KR20100099106A - 압력 측정용 재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전자 공여성 무색 염료 전구체와 전자 수용성 화합물의 발색 반응을 이용한 압력 측정용 재료에 있어서, 기체와, 상기 전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하고 상기 기체 상에 형성된 발색층과, 상기 기체의 가장자리부에 설치된 스페이서를 갖고; 상기 스페이서의 두께를 상기 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경 A(㎛)에 대하여 (A×0.6)㎛이상 (A×1.0)㎛이하로 한 압력 측정용 재료를 제공한다.
Description
본 발명은 접촉면이나 가압 부위에 있어서의 압력 분포를 측정하여 기록하기 위해서 사용하는 압력 측정용 재료에 관한 것이다.
압력 측정용 재료는 액정 유리의 접합 공정, 프린트 기판으로의 땜납 인쇄, 롤러간의 압력 조정 등의 용도에 사용되고 있다. 이러한 압력 측정용 재료에는 예를 들면, 후지 필름(주)으로부터 제공되고 있는 프리 스케일(상품명)로 대표되는 압력 측정 필름이 있다.
이 압력 측정 필름의 예로서, 일본 특허 공고 소57-24852호 공보에는 전자 공여성 무색 염료 전구체와 전자 수용성 화합물의 발색 반응을 이용한 압력 측정용 시트가 개시되어 있고, 0.1MPa∼20MPa정도의 압력 범위에서 측정할 수 있다고 되어 있다. 압력 측정 필름은 측정 부위에 따라서 필름을 임의의 크기로 재단해서 사용할 수 있는 특징을 갖는다. 또한, 필압에 의한 높은 선압에 의해 발색 반응을 일으키는, 소위 감압 복사지와는 달리 압력 측정 필름은 면압을 측정할 수 있는 특징을 갖고 있다.
압력 측정용 재료에 있어서는 발색제 또는 이 발색제를 발색시키는 현색제(顯色劑)가 마이크로 캡슐에 내포되어 있다. 소정의 압력이 마이크로 캡슐에 가해지면 마이크로 캡슐이 파괴되어, 그 중에 포함되어 있었던 성분이 마이크로 캡슐 밖으로 방출되어 발색 반응이 일어난다. 압력 측정용 재료의 압력에 대한 감도는 마이크로 캡슐의 파괴 용이함 등에 의해 조절된다. 그 때문에 저압 측정용의 압력 측정용 재료(즉, 마이크로 캡슐이 파괴되기 쉬울 경우)의 취급에는 주의가 필요하게 되었다. 또한, 저압 측정용의 압력 측정용 재료를 제조할 때, 이 재료를 웹상으로 권취시킬 때에 마이크로 캡슐에 압력이 가해져, 기체 상에 도포된 마이크로 캡슐이 파괴되어버릴 경우가 있었다.
기체상의 도포막의 보호를 목적으로 하여, 일본 특허 공개 2002-68540호 공보에는 웹상 기체의 폭방향의 양단 가장자리 근방에 도포막의 막두께보다도 두꺼운 도포부를 형성하고, 도포막의 상처나 블로킹 등의 발생을 방지하는 방법이 제안되어 있다. 이 방법에 의하면 기체 상에 도포된 마이크로 캡슐의 보호가 기대된다.
그러나, 입경 분포를 갖는 마이크로 캡슐을 포함하는 도포막을 갖는 압력 측정용 재료에 있어서는 최대 직경의 마이크로 캡슐의 파괴를 방지하기 위해서는 도포부를 상당 두껍게 할 필요가 있다. 그러나, 마이크로 캡슐을 포함하는 도포막의 평균 두께와 도포부의 두께의 차가 커지면, 압력 측정용 재료를 제조하는 공정에서 권취 어긋남이나 권취 주름이 발생하기 쉬워진다. 그 결과, 마이크로 캡슐의 파괴를 일으키기 쉬워진다. 즉, 일본 특허 공개 2002-68540호 공보에 개시된 방법에 의해서도 마이크로 캡슐을 파괴로부터 보호하는 것이 곤란할 경우가 있었다.
본 발명은 상기 종래의 문제점을 감안하여 이루어진 것이고, 마이크로 캡슐의 파괴를 방지 가능한 압력 측정용 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 형태는 전자 공여성 무색 염료 전구체와 전자 수용성 화합물의 발색 반응을 이용한 압력 측정용 재료에 있어서, 기체와 상기 전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하고 상기 기체 상에 형성된 발색층과 상기 기체의 가장자리부에 설치된 스페이서를 갖고, 상기 스페이서의 두께를 상기 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경 A(㎛)에 대하여 (A×0.6)㎛이상 (A×1.0)㎛이하로 한 압력 측정용 재료이다.
(발명의 효과)
본 발명에 의하면, 마이크로 캡슐의 파괴를 방지 가능한 압력 측정용 재료가 제공된다.
이하, 본 발명의 압력 측정용 재료에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 압력 측정용 재료는 전자 공여성 무색 염료 전구체(이하, 「발색제」라고도 한다.)와 전자 수용성 화합물(이하, 「현색제」라고도 한다.)의 발색 반응을 이용한 압력 측정용 재료에 있어서, 기체와 상기 전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하고 상기 기체 상에 형성된 발색층과 상기기체의 가장자리부에 설치된 스페이서를 갖고, 상기 스페이서의 두께를 상기 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경 A(㎛)에 대하여 (A×0.6)㎛이상 (A×1.0)㎛이하로 한 것이다.
본 발명의 압력 측정용 재료에 있어서는 기체의 가장자리부에 소정의 두께를 갖는 스페이서가 설치되어 있기 때문에, 압력 측정용 재료를 중첩시켰을 경우에 기체와 기체 사이에 간극을 형성할 수 있다. 이 간극에 발색층을 형성함으로써 마이크로 캡슐의 파괴를 막을 수 있다. 또한, 압력 측정용 재료가 중첩된 상태로서는 시트상의 압력 측정용 재료가 적층된 상태나 압력 측정용 재료가 웹상으로 권취된 상태 등이 열거된다.
스페이서는 기체의 가장자리부에 설치되어 있으면 좋지만, 기체의 발색층이 형성된 측에 스페이서를 설치하는 것이 바람직하다. 이것에 의해 기체 상에는 스페이서가 설치된 부분(즉, 발색층이 형성되어 있지 않은 부분)이 존재하기 때문에 유저는 발색층에 접촉하지 않고 압력 측정용 재료를 취급할 수 있다. 따라서, 압력 측정용 재료의 핸들링성이 향상한다.
본 발명의 압력 측정용 재료에 있어서는 스페이서의 두께는 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경 A(㎛)에 대하여 (A×0.6)㎛이상 (A×1.0)㎛이하가 된다. 스페이서의 두께가 (A×0.6)㎛미만이면, 압력 측정용 재료를 중첩시킨 상태로 했을 때에 마이크로 캡슐에 압력이 가해져 마이크로 캡슐이 파괴되어버릴 경우가 있다. 또한, 스페이서의 두께가 (A×1.0)㎛보다도 크면 압력 측정용 재료의 제조 공정에 있어서 기체를 권취시킬 때에 권취 어긋남이나 권취 주름이 생기고, 그 결과로서 마이크로 캡슐이 파괴되어버릴 경우가 있다.
본 발명에 있어서, 스페이서의 두께는 (A×0.62)㎛이상 (A×1.0)㎛이하가 바람직하고, (A×0.65)㎛이상 (A×1.0)㎛이하가 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경이란, 마이크로 캡슐의 전체 체적을 100%로 하여 누적 커브를 구했을 때, 그 누적 커브가 95%가 되는 점의 입자 직경이다. 이 체적 표준 95% 직경은 마이크로 캡슐을 1∼40%(질량기준) 포함하는 용액을 지지체에 도포하고, 그 표면을 광학 현미경에 의해 150배로 촬영하고, 2cm×2cm의 범위에 있는 모든 마이크로 캡슐의 크기를 계측해서 산출되는 값이다.
또한, 체적 표준의 메디안 직경은 마이크로 캡슐 전체를 체적 누계가 50%가 되는 입자 직경을 역치로 2개로 나누었을 때에 큰 직경측과 작은 직경측에서의 입자의 체적의 합계가 등량이 되는 직경이며, 체적 표준 95% 직경과 같은 방법에 의해 구할 수 있다.
본 발명의 압력 측정용 재료는 전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포한 마이크로 캡슐과 상기 전자 공여성 무색 염료 전구체와 반응해서 발색시키는 전자 수용성 화합물을 단일인 기체, 또는 별개인 기체에 설치해서(바람직하게는 도포해서) 구성되어 있다.
본 발명의 압력 측정용 재료가 마이크로 캡슐과 전자 수용성 화합물이 단일의 기체에 도포 등 되어 형성된, 소위 모노 시트 타입의 경우, 시트나 필름 등의 기체와 기체 상에 상기 기체측으로부터 순차적으로 형성된 현색제 함유의 현색제층 및 마이크로 캡슐 함유의 발색층을 가져서 이루어지고, 이것을 단독으로 압력 또는 압력 분포를 측정하고 싶은 부위에 끼워서 가압한다.
또한, 본 발명의 압력 측정용 재료가 마이크로 캡슐과 전자 수용성 화합물이 별개의 기체에 도포 등 되어 형성된, 소위 2시트 타입인 경우, 시트나 필름 등의 기체 상에 현색제 함유의 현색제층을 갖는 재료 A와 시트나 필름 등의 기체 상에 마이크로 캡슐 함유의 발색층을 갖는 재료 B를 가져서 구성되어 있고, 재료 B의 마이크로 캡슐이 존재하는 면(발색층 표면)과 재료 A의 전자 수용성 화합물이 존재하는 면(현색제층 표면)이 서로 대향하도록 양 재료를 중첩시키고, 중첩된 상태에서 압력 또는 압력 분포를 측정하고 싶은 부위에 끼워서 가압한다.
가압은 임의의 방법에 의해 점, 선, 또는 면으로 압력(점압, 선압, 또는 면압 등)을 가함으로써 행할 수 있다. 본 발명은 특히, 마이크로 캡슐이 파괴되기 쉬운 0.5MPa이하의 압력에서 발색 가능한 압력 측정용 재료에 유효하다.
상기한 바와 같이 가압됨으로써 마이크로 캡슐이 파괴되어서 전자 공여성 무색 염료 전구체를 포함하는 내포물이 방출되고, 전자 공여성 무색 염료 전구체와 전자 수용성 화합물이 반응함으로써 착색이 보여진다. 이 때, 가압하는 압력이 커짐에 따라서 전자 공여성 무색 염료 전구체를 포함하는 내포물이 보다 많이 방출되게 되고, 전자 수용성 화합물과의 반응량이 증가하기 때문에, 짙은 발색이 얻어진다.
상기 중 압력 측정용 재료는 그 보존성이나 취급성의 관점으로부터, 전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포하는 마이크로 캡슐과 전자 수용성 화합물은 별개의 기체에 도포 등 되어 형성된 2시트 타입으로 구성되는 것이 보다 바람직하다.
이하, 본 발명의 압력 측정용 재료를 구성하는 각 요소에 관하여 설명한다.
<기체>
본 발명의 압력 측정용 재료를 구성하는 기체는 시트상, 필름상, 판상, 웹상 등 중 어느 것이라도 좋고, 구체적인 예로서, 종이, 플라스틱 필름, 합성지 등등이 열거된다. 압력 측정용 재료가 모노 시트 타입 및 2시트 타입 중 어느 쪽의 형태이여도 동일하다.
상기 종이의 구체예로서는 상질지, 중질지, 갱지, 중성지, 산성지, 코트지, 머신 코트지, 아트지, 캐스트 코트지, 미도공지, 트레싱 페이퍼(tracing paper), 재생지 등을 들 수 있다. 상기 플라스틱 필름의 구체예로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르 필름, 3초산 셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체 필름, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 폴리올레핀 필름, 폴리스티렌 필름 등을 들 수 있다.
또한, 상기 합성지의 구체예로서는 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌테레프탈레이트 등을 2축 연신해서 미크로 보이드를 다수 형성한 것(유포 등)이나 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아미드 등의 합성 섬유로 이루어지는 것, 이들을 종이의 일부, 일면 또는 양면에 적층한 것 등이 열거된다.
단, 본 발명에 있어서는 이들에 한정되는 것은 아니다.
이들 중에서도 가압에 의해 발생하는 발색 농도를 보다 높게 하는 점에서, 플라스틱 필름, 합성지가 바람직하고, 플라스틱 필름이 보다 바람직하다.
본 발명의 압력 측정용 재료에 있어서는 웹상의 기체를 사용하고, 이 기체의 폭방향의 양 가장자리부에 스페이서를 설치하는 것이 바람직하다. 본 발명의 압력 측정용 재료를 이러한 구성으로 함으로써, 압력 측정용 재료의 제조 공정에서의 마이크로 캡슐의 파괴를 효과적으로 막을 수 있다. 또한, 웹상으로 권치된 본 발명의 압력 측정용 재료를 보존할 때에 마이크로 캡슐의 파괴를 효과적으로 막을 수 있다. 특히, 마이크로 캡슐이 도포면 터치 롤에 접촉해서 파괴되는 것을 막기 위해서, 기체의 발색층이 형성된 측에 스페이서를 설치하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 압력 측정용 재료에 있어서는 사각형의 기체를 사용하고, 이 기체가 대향하는 한쌍의 변의 가장자리부에 스페이서를 설치하여도 좋다. 본 발명의 압력 측정용 재료를 이러한 구성으로 함으로써, 압력 측정용 재료를 적층한 상태에서 보존할 때에, 마이크로 캡슐의 파괴를 효과적으로 막을 수 있다.
기체를 사각형으로 한 본 발명의 압력 측정용 재료는 웹상의 본 발명의 압력 측정용 재료를 소망의 길이로 절단함으로써 얻을 수도 있다.
<발색층>
본 발명의 압력 측정용 재료에 있어서는 기체 상에 전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하는 발색층이 형성된다.
(전자 공여성 무색 염료 전구체)
본 발명의 압력 측정용 재료의 발색층에 함유되는 마이크로 캡슐은 전자 공여성 무색 염료 전구체의 적어도 1종을 내포한다.
마이크로 캡슐에 내포되는 전자 공여성 무색 염료 전구체는 감압 복사지 또는 감열 기록지의 용도에 있어서 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 트리페닐메탄프탈리드계 화합물, 플루오란계 화합물, 페노티아진계 화합물, 인돌릴프탈리드계 화합물, 류코 오라민계 화합물, 로다민 락탐계 화합물, 트리페닐메탄계 화합물, 디페닐메탄계 화합물, 트리아젠계 화합물, 스피로피란계 화합물, 플루오렌계 화합물 등 각종의 화합물을 사용할 수 있다.
이들 화합물의 상세에 대해서는 일본 특허 공개 평5-257272호 공보에 기재되어 있고, 전자 공여성 무색 염료 전구체는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
전자 공여성 무색 염료 전구체는 0.5MPa이하에서의 발색성을 높이고, 미소한 압력에서 높은 농도를 얻는(압력 변화에 대한 농도 변화(농도 구배)를 높임)관점으로부터, 몰흡광 계수(ε)가 높은 것이 바람직하다. 전자 공여성 무색 염료 전구체의 몰흡광 계수(ε)는 10000mol-1·cm-1·L이상인 것이 바람직하고, 15000mol-1·cm-1·L이상인 것이 보다 바람직하고, 또는 25000mol-1·cm-1·L이상인 것이 바람직하다.
ε이 상기 범위의 전자 공여성 무색 염료 전구체의 바람직한 예로서는 3-(4-디에틸아미노-2-에톡시페닐)-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-4-아자프탈리드(ε=61000), 3-(4-디에틸아미노-2-에톡시페닐)-3-(1-n-옥틸-2-메틸인돌-3-일)프탈리드(ε=40000), 3-[2,2-비스(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)비닐]-3-(4-디에틸아미노페닐)-프탈리드(ε=40000), 9-[에틸(3-메틸부틸)아미노]스피로[12H-벤조[a]크산텐-12,1'(3'H)이소벤조푸란]-3'-온(ε=34000), 2-아닐리노-6-디부틸아미노-3-메틸플루오란(ε=22000), 6-디에틸아미노-3-메틸-2-(2,6-크실리디노)-플루오란(ε=19000), 2-(2-클로로아닐리노)-6-디부틸아미노플루오란(ε=21000), 3,3-비스(4-디메틸아미노페닐)-6-디메틸아미노프탈리드(ε=16000), 2-아닐리노-6-디에틸아미노-3-메틸플루오란(ε=16000) 등이 열거된다.
몰흡광 계수(ε)가 상기 범위의 전자 공여성 무색 염료 전구체를 1종 단독으로 사용하고, 또는 몰흡광 계수(ε)가 상기 범위의 전자 공여성 무색 염료 전구체를 포함하는 2종이상의 전자 공여성 무색 염료 전구체를 혼합해서 사용할 경우, 전자 공여성 무색 염료 전구체의 합계량에 차지하는 몰흡광 계수(ε)가 10000mol-1·cm-1·L이상인 전자 공여성 무색 염료 전구체의 비율은 0.5MPa이하에서의 발색성을 높이고, 저압으로 높은 농도를 얻는(압력 변화에 대한 농도 변화(농도 구배)를 높임) 관점으로부터, 10∼100질량%의 범위가 바람직하고, 20∼100질량%의 범위가 보다 바람직하고, 또한 30∼100질량%의 범위가 바람직하다.
2종이상의 전자 공여성 무색 염료 전구체를 사용할 경우, ε이 각각 10000 mol-1·cm-1·L이상인 것을 2종이상 병용하는 것이 바람직하다.
몰흡광 계수(ε)는 전자 공여성 무색 염료를 95% 아세트산 수용액 중에 용해시켰을 때의 흡광도로부터 산출할 수 있다. 구체적으로는 흡광도가 1.0이하가 되도록 농도를 조절한 전자 공여성 무색 염료의 95% 아세트산 수용액에 있어서, 측정용 셀의 길이를 Acm, 전자 공여성 무색 염료의 농도를 Bmol/L, 흡광도를 C라고 했을 때에 하기 식에 의해 산출할 수 있다.
몰흡광 계수(ε)= C/(A×B)
전자 공여성 무색 염료 전구체의 양(예를 들면, 도포량)은 0.5MPa이하에서의 발색성을 높이는 관점으로부터, 건조 후의 질량으로 0.1∼5g/m2인 것이 바람직하고, 0.1∼4g/m2인 것이 보다 바람직하고, 0.2∼3g/m2인 것이 더욱 바람직하다.
(용매)
본 발명에 있어서의 마이크로 캡슐은 전자 공여성 무색 염료 전구체와 아울러 적어도 1종의 용매를 내포해도 좋다.
마이크로 캡슐에 내포되는 용매로서는 감압 복사지 용도에 있어서 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 디이소프로필나프탈렌 등의 알킬나프탈렌류, 1-페닐-1-크실릴에탄 등의 디아릴알칸류, 이소프로필비페닐 등의 알킬비페닐류, 기타 트리아릴메탄류, 알킬벤젠류, 벤질나프탈렌류, 디아릴알킬렌류, 아릴인단류 등의 방향족 탄화수소; 프탈산 디부틸, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소, 대두유, 콘유, 면실유, 채종유, 올리브유, 야자유, 피마자유, 어유 등의 천연 동식물유 등 광물유 등의 천연물 고비점 유분(留分) 등이 열거된다. 용매는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
또한 필요에 따라서, 보조 용매로서, 메틸에틸케톤 등의 케톤류나 아세트산 에틸 등의 에스테르류, 이소프로필알콜 등의 알콜류 등, 비점이 130℃이하인 용매를 첨가할 수도 있다.
(마이크로 캡슐 및 그 제작 방법)
전자 공여성 무색 염료 전구체 및 필요에 따라 용매를 내포하는 마이크로 캡슐은 그 자체 공지의 임의의 방법, 예를 들면 계면 중합법, 내부 중합법, 상 분리법, 외부 중합법, 코아세르베이션(coacervation) 등의 방법에 의해 제조할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 벽재로서는 종래부터 감압 기록 재료의 전자 공여성 무색 염료 전구체 함유의 마이크로 캡슐의 벽재로서 사용되고 있는 수불용성, 유불용성의 폴리머 중에서 특별하게 한정되지 않고 사용할 수 있다. 그 중에서도 벽재로서는 우레탄·우레아 수지(폴리우레탄·우레아), 멜라민·포름알데히드 수지, 젤라틴이 바람직하고, 저압(바람직하게는 0.5MPa이하)으로 양호한 발색을 얻는 관점에서 폴리우레탄·우레아, 멜라민·포름알데히드 수지가 보다 바람직하고, 특히 우레탄 결합을 포함하는 폴리우레탄·우레아가 바람직하다.
여기서, 캡슐 벽재에 폴리우레탄·우레아를 사용했을 경우를 예로 하여 설명 한다.
전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포하는 폴리우레탄·우레아 벽의 마이크로 캡슐의 분산액의 조제는 감압 복사지 용도에 있어서 공지의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 전자 공여성 무색 염료 전구체와 다가 이소시아네이트를 용매에 용해한 용액(유상)을 수용성 고분자(폴리올, 폴리아민 등의 캡슐벽 형성용 물질)를 함유하는 친수성 용액(예를 들면, 물 등; 수상)에 유화 분산시켜 얻어진 유화 분산액 중의 유적을 폴리우레탄·우레아로 피복해서 마이크로 캡슐화하는 방법이 열거된다. 이 때, 가온함으로써 유적 계면에서 고분자 형성 반응이 진행되고, 마이크로 캡슐 벽을 형성할 수 있다.
마이크로 캡슐화하는 공정 도중에는 다가 히드록시 화합물이나 다가 아민 등의 반응 조정제를 첨가해도 좋다. 다가 히드록시 화합물의 구체예로서는 지방족 또는 방향족의 다가 알콜, 히드록시폴리에스테르, 히드록시폴리알킬렌에테르, 다가 아민의 알킬렌옥사이드 부가물 등을 들 수 있다. 그 중에서도 지방족 또는 방향족의 다가 알콜, 다가 아민의 알킬렌옥사이드 부가물이 바람직하고, 보다 바람직하게는 다가 아민의 알킬렌옥사이드 부가물이다.
다가 아민으로서는 분자중에 2개이상의 -NH기 또는 -NH2기를 갖는 것이면, 어느 것이나 사용가능하다. 구체적인 화합물로서는, 예를 들면 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 1,3-프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민 등의 지방족 다가 아민; 지방족 다가 아민의 에폭시 화합물 부가물; 피페라진 등의 지환식 다가 아민; 3,9-비스-아미노프로필-2,4,8,10-테트라옥사스피로-(5,5)운데칸 등의 복소환식 디아민 등을 들 수 있다.
다가 히드록시 화합물이나 다가 아민의 첨가량은 사용하는 다가 이소시아네이트의 종류 및 양, 또는 소망의 캡슐벽 경도 등에 의해 적당하게 결정된다. 다가 히드록시 화합물이나 다가 아민을 첨가할 경우, 「다가 히드록시 화합물 및/또는 다가 아민의 총량: 다가 이소시아네이트의 양」의 비(질량비)는 0.1:99.9∼30:70인 것이 바람직하고, 1:99∼25:75인 것이 보다 바람직하다. 또한, 다가 히드록시 화합물의 첨가량으로서는 다가 이소시아네이트: 다가 히드록시 화합물이 질량비로 99.9:0.1∼70:30인 것이 바람직하고, 99:1∼75:25인 것이 보다 바람직하고, 98:2∼80:20인 것이 더욱 바람직하다.
다가 히드록시 화합물이나 다가 아민의 첨가 시기는 전자 공여성 무색 염료 전구체를 용해하는 용매나 보조 용매 중에 미리 첨가해 두어도 좋고, 유화 분산 전 또는 유화 분산 후에 첨가해도 좋다.
친수성 용액 중에는 유화제로서 각종 양쪽성 고분자, 이온계 고분자, 비이온계 고분자, 예를 들면 젤라틴, 전분, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 폴리 알킬벤젠술폰산염, 폴리옥시에틸렌황산염, 폴리옥시알킬에테르나 그 변성체, 이소부틸렌-무수 말레산 공중합체 등을 첨가해도 좋다.
상기 다가 이소시아네이트로서는 감압 복사지 용도에 있어서 공지의 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 수첨 크실릴렌디이소시아네이트(일반적으로 수첨 XDI라고 칭함)의 이소시아누레이트체, 이소포론디이소시아네이트(일반적으로 IPDI라고 칭함)의 이소시아누레이트체, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 뷰렛체, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체에 우레탄 결합에 의해 지방족 디올(예, 알킬렌디올)이 결합한 화합물, 폴리메틸렌폴리페닐이소시아네이트, 카르보디이미드 변성 디페닐메탄디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물, 크실릴렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물, 톨릴렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체, 수첨 크실릴렌 디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가체, 이소포론 디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가체, 크실릴렌디이소시아네이트의 뷰렛체 및 트리스-(p-이소시아네이트페닐)티오포스파이트를 들 수 있다. 다가 이소시아네이트는 1종 단독으로 또는 2종이상을 혼합해서 사용할 수 있다.
또한, 마이크로 캡슐에는 상기의 전자 공여성 무색 염료 전구체, 용매, 및 보조 용매이외에, 필요에 따라, 첨가제를 내포해도 좋다. 첨가제로서는 자외선 흡수제, 광 안정화제, 산화 방지제, 왁스, 악취 억제제 등을 들 수 있다.
마이크로 캡슐에 내포되는 용매와 전자 공여성 무색 염료 전구체의 질량비(용매:전구체)로서는 발색성의 점에서, 98:2∼30:70의 범위가 바람직하고, 97:3∼40:60의 범위가 보다 바람직하고, 95:5∼50:50의 범위가 더욱 바람직하다.
마이크로 캡슐의 체적 표준의 메디안 직경으로서는 저압(바람직하게는 0.5MPa이하)에서의 발색 농도를 높이고, 시인성, 농도를 스캐닝 등하여 판독할 때의 농도 재현 정밀도를 향상시키는 점에서, 10㎛이상이 바람직하고, 10∼40㎛가 보다 바람직하고, 13∼30㎛가 더욱 바람직하고, 16∼25㎛가 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서는 한쌍의 평행한 평면 사이에 체적 표준의 메디안 직경D(㎛)의 마이크로 캡슐을 협지해서 한쌍의 평면의 간격을 (D×0.25)㎛이상 (D×0.90)㎛이하로 했을 때에 파괴되는 마이크로 캡슐을, 발색층을 구성하는 마이크로 캡슐로서 사용하는 것이 바람직하다. 상기 소정의 강도를 나타내는 마이크로 캡슐을 사용함으로써, 압력 측정용 재료를 중첩한 상태로 했을 때에 마이크로 캡슐에 압력이 가해져 마이크로 캡슐이 파괴되어버리는 것을 방지하는 효과가 얻어진다.
상기 한쌍의 평면의 간격으로서는 (D×0.27)㎛이상 (D×0.90)㎛이하가 더욱 바람직하고, (D×0.30)㎛이상 (D×0.90)㎛이하가 특히 바람직하다.
여기서, 마이크로 캡슐이 파괴될 때의 「한쌍의 평면의 간격」은 23℃에 있어서 미소 경도계를 이용하여 측정된다. 구체적으로는 미소 경도계의 샘플 다이에 마이크로 캡슐이 도포된 기체를 설치하고, 평면 압자로 마이크로 캡슐을 가압해갔을 때에, 마이크로 캡슐로부터 내포물이 나오기 시작했을 때의 기체 표면과 평면 압자의 간격을, 체적 표준의 메디안 직경에 대하여 ±10%이내의 직경을 갖는 마이크로 캡슐 5개에 대해서 구하고, 그 평균을 「한쌍의 평면의 간격」이라고 한다.
「기체 표면과 평면 압자의 간격」은 예를 들면, Shimadzu Corporation Co., Ltd. 제작, MCT-W200을 이용하여 측정할 수 있다. 또한 마이크로 캡슐의 직경은 광학 현미경 관찰에 의해 구할 수 있다.
상기 소정 강도의 마이크로 캡슐은 그 자체 공지의 임의의 방법, 예를 들면 계면 중합법, 내부 중합법, 상 분리법, 외부 중합법, 코아세르베이션 등의 방법에 의해 제조할 수 있다. 상기 마이크로 캡슐의 벽재로서는 종래 감압기록재료의 전자 공여성 무색 염료 함유 마이크로 캡슐의 벽재로서 사용되고 있는 수불용성, 유불용성의 폴리머이면 특별하게 한정되지 않고 사용할 수 있지만, 폴리우레탄 우레아 벽, 멜라민·포름알데히드 벽, 젤라틴 벽이 바람직하고, 그 중에서도 폴리우레탄 우레아 벽, 멜라민·포름알데히드 벽이 보다 바람직하다.
마이크로 캡슐의 캡슐 벽의 벽두께에 대해서는 캡슐 벽재의 종류나 캡슐 직경 등 각종 조건에도 의존하지만, 미소(적어도 0.05MPa)의 가압으로 파괴 가능한 범위이면, 제한없이 임의로 선택할 수 있다. 그 중에서도 0.5MPa이하의 압력에서 양호한 발색성을 얻는 관점으로부터, 바람직한 벽두께는 0.005∼3.0㎛의 범위이고, 보다 바람직하게는 0.005∼2.8㎛의 범위이며, 더욱 바람직하게는 마이크로 캡슐의 메디안 직경을 10∼40㎛이라고 했을 경우에 있어서 0.06∼1.0㎛이다. 특히, 바람직한 캡슐 벽의 벽두께는 메디안 직경이 10∼40㎛의 마이크로 캡슐의 캡슐 벽을 폴리우레탄·우레아로 구성했을 경우에 있어서, 0.07∼0.85㎛이다.
본 발명에 있어서, 벽두께란 마이크로 캡슐의 캡슐 입자를 형성하는 수지막(소위, 캡슐 벽)의 두께를 말하고, 5개의 마이크로 캡슐의 개개의 캡슐 벽의 두께를 주사형 전자 현미경에 의해 구하여 평균한 평균값을 말한다.
(발색층 형성용의 조제액의 조제)
마이크로 캡슐은 상기한 바와 같이 분산액으로서 얻을 수 있지만, 이 마이크로 캡슐의 분산액은 그대로 전자 공여성 무색 염료 전구체를 함유하는 발색층을 형성하기 위한 조제액(특히, 도포액)으로 해도 된다. 또한, 상기한 바와 같이 얻어진 마이크로 캡슐의 분산액에 전분 또는 전분 유도체의 미세 분말, 셀룰로오스 섬유 분말 등의 완충제, 폴리비닐알콜 등의 수용성 고분자 결착제, 아세트산 비닐계, 아크릴계, 스티렌·부타디엔 공중합체 라텍스 등의 소수성 고분자 결착제, 형광 증백제, 소포제, 침투제, 자외선 흡수제, 방부제를 더 첨가하여 조제액(특히 도포액)으로 해도 된다.
이렇게 하여 얻어진 조제액(특히 도포액)을 기체 상에 도포 등하여 부여하고, 건조시킴으로써, 압력 측정용 재료를 구성하는 발색층을 형성할 수 있다.
상기 발색층 형성용의 조제액을 도포액으로서 사용할 경우, 도포액의 도포 방법은 통상의 도포기를 이용하여 도포, 건조시켜서 행할 수 있다. 구체적인 도포기의 예로서는 에어나이프 코터, 로드 코터, 바 코터, 커튼 코터, 그라비어 코터, 익스트루젼 코터, 다이 코터, 슬라이드 비드 코터, 블레이드 코터 등을 들 수 있다.
본 발명의 압력 측정용 재료가 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포의 마이크로 캡슐과 전자 수용성 화합물이 각각 별개인 기체에 도포 등 되어서 구성되는 2시트 타입의 경우, 예를 들면 상기 도포액을 소망의 시트상 기체 상에 직접 또는 다른 층을 개재시켜 도포하고 건조시킴으로써, 적어도 발색층이 형성된 시트재를 얻을 수 있다. 또한, 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포의 마이크로 캡슐과 전자 수용성 화합물이 단일인 시트상 기체에 도포 등 되어서 구성되는 모노 시트 타입의 경우, 예를 들면 소망의 기체 상에 형성된 후술의 현색제층 상에 상기 도포액을 중첩시켜서 도포하고, 건조시킴으로써, 압력 측정용 재료가 얻어진다.
<스페이서>
본 발명의 압력 측정용 재료에 있어서는 기체의 가장자리부에 스페이서가 설치된다. 스페이서를 구성하는 성분 및 그 형성 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 안료와 바인더와 용매를 포함하는 스페이서 형성 용액을 기체 상에 도포해서 설치하는 것이 스페이서의 두께의 균일성을 높이는 점에서 바람직하다.
스페이서를 구성하는 안료로서는 예를 들면 카올린, 소성 카올린, 카올린 응집체, 중질 탄산 칼슘, 각종 형태(미립상, 각상, 방추상, 밤송이상, 구상, 아라고나이트계 주상, 무정형 등)의 경질 탄산 칼슘, 탈크, 루틸형 또는 아나타제형의 2산화티탄 등이 열거되고, 카올린 응집체, 중질 탄산 칼슘, 경질 탄산 칼슘, 탈크가 바람직하고, 카올린 응집체, 중질 탄산 칼슘, 경질 탄산 칼슘이 더욱 바람직하다.
스페이서를 구성하는 바인더로서는 폴리비닐알콜 등의 수용성 고분자 결착제, 전분, 카제인, 아라비아 검, 젤라틴, 카르복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스 등의 합성 또는 천연 고분자 물질, 아세트산 비닐계, 아크릴계, 스티렌·부타디엔 공중합체 라텍스 등의 소수성 고분자 결착제가 열거되고, 폴리비닐알콜, 스티렌·부타디엔 공중합체 라텍스, 아크릴계 라텍스, 카르복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스가 바람직하고, 폴리비닐알콜, 스티렌·부타디엔 공중합체 라텍스, 카르복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스가 더욱 바람직하다.
스페이서를 구성하는 안료와 바인더의 비(질량 기준)로서는 100:5∼5:100이 바람직하고, 100:7∼10:100이 더욱 바람직하다.
스페이서 형성 용액에 함유되는 용매로서는 안료 및 바인더를 용해 또는 분산시킬 수 있는 것이면 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면 물, 메틸에틸케톤 등의 케톤류나 아세트산 에틸 등의 에스테르류, 이소프로판올 등의 알콜류 등, 비점이 130℃이하인 용매가 열거되고, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올이 바람직하고, 물, 이소프로판올이 더욱 바람직하다.
스페이서 형성 용액에는 필요에 따라서, 첨가제를 포함해도 좋다. 스페이서 형성 용액에 포함되어도 좋은 첨가제로서는 예를 들면, 계면활성제, 소포제, 방부제, 점도 조정제 등이 열거된다.
스페이서 형성 용액의 도포기로서는 예를 들면, 에어나이프 코터, 로드 코터, 바 코터, 커튼 코터, 그라비어 코터, 익스트루젼 코터, 다이 코터, 슬라이드 비드 코터, 블레이드 코터 등을 들 수 있다. 이들의 도포기를 사용함으로써, 기체상의 소망의 위치에 스페이서를 설치할 수 있다.
스페이서 형성 용액의 도포 후, 도포막을 건조시킴으로써 스페이서를 설치할 수 있다.
본 발명의 압력 측정용 재료가 웹상의 기체를 사용하고, 이 기체의 폭방향의 양 가장자리부에 스페이서를 설치하여 구성될 경우, 기체의 폭방향에 있어서의 스페이서의 폭으로서는 기체의 폭을 1로 했을 때에 0.01∼0.99가 바람직하게, 0.02∼0.98이 더욱 바람직하고, 0.02∼0.95가 특히 바람직하다. 기체의 폭을 1로 했을 때의 스페이서의 폭을 0.01∼0.99의 범위로 함으로써 압력 측정용 재료가 중첩된 상태에서의 마이크로 캡슐 파괴를 더욱 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 압력 측정용 재료가 사각형의 기체를 사용하고, 이 기체의 대향하는 한쌍의 변의 가장자리부에 스페이서를 설치시켜서 구성될 경우, 스페이서가 설치된 한쌍의 변의 대향 방향에 있어서의 스페이서의 폭으로서는 기체의 폭을 1이라고 했을 때에 0.01∼0.99가 바람직하고, 0.02∼0.98이 더욱 바람직하고, 0.02∼0.95가 특히 바람직하다. 기체의 폭을 1이라고 했을 때의 스페이서의 폭을 0.01∼0.99의 범위로 함으로써 압력 측정용 재료가 중첩된 상태에서의 마이크로 캡슐 파괴를 더욱 효과적으로 방지할 수 있다.
(전자 수용성 화합물)
본 발명의 압력 측정용 재료의 현색제층은 전자 수용성 화합물(현색제)의 적어도 1종을 함유한다.
본 발명의 현색제층에 함유되는 전자 수용성 화합물로서는 무기 화합물과 유기 화합물을 들 수 있다. 무기 화합물의 구체예로서는 산성 백토, 활성 백토, 애타플자이트, 제올라이트, 벤토나이트, 카올린과 같은 점토 물질 등을 들 수 있다. 유기 화합물로서는 방향족 카르복실산의 금속염, 페놀포름알데히드 수지, 카르복실화 테르펜페놀 수지의 금속염 등을 들 수 있다. 그 중에서도 산성 백토, 활성 백토, 제올라이트, 카올린, 방향족 카르복실산의 금속염, 카르복실화 테르펜 페놀 수지의 금속염이 바람직하고, 산성 백토, 활성 백토, 카올린, 방향족 카르복실산의 금속염인 것이 보다 바람직하다.
상기 방향족 카르복실산의 금속염의 바람직한 구체예로서는 3,5-디-t-부틸살리실산, 3,5-디-t-옥틸살리실산, 3,5-디-t-노닐살리실산, 3,5-디-t-도데실살리실산, 3-메틸-5-t-도데실살리실산, 3-t-도데실살리실산, 5-t-도데실살리실산, 5-시클로헥실살리실산, 3,5-비스(α,α-디메틸벤질)살리실산, 3,5-비스(α-메틸벤질)살리실산, 3-메틸-5-(α-메틸벤질)살리실산, 3-(α,α-디메틸벤질)-5-메틸살리실산, 3-(α,α-디메틸벤질)-6-메틸살리실산, 3-(α-메틸벤질)-5-(α,α-디메틸벤질)살리실산, 3-(α,α-디메틸벤질)-6-에틸살리실산, 3-페닐-5-(α,α-디메틸벤질)살리실산, 카르복시 변성 테르펜 페놀수지, 3,5-비스(α-메틸벤질)살리실산과 벤질 염화물과의 반응생성물인 살리실산 수지 등의 아연염, 니켈염, 알루미늄염, 칼슘염 등을 들 수 있다.
이들 중에서도 살리실산 아연염이 높은 발색 농도가 얻어진다는 점에서 특히 바람직하다.
(현색제 분산액의 조제)
현색제 분산액은 전자 수용성 화합물이 상기의 무기 화합물일 경우, 무기 화합물을 기계적으로 수계에서 분산 처리함으로써 조제할 수 있고, 또한 전자 수용성 화합물이 유기 화합물일 경우, 유기 화합물을 기계적으로 수계에서 분산 처리하거나 또는 유기용매에 용해함으로써 조제할 수 있다.
상세한 것은 일본 특허 공개 평8-207435호 공보에 기재된 방법을 참조할 수 있다.
(현색제층 형성용의 조제액의 조제)
상기한 바와 같이 해서 조제된 전자 수용성 화합물 분산액은 그대로 전자 수용성 화합물을 함유하는 현색제층을 형성하기 위한 조제액(특히, 도포액)으로 해도 된다. 또한, 현색제층을 형성하기 위한 조제액(특히 도포액)에는 바인더로서, 스티렌-부타디엔 공중합체 라텍스, 아세트산 비닐계 라텍스, 아크릴산 에스테르계 라텍스, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴산, 무수 말레산-스티렌-공중합체, 전분, 카제인, 아라비아 검, 젤라틴, 카르복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스 등의 합성 또는 천연 고분자 물질을 첨가해도 좋다. 또한, 안료로서, 카올린, 소성 카올린, 카올린 응집체, 중질 탄산칼슘, 여러가지 형태(미립상, 각상, 방추상, 밤송이상, 구상, 아라고나이트계 주상, 무정형 등)의 경질 탄산 칼슘, 탈크, 루틸형 또는 아나타제형의 2산화티탄 등을 첨가해도 좋다. 또한, 소망에 의해 형광증백제, 소포제, 침투제, 방부제를 첨가할 수도 있다.
상기 현색제층 형성용의 조제액을 도포액으로서 사용할 경우, 도포액의 도포 방법으로서는 통상의 도포기를 이용하여 도포, 건조시켜서 행해진다. 구체적인 도포기의 예로서는 블레이드 코터, 로드 코터, 에어나이프 코터, 커튼 코터, 그라비어 코터, 바 코터, 롤코터, 익스트루젼 코터, 다이 코터, 슬라이드 비드 코트, 블레이트 코터 등을 들 수 있다.
본 발명의 압력 측정용 재료가 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포의 마이크로 캡슐과 전자 수용성 화합물이 각각 별개의 기체에 도포 등 되어서 구성되는 2시트 타입의 경우, 예를 들면 현색제 함유의 도포액을 소망의 시트상 기체 상에, 직접 또는 다른 층을 개재시켜 도포하고, 건조시킴으로써, 적어도 현색제층이 형성된 시트재를 얻을 수 있다. 또한, 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포의 마이크로 캡슐과 전자 수용성 화합물이 단일인 시트상 기체에 도포 등 되어서 구성되는 모노 시트 타입의 경우, 예를 들면 소망의 시트상 기체 상에 직접 또는 다른 층을 개재시켜 현색제 함유의 도포액을 도포하고, 건조시킴으로써, 압력 측정용 재료를 구성하는 현색제층을 형성할 수 있다.
전자 수용성 화합물(현색제)의 현색제층 중에 있어서의 양(도포에 의한 경우에는 도포량)은 건조 후의 질량으로 0.1∼30g/m2이 바람직하고, 보다 바람직하게는 무기 화합물의 경우에는 3∼20g/m2이고, 유기 화합물의 경우에는 0.1∼5g/m2이며, 더욱 바람직하게는 무기 화합물의 경우에는 5∼15g/m2이고, 유기 화합물의 경우에는0.2∼3g/m2이다.
이하에 본 발명의 예시적인 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
<1> 전자 공여성 무색 염료 전구체와 전자 수용성 화합물의 발색 반응을 이용한 압력 측정용 재료로서, 기체와, 상기 전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하고 상기 기체상에 형성된 발색층과, 상기 기체의 가장자리부에 설치된 스페이서를 갖고; 상기 스페이서의 두께를 상기 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경 A(㎛)에 대하여 (A×0.6)㎛이상 (A×1.0)㎛이하로 한 압력 측정용 재료.
<2> 웹상의 상기 기체의 폭방향의 양 가장자리부에 상기 스페이서가 설치된 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
<3> 사각형의 상기 기체의 대향하는 한쌍의 변의 가장자리부에 상기 스페이서가 설치된 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
<4> 상기 기체의 상기 발색층이 형성된 측에 상기 스페이서가 설치된 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
<5> 한쌍의 평행한 평면 간에 체적 표준의 메디안 직경 D(㎛)의 마이크로 캡슐을 협지해서 상기 한쌍의 평면의 간격을 (D×0.25)㎛이상 (D×0.90)㎛이하로 했을 때에 파괴되는 마이크로 캡슐을 상기 마이크로 캡슐로서 사용하는 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
<6> 상기 스페이서가 안료와 바인더와 용매를 포함하는 스페이서 형성 용액을 기체 상에 도포해서 설치된 것인 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
<7> 0.5MPa 이하의 압력에서 발색 가능한 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
<8> 상기 전자 수용성 화합물이 살리실산 아연염인 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
<9> 상기 전자 공여성 무색 염료 전구체의 몰흡광 계수(ε)가 10000mol-1·cm-1·L이상인 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
<10> 상기 마이크로 캡슐의 벽두께가 0.005∼3.0㎛인 <1>에 기재된 압력 측정용 재료.
일본 특허 출원 2007-314057의 개시는 그 전체가 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허출원 및 기술규격은 개개의 문헌, 특허출원, 및 기술규격이 참조에 의해 포함되는 것이 구체적 또한 개별적으로 기록되었을 경우와 같은 정도로, 본 명세서 중에 참조에 의해 포함된다.
(실시예)
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 특별히 기재하지 않는 한, 「부」는 질량 기준이다.
[실시예 1]
-전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(A)의 조제-
디아릴에탄 70부에 전자 공여성 무색 염료 전구체로서 하기 화합물(A) 9부를 용해하고, 용액 A를 얻었다. 다음에 메틸에틸케톤 1부에 용해한 에틸렌디아민의 부틸렌옥시드 부가물 0.4부를 교반하고 있는 용액 A에 가해서 용액 B를 얻었다. 또한, 메틸에틸케톤 1부에 용해된 톨릴렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가물 2부를 교반하고 있는 용액 B에 가해서 용액 C를 얻었다. 그리고, 물 150부에 폴리비닐알콜 6부를 용해한 용액 중에 상기의 용액 C를 첨가하고, 유화 분산했다. 유화 분산 후의 유화액에 물 300부를 가하여, 교반하면서 70℃까지 가온하고, 1시간교반 후 냉각했다. 물을 가하여 농도를 조정하고, 고형분 농도 18%의 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(A)을 얻었다. 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(A)에 포함되는 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경은 35㎛이고, 마이크로 캡슐이 파괴될 때의 한쌍의 평면의 간격은 18㎛이고, 체적 표준의 메디안 직경은 20㎛이었다.
-스페이서 형성 용액(B)의 조제-
물 75부, 폴리아크릴산 나트륨 5부, 탄산칼슘 100부를 혼합해서 샌드밀로 분산시킨 후, SBR 라텍스를 고형분 15부 상당, 카르복시메틸셀룰로오스 1% 수용액을 15부, 도데실벤젠술폰산나트륨 25% 수용액을 1부 첨가해서 혼합하고, 또한 물을 가해서 고형분 농도를 41.5%로 하여, 스페이서 형성 용액(B)을 제작했다.
-전자 공여성 무색 염료 시트의 제작-
폭 400mm의 장척상의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(기체)을 반송시키고, 이 필름 상에 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(A)과 스페이서 형성 용액(B)을 150mm 폭의 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(A)의 폭방향 양단에 각각 50mm폭의 스페이서 형성 용액(B)이 접함과 아울러, 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(A)의 건조 후의 질량이 5.0g/m2이 되고, 스페이서 형성 용액(B)의 건조 후의 질량이 33.0g/m2이 되도록 슬라이드 비드 코터에 의해 동시 도포 후, 건조시켜 전자 공여성 무색 염료 시트를 얻었다.
-현색제 함유액의 조제-
3,5-비스(α-메틸벤질)살리실산 아연 10부, 탄산칼슘 100부, 헥사메타인산 나트륨 1부 및 물 200부를, 샌드 그라인더를 이용하여 평균 입자 직경이 3㎛가 되도록 분산시켜 분산액을 조제했다. 이어서, 이 분산액에 폴리비닐알콜의 10% 수용액 100부 및 스티렌부타디엔라텍스를 고형분으로서 10부, 물 450부를 첨가해서 현색제 함유액을 조제했다.
-현색제 시트의 제작-
얻어진 현색제 함유액을 두께 75㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 시트 상에 고형분 도포량이 10g/m2이 되도록 바 코터에 의해 도포, 건조시켜서 현색제층을 형성하고, 현색제 시트를 얻었다.
이상과 같이 하여 전자 공여성 무색 염료 시트 및 현색제 시트로 이루어지는 2시트 타입의 본 발명의 압력 측정용 재료를 제작했다.
-평가·측정-
얻어진 압력 측정용 재료에 대해서, 하기의 평가를 행했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
(1) 발색 성능
전자 공여성 무색 염료 시트를 웹상으로 권취했다. 그 후에 상기 롤을 풀어서 5cm×5cm의 사이즈로 재단했다. 상기 전자 공여성 무색 염료 시트와 5cm×5cm의 사이즈로 재단한 현색제 시트를 전자 공여성 무색 염료 시트의 발색층의 표면과 현색제 시트의 현색제층의 표면이 대향하도록 하여 중첩시키고, 중첩된 양 시트를 표면이 평활한 유리판 2장으로 끼우고, 그 위에 추를 놓음으로써 0.30MPa의 압력으로 가압하고, 발색시켰다. 그 후에 중첩된 양 시트를 박리하고, 농도계 RD-19(Gretag Macbeth사 제작)를 이용하여, 현색제 시트에 형성된 발색부의 농도(DA)를 측정했다.
또한 이것과는 별도로 미사용의 현색제 시트에 대해서 동일한 방법으로 초기 농도(DB)를 측정했다. 그리고, 농도 DA로부터 초기 농도 DB를 감산하고, 발색 농도ΔD를 구하고, 하기의 평가 기준에 따라서 평가했다. 또한,「B」가 실사용상 허용할 수 있는 범위이다.
-평가 기준-
A(0.04 ≤ Δ D): 발색이 명확하게 확인되었다.
B(0.01 ≤ Δ D < 0.04): 발색이 미세하게 확인되었다.
C(ΔD < 0.01): 발색은 확인되지 않았다.
(2) 마이크로 캡슐 파괴의 유무
전자 공여성 무색 염료 시트를 웹상으로 권취했다. 그 후에 상기 롤을 풀고, 상기 시트의 마이크로 캡슐 도포면을 150배의 광학 현미경으로 관찰하고, 이하의 기준에 의해 캡슐 파괴의 평가를 행했다. 또한,「B」가 실사용상 허용할 수 있는 범위이다.
A: 파괴된 캡슐의 개수 비율은 1%미만이었다.
B: 파괴된 캡슐의 개수 비율은 1%이상 5%미만이었다.
C: 파괴된 캡슐의 개수 비율은 5%이상이었다.
(3) 권취 상태
웹상으로 권취된 전자 공여성 무색 염료 시트의 주름 발생의 유무를 육안으로 확인하고, 하기 기준에 기초하여 평가했다. 또한,「B」가 실사용상 허용할 수 있는 범위이다.
-평가 기준-
A: 주름은 확인되지 않았다.
B: 주름은 발생하고 있지만, 미소한 주름이었다.
C: 큰 주름이 발생했다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서, 얻어진 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(A)을 구경 10㎛의 필터를 이용하여 크로스 플로우 여과 처리를 복수회 반복하여 행하고(얻어진 체적 표준의 메디안 직경은 24㎛이었다), 스페이서 형성 용액(B)의 건조 후의 질량이 55.0g/m2이 되도록 도포한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 실시예 2의 전자 공여성 무색 염료 시트를 얻어 평가 측정을 행했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
-현색제 함유액의 조제-
황산 처리 활성백토(전자 수용성 화합물) 100부에, 40% 수산화 나트륨 수용액 5부, 및 물 300부를 첨가해서 호모지나이저로 분산시키고, 이것에 카제인 나트륨염의 10% 수용액 50부 및 스티렌-부타디엔 라텍스 30부를 더 첨가하고, 전자 수용성 화합물(현색제)을 함유하는 현색제 함유액을 조제했다.
-현색제 시트의 제작-
얻어진 현색제 함유액을 두께 75㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)시트 상에 고형분 도포량이 10g/m2이 되도록 바 코터에 의해 도포, 건조시켜서 현색제층을 형성하고, 현색제 시트를 얻었다.
이렇게 하여 얻어진 현색제 시트를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 평가 측정을 행했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
실시예 1에 있어서, 스페이서 형성 용액(B)의 건조 후의 질량이 46.0g/m2이 되도록 도포하고, 실시예 1의 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(A)의 조제로 변경하고, 다음과 같이 하여 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(C)을 조제한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 실시예 4의 전자 공여성 무색 염료 시트를 얻고, 평가 측정을 행했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
-전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(C)의 조제-
폴리비닐술폰산의 일부 나트륨염(National starch사 제작, VERSA, TL500, 평균 분자량 500,000) 5부를 약 80℃의 열수 95부에 교반하면서 첨가하여 용해한 후 냉각했다. 이 수용액에 20질량% 수산화 나트륨 수용액을 가해서 pH4.0으로 했다. 한편, 디아릴에탄 70부에 전자 공여성 무색 염료 전구체로서 상기 화합물(A) 9부를 용해한 액을 상기 폴리비닐벤젠술폰산의 일부 나트륨 염의 5% 수용액 100부에 유화 분산했다. 별도로 멜라민 6부와 37질량% 포름알데히드 수용액 11부를 혼합하고, 60℃에서 가열 교반해서 30분 후에 투명한 멜라민과 포름알데히드 및 멜라민-포름알데히드 초기 축합물의 혼합 수용액을 얻었다. 이 혼합 수용액의 pH는 6∼8이었다. 이하에 이 멜라민과 포름알데히드 및 멜라민-포름알데히드 초기 축합물의 혼합 수용액을 초기 축합물 용액이라고 칭한다. 상기의 방법으로 얻은 초기 축합물 용액을 상기 유화액에 첨가 혼합하고, 교반하면서 3.6질량%의 염산 용액으로 pH를 6.0으로 조절하고, 액온을 65℃로 올려 360분 계속해서 교반했다. 이 캡슐액을 실온까지 냉각하고 20질량%의 수산화 나트륨 수용액으로 pH9.0으로 조절하고, 물을 가해서 농도를 조정하고, 고형분 농도 18%의 전자 공여성 무색 염료 전구체 함유 마이크로 캡슐액(C)을 조제했다. 전자 공여성 무색 염료 전구체 내포 마이크로 캡슐액(C)에 포함되는 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경은 35㎛이고, 마이크로 캡슐이 파괴될 때의 한쌍의 평면의 간격은 33㎛이며, 체적 표준의 메디안 직경은 20㎛이었다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서, 스페이서 형성 용액(B)의 건조 후의 질량이 13.0g/m2이 되도록 도포한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 비교예 1의 전자 공여성 무색 염료 시트를 얻고, 평가 측정을 행했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 스페이서 형성 용액(B)의 건조 후의 질량이 95.0g/m2이 되도록 도포한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 비교예 2의 전자 공여성 무색 염료 시트를 얻고, 평가 측정을 행했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
표 1로부터, 스페이서의 두께를 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경 A(㎛)에 대하여 (A×0.6)㎛이상 (A×1.0)㎛이하로 함으로써, 마이크로 캡슐의 파괴 또는 권취시의 주름의 발생을 방지할 수 있는 것이 확인된다.
Claims (10)
- 전자 공여성 무색 염료 전구체와 전자 수용성 화합물의 발색 반응을 이용한 압력 측정용 재료로서:
기체와, 상기 전자 공여성 무색 염료 전구체를 내포하는 마이크로 캡슐을 포함하고 상기 기체 상에 형성된 발색층과, 상기 기체의 가장자리부에 설치된 스페이서를 갖고; 상기 스페이서의 두께를 상기 마이크로 캡슐의 체적 표준 95% 직경 A(㎛)에 대하여 (A×0.6)㎛이상 (A×1.0)㎛이하로 한 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
웹상의 상기 기체의 폭방향의 양 가장자리부에 상기 스페이서가 설치된 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
사각형의 상기 기체의 대향하는 한쌍의 변의 가장자리부에 상기 스페이서가 설치된 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
상기 기체의 상기 발색층이 형성된 측에 상기 스페이서가 설치된 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
한쌍의 평행한 평면 간에 체적 표준의 메디안 직경 D(㎛)의 마이크로 캡슐을 협지해서 상기 한쌍의 평면의 간격을 (D×0.25)㎛이상 (D×0.90)㎛이하로 했을 때에 파괴되는 마이크로 캡슐을 상기 마이크로 캡슐로서 사용하는 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
상기 스페이서는 안료와 바인더와 용매를 포함하는 스페이서 형성 용액을 기체 상에 도포해서 설치된 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
0.5MPa 이하의 압력에서 발색 가능한 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
상기 전자 수용성 화합물은 살리실산 아연염인 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
상기 전자 공여성 무색 염료 전구체의 몰흡광 계수(ε)는 10000mol-1·cm-1·L이상인 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료. - 제 1 항에 있어서,
상기 마이크로 캡슐의 벽두께는 0.005∼3.0㎛인 것을 특징으로 하는 압력 측정용 재료.
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