JP2009063549A - 圧力測定用材料 - Google Patents
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- Force Measurement Appropriate To Specific Purposes (AREA)
Abstract
【解決手段】少なくとも電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含有する発色剤層が基材上に設けられた第1の材料と、電子受容性化合物を含有する層が基材上に設けられた第2の材料とを含む圧力測定用材料であって、前記第1の材料のヘイズ値を65以下とする。
【選択図】なし
Description
<1> 電子供与性無色染料前駆体と電子受容性化合物との発色反応を利用した圧力測定用材料であって、少なくとも電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含有する発色剤層が基材上に設けられた第1の材料と、電子受容性化合物を含有する層が基材上に設けられた第2の材料とを含み、前記第1の材料のヘイズ値が65以下である圧力測定用材料。
(圧力測定用材料の構成)
本発明の圧力測定用材料は、電子供与性無色染料前駆体(以下、「発色剤」ともいう。)および、好ましくは溶媒を内包したマイクロカプセルを含有する層と、前記電子供与性無色染料前駆体と反応して発色させる電子受容性化合物(以下、「顕色剤」ともいう。)を含有する層とを、それぞれ別個の基材上に設けて(好ましくは塗工して)構成したものである。
本発明の圧力測定用材料においては、電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含有する発色剤層を基材上に塗工等して設けた第1の材料と、電子受容性化合物を含有する層を第1の材料とは別の基材上に塗工等して設けた第2の材料とから構成されることにより、その保存性や取扱い性が良好になる。
すなわち、例えば、エンジンガスケットや燃料電池セルの組み立て時の面圧分布を測定する場合においては、セルや部品を締め付けるネジを通すための穴を圧力測定用シートに開ける場合、本発明の圧力測定用材料を用いることで、セルやガスケットの上に乗せた圧力測定用材料越しに透けて見える穴の位置に印をつけることが可能となる。
0以上63以下であることが好ましく、0以上60以下であることがより好ましい。尚、ヘイズ値は、例えば、スガ試験機製へイズメーターHGM−2DPを用いて測定することができる。
本発明の圧力測定用材料を構成する基材は、シート状、フィルム状、板状等のいずれであってもよく、具体的な例として、紙、プラスチィックフィルム、合成紙等が挙げられる。
これらの中でも、加圧によって生じる発色濃度をより高くする点で、プラスチックフィルム、合成紙が好ましく、プラスチックフィルムがより好ましい。
本発明の圧力測定用材料の発色剤層に含有されるマイクロカプセルは、電子供与性無色染料前駆体の少なくとも1種を内包する。
マイクロカプセルに内包される電子供与性無色染料前駆体は、感圧複写紙あるいは感熱記録紙の用途において公知のものを使用することができる。例えば、トリフェニルメタンフタリド系化合物、フルオラン系化合物、フェノチアジン系化合物、インドリルフタリド系化合物、ロイコオーラミン系化合物、ローダミンラクタム系化合物、トリフェニルメタン系化合物、ジフェニルメタン系化合物、トリアゼン系化合物、スピロピラン系化合物、フルオレン系化合物など各種の化合物を使用することができる。
これら化合物の詳細については、特開平5−257272号公報に記載されており、電子供与性無色染料前駆体は、1種単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
2種以上の電子供与性無色染料前駆体を用いる場合、εがそれぞれ10000 mol−1・cm−1・L以上のものを2種以上併用するのが好ましい。
モル吸光係数(ε)= C/(A×B)
本発明におけるマイクロカプセルは、電子供与性無色染料前駆体と共に溶媒の少なくとも1種を内包することができる。
マイクロカプセルに内包される溶媒としては、感圧複写紙用途において公知のものを使用することができる。例えば、ジイソプロピルナフタレン等のアルキルナフタレン類、1−フェニル−1−キシリルエタン等のジアリールアルカン類、イソプロピルビフェニル等のアルキルビフェニル類、その他トリアリールメタン類、アルキルベンゼン類、ベンジルナフタレン類、ジアリールアルキレン類、アリールインダン類等の芳香族炭化水素;フタル酸ジブチル、イソパラフィン等の脂肪族炭化水素、大豆油、コーン油、綿実油、菜種油、オリーブ油、ヤシ油、ひまし油、魚油等の天然動植物油等、鉱物油等の天然物高沸点留分等が挙げられる。溶媒は、1種単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルは、それ自体公知の任意の方法、例えば、界面重合法、内部重合法、相分離法、外部重合法、コアセルベーション法等の方法により製造することができる。
電子供与性無色染料前駆体を内包する、ポリウレタン・ウレア壁のマイクロカプセルの分散液の調製は、感圧複写紙用途において公知の方法を使用することができる。例えば、電子供与性無色染料前駆体と多価イソシアネートとを溶媒に溶解した溶液(油相)を、水溶性高分子(ポリオール、ポリアミンなどのカプセル壁形成用物質)を含有する親水性溶液(例えば水など;水相)に乳化分散させ、得られた乳化分散液中の油滴をポリウレタン・ウレアで被覆してマイクロカプセル化する方法が挙げられる。このとき、加温することによって油滴界面で高分子形成反応が進み、マイクロカプセル壁を形成できる。
この体積標準のメジアン径は、例えば、マイクロカプセル液を支持体に塗布し、その表面を光学顕微鏡により150倍で撮影し、2cm×2cmの範囲にある全てのマイクロカプセルの大きさを計測して算出される値である。
0.1MPa以下の低圧で良好な発色性を得る場合、好ましい壁厚は0.005〜2.0μmの範囲であり、より好ましくは0.05〜0.30μmの範囲であり、更に好ましくは、マイクロカプセルのメジアン径Aを10〜40μmとした場合において0.06〜0.28μmである。特に好ましいカプセル壁の壁厚は、メジアン径Aが10〜40μmのマイクロカプセルのカプセル壁をポリウレタン・ウレアで構成した場合において、0.07〜0.27μmである。
1.0×10−3 ≦ δ/D ≦ 4.0×10−2 ・・・式1
δ/D値が前記範囲内であると、カプセルサイズとカプセル壁の厚みとのバランスが良く、薄すぎて経時でカプセルの中身が漏れる等がなく、低圧領域(好ましくは0.3MPa以下の圧力領域)で良好な発色を得ることができる。
マイクロカプセルは上記のように分散液として得ることができるが、このマイクロカプセルの分散液は、そのまま電子供与性無色染料前駆体を含有する発色剤層を形成するための調製液(特に塗布液)としてもよい。また、上記のように得られたマイクロカプセルの分散液に更に、澱粉又は澱粉誘導体の微粉末、セルロース繊維粉末等の緩衝剤、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子結着剤、酢酸ビニル系、アクリル系、スチレン・ブタジエン共重合体ラテックス等の疎水性高分子結着剤、蛍光増白剤、消泡剤、浸透剤、紫外線吸収剤、防腐剤を添加して調製液(特に塗布液)としてもよい。
発色剤層中のバインダー含有量としては、透明度の観点から、発色剤層の総質量をBg/m2としたときに、B×0.03g/m2以上、B×0.55g/m2以下であることが好ましく、B×0.04g/m2以上、B×0.45g/m2以下であることがより好ましく、B×0.05g/m2以上、B×0.35g/m2以下であることが特に好ましい。バインダー含有量がB×0.03g/m2以上であることにより、透明度を向上させることができる。また、バインダー含有量がB×0.55g/m2以下であることにより圧力感度の変動を抑制することができる。
前記発色剤層形成用の調製液を塗布液として用いる場合、塗布液の塗工方法は、通常の塗工機を用いて塗布、乾燥させて行なえる。具体的な塗工機の例としては、エアーナイフコーター、ロッドコーター、バーコーター、カーテンコーター、グラビアコータ−、エクストルージョンコーター、ダイコーター、スライドビードコーター、ダイコーター、スライドビードコーター、ブレードコーター等を挙げることができる。
さらに低圧(好ましくは0.1MPa以下の圧力)で視認ないし計測可能な濃度(好ましくは0.1MPaでの加圧前後での発色濃度差ΔDが0.02以上)を得る観点から、体積標準のメジアン径がAμmであるときに、(A+5)μm以上のマイクロカプセルが2cm×2cmあたり5000個〜30000個であることが好ましく、5000個〜29000個であることがより好ましく、6000個〜28000個であることがさらに好ましい。
本発明の圧力測定用材料における第2の材料を構成する顕色剤層は、電子受容性化合物(顕色剤)の少なくとも1種を含有する。
本発明の顕色剤層に含有される電子受容性化合物としては、無機化合物と有機化合物を挙げることができる。無機化合物の具体例としては、酸性白土、活性白土、アタパルジャイト、ゼオライト、ベントナイト、カオリンのような粘土物質等を挙げることができる。有機化合物としては、芳香族カルボン酸の金属塩、フェノールホルムアルデヒド樹脂、カルボキシル化テンペルフェノール樹脂の金属塩等を挙げることができる。中でも、酸性白土、活性白土、ゼオライト、カオリン、芳香族カルボン酸の金属塩、カルボキシル化テンペルフェノール樹脂の金属塩が好ましく、酸性白土、活性白土、カオリン、芳香族カルボン酸の金属塩であることがより好ましい。
顕色剤分散液は、電子受容性化合物が上記の無機化合物である場合、無機化合物を機械的に水系で分散処理することにより調製することができ、また、電子受容性化合物が有機化合物である場合、有機化合物を機械的に水系で分散処理するか、又は有機溶媒に溶解することにより調製することができる。
詳細は、特開平8−207435号公報に記載された方法を参照することができる。
上記のようにして調製された電子受容性化合物分散液は、そのまま電子受容性化合物を含有する顕色剤層を形成するための調製液(特に塗布液)としてもよい。また、顕色剤層を形成するための調製液(特に塗布液)には、バインダーとして、スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス、酢酸ビニル系ラテックス、アクリル酸エステル系ラテックス、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、無水マレイン酸−スチレン−共重合体、デンプン、カゼイン、アラビアゴム、ゼラチン、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロースなどの合成又は天然高分子物質を添加してもよい。また、顔料として、カオリン、焼成カオリン、カオリン凝集体、重質炭酸カルシウム、種々の形態(米粒状、角状、紡錘状、イガ状、球状、アラゴナイト系柱状、無定形等)の軽質炭酸カルシウム、タルク、ルチル型またはアナターゼ型の二酸化チタン等を添加してもよい。更には、所望により蛍光増白剤、消泡剤、浸透剤、防腐剤を添加することもできる。
−電子供与性無色染料シート(1)の作製−
1−フェニル−1−キシリルエタン(新日本石油(株)製 ハイゾールSAS296)70部に、電子供与性無色染料前駆体として下記化合物(A)15部を溶解し、溶液Aを得た。次に、メチルエチルケトン1部に溶解したエチレンジアミンのブチレンオキシド付加物0.4部を、攪拌している溶液Aに加えて溶液Bを得た。さらに、メチルエチルケトン1部に溶解したトリレンジイソシアナートのトリメチロールプロパン付加物2部を、攪拌している溶液Bに加えて溶液Cを得た。そして、水150部にポリビニルアルコール(商品名:PVA−205、(株)クラレ製)5.6部を溶解した溶液中に上記の溶液Cを加えて、乳化分散した。乳化分散後の乳化液に水300部を加え、攪拌しながら70℃まで加温し、1時間攪拌後冷却して、電子供与性無色染料前駆体が内包されたマイクロカプセルを含むマイクロカプセル液(1)を得た。
硫酸処理活性白土100部に、40%水酸化ナトリウム水溶液5部、及び水300部を加えてホモジナイザーで分散し、これに更にカゼインのナトリウム塩の10%水溶液50部、及びスチレン−ブタジエンラテックス30部を添加して、電子受容性化合物(顕色剤)を含有する顕色剤含有液を調製した。
以上のようにして、電子供与性無色染料前駆体シート及び顕色剤シートからなる2シートタイプの圧力測定用材料を作製した。
実施例1において、マイクロカプセル液(1)の代わりに、ポリビニルアルコールの10%水溶液9部をマイクロカプセル液(1)に更に添加・攪拌することで調製したマイクロカプセル液(2)を用い、発色剤層の乾燥後の塗布量を3.0g/m2に代えた以外は、実施例1と同様にして、2シートタイプの圧力測定用材料を作製した。
実施例1において、マイクロカプセル液(1)の代わりに、ポリビニルアルコールの10%水溶液150部をマイクロカプセル液(1)に更に添加・攪拌することで調製したマイクロカプセル液(3)を用い、発色剤層の乾燥後の塗布量を3.9g/m2に代えた以外は、実施例1と同様にして、2シートタイプの圧力測定用材料を作製した。
実施例1において、マイクロカプセル液(1)の代わりに、ポリビニルアルコールの10%水溶液1000部をマイクロカプセル液(1)に更に添加・攪拌することで調製したマイクロカプセル液(4)を用い、発色剤層の乾燥後の塗布量を6.0g/m2に代えた以外は、実施例1と同様にして、2シートタイプの圧力測定用材料を作製した。
実施例1において、マイクロカプセル液(1)の代わりに、ポリビニルアルコールの10%水溶液3000部をマイクロカプセル液(1)に更に添加・攪拌することで調製したマイクロカプセル液(5)を用い、発色剤層の乾燥後の塗布量を15.2g/m2に代えた以外は、実施例1と同様にして、2シートタイプの圧力測定用材料を作製した。
実施例1のマイクロカプセル液(1)の調製において、水150部にポリビニルアルコール2部を溶解した溶液中に溶液Cを加えて、乳化分散して得られた乳化液を用いてマイクロカプセル液を調製した以外は、実施例1と同様にして、2シートタイプの圧力測定用材料を作製した。
(1)ヘイズ値
上記で得られた電子供与性無色染料前駆体シートを、それぞれ5cm×5cmに裁断し、スガ試験機製ヘイズメーターHGM−2DPを用いて測定した。結果を表1に示した。
ネジ穴の開いたエンジンガスケット上に、上記で得られた電子供与性無色染料前駆体シートを重ね、シートの上から目視で観察し、以下の評価基準に従って評価した。結果を表1に示した。
−評価基準−
○:シートを通してネジ穴が明確に見えた
△:シートを通してネジ穴が何とか見えた
×:シートを通すとネジ穴が見えなくなった
得られた圧力測定用材料を5cm×5cmのサイズに裁断し、電子供与性無色染料前駆体シートと顕色剤シートとを、電子供与性無色染料前駆体シートの発色剤層の表面と顕色剤シートの顕色剤層の表面とが向き合うようにして重ね合わせ、重ね合わせた両シートを表面が平滑なガラス板2枚で挟み、その上に錘を乗せることによって0.30MPaの圧力で加圧し、発色させた。その後、重ね合わせた両シートを剥離し、濃度計RD−19(グレタグマクベス社製)を用いて、顕色剤シートに形成された発色部の濃度(DA)を測定した。また、これとは別に、未使用の顕色剤シートについて同様の方法で初期濃度(DB)を測定した。そして、濃度DAから初期濃度DBを減算し、発色濃度ΔDを求め、下記の評価基準にしたがって評価した。なお、「○」以上が実使用上許容できる範囲である。
−評価基準−
◎(ΔD>0.06):発色が明確に認められ、濃度は高かった。
○(0.03<D≦0.06):発色が明確に認められた。
△(0.01≦ΔD≦0.03):発色が微かに認められた。
×(ΔD=0.0):発色は認めらなかった。
上記と同様にして、0.10MPaの圧力でも加圧して発色させ、発色濃度ΔDを求め、上記の評価基準にしたがって評価した。
電子供与性無色染料シートの発色剤層の表面を光学顕微鏡で観察し、メジアン径A=20μmであるマイクロカプセルのうち直径25μm〔(A+5)μm〕以上のマイクロカプセルの2cm×2cm当たりの数を計測した。
Claims (5)
- 電子供与性無色染料前駆体と電子受容性化合物との発色反応を利用した圧力測定用材料であって、
少なくとも電子供与性無色染料前駆体を内包するマイクロカプセルを含有する発色剤層が基材上に設けられた第1の材料と、電子受容性化合物を含有する層が基材上に設けられた第2の材料とを含み、
前記第1の材料のヘイズ値が65以下である圧力測定用材料。 - 前記発色剤層がバインダーを更に含み、発色剤層の総質量をBg/m2としたときに、発色剤層中のバインダー含有量がB×0.03g/m2以上、B×0.55g/m2以下であることを特徴とする請求項1に記載の圧力測定用材料。
- 0.30MPaでの加圧前後における発色濃度差ΔDが0.04以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の圧力測定用材料。
- 電子供与性無色染料前駆体を内包する前記マイクロカプセルの体積標準のメジアン径がAμmであるときに、(A+5)μm以上の前記マイクロカプセルが、前記第1の材料上に、2cm×2cm当たり5000〜50000個存在することを特徴とする請求項1〜請求項3の何れか1項に記載の圧力測定用材料。
- 電子供与性無色染料前駆体を内包する前記マイクロカプセルの体積標準のメジアン径(Aμm)が10〜40μmであることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の圧力測定用材料。
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