CN116082688A - 一种压力测试用发色膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压力测试膜用发色膜，属于显色技术领域，其结构由上至下包括发色膜层和基材膜层。基材用于涂覆发色层形成发色膜；发色层被涂覆在基材膜层上并且包含微胶囊，该微胶囊内包含给电子性无色染料前体，该给电子性无色染料前体接触受电子性化合物进而着色。发色膜结构简单不需要采用附加涂层，能够有效降低成本的同时通过匀染剂实现显色优化，即使在测试小压力的情况下，能够实现压力测试的高灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及显色技术领域，具体涉及一种压力测试用发色膜。
背景技术
压力测试膜，主要应用于液晶玻璃面板的贴合程序、印刷基板的层压、辊间压力的调整等对于压力有比较高的要求的生产加工工序中。一般采用压力测试仪进行压力测试，但是压力测试仪有操作复杂、结果有延迟性且测试灵敏度差等问题，并不能满足测试要求。
为了满足这些压力测试要求，市面上已经出现了一些压力测试膜。压力测试膜一般分为两部分，发色部分与显色部分。其中发色部分包含微胶囊，该微胶囊内含有给电子性无色染料前体。发色部分通过加压使微胶囊破裂，进而将里面的给电子性无色染料前体释放，接触到显色部分的受电子性化合物进而发色，根据发色的颜色深浅来判断压力的大小。
发明专利CN110157024B一种压力测试膜及其制备方法，包括底涂层浆料制备、凹凸结构层涂布液制备、微胶囊及其分散液的制作、发色层分散液的制备、显色层分散液的制备，将所得发色膜材料与显色膜材料以涂层相对的方式重叠得到压力测试膜，结构较为复杂。
综上，现有的压力测试膜只能够测定相对较大的压力，在压力比较小的情况下，发色不够充分，很难判断其压力大小。还有一些压力测试膜可以在小压力的情况下准确测定压力大小，但是结构复杂，需要采用附加涂层来提高灵敏度，导致了生产成本的升高。因此需要一种能够在满足高灵敏度的同时，不采用附加涂层结构简化的压力测试膜来测定在较小的压力时的压力。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种压力测试用发色膜，通过以下技术方案实现：
一种压力测试用发色膜，由基材与发色层组成。其中，基材用于在其上涂覆发色层以形成发色膜；发色层涂覆在基材上，发色层含有微胶囊，该微胶囊包含给电子性无色染料前体。以重量份计，由以下原材料组成：微胶囊分散液10～20份、粘合剂60～80份、匀染剂10～20份。
所述基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、涂布纸、合成纸等中的任一种；所述基材厚度为50到150微米。
所述微胶囊分散液，按重量计，包括：油相溶液35～45份、水相溶液
份和固化剂溶液5～25份。微胶囊存在于油相溶液，内有给电子性无色染料前体。
所述油相溶液，按重量计，包括：给电子性无色染料前体5～25％、微胶囊壁材反应单体8～12％和溶剂63～87％；所述水相溶液，按重量计，包括：乳化剂35～45％和水55～65％；所述固化剂溶液，按重量计，包括：固化剂35～45％和水35～45％。
将油相溶液与水相溶液混合，采用机械乳化法形成乳液，再加入固化剂搅拌均匀，并升温至50摄氏度反应1小时制成微胶囊分散液。
所述粘合剂包括：PVA、CMC、淀粉等中的任一种；所述匀染剂包括：聚氧乙烯型非离子表面活性剂，如非离子型聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基胺、高级醇聚氧乙烯醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任一种，用来提高着色效果，以保证在小压力下也可以准确的测定出压力差，实现压力测试高灵敏度。
本发明还提供压力测试用发色膜的制备方法：在分散液中加入粘合剂与匀染剂，得到发色层涂布浆料；在基材上涂布发色层浆料得到压力测试用发色膜，发色层的厚度为为10到30微米。
本发明的压力测试用发色膜，使用微胶囊作为发色层，具有较高的灵敏度。
本发明的压力测试用发色膜，没有复杂的结构，可以在小压力的情况下准确测定压力大小。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种压力测试用发色膜的结构图；
图2为本发明实施例提供的一种压力测试用膜的示意图；
图3为本发明实施例提供的压力测试膜制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，附图并不是按照实际比例绘制绘制的，本发明的特征，可能会在附图中放大或缩小以更好的理解本发明的内容。
图1是本发明实施例提供的一种压力测试用发色膜的结构图。如图1所示本发明所述压力测试用发色膜，其包括：基材，用于在其上涂覆发色层以形成发色膜；发色层，其被涂覆在基材上并且包含微胶囊，该微胶囊包含有给电子性无色染料前体。
本发明所述的基材包括：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、涂布纸、合成纸等中的任一种；优选地，所述基材厚度为50到150微米。
本发明所述发色层浆料包括下列重量份的材料：10～20份的微胶囊分散液、60～80份的粘合剂及10～20份的匀染剂。
本发明微胶囊分散液包含微胶囊，该微胶囊内包含有给电子性无色染料前体，通过配置含有给电子性无色染料前体的油相溶液加入水相溶液中，采用机械乳化法形成乳液，后加入固化剂溶液搅拌均匀，并升温至50摄氏度反应1小时，用界面聚合法合成微胶囊分散液。其中各原料按重量份计为：油相溶液35～45份、水相溶液
份和固化剂溶液5～25份。
其中，油相溶液中各原料按重量百分比计为：给电子性无色染料前体5～25％、微胶囊壁材的反应单体8～12％和至少一种溶剂63～87％；1)所述给电子性无色染料前体包括：结晶紫内酯(CVL)、无色亚甲基蓝(BLMB)、3-(4-二甲氨苯基)-3-(1-丁基-2-甲基-吲哚-3基)-6-二甲氨基苯酞、1,2-苯并-6-二乙基氨基荧烷、3-二乙氨基-6-甲基-7-苯氨基荧烷、1,3-二甲基-6-二乙氨基荧烷、3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内脂、4,4’-[(9-丁基-9H-咔唑-3-基)亚甲基]双[N-甲基-N-苯基苯胺]、3,3-二(2-二乙氧基-4-N,N-二乙氨基苯基)-4-氮杂苯酞、N,N-二甲基-4-[2-[2-(辛氧基)苯基]-6-苯基-4-吡啶基]-苯胺、2-苯氨基-3-甲基-6-二丁胺基荧烷等中的任意一种或两种；2)所述微胶囊壁材的反应单体包括：己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、(2,4,6-三氧代三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三基)三(六亚甲基)异氰酸酯等中的任一种或两种；3)所述溶剂包括：玉米油、蓖麻油、菜籽油、二异丙基萘、二芳基乙烷、二乙基联苯、异烷烃等中的任一种或两种。
水相溶液中各原料按重量百分比计为：乳化剂35～45％和水55～65％；所述乳化剂包括：PVA、CMC、明胶、淀粉中的任一种。
固化剂溶液中各原料按重量百分比计为：固化剂35～45％和水35～45％；所述固化剂包括：二乙基三胺、三乙烯四胺、六甲基二胺、乙二胺的环氧丁烷加成物等中的任一种或两种。
所述粘合剂包括：PVA、CMC、淀粉等中的任一种。
所述均染剂包括：聚氧乙烯型非离子表面活性剂，如非离子型聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基胺、高级醇聚氧乙烯醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任一种。
在基材上采用丝棒涂布、帘式涂布、坡流涂布等涂布方式涂布，干燥后得到所述发色膜，发色层厚度为10到30微米。
在本发明中，在不矛盾或冲突的情况下，本发明的所有实施例、实施方式以及特征可以相互组合。在本发明中，常规的设备、装置、部件等，既可以商购，也可以根据本发明公开的内容自制。在本发明中，为了突出本发明的重点，对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略，或仅作简单描述。
实施例一：
微胶囊分散液的制作：
油相溶液的制备：
将1.4份BLMB与2.8份CVL加入50份二芳基乙烷中，搅拌至完全溶解后，再加入10份六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀得到油相溶液。
水相溶液的制备：
PVA(10％)30份
水50份
将30份PVA(10％)加入50份水中搅拌均匀得到水相溶液。
固化剂溶液：
二乙基三胺4份
六甲基二胺1份
水20份将4份二乙基三胺与1份六甲基二胺加入20份水中得到固化剂溶液。
以水相溶液作为连续流动相，用机械乳化法，在900转/分钟高速搅拌状态下加入油相溶液乳化20分钟，得到微胶囊乳液。而后在搅拌状态下升温至50摄氏度，而后向乳液中加入固化剂溶液，并反应1小时得到微胶囊分散液。
发色层涂布浆料的制备：
微胶囊分散液10份
PVA(10％)60份
脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)10份
将60份PVA(10％)与10份脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)加入到10份微胶囊分散液中搅拌均匀得到发色层涂布浆料。
在厚度50微米的PET基材上用丝棒涂布20微米的发色层，干燥收卷后得到压力测试用发色膜。
实施例二：
微胶囊分散液的制作：
油相溶液的制备：
二芳基乙烷50份
BLMB 2.8份
CVL 5.6份
六亚甲基二异氰酸酯10份
将2.8份BLMB与5.6份CVL加入50份二芳基乙烷中，搅拌至完全溶解后，再加入10份六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀得到油相溶液。
水相溶液的制备：
PVA(10％)30份
水50份
将30份PVA(10％)加入50份水中搅拌均匀得到水相溶液。
固化剂溶液：
二乙基三胺4份
六甲基二胺1份
水20份将4份二乙基三胺与1份六甲基二胺加入20份水中得到固化剂溶液。
以水相溶液作为连续流动相，用机械乳化法，在900转/分钟高速搅拌状态下加入油相溶液乳化20分钟，得到微胶囊乳液。而后在搅拌状态下升温至50摄氏度，而后向乳液中加入固化剂溶液，并反应1小时得到微胶囊分散液。
发色层涂布浆料的制备：
微胶囊分散液10份
PVA(10％)60份
脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)10份
将60份PVA(10％)与10份脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)加入到10份微胶囊分散液中搅拌均匀得到发色层涂布浆料。
在厚度50微米的PET基材上用丝棒涂布20微米的发色层，干燥收卷后得到压力测试用发色膜。
实施例三：
微胶囊分散液的制作：
油相溶液的制备：
将2.8份BLMB与3.6份CVL加入50份二芳基乙烷中，搅拌至完全溶解后，再加入10份六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀得到油相溶液。
水相溶液的制备：
PVA(10％)30份
水50份
将30份PVA(10％)加入50份水中搅拌均匀得到水相溶液。
固化剂溶液：
二乙基三胺4份
六甲基二胺1份
水20份将4份二乙基三胺与1份六甲基二胺加入20份水中得到固化剂溶液。
以水相溶液作为连续流动相，用机械乳化法，在900rpm高速搅拌状态下加入油相溶液乳化20分钟，得到微胶囊乳液。而后在搅拌状态下升温至50摄氏度，而后向乳液中加入固化剂溶液，并反应1小时得到微胶囊分散液。
发色层涂布浆料的制备：
微胶囊分散液10份
PVA(10％)60份
脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)10份
将60份PVA(10％)与10份脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)加入到10份微胶囊分散液中搅拌均匀得到发色层涂布浆料。
在50微米的PET基材上用丝棒涂布20微米的发色层，干燥收卷后得到压力测试用发色膜。
实施例四：
微胶囊分散液的制作.
油相溶液的制备：
将1.4份BLMB与2.8份CVL加入50份二芳基乙烷中，搅拌至完全溶解后，再加入10份六亚甲基二异氰酸酯，搅拌均匀得到油相溶液。
水相溶液的制备：
PVA(10％)30份
水50份
将30份PVA(10％)加入50份水中搅拌均匀得到水相溶液。
固化剂溶液：
二乙基三胺4份
六甲基二胺1份
水20份将4份二乙基三胺与1份六甲基二胺加入20份水中得到固化剂溶液。
以水相溶液作为连续流动相，用机械乳化法，在1200rpm高速搅拌状态下加入油相溶液乳化20分钟，得到微胶囊乳液。而后在搅拌状态下升温至50摄氏度，而后向乳液中加入固化剂溶液，并反应1小时得到微胶囊分散液。
发色层涂布浆料的制备：
微胶囊分散液10份
PVA(10％)60份
脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)10份
将60份PVA(10％)与10份脂肪醇聚氧乙烯醚(10％)加入到10份微胶囊分散液中搅拌均匀得到发色层涂布浆料。
在50微米的PET基材上用丝棒涂布20微米的发色层，干燥收卷后得到压力测试用发色膜。
各实施例性能测试结果：
实施例一显色灵敏度优秀；实施例二显色灵敏度优秀；实施例三显色灵敏度良好；实施例四显色灵敏度良好。
显色灵敏度测试方法：
将所得压力测试用发色膜剪裁为30厘米X30厘米大小，与显色膜重叠，并将其放置两个光滑平面之间，施加压力后，将连个面剥离，观察显色效果。
评价标准：
优秀：边界清晰，显色明显，灵敏度高。
良好：边界清晰度一般，显色一般，灵敏度一般。
从结果可以看出，实施例一与实施例二是最优化方案，具有较高的灵敏度。
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种压力测试用发色膜，其特征在于：由基材与发色层组成；发色层涂覆在基材上形成发色膜，所述发色层的厚度为10到30微米，以重量份计，发色层由以下原材料组成：微胶囊分散液10～20份、粘合剂60～80份、匀染剂10～20份。
2.根据权利要求1所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述基材选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、涂布纸中的任一种。
3.根据权利要求1所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述微胶囊分散液包含重量计油相溶液35～45份、水相溶液40～50份和固化剂溶液5～25份；所述油相溶液中各原料按重量计为：给电子性无色染料前体5～25％、微胶囊壁材的反应单体8～12％和溶剂63～87％；所述水相溶液中各原料按重量计为：乳化剂35～45％和水55～65％；所述固化剂溶液中各原料按重量计为：固化剂35～45％和水35～45％；将油相溶液与水相溶液混合，采用机械乳化法形成乳液，再加入固化剂搅拌均匀，并升温至50摄氏度反应1小时制成微胶囊分散液。
4.根据权利要求3所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述给电子性无色染料前体选自：结晶紫内酯、无色亚甲基蓝、3-(4-二甲氨苯基)-3-(1-丁基-2-甲基-吲哚-3基)-6-二甲氨基苯酞、1,2-苯并-6-二乙基氨基荧烷、3-二乙氨基-6-甲基-7-苯氨基荧烷、1,3-二甲基-6-二乙氨基荧烷、3,3-双(N-辛基-2-甲基吲哚)邻苯二甲内脂、4,4’-[(9-丁基-9H-咔唑-3-基)亚甲基]双[N-甲基-N-苯基苯胺]、3,3-二(2-二乙氧基-4-N,N-二乙氨基苯基)-4-氮杂苯酞、N,N-二甲基-4-[2-[2-(辛氧基)苯基]-6-苯基-4-吡啶基]-苯胺、2-苯氨基-3-甲基-6-二丁胺基荧烷中的任意一种或两种。
5.根据权利要求3所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述微胶囊壁材的反应单体选自：己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、(2,4,6-三氧代三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三基)三(六亚甲基)异氰酸酯中的任一种或两种。
6.根据权利要求3所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述溶剂选自玉米油、蓖麻油、菜籽油、二异丙基萘、二芳基乙烷、二乙基联苯、异烷烃中的任一种或两种。
7.根据权利要求3所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述乳化剂选自PVA、CMC、明胶、淀粉中的任一种。
8.根据权利要求3所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述固化剂选自二乙基三胺、三乙烯四胺、六甲基二胺、乙二胺的环氧丁烷加成物中的任一种或两种。
9.根据权利要求1所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述粘合剂选自PVA、CMC、淀粉中的任一种。
10.根据权利要求1所述压力测试用发色膜，其特征在于：所述所述匀染剂选自：非离子型聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基胺、高级醇聚氧乙烯醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的任一种。
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