CN108373548A - 具有凹凸结构的发色膜、压力测试膜及其制备方法 - Google Patents

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    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Abstract

本公开涉及发色膜以及压力测试膜，该发色膜包括：基材，用于在其上涂覆其他层以形成发色膜；凹凸结构层，其被形成在基材上；和发色层，其被涂覆在凹凸结构层上并且包含微胶囊，该微胶囊内包含有给电子性无色染料前体，该给电子性无色染料接触受电子性化合物进而着色，其中当发色膜受压时，所述凹凸结构层挤压所述发色层，使得所述发色层中的微胶囊破裂而释放给电子性无色染料前体。发色膜通过凹凸结构层，实现将压力测试膜受压面积与微胶囊实际受压面积进行缩小集中化，因此即使向压力测试膜施加很小的压力，也能够实现压力测试膜的高灵敏度。

Description

具有凹凸结构的发色膜、压力测试膜及其制备方法
技术领域
本公开涉及一种发色膜以及压力测试膜及其制备方法，特别涉及一种具有凹凸结构层的发色膜以及压力测试膜及其制备方法。
背景技术
压力测试主要应用在印刷电路板的层压、辊间压力确认及调节、液晶玻璃面板的贴合、发动机气缸组装等对压力具有严格要求的各生产加工工序。通常采用压力测试仪进行压力测试，但是这种压力测试方法操作复杂，测量结果有迟滞性，测试精度和灵敏度差，仅适用小面积区域的压力测试，并不适用于压力在线监测，且不适用具有特殊形状区域的压力测试。
为了方便这些压力测试应用，已经大量使用了压力测试膜。压力测试膜一般具有发色部分和显色部分，发色部分包含微胶囊，微胶囊中含有给电子性无色染料前体。发色部分在压力作用下，使得其中的微胶囊破裂而释放给电子性无色染料，这些给电子性无色染料接触受电子性化合物进而使得显色部分着色，然后根据显色部分着色面积和色度等来确定所述压力的大小和着力点等。
然而，现有压力测试膜不能实现将压力测试膜受压面积与微胶囊实际受压面积进行缩小集中化。在实际使用中，需要在相当压力下，才能使得微胶囊破裂而释放给电子性无色染料并接触受电子性化合物进而成色。因此，在使用压力测试膜测试小压力的情况下，很难实现高灵敏度地进行压力测试。
因此，需要这样一种压力测试膜，其能够满足在小压力的测试环境下测试压力。
发明内容
为此，本公开在压力测试膜的发色层与基材之间添加一层凹凸结构层，来将压力测试膜受压面积与微胶囊实际受压面积进行缩小集中化，从而实现压力测试膜的高灵敏度。
具体来说，根据本公开的一个方面，提供一种发色膜，其包括：基材，用于在其上涂覆其他层以形成发色膜；凹凸结构层，其被形成在基材上；和发色层，其被涂覆在凹凸结构层上并且包含微胶囊，该微胶囊内包含有给电子性无色染料前体，该给电子性无色染料接触受电子性化合物进而着色，其中当发色膜受压时，所述凹凸结构层挤压所述发色层，使得所述发色层中的微胶囊破裂而释放给电子性无色染料前体。
优选地，所述发色膜还包括底涂层，其位于所述基材与所述凹凸结构层之间，用于在所述基材上稳固地支撑所述凹凸结构层。
优选地，所述凹凸结构层至少具有2个凸部，且相邻2个凸部顶端之间的直线距离L满足下述关系：D50×0.2≤L≤D50×0.8，这里D50表示所述微胶囊的累计粒度分布数达到50％时所对应的粒径。
优选地，所述凹凸结构层由UV树脂形成。
优选地，所述凹凸结构层上的凸部形状是圆柱体、圆锥体、长方体或正方体。
优选地，所述凹凸结构层上的凸部顶部是尖端形的。
关于凹凸结构层的形成方式，可以参见本申请人的发明题目为“凹凸结构制备设备”的同日申请。
优选地，所述底涂层由水性树脂涂布形成，所述水性树脂优选聚乙烯醇或苯乙烯-丁二烯共聚物胶乳类水性树脂。
根据本公开的另一个方面，提供一种压力测试膜，其包含：发色膜层，该发色膜层包含如上所述的发色膜；以及显色膜层，该显色膜层含有受电子性化合物的显色材料。
根据本公开的再一个方面，提供一种制备所述发色膜的方法，其包括：通过将活性稀释剂加入UV树脂并搅拌均匀，加入光引发剂或助剂并搅拌均匀制成凹凸结构层浆料；通过配置含有给电子性无色染料前体的油相和水相，采用膜乳化法将油相加入水相形成乳液，再加入固化剂搅拌均匀，并升温至50℃反应4小时后制成微胶囊分散液，再加入粘合剂和水并搅拌均匀制成发色层浆料；并且在基材上依次涂布凹凸结构层浆料、发色层浆料以得到可用于压力测试膜的发色膜。
根据本公开的另一个方面，提供一种制备所述压力测试膜的方法，其包括：通过将活性稀释剂加入UV树脂并搅拌均匀，加入光引发剂或助剂并搅拌均匀制成凹凸结构层浆料；通过配置含有给电子性无色染料前体的油相和水相，采用膜乳化法将油相加入水相形成乳液，再加入固化剂搅拌均匀，并升温至50℃反应4小时后制成微胶囊分散液，再加入粘合剂和水并搅拌均匀制成发色层浆料；通过将活性白土加入水中并搅拌进行预分散，然后用砂磨机砂磨制成活性白土水分散液，加入粘合剂搅拌均匀制成显色层浆料；在基材上依次涂布凹凸结构层浆料、发色层浆料以得到可用于压力测试膜的发色膜，并且在基材上涂布显色层浆料以得到可用于压力测试膜的显色膜；并且将所述发色膜与所述显色膜结合成所述压力测试膜。
本公开的压力测试膜在使用过程中，将发色膜材料L与显色膜材料K以涂层相对方式重叠，置于受压面之间，当微胶囊受压大于其破裂临界值就会破裂，释放出给电子性无色染料，该给电子性无色染料与显色膜材料K包含的受电子性化合物接触，发生成色反应，通过对成色区域浓度深浅的观察及测量，即可完成对压力的测试。由于其采用给电子性无色染料与受电子性化合物的成色原理进行压力测试，因此具有高灵敏度、高分辨率特性，且能够满足低温环境尤其是5℃-15℃环境下使用要求。
而且，本公开的压力测试膜由于采用在发色层与底涂层间设置凹凸结构层，可以实现将压力测试膜受压面积与微胶囊实际受压面积进行缩小集中化。根据压强换算公式P＝F/S，在相同压力下，当受力面积减小时，微胶囊实际承受压强值增大，而当实际承压大于其临界值，微胶囊即破裂释放给电子性无色染料并接触受电子性化合物进而成色。因此即使向压力测试膜施加很小的压力，也能够实现压力测试膜的高灵敏度。
附图说明
为了更好地理解本公开并且为了更清楚地描述如何实施本公开，现在参考附图以实例方式对本公开进行描述，在附图中：
图1是根据本公开的一个实施方案的发色膜材料L的结构示意图；
图2是根据本公开的一个实施方案的压力测试膜的结构示意图；
图3是根据本公开的一个实施方案的发色膜的制备方法的流程图；以及
图4是根据本公开的一个实施方案的压力测试膜的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面来详细描述实现本公开的具体实施方案，需要指出的是，以下描述仅仅是针对本公开内容的某些最佳示例的说明，而不应该用来限制本公开的范围。对本领域的技术人员来说，本公开的其他示例、特征、方面、实施方案和优点将从以下描述中变得显而易见。还应当理解的是，本公开文件中所述的构思、表述、实施方案、示例等中的任何一个或多个可以与本公开文件中所述的其他构思、表述、实施方案、示例等中的任何一个或多个相结合。因此，以下描述的教导、表述、实施例、示例等不应当被视为彼此独立。
另外，附图中的图示不是一定按比例绘制的，在一些情况下，本公开的特征可能在附图中被放大或缩小以便于理解本公开的内容。而且在附图中，相同的附图标记通常表示相同的特征。
图1是根据本公开的一个实施方案的发色膜的结构示意图。如图1所示，本公开提供的发色膜由发色膜材料L制成，而发色膜材料L由发色膜基材213、底涂层215、凹凸结构层217和发色层219组成。底涂层215、凹凸结构层217和发色层219依次涂布并附着在发色膜基材213上。底涂层215、凹凸结构层217和发色层219的结构和作用将在以下更详细地被描述。
图2是根据本公开的一个实施方案的压力测试膜的结构示意图。如图2所示，本公开提供的压力测试膜由含有发色膜材料L的发色膜层和含有显色膜材料K的显色膜层组成。发色膜材料L的构成如上所述，而显色膜材料K是由显色膜基材223和显色层225组成。该压力测试膜以发色膜的发色层219与显色膜的显色层225相对的方式重叠而形成。需要指出的是，发色膜材料L和显色膜材料K也可以不在制造时形成压力测试膜，而是以单独膜，即发色膜和显色膜的方式分别制造和销售，而在应用时，将由发色膜和显色膜以发色膜的发色层219与显色膜的显色层255相对的方式重叠起来形成压力测试膜那样的结构(以下为了说明起来方面，仍然称其为压力测试膜)。
另外，压力测试膜在应用时，通过在发色膜受压面211和显色膜受压面221之间施加压强P，使得发色膜中的微胶囊因受力破裂释放出给电子性无色染料，当该给电子性无色染料与显色层内受电子性化合物相遇即成色，然后根据成色程度来确定压强P的大小，从而实现利用压力测试膜测试压力的目的。
<基材>
这里所述的基材包括发色膜的基材213和显色膜的基材223。在本公开的一种实施方案中，适合本公开的基材可以选用塑料薄膜、纸、合成纸等基材。其中塑料薄膜具体的可以列举聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)等。作为纸的具体例子，可以列举优质纸、涂布纸、美术纸等。作为合成纸的具体例子可以列举：由聚乙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯等合成纤维形成的合成纸或将他们在纸的一个或者两个面上层叠而制成的合成纸等。本公开优选50-125μm的PET。
<底涂层215>
在根据本公开的一种实施方案中，所述底涂层215的作用是提高凹凸结构层217在发色膜基材213上的附着性。所述底涂层215通常由一种或多种水性树脂构成，水性树脂包括苯乙烯-丁二烯共聚物胶乳(SBR)、丙烯酸酯系胶乳、聚乙烯醇(PVA)、明胶、羧甲基纤维素(CMC)等合成或者天然高分子物质。本公开优选PVA和SBR。
<凹凸结构层217>
在根据本公开的一种实施方案中，所述凹凸结构层217的作用是将压力测试膜表面所承受的压强经过面积转化后施加于发色层219中的微胶囊上。所述凹凸结构层217由UV树脂、活性稀释剂和光引发剂组成。
在根据本公开的一种实施方案中，所述凹凸结构层217中UV树脂由以下UV树脂中的两种或两种以上构成，适用于本公开的UV树脂包括但不限于聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯等。所述凹凸结构层217中活性稀释剂由以下活性稀释剂中的两种或两种以上构成，包括但不限于双官能基单体如二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、二缩丙二醇双丙烯酸酯(DPGDA)、三官能基单体如季戊四醇三丙烯酸酯(PET3A)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，多官能基单体如二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PET4A)等。光引发剂包括但不限于1-羟基环己基苯基甲酮(184)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗琳基-1-丙酮(907)等。
在根据本公开的一种实施方案中，所述凹凸结构层217设置于底涂层215之上，所述凹凸结构层217的凹凸部分具有至少2个以上凸部，且相邻两个凸部之间的直线距离L满足D50X0.2≤L≤D50X0.8。当L<D50X0.2，由于相邻凸部间距过小，不能对微胶囊受力面积进行有效集中，无法实现微压条件下的压力分布测定，若L>D50X0.8，则大部分微胶囊陷入相邻凸部之间的空隙内，受压时不能破裂发色，则无法实现压力分布测定。
在根据本公开的一种实施方案中，所述凹凸结构层217中的凸部形状包括但不限于圆柱体、圆锥体、长方体、正方体等形状。
在根据本公开的一种实施方案中，所述凹凸结构层217中的凸部顶部是尖端形的。
<发色层219>
在根据本公开的一种实施方案中，所述发色层219包含微胶囊、粘合剂及助剂，该微胶囊包含有给电子性无色染料前体。在根据本公开的一种实施方案中，本公开的微胶囊至少包含给电子性无色染料前体溶液和微胶囊壁两部分。
(给电子性无色染料前体溶液)
在根据本公开的一种实施方案中，所述给电子性无色染料前体溶液包含至少一种给电子性无色染料前体和至少一种溶剂。其中给电子性无色染料前体的作用是主要的成色剂。给电子性无色染料前体可以使用公知的物质，如荧烷类化合物、吲哚基肽酮类化合物、罗丹明内酰胺类化合物、螺吡喃类化合物、吩噻嗪类化合物。适用于本公开的给电子性无色染料前体包括但不限于结晶紫内酯(CVL)、无色亚甲基蓝(BLMB)。
溶剂主要作用是溶解所述给电子性无色染料前体，可以使用公知的物质。例如：1-苯基-1-二甲基苯基乙烷等二芳基烷烃类、二芳基烯烃类、二异丙基萘等烷基萘类、异烷烃等脂肪族烃类、玉米油、蓖麻油、菜籽油等天然动植物油类、矿物油等。
在根据本公开的一种实施方案中，所述的给电子性无色染料前体溶液，每100份所述染料溶液中含有3份～12份的给电子性无色染料前体，若给电子性无色染料前体低于3份，则发色浓度不足，若给电子性无色染料前体高于12份，在低温环境下该给电子性无色染料前体会结晶析出，导致有效发色组分减少。
另，在根据本公开的一种实施方案中，根据需要，可以添加沸点较低的溶剂作为助溶剂，使给电子性无色染料前体在溶剂中更好的溶解。适用于本公开的低沸点溶剂包括但并不限于丙酮、甲乙酮等酮类、乙酸甲酯、乙酸乙酯等酯类。
(微胶囊壁材)
在根据本公开的一种实施方案中，所述微胶囊的壁材可以选用公知的不溶于水且不溶于油的物质，如：聚氨酯脲、明胶、三聚氰胺甲醛树脂等，本公开优选聚氨酯脲。
所述微胶囊的壁材的形成可以采用公知的方法，如界面聚合法、原位聚合法、凝聚法等。在根据本公开的一种实施方案中，本优选用界面聚合法来形成壁材。
在根据本公开的一种实施方案中，所述壁材至少是由反应单体和固化剂组成。适用于所述微胶囊壁材的反应单体包括但不限于二环己基甲烷二异氰酸酯(HDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HMDI)、己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物、苯二甲撑二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物等多异氰酸酯低聚物。适用于所述微胶囊壁材制备的固化剂包括但不限于多元羟基化合物如脂肪族或芳香族多元醇，多元胺如三乙烯四胺、六亚甲基二胺，脂肪族多元胺的环氧烷烃加成物如乙二胺的环氧丁烷加成物等，只要分子中含有2个及以上的–NH基或-NH2基的多元胺均可采用。在根据本公开的一种实施方案中优选将固化剂溶于水后再使用。
在根据本公开的一种实施方案中，所述微胶囊粒径分布特点为：粒度分布D50为5μm-15μm，粒度分布跨度span为0.5～1.2，这里，span＝(D90-D10)/D50。若D50小于5μm，微胶囊承压临界值急剧增大，实际应用范围受限，且多数微胶囊会因为粒径较小陷入所述凸部结构之间的空隙，从而不能参与发色。若D50大于15μm，压力测试膜涂布表观变得不均匀。若span小于0.5，微胶囊制造成本急剧增加；若span大于1.2，微胶囊体系内大小粒子因表面能差异而发生团聚的现象凸显，这会导致压力测试膜在应用过程中，因团聚造成发色浓度深浅不均，从而导致测量精度降低。
(粘合剂和助剂)
在根据本公开的一种实施方案中，所述发色层中粘合剂可以选用淀粉、CMC、PVA等水溶性高分子。
在根据本公开的一种实施方案中，所述助剂至少包括乳化剂，所述乳化剂包括但不限于两亲性高分子如PVA、CMC、淀粉、明胶等，本公开优选PVA。
<显色层225>
在本公开的一种实施方案中，所述显色层225包含受电子性化合物和粘合剂。在本公开的一种实施方案中，所述受电子性化合物是主要的显色剂，而所述受电子性化合物可以采用公知受电子性化合物包括无机化合物如：活性白土、高岭土、粘土类等物质，有机化合物如：芳香族羧酸金属盐类、羧基化萜烯酚醛树脂金属盐类、酚醛树脂、水杨酸盐类及其衍生物等。
所述显色层225的粘合剂的作用是提高受电子性化合物在显色膜基材223上的附着性。适用本公开所述显色层225的粘合剂由以下水溶性粘合剂中的一种或多种构成，包括但不限于SBR、丙烯酸酯类胶乳、PVA、阿拉伯胶、明胶、CMC等。
图3是根据本公开的一个实施方案的发色膜的制备方法的流程图。如图3所示，根据本公开的一个实施方案，步骤S310中，制备制造发色膜即发色膜材料L所使用的各种浆料。所述浆料至少包括底涂层浆料、凹凸结构层浆料和发色层浆料。所述步骤S310包括通过将水性树脂溶于水中，加入助剂并搅拌均匀，制成底涂层浆料待用。所述步骤S310还包括通过将活性稀释剂加入UV树脂并搅拌均匀，加入光引发剂或助剂并搅拌均匀制成凹凸结构层浆料待用。所述步骤S310还包括制备微胶囊和配制发色层浆料，其中所述制备微胶囊包括乳化水油混合物并形成微胶囊壁材。所述油相至少是由上述给电子性无色染料前体溶液、用于合成微胶囊壁材的反应单体组成，而所述水相至少是由乳化剂、水组成。所述乳化过程可以采用公知的乳化方法，如机械搅拌乳化法、均质乳化法和超声乳化法、膜乳化法等。在根据本公开的一种实施方案中，优选采用膜乳化法制备乳液，再加入固化剂的水溶液搅拌均匀，并升温至50℃反应4小时后制成微胶囊分散液，而所述配制发色层浆料包括向微胶囊分散液中再加入粘合剂和水并搅拌均匀制成发色层浆料待用。
在步骤S320中，在基材上采用公知的丝棒、凹版涂布、挤压涂布、反转辊涂布等涂布方式涂布底涂层并干燥。
在步骤S330中，在底涂层之上采用公知的丝棒、凹版涂布、挤压涂布、反转辊涂布等涂布方式涂布凹凸结构层湿涂层以得到凹凸结构层。
在步骤S340中，在凹凸结构层上采用公知的坡流涂布、帘式涂布等涂布方式涂布发色层并干燥，得到本公开所述的发色膜材料。
图4是根据本公开的一个实施方案的压力测试膜的制备方法的流程图。如图4所示，压力测试膜的制备方法除了步骤S410、步骤S450和步骤S460之外，与如图3所示的发色膜的制备方法基本相同，因此相同部分请参见图3的说明。而且，图4所示的压力测试膜制备方法中的步骤S410包括如图3所示的步骤S310中的内容。只不过在根据本公开的该实施方案，在步骤S410中增加了制备用于形成显色膜材料的浆料，所述浆料至少包括显色层浆料，所述显色层浆料通过将活性白土加入水中并搅拌进行预分散，然后用砂磨机砂磨制成活性白土水分散液，加入粘合剂搅拌均匀制成显色层浆料待用。
另外，在步骤S450中，在基材上采用公知的丝棒、凹版涂布、挤压涂布、反转辊涂布等涂布方式涂布显色层并干燥，得到所述显色膜材料。
然后，在步骤S460中，将所得到的发色膜材料和显色膜材料结合在一起或者在使用它们时临时结合在一起，形成所述压力测试膜。
需要指出的是，在根据本公开的一种实施方案中，如图4所示的步骤S410中相对于如图3所示的步骤S310增加的内容，与如图4所示的步骤S450的内容一起，可以形成用于制备显色膜材料的方法。
根据本公开的压力测试膜的示例
下面结合具体实施方式对本公开作进一步的说明，但本公开并不限于此。
(示例1)
底涂层浆料制备
SBR 6kg
PVA217(10％) 10kg
水 84kg
将6kg的SBR和10kg 10％的PVA217水溶液加入84kg水中，搅拌均匀后制成底涂层浆料待用。
凹凸结构层涂布液制备
聚氨酯丙烯酸酯 40kg
环氧丙烯酸酯 20kg
将20kg环氧丙烯酸酯加入40kg聚氨酯丙烯酸酯中，搅拌均匀，再依次加入25kgPET3A和15kg DPHA，搅拌均匀后，加入3kg184和3kgTPO后，充分搅拌均匀后制备得到凹凸结构层浆料待用。
微胶囊及其分散液的制作
油相溶液的制备：
二异丙基萘 60kg
CVL 3.0kg
BLMB 2.4kg
己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物 12kg
甲乙酮 5kg
将3.0kgCVL和2.4kgBLMB加入60kg二异丙基萘和5kg甲乙酮中，搅拌至完全溶解后，得到染料溶液待用，将12kg己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物加入上述染料溶液中，充分搅拌均匀得到油相溶液待用。
水相溶液的制备：
水 60kg
PVA217水溶液(10％) 40kg
将40kg 10％的PVA217水溶液加入60kg水中，搅拌均匀后得到水相溶液待用。
固化剂水溶液
三乙烯四胺 5kg
水 20kg
以水相溶液作为膜乳化器的连续流动相，油相溶液作为分散相，采用膜乳化法得到微胶囊乳液，然后，向所得乳液中加入固化剂水溶液，在搅拌状态下升温至50℃，并持续反应4小时后，冷却至室温并加水调整固含量为30％，从而得到包含给电子性无色染料前体的微胶囊分散液。
发色层分散液的制备
微胶囊分散液(30％) 50kg
PVA205水溶液(10％) 20kg
CMC水溶液(10％) 30kg
水 33kg
将20kg10％的PVA205水溶液和30kg10％的CMC水溶液依次加入50kg30％的微胶囊分散液中，搅拌均匀后，加入33kg水调整固含量为15％得到发色层分散液待用。
显色层分散液的制备
水 30kg
活性白土 10kg
SBR 2kg
明胶 2kg
将10kg活性白土加入30kg水中，采用砂磨机砂磨分散得到活性白土水分散液，再加入2kg SBR和2kg明胶，搅拌均匀，得到显色层分散液待用。
在75微米的PET基材上依次使用丝棒涂布0.5微米的底涂层、凹凸结构层，使用坡流涂布机涂布12微米发色层，干燥、收卷，得到本公开所述压力测试膜的发色膜材料。
在75微米的PET基材上使用丝棒涂布13微米的显色层，干燥收卷后得到本公开所述压力测试膜的显色膜材料。将所得发色膜材料与显色膜材料以涂层相对的方式重叠测试其性能。
(示例2)
底涂层浆料制备
SBR 6kg
PVA217(10％) 10kg
水 84kg
将6kg的SBR和10kg 10％的PVA217水溶液加入84kg水中，搅拌均匀后制成底涂层浆料待用。
凹凸结构层涂布液制备
将20kg环氧丙烯酸酯加入40kg聚氨酯丙烯酸酯中，搅拌均匀，再依次加入22kgPET3A和18kgDPHA，搅拌均匀后，加入3kg 907和3kg TPO后，充分搅拌均匀后制备得到凹凸结构层浆料待用。
微胶囊及其分散液的制作
油相溶液的制备：
二异丙基萘 60kg
CVL 4.4kg
BLMB 3.6kg
己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物 10kg
甲乙酮 5kg
将4.4kg CVL和3.6kg BLMB加入60kg二异丙基萘和5kg甲乙酮中，搅拌至完全溶解后，得到染料溶液待用，将10kg己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物加入上述染料溶液中，充分搅拌均匀得到油相溶液待用。
水相溶液的制备：
水 60kg
PVA205水溶液(10％) 40kg
将40kg 10％的PVA205水溶液加入60kg水中，搅拌均匀后得到水相溶液待用。
固化剂水溶液
乙二胺的环氧丁烷加成物5kg
水 20kg
以水相溶液作为膜乳化器的连续流动相，油相溶液作为分散相，采用膜乳化法得到微胶囊乳液。然后，向所得乳液中加入固化剂水溶液，在搅拌状态下升温至50℃，并持续反应4小时后，冷却至室温并加水调整固含量为30％，从而得到包含给电子性无色染料前体的微胶囊分散液。
发色层分散液的制备
微胶囊分散液(30％) 50kg
PVA205水溶液(10％) 20kg
CMC水溶液(10％) 30kg
水 33kg
将20kg 10％的PVA205水溶液和30kg 10％的CMC水溶液依次加入50kg 30％的微胶囊分散液中，搅拌均匀后，加入33kg水调整固含量为15％得到发色层分散液待用。
显色层分散液的制备
水 30kg
活性白土 10kg
SBR 2kg
明胶 2kg
将10kg活性白土加入30kg水中，采用砂磨机砂磨分散得到活性白土水分散液，再加入2kgSBR和2kg明胶，搅拌均匀，得到显色层分散液待用。
在75微米的PET基材上依次使用丝棒涂布0.5微米的底涂层、凹凸结构层，使用坡流涂布机涂布12微米发色层，干燥、收卷，得到本公开所述压力测试膜的发色膜材料。
在75微米的PET基材上使用丝棒涂布13微米的显色层，干燥收卷后得到本公开所述压力测试膜的显色膜材料。将所得发色膜材料与显色膜材料以涂层相对的方式重叠测试其性能。
(示例3)
底涂层浆料制备
SBR 5kg
PVA117(10％) 15kg
水 80kg
将5kg的SBR和15kg 10％的PVA117水溶液加入80kg水中，搅拌均匀后制成底涂层浆料待用。
凹凸结构层涂布液制备
将20kg环氧丙烯酸酯加入40kg聚氨酯丙烯酸酯中，搅拌均匀，再依次加入25kgTPGDA和15kgDPHA，搅拌均匀后，加入3kg 184和3kg TPO后，充分搅拌均匀后制备得到凹凸结构层浆料待用。
微胶囊及其分散液的制作
油相溶液的制备：
1-苯基-1-二甲基苯基乙烷 60kg
CVL 1.5kg
BLMB 1.2kg
己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物 8kg
甲乙酮 5kg
将1.5kg CVL和1.2kg BLMB加入60kg 1-苯基-1-二甲基苯基乙烷和5kg甲乙酮中，搅拌至完全溶解后，得到染料溶液待用，将8kg己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物加入上述染料溶液中，充分搅拌均匀得到油相溶液待用。
水相溶液的制备：
水 60kg
PVA217水溶液(10％) 40kg
将40kg 10％的PVA217水溶液加入60kg水中，搅拌均匀后得到水相溶液待用。
固化剂水溶液
六亚甲基二胺 4kg
水 20kg
以水相溶液作为膜乳化器的连续流动相，油相溶液作为分散相，采用膜乳化法得到微胶囊乳液。然后，向所得乳液中加入固化剂水溶液，在搅拌状态下升温至50℃，并持续反应4小时后，冷却至室温并加水调整固含量为30％，从而得到包含给电子性无色染料前体的微胶囊分散液。
发色层分散液的制备
微胶囊分散液(30％) 50kg
PVA205水溶液(10％) 20kg
CMC水溶液(10％) 30kg
水 33kg
将20kg 10％的PVA205水溶液和30kg 10％的CMC水溶液依次加入50kg 30％的微胶囊分散液中，搅拌均匀后，加入33kg水调整固含量为15％得到发色层分散液待用。
显色层分散液的制备
水 30kg
活性白土 10kg
SBR 2kg
明胶2kg
将10kg活性白土加入30kg水中，采用砂磨机砂磨分散得到活性白土水分散液，再加入2kg SBR和2kg明胶，搅拌均匀，得到显色层分散液待用。
在75微米的PET基材上依次使用丝棒涂布0.5微米的底涂层、凹凸结构层，使用坡流涂布机涂布12微米发色层，干燥、收卷，得到本公开所述压力测试膜的发色膜材料。
在75微米的PET基材上使用丝棒涂布13微米的显色层，干燥收卷后得到本公开所述压力测试膜的显色膜材料。将所得发色膜材料与显色膜材料以涂层相对的方式重叠测试其性能。
(示例4)
底涂层浆料制备
SBR 5kg
PVA217(10％) 15kg
水 80kg
将5kg的SBR和15kg 10％的PVA217水溶液加入80kg水中，搅拌均匀后制成底涂层浆料待用。
凹凸结构层涂布液制备
聚氨酯丙烯酸酯 35kg
环氧丙烯酸酯 25kg
将25kg环氧丙烯酸酯加入35kg聚氨酯丙烯酸酯中，搅拌均匀，再依次加入20kgPET3A和20kgPET4A，搅拌均匀后，加入3kg 184和3kg 907后，充分搅拌均匀后制备得到凹凸结构层浆料待用。
微胶囊及其分散液的制作
油相溶液的制备：
二异丙基萘 60kg
CVL 3.0kg
BLMB 2.4kg
己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物 7.5kg
甲乙酮 5kg
将3.0kg CVL和2.4kg BLMB加入60kg二异丙基萘和5kg甲乙酮中，搅拌至完全溶解后，得到染料溶液待用，将7.5kg己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物加入上述染料溶液中，充分搅拌均匀得到油相溶液待用。
水相溶液的制备：
水 60kg
PVA217水溶液(10％) 40kg
将40kg 10％的PVA217水溶液加入60kg水中，搅拌均匀后得到水相溶液待用。
固化剂水溶液
三乙烯四胺 4kg
水 20kg
以水相溶液作为膜乳化器的连续流动相，油相溶液作为分散相，采用膜乳化法得到微胶囊乳液。然后，向所得乳液中加入固化剂水溶液，在搅拌状态下升温至50℃，并持续反应4小时后，冷却至室温并加水调整固含量为30％，从而得到包含给电子性无色染料前体的微胶囊分散液。
发色层分散液的制备
微胶囊分散液(30％) 50kg
PVA205水溶液(10％) 20kg
CMC水溶液(10％) 30kg
水 33kg
将20kg 10％的PVA205水溶液和30kg 10％的CMC水溶液依次加入50kg 30％的微胶囊分散液中，搅拌均匀后，加入33kg水调整固含量为15％得到发色层分散液待用。
显色层分散液的制备
将10kg活性白土加入30kg水中，采用砂磨机砂磨分散得到活性白土水分散液，再加入2kg SBR和2kg明胶，搅拌均匀，得到显色层分散液待用。
在75微米的PET基材上依次使用丝棒涂布0.5微米的底涂层、涂布凹凸结构层，使用坡流涂布机涂布12微米发色层，干燥、收卷，得到本公开所述压力测试膜的发色膜材料。
在75微米的PET基材上使用丝棒涂布13微米的显色层，干燥收卷后得到本公开所述压力测试膜的显色膜材料。将所得发色膜材料与显色膜材料以涂层相对的方式重叠测试其性能。
(示例5)
底涂层浆料制备
SBR 6kg
PVA117(10％) 10kg
水 84kg
将6kg的SBR和10kg 10％的PVA117水溶液加入84kg水中，搅拌均匀后制成底涂层浆料待用。
凹凸结构层涂布液制备
将30kg环氧丙烯酸酯加入30kg聚氨酯丙烯酸酯中，搅拌均匀，再依次加入30kgDPGDA和10kgPET4A，搅拌均匀后，加入2.5kg 184和4kg TPO后，充分搅拌均匀后制备得到凹凸结构层浆料待用。
微胶囊及其分散液的制作
油相溶液的制备：
1-苯基-1-二甲基苯基乙烷 60kg
CVL 2.0kg
BLMB 1.6kg
己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物 12kg
甲乙酮 5kg
将2.0kg CVL和1.6kg BLMB加入60kg 1-苯基-1-二甲基苯基乙烷和5kg甲乙酮中，搅拌至完全溶解后，得到染料溶液待用，将12kg己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物加入上述染料溶液中，充分搅拌均匀得到油相溶液待用。
水相溶液的制备：
水 60kg
PVA217水溶液(10％) 40kg
将40kg 10％的PVA217水溶液加入60kg水中，搅拌均匀后得到水相溶液待用。
固化剂水溶液
三乙烯四胺 5kg
水 20kg
以水相溶液作为膜乳化器的连续流动相，油相溶液作为分散相，采用膜乳化法得到微胶囊乳液。然后，向所得乳液中加入固化剂水溶液，在搅拌状态下升温至50℃，并持续反应4小时后，冷却至室温并加水调整固含量为30％，从而得到包含给电子性无色染料前体的微胶囊分散液。
发色层分散液的制备
微胶囊分散液(30％) 50kg
PVA205水溶液(10％) 20kg
CMC水溶液(10％) 30kg
水 33kg
将20kg 10％的PVA205水溶液和30kg 10％的CMC水溶液依次加入50kg 30％的微胶囊分散液中，搅拌均匀后，加入33kg水调整固含量为15％得到发色层分散液待用。
显色层分散液的制备
水 30kg
活性白土 10kg
SBR 2kg
明胶 2kg
将10kg活性白土加入30kg水中，采用砂磨机砂磨分散得到活性白土水分散液，再加入2kg SBR和2kg明胶，搅拌均匀，得到显色层分散液待用。
在75微米的PET基材上依次使用丝棒涂布0.5微米的底涂层、凹凸结构层，使用坡流涂布机涂布12微米发色层，干燥、收卷，得到本公开所述压力测试膜的发色膜材料。
在75微米的PET基材上使用丝棒涂布13微米的显色层，干燥收卷后得到本公开所述压力测试膜的显色膜材料。将所得发色膜材料与显色膜材料以涂层相对的方式重叠测试其性能。
与现有压力测试膜的比较
(比较例1)
底涂层浆料制备
SBR 6kg
PVA217(10％) 10kg
水 84kg
将6kg的SBR和10kg 10％的PVA217水溶液加入84kg水中，搅拌均匀后制成底涂层浆料待用。
微胶囊及其分散液的制作
油相溶液的制备：
二异丙基萘 60kg
CVL 5.0kg
BLMB 3.8kg
己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物 12kg
甲乙酮 5kg
将5.0kg CVL和3.8kg BLMB加入60kg二异丙基萘和5kg甲乙酮中，搅拌至完全溶解后，得到染料溶液待用，将12kg己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物加入上述染料溶液中，充分搅拌均匀得到油相溶液待用。
水相溶液的制备：
水 60kg
PVA217水溶液(10％) 40kg
将40kg 10％的PVA217水溶液加入60kg水中，搅拌均匀后得到水相溶液待用。
固化剂水溶液
三乙烯四胺 5kg
水 20kg
采用机械乳化法，以水相溶液作为连续相，在750rpm高速搅拌状态下加入油相溶液，并乳化10分钟，得到微胶囊乳液。然后，向所得乳液中加入固化剂水溶液，在搅拌状态下升温至50℃，并持续反应4小时后，冷却至室温并加水调整固含量为30％，从而得到包含给电子性无色染料前体的微胶囊分散液。
发色层分散液的制备
微胶囊分散液(30％) 50kg
PVA205水溶液(10％) 20kg
CMC水溶液(10％) 30kg
水 33kg
将20kg 10％的PVA205水溶液和30kg 10％的CMC水溶液依次加入50kg 30％的微胶囊分散液中，搅拌均匀后，加入33kg水调整固含量为15％得到发色层分散液待用。
显色层分散液的制备
水 30kg
活性白土 10kg
SBR 2kg
明胶 2kg
将10kg活性白土加入30kg水中，采用砂磨机砂磨分散得到活性白土水分散液，再加入2kg SBR和2kg明胶，搅拌均匀，得到显色层分散液待用。
在75微米的PET基材上依次使用丝棒涂布0.5微米的底涂层，使用坡流涂布机涂布12微米发色层，干燥、收卷，得到压力测试膜的发色膜材料。
在75微米的PET基材上使用丝棒涂布13微米的显色层，干燥收卷后得到压力测试膜的显色膜材料。将所得发色膜材料与显色膜材料以涂层相对的方式重叠测试其性能。
(比较例2)
底涂层浆料制备
SBR 5kg
PVA217(10％) 15kg
水 80kg
将5kg的SBR和15kg 10％的PVA217水溶液加入80kg水中，搅拌均匀后制成底涂层浆料待用。
凹凸结构层涂布液制备
聚氨酯丙烯酸酯 40kg
环氧丙烯酸酯 20kg
将20kg环氧丙烯酸酯加入40kg聚氨酯丙烯酸酯中，搅拌均匀，再依次加入25kgPET3A和15kgDPHA，搅拌均匀后，加入3kg 184和3kg TPO后，充分搅拌均匀后制备得到凹凸结构层浆料待用。
微胶囊及其分散液的制作
油相溶液的制备：
将6.5kg CVL和5.4kg BLMB加入60kg二异丙基萘中和5kg甲乙酮中，搅拌至完全溶解后，得到染料溶液待用，将12kg己二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物加入上述染料溶液中，充分搅拌均匀得到油相溶液待用。
水相溶液的制备：
水 60kg
PVA217水溶液(10％) 40kg
将40kg 10％的PVA217水溶液加入60kg水中，搅拌均匀后得到水相溶液待用。
固化剂水溶液
三乙烯四胺 5kg
水 20kg
采用机械乳化法，以水相溶液作为连续相，在950rpm高速搅拌状态下加入油相溶液，并乳化10分钟，得到微胶囊乳液。然后，向所得乳液中加入固化剂水溶液，在搅拌状态下升温至50℃，并持续反应4小时后，冷却至室温并加水调整固含量为30％，从而得到包含给电子性无色染料前体的微胶囊分散液。
发色层分散液的制备
微胶囊分散液(30％) 50kg
PVA205水溶液(10％) 20kg
CMC水溶液(10％) 30kg
水 33kg
将20kg 10％的PVA205水溶液和30kg 10％的CMC水溶液依次加入50kg 30％的微胶囊分散液中，搅拌均匀后，加入33kg水调整固含量为15％得到发色层分散液待用。
在75微米的PET基材上依次使用丝棒涂布0.5微米的底涂层、凹凸结构层，使用坡流涂布机涂布12微米发色层，干燥、收卷，得到压力测试膜的发色膜材料。
在75微米的PET基材上使用丝棒涂布13微米的显色层，干燥收卷后得到压力测试膜的显色膜材料。将所得发色膜材料与显色膜材料以涂层相对的方式重叠测试其性能。
表1:各示例的性能测试数据表
D50/μm span A/μm 低温发色适用性 测试灵敏度 表观均匀度
示例1 8.3 0.71 5.8 A A A
示例2 10.7 1.02 7.5 A A A
示例3 6.1 0.62 4.4 A A A
示例4 8.9 0.75 5.8 A A A
示例5 7.4 0.72 3.7 A A A
比较例1 16.4 1.53 / B C C
比较例2 8.5 1.21 5.8 C B B
表中，各项性能的测试方法如下：
1.粒度分布的测试方法
取微胶囊分散液，采用BT-9300ST型激光粒度分布仪测试，得到微胶囊分散液的粒度分布D50和粒度分布跨度span。
2.A值的测试方法
取涂有底涂层和凹凸结构层的片材，在电子显微镜(SEM)下测量5组相邻凸部间的最短距离，并求得平均值，得到A值。
3.低温发色适用性的测试方法
将以上所得的压力测试膜分为Ⅰ、Ⅱ两组，分别在25℃条件下和10℃条件下进行如下测试。首先将上述微胶囊裁切为3cmX3cm大小，随后将含有给电子性无色染料前体的发色片材和含有受电子性化合物的显色片材以涂层相对的方式重叠，并将其放置在两光滑平面之间，向整个片材进行全覆盖施压使其饱和发色，随后，将重叠的两片材剥离，采用X.rite色差仪测定显色片材上显色部分的浓度值OD1，采用相同方法测得显色片材未显色部分的初始浓度值OD0，用OD1-OD0即得到实际显色浓度OD。用ODⅠ-ODⅡ即可得到在不同温度下两组片材在相同压力下显色浓度之差ΔOD。
评价标准
A(1.5≤OD，ΔOD≤0.2)：10℃下染料无析出，可以正常使用；
B(1.3≤OD<1.5，0.2<ΔOD≤0.4)：10℃下染料轻微析出，不影响使用；
C(OD<1.3，ΔOD>0.4)：10℃下染料严重析出，不能正常使用；
4.测试灵敏度测试方法
将以上所得的压力测试膜裁切为20cmX20cm大小，随后将含有给电子性无色染料前体的发色片材和含有受电子性化合物的显色片材以涂层相对的方式重叠，并将其放置在两光滑平面之间，向整个片材进行全覆盖施压使其发色，之后，将重叠的两片材剥离，采用X.rite色差仪在显色片材上随机测定5组不同区域的显色浓度值ODi，求得平均值OD，并求得最大误差值ΔOD，另ΔOD除以OD即可得到百分比数值X。
A(X≤5％)：边界清晰可辨，测试灵敏度高；
B(5％<X≤10％)：边界清晰度可以接受，测试灵敏度可以接受；
C(10％<X)：边界较为模糊，测试灵敏度差；
5.表观均匀度测试方法
将以上所得的压力测试膜裁切为10cmX10cm大小，随机取5个区域，适用电子显微镜观察微胶囊表观。
A:大小粒子铺展均匀，无团聚现象；
B:大小粒子铺展基本均匀，无明显团聚现象；
C:大小粒子铺展不够均匀，小粒子向大粒子靠拢形成岛状结构；
由表中的测试结果可以看出，低温发色适用性、测试灵敏度和表观均匀度均优于比较例，因此采用本公开技术方案制备的压力测试膜能够满足低温环境的使用要求，且能够实现高灵敏度、高分辨率压力分布测试。
本公开不限于附图中所示并在说明书中描述的实施方案。上述描述仅仅是说明性的，而不限制本公开的范围。从上述说明出发，落入本公开的构思和范围内的许多变型将是显而易见的。

Claims (10)

1.一种发色膜，其包括：
基材，用于在其上涂覆其他层以形成发色膜；
凹凸结构层，其被形成在基材上；和
发色层，其被涂覆在凹凸结构层上并且包含微胶囊，该微胶囊内包含有给电子性无色染料前体，该给电子性无色染料接触受电子性化合物进而着色，
其中当发色膜受压时，所述凹凸结构层挤压所述发色层，使得所述发色层中的微胶囊破裂而释放给电子性无色染料前体。
2.根据权利要求1所述的发色膜，还包括底涂层，其位于所述基材与所述凹凸结构层之间，用于在所述基材上稳固地支撑所述凹凸结构层。
3.根据权利要求1或2所述的发色膜，其中所述凹凸结构层至少具有2个凸部，且相邻2个凸部顶端之间的直线距离L满足下述关系：D50×0.2≤L≤D50×0.8，这里D50表示所述微胶囊的累计粒度分布数达到50％时所对应的粒径。
4.根据权利要求1或2所述的发色膜，其中所述凹凸结构层由UV树脂形成。
5.根据权利要求1或2所述的发色膜，其中所述凹凸结构层上的凸部形状是圆柱体、圆锥体、长方体或正方体。
6.根据权利要求1或2所述的发色膜，其中所述凹凸结构层上的凸部顶部是尖端形的。
7.根据权利要求2所述的发色膜，其中所述底涂层由水性树脂涂布形成，所述水性树脂优选聚乙烯醇或苯乙烯-丁二烯共聚物胶乳类水性树脂。
8.一种压力测试膜，其包含：
发色膜层，该发色膜层包含根据权利要求1-7中任一项所述的发色膜；以及
显色膜层，该显色膜层含有受电子性化合物的显色材料。
9.一种制备权利要求1-7中任一项所述的发色膜的方法，其包括：
通过将活性稀释剂加入UV树脂并搅拌均匀，加入光引发剂或助剂并搅拌均匀制成凹凸结构层浆料；
通过配置含有给电子性无色染料前体的油相和水相，采用膜乳化法将油相加入水相形成乳液，再加入固化剂搅拌均匀，并升温至50℃反应4小时后制成微胶囊分散液，再加入粘合剂和水并搅拌均匀制成发色层浆料；并且
在基材上依次涂布凹凸结构层浆料、发色层浆料以得到可用于压力测试膜的发色膜。
10.一种制备权利要求8所述的压力测试膜的方法，其包括：
通过将活性稀释剂加入UV树脂并搅拌均匀，加入光引发剂或助剂并搅拌均匀制成凹凸结构层浆料；
通过配置含有给电子性无色染料前体的油相和水相，采用膜乳化法将油相加入水相形成乳液，再加入固化剂搅拌均匀，并升温至50℃反应4小时后制成微胶囊分散液，再加入粘合剂和水并搅拌均匀制成发色层浆料；
通过将活性白土加入水中并搅拌进行预分散，然后用砂磨机砂磨制成活性白土水分散液，加入粘合剂搅拌均匀制成显色层浆料；
在基材上依次涂布凹凸结构层浆料、发色层浆料以得到可用于压力测试膜的发色膜，并且在基材上涂布显色层浆料以得到可用于压力测试膜的显色膜；并且
将所述发色膜与所述显色膜结合成所述压力测试膜。
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