JP2009139154A - 圧力測定用材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子供与性無色染料前駆体と電子受容性化合物との発色反応を利用した圧力測定用材料において、基体と、前記電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含み前記基体上に設けられた発色層と、前記基体の縁部に設けられたスペーサと、を有し、前記スペーサの厚みを前記マイクロカプセルの体積標準95%径A(μm)に対して(A×0.6)μm以上(A×1.0)μm以下とした圧力測定用材料。
【選択図】なし
Description
本発明は上記従来の問題点に鑑みてなされたものであり、マイクロカプセルの破壊を防止可能な圧力測定用材料を提供することを目的とする。
<1> 電子供与性無色染料前駆体と電子受容性化合物との発色反応を利用した圧力測定用材料において、
基体と、前記電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含み前記基体上に設けられた発色層と、前記基体の縁部に設けられたスペーサと、を有し、前記スペーサの厚みを前記マイクロカプセルの体積標準95%径A(μm)に対して(A×0.6)μm以上(A×1.0)μm以下とした圧力測定用材料である。
本発明の圧力測定用材料は、電子供与性無色染料前駆体(以下、「発色剤」ともいう。)と電子受容性化合物(以下、「顕色剤」ともいう。)との発色反応を利用した圧力測定用材料において、基体と、前記電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含み前記基体上に設けられた発色層と、前記基体の縁部に設けられたスペーサと、を有し、前記スペーサの厚みを前記マイクロカプセルの体積標準95%径A(μm)に対して(A×0.6)μm以上(A×1.0)μm以下としたものである。
また、体積標準のメジアン径は、マイクロカプセル全体を、体積累計が50%となる粒子径を閾値に2つに分けたときに、大径側と小径側での粒子の体積の合計が等量となる径であり、体積標準95%径と同様の方法により求めることができる。
上記のうち、圧力測定用材料は、その保存性や取扱い性の観点から、電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルと電子受容性化合物とは、別個の基体に塗工等して設けられた2シートタイプに構成されるのがより好ましい。
<基体>
本発明の圧力測定用材料を構成する基体は、シート状、フィルム状、板状、ウエブ状等のいずれであってもよく、具体的な例として、紙、プラスチィックフィルム、合成紙等が挙げられる。圧力測定用材料がモノシートタイプ及び2シートタイプのいずれの形態であっても、同様である。
また、前記合成紙の具体例としては、ポリプロピレンやポリエチレンテレフタレート等を二軸延伸してミクロボイドを多数形成したもの(ユポ等)や、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミドなどの合成繊維からなるもの、これらを紙の一部、一面、両面に積層したものなどが挙げられる。
但し、本発明においては、これらに限定されるものではない。
これらの中でも、加圧によって生じる発色濃度をより高くする点で、プラスチックフィルム、合成紙が好ましく、プラスチックフィルムがより好ましい。
基体を四角形とした本発明の圧力測定用材料は、ウエブ状の本発明の圧力測定用材料を所望の長さで切断することにより得ることもできる。
本発明の圧力測定用材料においては、基体上に電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含む発色層が設けられる。
本発明の圧力測定用材料の発色層に含有されるマイクロカプセルは、電子供与性無色染料前駆体の少なくとも一種を内包する。
マイクロカプセルに内包される電子供与性無色染料前駆体は、感圧複写紙あるいは感熱記録紙の用途において公知のものを使用することができる。例えば、トリフェニルメタンフタリド系化合物、フルオラン系化合物、フェノチアジン系化合物、インドリルフタリド系化合物、ロイコオーラミン系化合物、ローダミンラクタム系化合物、トリフェニルメタン系化合物、ジフェニルメタン系化合物、トリアゼン系化合物、スピロピラン系化合物、フルオレン系化合物など各種の化合物を使用することができる。
これら化合物の詳細については、特開平5−257272号公報に記載されており、電子供与性無色染料前駆体は、1種単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
2種以上の電子供与性無色染料前駆体を用いる場合、εがそれぞれ10000 mol−1・cm−1・L以上のものを2種以上併用するのが好ましい。
モル吸光係数(ε)= C/(A×B)
本発明におけるマイクロカプセルは、電子供与性無色染料前駆体と共に少なくとも一種の溶媒を内包してもよい。
マイクロカプセルに内包される溶媒としては、感圧複写紙用途において公知のものを使用することができる。例えば、ジイソプロピルナフタレン等のアルキルナフタレン類、1−フェニル−1−キシリルエタン等のジアリールアルカン類、イソプロピルビフェニル等のアルキルビフェニル類、その他トリアリールメタン類、アルキルベンゼン類、ベンジルナフタレン類、ジアリールアルキレン類、アリールインダン類等の芳香族炭化水素;フタル酸ジブチル、イソパラフィン等の脂肪族炭化水素、大豆油、コーン油、綿実油、菜種油、オリーブ油、ヤシ油、ひまし油、魚油等の天然動植物油等、鉱物油等の天然物高沸点留分等が挙げられる。溶媒は、1種単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
電子供与性無色染料前駆体及び必要に応じて溶媒を内包するマイクロカプセルは、それ自体公知の任意の方法、例えば、界面重合法、内部重合法、相分離法、外部重合法、コアセルベーション法等の方法により製造することができる。
電子供与性無色染料前駆体を内包する、ポリウレタン・ウレア壁のマイクロカプセルの分散液の調製は、感圧複写紙用途において公知の方法を使用することができる。例えば、電子供与性無色染料前駆体と多価イソシアネートとを溶媒に溶解した溶液(油相)を、水溶性高分子(ポリオール、ポリアミンなどのカプセル壁形成用物質)を含有する親水性溶液(例えば水など;水相)に乳化分散させ、得られた乳化分散液中の油滴をポリウレタン・ウレアで被覆してマイクロカプセル化する方法が挙げられる。このとき、加温することによって油滴界面で高分子形成反応が進み、マイクロカプセル壁を形成できる。
上記一対の平面の間隔としては、(D×0.27)μm以上(D×0.90)μm以下がさらに好ましく、(D×0.30)μm以上(D×0.90)μm以下が特に好ましい。
「基体表面と平面圧子との間隔」は、例えば、島津製作所(株)社製、MCT−W200を用いて測定することができる。また、マイクロカプセルの直径は光学顕微鏡観察により求めることができる。
マイクロカプセルは上記のように分散液として得ることができるが、このマイクロカプセルの分散液は、そのまま電子供与性無色染料前駆体を含有する発色層を形成するための調製液(特に塗布液)としてもよい。また、上記のように得られたマイクロカプセルの分散液に更に、澱粉又は澱粉誘導体の微粉末、セルロース繊維粉末等の緩衝剤、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子結着剤、酢酸ビニル系、アクリル系、スチレン・ブタジエン共重合体ラテックス等の疎水性高分子結着剤、蛍光増白剤、消泡剤、浸透剤、紫外線吸収剤、防腐剤を添加して調製液(特に塗布液)としてもよい。
このようにして得られた調製液(特に塗布液)を、基体の上に塗工等して付与し、乾燥させることにより、圧力測定用材料を構成する発色層を形成することができる。
本発明の圧力測定用材料においては、基体の縁部にスペーサが設けられる。スペーサを構成する成分及びその形成方法は特に限定されるものではないが、顔料とバインダーと溶媒とを含むスペーサ形成溶液を基体上に塗布して設けることがスペーサの厚みの均一性を高める点で好ましい。
スペーサ形成溶液の塗布後、塗膜を乾燥させることによりスペーサを形成することができる。
本発明の圧力測定用材料の顕色剤層は、電子受容性化合物(顕色剤)の少なくとも一種を含有する。
本発明の顕色剤層に含有される電子受容性化合物としては、無機化合物と有機化合物を挙げることができる。無機化合物の具体例としては、酸性白土、活性白土、アタパルジャイト、ゼオライト、ベントナイト、カオリンのような粘土物質等を挙げることができる。有機化合物としては、芳香族カルボン酸の金属塩、フェノールホルムアルデヒド樹脂、カルボキシル化テンペルフェノール樹脂の金属塩等を挙げることができる。中でも、酸性白土、活性白土、ゼオライト、カオリン、芳香族カルボン酸の金属塩、カルボキシル化テンペルフェノール樹脂の金属塩が好ましく、酸性白土、活性白土、カオリン、芳香族カルボン酸の金属塩であることがより好ましい。
これらの中でも、サリチル酸亜鉛塩が高い発色濃度が得られる点で特に好ましい。
顕色剤分散液は、電子受容性化合物が上記の無機化合物である場合、無機化合物を機械的に水系で分散処理することにより調製することができ、また、電子受容性化合物が有機化合物である場合、有機化合物を機械的に水系で分散処理するか、又は有機溶媒に溶解することにより調製することができる。
詳細は、特開平8−207435号公報に記載された方法を参照することができる。
上記のようにして調製された電子受容性化合物分散液は、そのまま電子受容性化合物を含有する顕色剤層を形成するための調製液(特に塗布液)としてもよい。また、顕色剤層を形成するための調製液(特に塗布液)には、バインダーとして、スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス、酢酸ビニル系ラテックス、アクリル酸エステル系ラテックス、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、無水マレイン酸−スチレン−共重合体、デンプン、カゼイン、アラビアゴム、ゼラチン、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロースなどの合成又は天然高分子物質を添加してもよい。また、顔料として、カオリン、焼成カオリン、カオリン凝集体、重質炭酸カルシウム、種々の形態(米粒状、角状、紡錘状、イガ状、球状、アラゴナイト系柱状、無定形等)の軽質炭酸カルシウム、タルク、ルチル型またはアナターゼ型の二酸化チタン等を添加してもよい。更には、所望により蛍光増白剤、消泡剤、浸透剤、防腐剤を添加することもできる。
−電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)の調製−
ジアリールエタン70部に、電子供与性無色染料前駆体として下記化合物(A)9部を溶解し、溶液Aを得た。次に、メチルエチルケトン1部に溶解したエチレンジアミンのブチレンオキシド付加物0.4部を、攪拌している溶液Aに加えて溶液Bを得た。さらに、メチルエチルケトン1部に溶解したトリレンジイソシアナートのトリメチロールプロパン付加物2部を、攪拌している溶液Bに加えて溶液Cを得た。そして、水150部にポリビニルアルコール6部を溶解した溶液中に上記の溶液Cを加えて、乳化分散した。乳化分散後の乳化液に水300部を加え、攪拌しながら70℃まで加温し、1時間攪拌後冷却した。水を加えて濃度を調整し、固形分濃度18%の電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)を得た。電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)に含まれるマイクロカプセルの体積標準95%径は35μmであり、マイクロカプセルが破壊されるときの一対の平面の間隔は18μmであり、体積標準のメジアン径は20μmであった。
水75部、ポリアクリル酸ナトリウム5部、炭酸カルシウム100部を混合してサンドミルで分散した後、SBRラテックスを固形分15部相当、カルボキシメチルセルロース1%水溶液を15部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム25%水溶液を1部添加して混合し、さらに水を加えて固形分濃度を41.5%として、スペーサ形成溶液(B)を作製した。
幅400mmの長尺状のポリエチレンテレフタレートフィルム(基体)を搬送させ、このフィルム上に電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)とスペーサ形成溶液(B)とを、150mm幅の電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)の幅方向両端にそれぞれ50mm幅のスペーサ形成溶液(B)が接するとともに、電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)の乾燥後の質量が5.0g/m2となり、スペーサ形成溶液(B)の乾燥後の質量が33.0g/m2となるように、スライドビードコーターにより同時塗布後、乾燥して、電子供与性無色染料シートを得た。
3,5−ビス(α−メチルベンジル)サリチル酸亜鉛10部、炭酸カルシウム100部、ヘキサメタリン酸ナトリウム1部及び水200部を、サンドグラインダーを用いて平均粒子径が3μmになるように分散させて分散液を調製した。次いでこの分散液に、ポリビニルアルコールの10%水溶液100部及びスチレンーブタジエンラテックスを固形分として10部、水450部を添加して顕色剤含有液を調製した。
得られた顕色剤含有液を、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)シートの上に固形分塗布量が10g/m2になるように、バーコーターにより塗布、乾燥させて顕色剤層を形成し、顕色剤シートを得た。
得られた圧力測定用材料について、下記の評価を行なった。評価結果は表1に示す。
電子供与性無色染料シートをウエブ状に巻き取った。その後に該ロールをほぐして5cm×5cmのサイズに裁断した。該電子供与性無色染料シートと5cm×5cmのサイズに裁断した顕色剤シートとを、電子供与性無色染料シートの発色層の表面と顕色剤シートの顕色剤層の表面とが向き合うようにして重ね合わせ、重ね合わせた両シートを表面が平滑なガラス板2枚で挟み、その上に錘を乗せることによって0.30MPaの圧力で加圧し、発色させた。その後、重ね合わせた両シートを剥離し、濃度計RD−19(グレタグマクベス社製)を用いて、顕色剤シートに形成された発色部の濃度(DA)を測定した。
また、これとは別に、未使用の顕色剤シートについて同様の方法で初期濃度(DB)を測定した。そして、濃度DAから初期濃度DBを減算し、発色濃度ΔDを求め、下記の評価基準にしたがって評価した。なお、「△」が実使用上許容できる範囲である。
−評価基準−
○(0.04≦ΔD) :発色が明確に認められた。
△(0.01≦ΔD<0.04) :発色が微かに認められた。
×(ΔD<0.01) :発色は認めらなかった。
電子供与性無色染料シートをウエブ状に巻き取った。その後に該ロールをほぐし、該シートのマイクロカプセル塗布面を150倍の光学顕微鏡で観察し、以下の基準によりカプセル破壊の評価を行った。なお、「△」が実使用上許容できる範囲である。
○:破壊したカプセルの個数割合は、1%未満だった
△:破壊したカプセルの個数割合は、1%以上5%未満だった
×:破壊したカプセルの個数割合は、5%以上だった
ウエブ状に巻き取られた電子供与性無色染料シートのシワの発生の有無を目視で確認し、下記基準に基づき評価した。なお、「△」が実使用上許容できる範囲である。
−評価基準−
○:シワは確認されなかった。
△:シワは発生しているが、微小なシワであった。
×:大きなシワが発生した。
実施例1において、得られた電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)を孔径10μmのフィルターを用いてクロスフローろ過処理を複数回繰り返し行ない(得られた体積標準のメジアン径は24μmであった)、スペーサ形成溶液(B)の乾燥後の質量が55.0g/m2となるように塗布した以外は実施例1と同様にして、実施例2の電子供与性無色染料シートを得て、評価測定を行った。評価結果は表1に示す。
−顕色剤含有液の調製−
硫酸処理活性白土(電子受容性化合物)100部に、40%水酸化ナトリウム水溶液5部、及び水300部を加えてホモジナイザーで分散し、これに更にカゼインのナトリウム塩の10%水溶液50部、及びスチレン−ブタジエンラテックス30部を添加して、電子受容性化合物(顕色剤)を含有する顕色剤含有液を調製した。
−顕色剤シートの作製−
得られた顕色剤含有液を、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)シートの上に固形分塗布量が10g/m2になるように、バーコーターにより塗布、乾燥させて顕色剤層を形成し、顕色剤シートを得た。
このようにして得られた顕色剤シートを用いた以外は実施例1と同様にして、評価測定を行った。評価結果は表1に示す。
実施例1において、スペーサ形成溶液(B)の乾燥後の質量が46.0g/m2となるように塗布し、実施例1の電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(A)の調製に替えて、次のようにして電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(C)を調製した以外は実施例1と同様にして、実施例4の電子供与性無色染料シートを得て、評価測定を行った。評価結果を表1に示す。
−電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(C)の調製−
ポリビニルスルホン酸の一部ナトリウム塩(ナショナルスターチ社製、VERSA、TL500、平均分子量500,000)5部を約80℃の熱水95部に攪拌しながら添加し溶解した後冷却した。この水溶液に20質量%水酸化ナトリウム水溶液を加えてpH4.0とした。一方、ジアリールエタン70部に電子供与性無色染料前駆体として上記化合物(A)9部を溶解した液を、前記ポリビニルベンゼンスルホン酸の一部ナトリウム塩の5%水溶液100部に乳化分散した。別にメラミン6部と37質量%ホルムアルデヒド水溶液11部とを混合し、60℃に加熱攪拌して30分後に透明なメラミンとホルムアルデヒド及びメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物の混合水溶液を得た。この混合水溶液のpHは6〜8であった。以下このメラミンとホルムアルデヒド及びメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物の混合水溶液を初期縮合物溶液と称する。上記の方法で得た初期縮合物溶液を上記乳化液に添加混合し、攪拌しながら3.6質量%の塩酸溶液にてpHを6.0に調節し、液温を65℃に上げ360分攪拌し続けた。このカプセル液を室温まで冷却し20質量%の水酸化ナトリウム水溶液でpH9.0に調節し、水を加えて濃度を調整し、固形分濃度18%の電子供与性無色染料前駆体含有マイクロカプセル液(C)を調製した。電子供与性無色染料前駆体内包マイクロカプセル液(C)に含まれるマイクロカプセルの体積標準95%径は35μmであり、マイクロカプセルが破壊されるときの一対の平面の間隔は33μmであり、体積標準のメジアン径は20μmであった。
実施例1において、スペーサ形成溶液(B)の乾燥後の質量が13.0g/m2となるように塗布した以外は実施例1と同様にして、比較例1の電子供与性無色染料シートを得て、評価測定を行った。評価結果は表1に示す。
実施例1において、スペーサ形成溶液(B)の乾燥後の質量が95.0g/m2となるように塗布した以外は実施例1と同様にして、比較例2の電子供与性無色染料シートを得て、評価測定を行った。評価結果は表1に示す。
Claims (8)
- 電子供与性無色染料前駆体と電子受容性化合物との発色反応を利用した圧力測定用材料において、
基体と、前記電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含み前記基体上に設けられた発色層と、前記基体の縁部に設けられたスペーサと、を有し、前記スペーサの厚みを前記マイクロカプセルの体積標準95%径A(μm)に対して(A×0.6)μm以上(A×1.0)μm以下とした圧力測定用材料。 - ウエブ状の前記基体の幅方向の両縁部に前記スペーサが設けられた請求項1に記載の圧力測定用材料。
- 四角形の前記基体の対向する一対の辺の縁部に前記スペーサが設けられた請求項1に記載の圧力測定用材料。
- 前記基体の前記発色層の設けられた側に前記スペーサが設けられた請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 一対の平行な平面間に体積標準のメジアン径D(μm)のマイクロカプセルを挟持して前記一対の平面の間隔を(D×0.25)μm以上(D×0.90)μm以下としたときに破壊されるマイクロカプセルを前記マイクロカプセルとして用いる請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 前記スペーサが、顔料とバインダーと溶媒とを含むスペーサ形成溶液を基体上に塗布して設けられたものである請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 0.5MPa以下の圧力で発色可能な請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
- 前記電子受容性化合物が、サリチル酸亜鉛塩である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
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