之至少一種。
在含於本發明顯色劑層之電子受體性化合物方面，有無機化合物與有機化合物。無機化合物之具體例方面，有如酸性白土、活性白土、綠坡縷石、沸石、皂土、高嶺土之黏土物質等。有機化合物方面、有芳香族羧酸之金屬鹽、苯酚甲醛樹脂、羧基化萜烯苯酚樹脂之金屬鹽等。其中以酸性白土、活性白土、沸石、高嶺土、芳香族羧酸之金屬鹽、羧基化萜烯苯酚樹脂之金屬鹽為佳，以酸性白土、活性白土、高嶺土、芳香族羧酸之金屬鹽更佳。
該芳香族羧酸的金屬鹽之適當具體例方面，有3,5-二-三級丁基水楊酸、3,5-二-三級辛基水楊酸、3,5-二-三級壬基水楊酸、3,5-二-三級十二基水楊酸、3-甲基-5-三級十二基水楊酸、3-三級十二基水楊酸、5-三級十二基水楊酸、5-環己基水楊酸、3,5-雙(α,α-二甲基苄基)水楊酸、3,5-雙(α-甲基苄基)水楊酸、3-甲基-5-(α-甲基苄基)水楊酸、3-(α,α-二甲基苄基)-5-甲基水楊酸、3-(α,α-二甲基苄基)-6-甲基水楊酸、3-(α-甲基苄基)-5-(α,α-二甲基苄基)水楊酸、3-(α,α-二甲基苄基)-6-乙基水楊酸、3-苯基-5-(α,α-二甲基苄基)水楊酸、羧改性萜烯苯酚樹脂、3,5-雙(α-甲基苄基)水楊酸與苄基氯之反應生成物的水楊酸樹脂等之鋅鹽、鎳鹽、鋁鹽、鈣鹽等。
該等中以可得水楊酸鋅鹽為高的發色濃度之點為特佳。
顯色劑分散液在電子受體性化合物為上述無機化合物之情形，藉由使無機化合物以機械方式在水系進行分散處理而可調製，又，電子受體性化合物為有機化合物之情形，可使有機化合物以機械方式於水系進行分散處理，或藉由溶解於有機溶劑來調製。
詳細內容可參照特開平8-207435號公報所記載之方法。
如上述方式所調製之電子受體性化合物分散液，可照樣作為形成含有電子受體性化合物之顯色劑層用之調製液(尤其是塗布液)。又，在形成顯色劑層用之調製液(尤其是塗布液)，黏合劑可添加苯乙烯-丁二烯共聚物乳膠、乙酸乙烯酯系乳膠、丙烯酸酯系乳膠、聚乙烯醇、聚丙烯酸、順丁烯二酸酐-苯乙烯-共聚物、澱粉、乾酪素、阿拉伯膠、明膠、羧甲基纖維素、甲基纖維素等合成或天然高分子物質。又顏料方面可添加高嶺土、燒成高嶺土、高嶺土凝集體、重質碳酸鈣、各種形態(米粒形、角形、紡錘形、毬形、球形、文石系柱形、無定形等)之輕質碳酸鈣、滑石、金紅石型或銳鈦礦型之二氧化鈦等。再者可依照期望添加螢光增白劑、消泡劑、浸透劑、防腐劑。
在將該顯色劑層形成用之調製液作為塗布液使用之情形，塗布液之塗膜方法方面，係使用通常塗膜機進行塗布、乾燥。具體塗膜機之例方面，有例如刮刀塗布機，桿塗布機，氣刀塗布機，簾幕塗布機，凹版茚刷塗布機，棒塗布機，輥塗布機，擠壓塗布機，模塗布機，滑動珠塗布機，刮刀塗布機等。
本發明之壓力測定用材料係在電子給與性無色染料前驅物內包之微膠囊與電子受體性化合物各自以塗膜等於個別基體所構成之雙片型之情形，例如將含有顯色劑之塗布液在所望薄片形基體上直接或者隔著其他層塗布、乾燥藉以獲得至少形成有顯色劑層之薄片材料。又，電子給與性無色染料前驅物內包之微膠囊與電子受體性化合物在以塗膜等於單一薄片形基體上而構成之單片型之情形，例如在所望的薄片形基體上直接或者隔著其他層，將含有顯色劑之塗布液進行塗布、乾燥，藉以形成構成壓力測定用材料之顯色劑層。
在電子受體性化合物(顯色劑)之顯色劑層中，量(塗布時為塗布量)方面，乾燥後質量以0.1～30g/㎡為佳，較佳為在無機化合物之情形為3～20g/㎡，有機化合物之情形為0.1～5g/㎡，更佳為在無機化合物之情形為5～15g/㎡，有機化合物之情形為0.2～3g/㎡。
以下說明本發明的例示實施形態。但是本發明並非限定於該等。
<1>一種壓力測定用材料，其係利用到電子給與性無色染料前驅物與電子受體性化合物的發色反應之壓力測定用材料，其係具有：基體；含有內包該電子給與性無色染料前驅物之微膠囊且設置於該基體上之發色層；及設置於該基體端部之間隔件，相對於該微膠囊之體積標準95%徑A(μm)該間隔件之厚度為(A×0.6)μm以上，(A×1.0)μm以下。
<2>如<1>之壓力測定用材料，其中該間隔件設置於捲筒狀之該基體寬方向之兩端部。
<3>如<1>之壓力測定用材料，其中在四角形基體之一對相對向的邊之端部設置該間隔件。
<4>如<1>之壓力測定用材料，其中在該基體具有該發色層之側，設置該間隔件。
<5>如<1>之壓力測定用材料，其中將體積標準的中值徑D(μm)之微膠囊夾持於一對平行的平面間，使該一對平面之間隔成為(D×0.25)μm以上，(D×0.90)μm以下時所破壞之微膠囊作為該微膠囊使用。
<6>如<1>之壓力測定用材料，其中該間隔件係將含有顏料，黏合劑及溶劑之間隔件形成溶液塗布於基體上而設置者。
<7>如<1>之壓力測定用材料，其在0.5MPa以下之壓力可進行發色。
<8>如<1>之壓力測定用材料，其中該電子受體性化合物為水楊酸鋅鹽。
<9>如<1>之壓力測定用材料，其中該電子給與性無色染料前驅物之莫耳吸光係數(ε)為10000mol-1
‧cm-1
‧L以上。
<10>如<1>之壓力測定用材料，其中該微膠囊之壁厚為0.005～3.0μm。
特願2007-314057之揭示係參照其說明書全體內容而被本說明書所擷取利用。
本說明書所記載之全部文獻、專利申請及技術規格係參照各文獻、專利申請、及技術規格而加以擷取者，而與具體的且個別記載之情形相同程度，在本說明書中可予參照並擷取使用。
以下，根據實施例進而詳細說明本發明，但本發明並非受下述實施例所限定。此外若無特別限定，「份」係質量基準。
將作為電子給與性無色染料前驅物之下述化合物(A)9份溶解於二芳基乙烷70份獲得溶液A。接著，將溶解於甲基乙基酮1份之乙二胺之環氧丁烷加成物0.4份添加於攪拌著的溶液A獲得溶液B。進而，將溶解於甲基乙基酮1份之二異氰酸甲伸苯酯之三羥甲基丙烷加成物2份添加於攪拌著的溶液B，獲得溶液C。接著，在溶解聚乙烯醇6份於水150份之溶液中添加上述溶液C，進行乳化分散。在乳化分散後之乳化液添加水300份，一邊攪拌一邊加溫至70℃為止，經1小時攪拌後予以冷卻。添加水來調整濃度，獲得固形成份濃度18%之電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(A)。在含於電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(A)之微膠囊的體積標準95%徑為35μm，微膠囊被破壞時一對平面之間隔為18μm，體積標準之中值徑為20μm。
將水75份、聚丙烯酸鈉5份、碳酸鈣100份混合於砂磨機經分散後，添加SBR乳膠相當固形成份15份、羧甲基纖維素1%水溶液15份、十二基苯磺酸鈉25%水溶液1份並混合，進而添加水使固形成份濃度成為41.5%，來製作間隔件形成溶液(B)。
搬送寬400mm之長條形聚對酞酸乙二酯薄膜(基體)，在此薄膜上將電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(A)與間隔件形成溶液(B)，於150mm寬之電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(A)之寬方向兩端，各自與50mm寬之間隔件形成溶液(B)接觸，同時使電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(A)乾燥後之質量為5.0g/㎡，使間隔件形成溶液(B)乾燥後質量成為33.0g/㎡，以藉由滑動珠塗布機進行同時塗布後，予以乾燥，獲得電子給與性無色染料薄片。
將3,5-雙(α-甲基苄基)水楊酸鋅10份、碳酸鈣100份、六偏磷酸鈉1份及水200份使用砂磨器予以分散成為平均粒徑3μm，來調製分散液。接著在此分散液，添加聚乙烯醇之10%水溶液100份，及作為固形成份之苯乙烯-丁二烯乳膠10份、水450份來調製含有顯色劑液。
將所得含有顯色劑液在厚度75μm之聚對酞酸乙二酯(PET)薄片上，以棒塗布機進行塗布、乾燥，使固形成份塗布量為10g/㎡，來形成顯色劑層獲得顯色劑薄片。
如以上方式，來製作由電子給與性無色染料薄片及顯色劑薄片所成雙片型的本發明壓力測定用材料。
就所得壓力測定用材料進行下述評價。評價結果如表1所示。
將電子給與性無色染料薄片捲繞成捲筒狀。其後解開該輥並切斷成5公分×5公分之尺寸。將該電子給與性無色染料薄片與切斷成5公分×5公分尺寸之顯色劑薄片進行疊合，以使電子給與性無色染料薄片之發色層表面與顯色劑薄片之顯色劑層表面為相面對，並使經疊合之兩薄片以表面為平滑的玻璃板2片加以夾持，在其上藉由擺上紡錘以0.30MPa之壓力加壓，進行發色。其後，將疊合的兩薄片剝離，使用濃度計RD-19(GretagMacbeth公司製)，測定在顯色劑薄片所形成之發色部之濃度(DA)。
又，與此相區別，就未使用之顯色劑薄片以同樣方法測定初期濃度(DB)。接著，自濃度DA減去初期濃度DB，求得發色濃度ΔD，依照下述評價基準進行評價。此外，「B」係實際使用上可容許的範圍。
A(0.04≦ΔD)：可確認明確的發色。
B(0.01≦ΔD＜0.04)：可確認微弱的發色。
C(ΔD＜0.01)：無法確認發色。
將電子給與性無色染料薄片捲繞成捲筒狀。其後將該輥解開，以150倍光學顯微鏡觀察該薄片之微膠囊塗布面，藉由以下基準進行膠囊破壞之評價。此外，「B」係實際使用上可容許的範圍。
A：被破壞膠囊之個數比率未達1%
B：被破壞膠囊之個數比率為1%以上，未達5%
C：被破壞之膠囊之個數比率為5%以上
以目視確認捲繞成捲筒狀的電子給與性無色染料薄片之有無縐紋發生，根據下述基準進行評價。此外，「B」係實使用上可容許的範圍。
A：無法確認縐紋。
B：雖有縐紋發生卻為微小的縐紋。
C：發生大的縐紋。
在實施例1中，除了將所得電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(A)使用孔徑10μm之過濾器重複多次橫流(cross flow)過濾處理(所得體積標準之中值徑為24μm)，進行塗布使間隔件形成溶液(B)乾燥後質量成為55.0g/㎡以外，其他則與實施例1相同，獲得實施例2之電子給與性無色染料薄片，進行評價測定。評價結果如表1所示。
將40%氫氧化鈉水溶液5份，及水300份添加於硫酸處理活性白土(電子受體性化合物)100份，以均化器分散，在此進而添加乾酪素之鈉鹽10%水溶液50份及苯乙烯-丁二烯乳膠30份，來調製含有電子受體性化合物(顯色劑)之含有顯色劑液。
將所得含有顯色劑液，在厚度75μm之聚對酞酸乙二酯(PET)薄片上藉由棒塗布機塗布，使固形成份塗布量成為10g/㎡，形成顯色劑層，獲得顯色劑薄片。
除了使用如此所得之顯色劑薄片以外，其他則與實施例1相同，進行評價測定。評價結果如表1所示。
除了在實施例1中，進行塗布使間隔件形成溶液(B)乾燥後質量成為46.0g/㎡，且以下列方式來調製電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(C)以替代實施例1的電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(A)之調製以外，其他則與實施例1相同，獲得實施例4之電子給與性無色染料薄片，進行評價測定。評價結果如表1所示。
將聚乙烯磺酸之一部份鈉鹽(National starch公司製，VERSA、TL500、平均分子量500,000)5份一邊攪拌一邊添加於約80℃之熱水95份，予以溶解後進行冷卻。於該水溶液添加20質量%氫氧化鈉水溶液成為pH4.0。一方面，將作為電子給與性無色染料前驅物之上述化合物(A)9份溶解於二芳基乙烷70份之液，予以乳化分散於該聚乙烯苯磺酸之一部份鈉鹽之5%水溶液100份。另外將三聚氰胺6份與37質量%甲醛水溶液11份混合，在60℃加熱攪拌於30分後獲得透明的三聚氰胺與甲醛及三聚氰胺-甲醛初期縮合物之混合水溶液。此混合水溶液之pH為6～8。以下，此三聚氰胺與甲醛及三聚氰胺-甲醛初期縮合物之混合水溶液稱為初期縮合物溶液。將以上述方法所得初期縮合物溶液添加混合於上述乳化液，一邊攪拌一邊使用3.6質量%鹽酸溶液調節pH至6.0，將液溫上昇至65℃，持續攪拌360分。將此膠囊液冷卻至室溫，以20質量%氫氧化鈉水溶液調節至pH9.0，添加水且調整濃度，並調製固形成份濃度18%之含電子給與性無色染料前驅物的微膠囊液(C)。含於電子給與性無色染料前驅物內包微膠囊液(C)之微膠囊的體積標準95%徑為35μm，在微膠囊被破壞時一對平面之間隔為33μm，體積標準之中值徑為20μm。
除了在實施例1中，塗布間隔件形成溶液(B)之乾燥後質量成為13.0g/㎡以外，其他則與實施例1相同，獲得比較例1之電子給與性無色染料薄片，進行評價測定。評價結果如表1所示。
除了在實施例1中，塗布間隔件形成溶液(B)乾燥後質量成為95.0g/㎡以外，其他則與實施例1相同，獲得比較例2之電子給與性無色染料薄片，進行評價測定。評價結果如表1所示。
由表1可知，相對於微膠囊之體積標準95%徑A(μm)，使間隔件厚度為(A×0.6)μm以上、(A×1.0)μm以下，可藉以防止微膠囊破壞或捲繞時縐紋之發生。
Claims (10)
- 一種壓力測定用材料，其係利用到電子給與性無色染料前驅物與電子受體性化合物的發色反應之壓力測定用材料，其係具有：基體；含有內包該電子給與性無色染料前驅物之微膠囊且設置於該基體上之發色層；及設置於該基體端部之間隔件，相對於該微膠囊之體積標準95%徑A(μm)，該間隔件之厚度為(A×0.6)μm以上、(A×1.0)μm以下。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其中該間隔件設置於捲筒狀之該基體寬方向之兩端部。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其中在四角形的上述基體之一對相對向的邊之端部上設置該間隔件。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其中在該基體具有該發色層之處，設置該間隔件。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其中將體積標準的中值徑D(μm)之微膠囊夾持於一對平行的平面間，使該一對平面之間隔成為(D×0.25)μm以上、(D×0.90)μm以下時所破壞之微膠囊作為該微膠囊使用。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其中該間隔件係將含有顏料、黏合劑及溶劑之間隔件形成溶液塗布於基體上而設置者。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其在0.5MPa以下之壓力可進行發色。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其中該電子受體性化合物為水楊酸鋅鹽。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其中該電子給與性無色染料前驅物之莫耳吸光係數(ε)為10000mol-1 ‧cm-1 ‧L以上。
- 如申請專利範圍第1項之壓力測定用材料，其中該微膠囊之壁厚為0.005～3.0μm。
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