JP2019521485A - リチウムイオン電池のリサイクル方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)リチウムイオン電池を放電させるステップ、
b)リチウムイオン電池を小片に細断して、構造部、陰極層で被覆された第1導電性金属部及び陽極層で被覆された第2導電性金属部の混合物を提供するステップ、
c)細断したリチウムイオン電池の小片を極性溶媒に浸漬して異成分混合物を形成するステップ、
d)異成分混合物を約30分〜約5時間の機械的かき混ぜによって処理して、バインダー材料を陰極層及び陽極層に溶解させるステップ、
e)処理された異成分混合物をふるい分けして、構造部、第1導電性金属部及び第2導電性金属部を、陰極及び陽極材料を含むより微細な電極材料から分離して、極性溶媒及びより微細な電極材料からなる懸濁物を提供するステップ、並びに
f)懸濁物中のより微細な電極材料を極性溶媒から単離するステップ
を含み、極性溶媒が水、アルコール、ケトン又はその組合せであり、
陰極材料が、LiCoO2、LiNiO2、LiNixMnyO2、LiNixCoyO2、Li1+zNixMnyCo1−x−yO2、LiNixCoyAlzO2、LiV2O5、LiTiS2、LiMoS2、LiMnO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiFeO2、LiFePO4及びその混合物からなる群から選択されるリチウム遷移金属酸化物であり、
各xが独立して、0.3〜0.8であり、各yが独立して、0.1〜0.45であり、及び各zが独立して、0〜0.2であり、並びに
前記陰極層及び前記陽極層それぞれにおける前記バインダー材料が独立して、水系バインダー材料又は水系及び有機系バインダー材料の混合物である、方法が提供される。
「機械的かき混ぜ」という用語は、液体中の固体混合物の湿潤を容易にするために、液体と接触している固体混合物に運動エネルギーを加えることを示す。機械的かき混ぜのいくつかの非限定的な例としては、混合、撹拌、振盪、超音波処理、ボルテックス及びその組合せが挙げられる。
a)リチウムイオン電池を放電させるステップ、
b)リチウムイオン電池を小片に細断して、構造部、陰極層で被覆された第1導電性金属部及び陽極層で被覆された第2導電性金属部の混合物を提供するステップ、
c)細断したリチウムイオン電池の小片を極性溶媒に浸漬して異成分混合物を形成するステップ、
d)異成分混合物を約30分〜約5時間の機械的かき混ぜによって処理して、バインダー材料を陰極層及び陽極層に溶解させるステップ、
e)処理された異成分混合物をふるい分けして、構造部、第1導電性金属部及び第2導電性金属部を、陰極及び陽極材料を含むより微細な電極材料から分離して、極性溶媒及びより微細な電極材料からなる懸濁物を提供するステップ、並びに
f)懸濁物中のより微細な電極材料を極性溶媒から単離するステップ
を含み、極性溶媒が水、アルコール、ケトン又はその組合せであり、
陰極材料がLiCoO2、LiNiO2、LiNixMnyO2、LiNixCoyO2、Li1+zNixMnyCo1−x−yO2、LiNixCoyAlzO2、LiV2O5、LiTiS2、LiMoS2、LiMnO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiFeO2、LiFePO4及びその混合物からなる群から選択されるリチウム遷移金属酸化物であり、
各xが独立して0.3〜0.8であり、各yが独立して0.1〜0.45であり、及び各zが独立して0〜0.2であり、並びに
前記陰極層及び前記陽極層それぞれにおける前記バインダー材料が、独立して、水系バインダー材料又は水系及び有機系バインダー材料の混合物である、方法が提供される。
パウチ型フルリチウムイオン電池の組立て
正極の作製
正極作製のために、94重量%の陰極材料NMC333(LNMC TLM 310、新郷天力リチウムエネルギー株式会社(Xinxiang Tianli Energy Co. Ltd.)製、中国)、導電剤としての3重量%のカーボンブラック(SuperP;ティムカル(ティムカル(Timcal Ltd)製、スイス、ボーディオ)及びバインダーとしての3重量%ポリアクリロニトリル(LA132、成都インディゴパワーソース有限公司(Chengdu Indigo Power Sources Co.,Ltd.)、中国)を脱イオン水に分散させて、固形分50重量%のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーター(深セン市科晶智達科技有限公司(Shenzhen KejingStar Technology Ltd.)製、中国、型番MSK−AFA−III)を使用して、スラリを集電体としてアルミニウム箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陰極アルミニウム膜を得た。
負極作製のために、90重量%のハードカーボン(HC;純度99.5%、瑞富特科技有限公司(Ruifute Technology Ltd.)製、中国広東省、深セン)を、バインダーとしての5重量%のポリアクリロニトリル及び導電剤としての5重量%のカーボンブラックと共に脱イオン水に分散させて、固形分50重量%の別のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体として銅箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陽極銅膜を得た。
乾燥後、得られた陰極膜及び陽極膜を使用して、8cm×12cmの大きさの矩形形状片に切断することによって、陰極シート及び負極シートをそれぞれ作製した。パウチ型電池は、陰極シート及び陽極シートを交互に積層し、厚さ25μmの多孔性ポリエチレンセパレータ(セルガード(Celgard,LLC)、米国)によって分離することによって作製した。電解質は、体積比1:1:1のエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)及びジメチルカーボネート(DMC)の混合物によるLiPF6(1M)の溶液であった。水分及び酸素含有量が1ppm未満の高純度アルゴン雰囲気中で、セルを組み立てた。電解質充填の後、パウチセルを真空密閉し、標準形状のパンチツールを使用して、機械プレスした。
使用済みリチウムイオン電池(0.5kg)を、6%NaCl溶液に12時間浸漬することによって、完全に放電させた。放電後、リチウムイオン電池をウォータージェット切断機(YCWJ−3038−L2015−1D、永昌工業設備製造廠(YC Industry Co.,Ltd.)製、中国、江蘇省)によって細断した。約0.5インチ〜約1.0インチの平均長を有する細断リチウムイオン電池の小片を20℃の脱イオン水(5L)に浸漬して異成分混合物を形成した。混合物を20℃にて1時間にわたって、分散ブレードミキサー(10L、江門堅美実業有限公司(Chienemei Industry Co.Ltd.)製、中国)により機械的に撹拌した。混合ブレードの回転速度は15,000rpmである。陰極材料がアルミニウム箔から剥離し、同時に陽極材料が銅箔から脱落した。撹拌後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、水及び電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で80℃にて大気圧下で5時間乾燥し、90%の収率で得た。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型フルリチウムイオン電池の組立て
実施例1にしたがってパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次に、組み立てたパウチ型電池を、実使用パターンを模倣するために、3.0V〜4.2Vの1Cの定電流レートで、反復充放電サイクルに供した。実際のセル容量は約5Ahであった。公称容量は、800サイクル後の初期定格容量の80%を下回った。
使用済みリチウムイオン電池(約20kg)を、6%NaCl溶液に12時間浸漬することによって、完全に放電させた。放電後、リチウムイオン電池をウォータージェット切断機(YCWJ−3038−L2015−1D、永昌工業設備製造廠(YC Industry Co.,Ltd.)製、中国、江蘇省)によって細断した。約0.5インチ〜約1.0インチの平均長を有する細断リチウムイオン電池の小片を20℃の脱イオン水(25L)に浸漬して異成分混合物を形成した。混合物を超音波プローブ(NP2500、広州市新棟力超声電子設備有限公司(Guangzhou Newpower Ultrasonic Electronic Equipment Co.,Ltd.)製、中国)によって、200Wの入力電力で20℃にて2時間にわたってかき混ぜた。陰極材料がアルミニウム箔から剥離し、同時に陽極材料が銅箔から脱落した。超音波処理後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、水及び電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で80℃にて大気圧下で5時間乾燥し、63%の収率で得た。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型フルリチウムイオン電池の組立て
実施例1にしたがってパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次に、組み立てたパウチ型電池を、実使用パターンを模倣するために、3.0V〜4.2Vの1Cの定電流レートで、反復充放電サイクルに供した。実際のセル容量は約5Ahであった。公称容量は、800サイクル後の初期定格容量の80%を下回った。
使用済みリチウムイオン電池(約20kg)を、6%NaCl溶液に12時間浸漬することによって、完全に放電させた。放電後、リチウムイオン電池をウォータージェット切断機(YCWJ−3038−L2015−1D、永昌工業設備製造廠(YC Industry Co.,Ltd.)製、中国、江蘇省)によって細断した。約0.5インチ〜約1.0インチの平均長を有する細断リチウムイオン電池の小片を20℃の脱イオン水(25L)に浸漬して異成分混合物を形成した。混合物を分散ブレードミキサー(30L、江門堅美実業有限公司(Chienemei Industry Co.Ltd.)製、中国)によって、20℃にて2時間にわたって機械的に撹拌した。陰極材料がアルミニウム箔から剥離し、同時に陽極材料が銅箔から脱落した。撹拌後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、水及び電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で80℃にて大気圧下で5時間乾燥し、93%の収率で得た。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型フルリチウムイオン電池の組立て
正極の作製
正極作製のために、92重量%の陰極材料LMO(フアグアン・ヘン・ユアン リーテック有限公司(LiMn2O4、HuaGuan HengYuan LiTech Co.Ltd.)製、中国、青島)、導電剤としての3重量%のカーボンブラック(SuperP、ティムカル(Timcal Ltd)製、スイス、ボーディオ)並びにバインダーとしての1重量%のカルボキシメチルセルロース(CMC、BSH−12、第一工業製薬株式会社、日本)、3重量%のスチレンブタジエンゴム(SBR)(AL−2001、日本エイアンドエル株式会社、日本)及び2重量%のポリフッ化ビニリデン(PVDF;Solef(R)5130、ソルベイ・エセ・アー(Solvay SA)製、ベルギー)を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP、99%以上の純度、シグマ・アルドリッチ(Sigma−Aldrich)、米国)中に分散させて、固形分50重量%のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体としてのアルミ箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陰極アルミニウム膜を得た。
負極作製のために、90重量%のハードカーボン(HC;純度99.5%、瑞富特科技有限公司(Ruifute Technology Ltd.)製、中国広東省、深セン)を、バインダーとしての1.5重量%のCMC(BSH−12、第一工業製薬株式会社、日本)及び3.5重量%のSBR(AL−2001、日本エイアンドエル株式会社、日本)並びに導電剤としての5重量%のカーボンブラックと共に脱イオン水に分散させて、固形分50重量%の別のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体として銅箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陽極銅膜を得た。
乾燥後、得られた陰極膜及び陽極膜を使用して、8cm×12cmの大きさの矩形形状片に切断することによって、陰極シート及び負極シートをそれぞれ作製した。パウチ型電池は、陰極シート及び陽極シートを交互に積層し、厚さ25μmの多孔性ポリエチレンセパレータ(セルガード(Celgard,LLC)、米国)によって分離することによって作製した。電解質は、体積比1:1:1のエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)及びジメチルカーボネート(DMC)の混合物によるLiPF6(1M)の溶液であった。水分及び酸素含有量が1ppm未満の高純度アルゴン雰囲気中で、セルを組み立てた。電解質充填の後、パウチセルを真空密閉し、標準形状のパンチツールを使用して、機械プレスした。
使用済みリチウムイオン電池(0.5kg)を、4%NaCl溶液に12時間浸漬することによって、完全に放電させた。放電後、リチウムイオン電池を電池切断機(凱迪機械(Kaidi Machinery)、中国、鄭州市)によって細断した。約1インチ〜約1.5インチの平均長を有する細断リチウムイオン電池の小片を室温の脱イオン水(10L)に浸漬して異成分混合物を形成した。この混合物を、超音波浴(G−100ST、深セン市歌能清洗設備有限公司(Shenzhen Geneng Cleaning Equipment Co.Limited.)製)で、室温で0.5時間超音波によりかき混ぜた。陰極材料がアルミニウム箔から剥離し、同時に陽極材料が銅箔から脱落した。撹拌後、メッシュ幅2mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、水及び電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で80℃にて大気圧下で5時間乾燥し、93%の収率で得た。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型フルリチウムイオン電池の組立て
正極の作製
正極作製のために、94重量%の陰極材料LiCoO2(LCO)(厦門タングステン有限公司(Xiamen Tungsten Co.Ltd.)製、中国)、導電剤としての3重量%のカーボンブラック(SuperP、ティムカル(Timcal Ltd)製、スイス、ボーディオ)及びバインダーとしての3重量%のポリアクリル酸(PAA、#181285、シグマ・アルドリッチ(Sigma−Aldrich)製、米国)を脱イオン水に分散させて、固形分50重量%のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体としてのアルミ箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陰極アルミニウム膜を得た。
負極作製のために、90重量%のハードカーボン(HC;純度99.5%、瑞富特科技有限公司(Ruifute Technology Ltd.)製、中国広東省、深セン)を、バインダーとしての1.5重量%のCMC(BSH−12、第一工業製薬株式会社、日本)及び3.5重量%のSBR(AL−2001、日本エイアンドエル株式会社、日本)並びに導電剤としての5重量%のカーボンブラックと共に脱イオン水に分散させて、固形分50重量%の別のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体として銅箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陽極銅膜を得た。
乾燥後、得られた陰極膜及び陽極膜を使用して、8cm×12cmの大きさの矩形形状片に切断することによって、陰極シート及び負極シートをそれぞれ作製した。パウチ型電池は、陰極シート及び陽極シートを交互に積層し、厚さ25μmの多孔性ポリエチレンセパレータ(セルガード(Celgard,LLC)、米国)によって分離することによって作製した。電解質は、体積比1:1:1のエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)及びジメチルカーボネート(DMC)の混合物によるLiPF6(1M)の溶液であった。水分及び酸素含有量が1ppm未満の高純度アルゴン雰囲気中で、セルを組み立てた。電解質充填の後、パウチセルを真空密閉し、標準形状のパンチツールを使用して、機械プレスした。
使用済みリチウムイオン電池(0.5kg)を、6%NaCl溶液に12時間浸漬することによって、完全に放電させた。放電後、リチウムイオン電池をウォータージェット切断機(YCWJ−3038−L2015−1D、永昌工業設備製造廠(YC Industry Co.,Ltd.)製、中国、江蘇省)によって細断した。約0.5インチ〜約1.0インチの平均長を有する細断リチウムイオン電池の小片を20℃の脱イオン水(5L)に浸漬して異成分混合物を形成した。混合物を分散ブレードミキサー(10L、江門堅美実業有限公司(Chienemei Industry Co.Ltd.)製、中国)によって、20℃にて2時間にわたって機械的に撹拌した。陰極材料がアルミニウム箔から剥離し、同時に陽極材料が銅箔から脱落した。撹拌後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、水及び電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で70℃にて大気圧下で5時間乾燥し、90%の収率で得た。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型フルリチウムイオン電池の組立て
実施例5にしたがってパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次に、組み立てたパウチ型電池を、実使用パターンを模倣するために、3.0V〜4.2Vの1Cの定電流レートで、反復充放電サイクルに供した。実際のセル容量は約5Ahであった。公称容量は、700サイクル後の初期定格容量の80%を下回った。
使用済みリチウムイオン電池(0.5kg)を、6%NaCl溶液に12時間浸漬することによって、完全に放電させた。放電後、リチウムイオン電池をウォータージェット切断機(YCWJ−3038−L2015−1D、永昌工業設備製造廠(YC Industry Co.,Ltd.)製、中国、江蘇省)によって細断した。約0.5インチ〜約1.0インチの平均長を有する細断リチウムイオン電池の小片を20℃のpH約6.8のpH値を有する0.05Mリン酸緩衝溶液(5L)に浸漬して異成分混合物を形成した。リン酸塩緩衝溶液は、脱イオン水(5L)に一塩基性リン酸ナトリウム二水和物(NaH2PO4・2H2O、シグマ・アルドリッチ(Sigma−Aldrich)製、米国)39gを溶解することによって調製した。混合物を分散ブレードミキサー(10L、江門堅美実業有限公司(Chienemei Industry Co.Ltd.)製、中国)によって、20℃にて2時間にわたって機械的に撹拌した。陰極材料がアルミニウム箔から剥離し、同時に陽極材料が銅箔から脱落した。撹拌後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、緩衝溶液及び電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で80℃にて大気圧下で5時間乾燥し、95%の収率で得た。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型フルリチウムイオン電池の組立て
正極の作製 正極作製のために、91重量%の陰極材料LiFePO4(LFP)(厦門タングステン有限公司(Xiamen Tungsten Co.Ltd.)製、中国)、導電剤としての5重量%のカーボンブラック(SuperP、ティムカル(Timcal Ltd)製、スイス、ボーディオ)及びバインダーとしての4重量%のアルギン酸ナトリウム(SA、#180947、シグマ・アルドリッチ(Sigma−Aldrich)製、米国)を脱イオン水に分散させて、固形分50重量%のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体としてのアルミ箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陰極アルミニウム膜を得た。
負極作製のために、90重量%のハードカーボン(HC;純度99.5%、瑞富特科技有限公司(Ruifute Technology Ltd.)製、中国広東省、深セン)を、バインダーとしての1.5重量%のCMC(BSH−12、第一工業製薬株式会社、日本)及び3.5重量%のSBR(AL−2001、日本エイアンドエル株式会社、日本)並びに導電剤としての5重量%のカーボンブラックと共に脱イオン水に分散させて、固形分50重量%の別のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体として銅箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陽極銅膜を得た。
乾燥後、得られた陰極膜及び陽極膜を使用して、8cm×12cmの大きさの矩形形状片に切断することによって、陰極シート及び負極シートをそれぞれ作製した。パウチ型電池は、陰極シート及び陽極シートを交互に積層し、厚さ25μmの多孔性ポリエチレンセパレータ(セルガード(Celgard,LLC)、米国)によって分離することによって作製した。電解質は、体積比1:1:1のエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)及びジメチルカーボネート(DMC)の混合物によるLiPF6(1M)の溶液であった。水分及び酸素含有量が1ppm未満の高純度アルゴン雰囲気中で、セルを組み立てた。電解質充填の後、パウチセルを真空密閉し、標準形状のパンチツールを使用して、機械プレスした。
使用済みリチウムイオン電池(0.5kg)を、6%NaCl溶液に12時間浸漬することによって、完全に放電させた。放電後、リチウムイオン電池をウォータージェット切断機(YCWJ−3038−L2015−1D、永昌工業設備製造廠(YC Industry Co.,Ltd.)製、中国、江蘇省)によって細断した。約0.5インチ〜約1.0インチの平均長を有する細断リチウムイオン電池の小片を20℃の脱イオン水(6.5L)及びエタノール(1.5L)の混合物に浸漬して異成分混合物を形成した。混合物を20℃にて1時間にわたって、分散ブレードミキサー(10L、江門堅美実業有限公司(Chienemei Industry Co.Ltd.)製、中国)により機械的に撹拌した。陰極材料がアルミニウム箔から剥離し、同時に陽極材料が銅箔から脱落した。撹拌後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、水及びエタノール並びに電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で80℃にて大気圧下で5時間乾燥し、91%の収率で得た。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型フルリチウムイオン電池の組立て
正極の作製
正極作製のために、94重量%の陰極材料LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2(NMC333)(深セン市天驕科技有限公司(Shenzhen Tianjiao Technology Co.Ltd.)製、中国)、導電剤としての3重量%のカーボンブラック(SuperP、ティムカル(Timcal Ltd)製、スイス、ボーディオ)並びにバインダーとしての1.5重量%のポリアクリル酸(PAA、#181285、シグマ・アルドリッチ(Sigma−Aldrich)製、米国)及び1.5重量%のポリアクリロニトリル(LA132、成都インディゴパワーソース有限公司(Chengdu Indigo Power Sources Co.,Ltd.)製、中国)を脱イオン水に分散させて、固形分50重量%のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体としてのアルミ箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陰極アルミニウム膜を得た。
負極作製のために、90重量%のハードカーボン(HC;純度99.5%、瑞富特科技有限公司(Ruifute Technology Ltd.)製、中国)を、バインダーとしての1.5重量%のCMC(BSH−12、第一工業製薬株式会社、日本)及び3.5重量%のSBR(AL−2001、日本エイアンドエル株式会社、日本)並びに導電剤としての5重量%のカーボンブラックと共に脱イオン水に分散させて、固形分50重量%の別のスラリを形成した。次いで、ドクターブレードコーターを用いて、このスラリを集電体として銅箔上に均一に塗布し、50℃にて12時間乾燥させて、陽極銅膜を得た。
乾燥後、得られた陰極膜及び陽極膜を使用して、8cm×12cmの大きさの矩形形状片に切断することによって、陰極シート及び負極シートをそれぞれ作製した。パウチ型電池は、陰極シート及び陽極シートを交互に積層し、厚さ25μmの多孔性ポリエチレンセパレータ(セルガード(Celgard,LLC)、米国)によって分離することによって作製した。電解質は、体積比1:1:1のエチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)及びジメチルカーボネート(DMC)の混合物によるLiPF6(1M)の溶液であった。水分及び酸素含有量が1ppm未満の高純度アルゴン雰囲気中で、セルを組み立てた。電解質充填の後、パウチセルを真空密閉し、標準形状のパンチツールを使用して、機械プレスした。
使用済みリチウムイオン電池(0.5kg)を、6%NaCl溶液に12時間浸漬することによって、完全に放電させた。放電後、リチウムイオン電池をウォータージェット切断機(YCWJ−3038−L2015−1D、永昌工業設備製造廠(YC Industry Co.,Ltd.)製、中国、江蘇省)によって細断した。約0.5インチ〜約1.0インチの平均長を有する細断リチウムイオン電池の小片を20℃の脱イオン水(5L)及びアセトン(1L)の混合物に浸漬して異成分混合物を形成した。混合物を20℃にて1時間にわたって、分散ブレードミキサー(10L、江門堅美実業有限公司(Chienemei Industry Co.Ltd.)製、中国)により機械的に撹拌した。陰極材料がアルミニウム箔から剥離し、同時に陽極材料が銅箔から脱落した。撹拌後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、水及びアセトン並びに電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で75℃にて大気圧下で5時間乾燥し、92%の収率で得た。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
NMC333の代わりに陰極材料LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2(NMC622)(湖南瑞翔新材料有限公司(Hunan Rui Xiang New Material Co.,Ltd.)製、中国長沙市)を使用したことを除いて、実施例1と同様にパウチ型電池を作製した。次に、組み立てたパウチ型電池を、実使用パターンを模倣するために、3.0V〜4.2Vの1Cの定電流レートで、反復充放電サイクルに供した。実際のセル容量は約5.5Ahであった。公称容量は、1,879サイクル後の初期定格容量の80%を下回った。
NMC333の代わりに陰極材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2(NMC811)(河南省新伸新エネルギー有限公司(Henan Kelong NewEnergy Co.,Ltd.)製、中国新郷市)を使用したことを除いて、実施例1と同様にパウチ型電池を作製した。次に、組み立てたパウチ型電池を、実使用パターンを模倣するために、3.0V〜4.2Vの1Cの定電流レートで、反復充放電サイクルに供した。実際のセル容量は約4.7Ahであった。公称容量は、1,270サイクル後の初期定格容量の80%を下回った。
NMC333の代わりに陰極材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(NCA)(湖南瑞翔新材料有限公司(Hunan Rui Xiang New Material Co.,Ltd.)製、中国長沙市)を使用したことを除いて、実施例1と同様にパウチ型電池を作製した。次に、組み立てたパウチ型電池を、実使用パターンを模倣するために、3.0V〜4.2Vの1Cの定電流レートで、反復充放電サイクルに供した。実際のセル容量は約4.2Ahであった。公称容量は、996サイクル後の初期定格容量の80%を下回った。
パウチ型電池を実施例1と同様に作製した。混合ブレードの回転速度を15,000rpmの代わりに4,000rpmとしたことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例1と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例1と同様に作製した。撹拌時間を1時間の代わりに0.16時間としたことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例12と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
NMC333の代わりにLCOを陰極材料として使用したことを除いて、実施例1と同様にパウチ型電池を作製した。次に、組み立てたパウチ型電池を、実使用パターンを模倣するために、3.0V〜4.2Vの1Cの定電流レートで、反復充放電サイクルに供した。実際の電池容量は約3Ahであった。公称容量は、1,300サイクル後の初期定格容量の80%を下回った。
NMC333の代わりにLFPを陰極材料として使用したことを除いて、実施例1と同様にパウチ型電池を作製した。次に、組み立てたパウチ型電池を、実使用パターンを模倣するために、3.0V〜4.2Vの1Cの定電流レートで、反復充放電サイクルに供した。実際のセル容量は約15Ahであった。公称容量は、2,100サイクル後の初期定格容量の80%を下回った。
パウチ型電池を実施例1と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を実施例14と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
NMC333の代わりにNMC532、NMC622、NMC811及びNCAをそれぞれ実施例17、18、19及び20で使用したことを除いて、実施例1と同様にパウチ型電池を作製した。使用済みリチウムイオン電池を実施例14と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例14と同様に作製した。分散ブレードミキサーの代わりにコニカル・スクリュ・ミキサー(双竜集団有限公司(Shuanglong Group Co.,Ltd)製)を使用したことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例5と同様にリサイクルした。アームの回転速度は150rpmであり、スクリュの回転速度は300rpmであった。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例15と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を実施例21と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例14と同様に作製した。分散ブレードミキサーの代わりにプラネタリー撹拌ミキサーを使用したことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例5と同様にリサイクルした。プラネタリーブレード及び高速分散ブレードの回転速度はそれぞれ150rpm及び1000rpmであった。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例15と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を実施例23と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例14と同様に作製した。分散ブレードミキサーの代わりにエア・ジェット・ミキサー(ALPA粉体技術設備有限公司(ALPA Powder Technology&Equipment Co.,Ltd)製)を使用したことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例5と同様にリサイクルした。エアジェットの圧力は0.3MPaであった。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例15と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を実施例25と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例14と同様に作製した。異成分混合物にビーズ径0.5mmのプラスチックビーズをさらに30g添加し、分散ブレードミキサーの回転速度を15,000rpmの代わりに4,000rpmとし、撹拌時間を1時間の代わりに0.5時間としたことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例1と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例1と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を実施例27と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例10と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を実施例27と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例15と同様に作製した。細断電池を撹拌せずに1時間浸漬したことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例1と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例4と同様に作製した。使用済み電池0.5kgの代わりに20kgを使用し、水量を25Lに変更したことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例4と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例1と同様に作製した。使用した水量を10Lの代わりに5Lとし、異成分混合物を0.5時間の代わりに2時間撹拌したことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例4と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例10と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を比較例3と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例5と同様に作製した。使用済み電池0.5kgの代わりに20kgを使用し、水量を25Lに変更して、分散ブレードミキサーの代わりに撹拌ミキサーと超音波浴を用いて異成分混合物をかき混ぜたことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例5と同様にリサイクルした。撹拌ミキサーの撹拌速度は500rpmであり、超音波浴の入力電力は200Wであった。異成分混合物を20分間にわたって同時に撹拌及び超音波処理した。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
LCOの代わりにNMC811を陰極材料として使用したことを除いて、パウチ型電池を実施例5と同様に作製した。水量を25Lの代わりに5Lとし、使用済みリチウムイオン電池を20kgの代わりに0.5kgとしたことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を比較例5と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例15と同様に作製した。かき混ぜ時間を20分の代わりに1時間としたことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を比較例6と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例14と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池(0.1kg)を、インパクトクラッシャ(PLS−550、洛陽大華重型機械有限公司(Luoyang Dahua Heavy Type Machinery Co.,Ltd.製)、中国)を使用して2,500rpmの回転速度で0.011時間リサイクルした。使用した水量は1Lであった。撹拌後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによって構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去し、水及び電極材料からなる懸濁物を得た。構造部、銅箔及びアルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で80℃にて大気圧下で5時間乾燥した。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
比較例9、10及び11のパウチ型電池をそれぞれ実施例15、1及び10と同様に作製した。比較例9、10及び11の使用済みリチウムイオン電池を比較例8と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
パウチ型電池を実施例14と同様に作製した。分散ブレードミキサーの代わりにスクリュミキサー(双竜集団有限公司(Shuanglong Group Co.,Ltd)製)を使用したことを除いて、使用済みリチウムイオン電池を実施例5と同様にリサイクルした。スクリュの回転速度は500rpmであった。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
比較例13、14及び15のパウチ型電池をそれぞれ実施例15、1及び10と同様に作製した。比較例13、14及び15の使用済みリチウムイオン電池を比較例12と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
比較例16及び17のパウチ型電池をそれぞれ実施例1及び実施例10と同様に作製した。比較例16及び17の使用済みリチウムイオン電池を実施例21と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
比較例18及び19のパウチ型電池をそれぞれ実施例1及び実施例10と同様に作製した。比較例18及び19の使用済みリチウムイオン電池を実施例23と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
比較例20及び21のパウチ型電池をそれぞれ実施例1及び実施例10と同様に作製した。比較例20及び21の使用済みリチウムイオン電池を実施例25と同様にリサイクルした。陰極及び陽極のリサイクル条件及び配合を表1に示す。リサイクル結果を表3に示す。
参考例1のパウチ型電池を実施例1と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を分解し、陰極電極1kgを分離した。分離した陰極電極を20℃の脱イオン水5Lに浸漬して混合物を形成し、これを高剪断ミキサーで0.5時間撹拌した。回転ユニットの回転速度は250rpmであり、スクリュの回転数は2000rpmであった。陰極材料をアルミニウム箔から剥離した。撹拌後、メッシュ幅4mmのふるいを通過させることによってアルミニウム箔を除去し、水及び電極材料からなる懸濁物を得た。アルミニウム箔を除去した後、懸濁物を濾過して電極材料を得た。回収した電極材料は、オーブン内で80℃にて大気圧下で5時間乾燥した。陰極のリサイクル条件及び配合を表2に示す。リサイクル結果を表3に示す。
参考例2のパウチ型電池を実施例10と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を分解し、陰極電極1kgを分離した。単離した陰極電極を参考例1と同様にリサイクルした。陰極のリサイクル条件及び配合を表2に示す。リサイクル結果を表3に示す。
参考例3のパウチ型電池を実施例1と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を分解し、陰極電極1kgを分離した。高剪断ミキサーの代わりに分散ブレードミキサーを使用したことを除いて、単離した陰極電極を参考例1と同様にリサイクルした。混合ブレードの回転速度は15,000rpmであった。陰極のリサイクル条件及び配合を表2に示す。リサイクル結果を表3に示す。
参考例4のパウチ型電池を実施例1と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を分解し、陽極電極1kgを単離した。単離した陽極電極を参考例1と同様にリサイクルした。陽極のリサイクル条件及び配合を表2に示す。リサイクル結果を表3に示す。
参考例5のパウチ型電池を実施例1と同様に作製した。使用済みリチウムイオン電池を分解し、陽極電極1kgを単離した。単離した陽極電極を参考例3と同様にリサイクルした。陽極のリサイクル条件及び配合を表2に示す。リサイクル結果を表3に示す。
Claims (20)
- リチウムイオン電池をリサイクルする方法であって、
a)前記リチウムイオン電池を放電させるステップ、
b)前記リチウムイオン電池を小片に細断して、構造部、陰極層で被覆された第1導電性金属部及び陽極層で被覆された第2導電性金属部の混合物を提供するステップ、
c)前記細断したリチウムイオン電池の小片を極性溶媒に浸漬して異成分混合物を形成するステップ、
d)前記異成分混合物を約30分〜約5時間の機械的かき混ぜによって処理して、バインダー材料を陰極層及び陽極層に溶解させるステップ、
e)前記処理された異成分混合物をふるい分けして、前記構造部、第1導電性金属部及び第2導電性金属部を、陰極及び陽極材料を含むより微細な電極材料から分離して、前記極性溶媒及び前記より微細な電極材料からなる懸濁物を提供するステップ、並びに
f)前記懸濁物中の前記より微細な電極材料を前記極性溶媒から単離するステップ
を含み、前記極性溶媒が水、アルコール、ケトン又はその組合せであり、
前記陰極材料が、LiCoO2、LiNiO2、LiNixMnyO2、LiNixCoyO2、Li1+zNixMn−yCo1−x−yO2、LiNixCoyAlzO2、LiV2O5、LiTiS2、LiMoS2、LiMnO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiFeO2、LiFePO4及びその混合物からなる群から選択されるリチウム遷移金属酸化物であり、
各xが独立して0.3〜0.8であり、各yが独立して0.1〜0.45であり、及び各zが独立して0〜0.2であり、並びに
前記陰極層及び前記陽極層それぞれにおける前記バインダー材料が、独立して、水系バインダー材料又は水系及び有機系バインダー材料の混合物である、
方法。 - 前記陰極材料がLiNiO2、LiNixMnyO2、LiNixCoyO2、Li1+zNixMn−yCo1−x−yO2、LiNixCoyAlzO2及びその組合せから選択されるニッケルに富む陰極材料であり、各xが独立して0.5〜0.8であり、各yが独立して0.1〜0.4であり、及び各zが独立して0〜0.2である、請求項1の方法。
- 前記ニッケルに富む陰極材料が、LiNi0.8Mn0.2O2、LiNi0.6Mn0.4O2、LiNi0.8Co0.2O2、LiNi0.6Co0.4O2、NMC532、NMC622、NMC811、NCA又はその組合せである、請求項2の方法。
- 前記細断されたリチウムイオン電池の小片が、約0.5インチ〜約4.0インチ又は約1/4インチ以下の平均長を有する、請求項1の方法。
- 前記第1導電性金属部及び第2導電性金属部がそれぞれ、アルミニウム薄板、銅薄板、金薄板、銀薄板及び白金薄板からなる群から独立して選択される、請求項1の方法。
- 前記極性溶媒が、炭酸リチウム、重炭酸リチウム、リン酸リチウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸カリウム、リン酸カリウム、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、リン酸アンモニウム及びその組合せからなる群から選択される塩をさらに含む、請求項1の方法。
- 前記極性溶媒が約6〜約8のpHを有する、請求項6の方法。
- 前記アルコールが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−プロパノール、t−ブタノール又はその組合せから選択される、請求項1の方法。
- 水対前記アルコールの重量比が約5:95〜約95:5である、請求項1の方法。
- 前記機械的かき混ぜステップが、撹拌機、超音波装置又はその組合せによって行われる、請求項1の方法。
- 前記撹拌機が高剪断ミキサー、プラネタリー撹拌ミキサー又は撹拌ミキサーであり、前記超音波装置が超音波浴又は超音波プローブである、請求項10の方法。
- ステップd)における機械的かき混ぜが室温で行われる、請求項1の方法。
- ステップd)における異成分混合物が、約35℃〜約100℃又は約55℃〜約75℃の温度で加熱される、請求項1の方法。
- 前記水系バインダー材料が、スチレン−ブタジエンゴム、アクリル化スチレン−ブタジエンゴム、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエンコポリマー、ポリブタジエン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリロニトリル、セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、シアノエチルセルロース、ポリアクリル酸、ポリアクリレート、ポリメタクリル酸、ポリメタクリレート、ポリアクリルアミド、アルギン酸の塩及びその組合せからなる群から選択される、請求項1の方法。
- 前記有機系バインダー材料が、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシポリマー、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマー、フッ素化エチレンプロピレンコポリマー、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン及びフッ化ビニリデンのターポリマー並びにその組合せからなる群から選択される、請求項1の方法。
- 前記より微細な電極材料が、導電剤をさらに含む、請求項1の方法。
- 前記より微細な電極材料が、2mm〜4mm又は0.5mm〜1.0mmのメッシュ幅を有するふるいを通過させることによってふるい分けされる、請求項1の方法。
- 前記より微細な電極材料の単離が、濾過、デカンテーション、沈降、遠心分離又はその組合せによって行われる、請求項1の方法。
- より微細な電極材料の前記回収率が少なくとも90%又は少なくとも95%である、請求項1の方法。
- 前記回収されたより微細な電極材料中の不純物のパーセンテージが、2%未満、1%未満、0.5%未満、0.1%未満又は0.05%未満である、請求項1の方法。
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