CN116904762B - 废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，包括如下步骤：1）将废旧锂电池预处理，过筛，得到废旧锂电池粉；2）配制剥离液：将芬顿试剂按预设配比加入丙酮中，混合均匀，再加入石墨相氮化碳，超声分散均匀，得到剥离液；3）将废旧锂电池粉加入剥离液中，在搅拌条件下进行光照处理，处理结束后，离心，固液分离，得到固体混合物；4）对固体混合物进行干燥、重力选择处理，分离得到铝粉。本发明工艺简单，所用试剂成本低，、、
Description
技术领域
本发明属于废旧锂电池回收技术领域，具体涉及废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法。
背景技术
锂离子电池作为优良的电能储存装置被广泛应用于新能源汽车等领域，近年来其使用量呈井喷式增长，但随之而来的是大量废旧锂离子电池的产生，据推测到2030年，世界预计将需要处理1100万吨废旧锂电池。一方面，锂离子电池废弃物带来的环境和潜在安全问题很严重。这些废锂离子电池如果处理不当，其中含有的有毒的电解质和难以降解的聚合物将会造成严重的环境污染，影响人体健康。另一方面，废旧锂电池中含有大量有价金属等高价值成分，被称为非常值得开发的城市矿山。由此，从环境、安全、战略资源、经济等角度来看，废弃锂电池的循环利用不但很有必要，也十分紧迫。
对于废旧锂电池回收，其中高价值的Cu、Al、Li、Ni、Co等金属是主要回收对象。而废旧锂电池中含有大量的有机和无机成分，有机成分主要包括电解液和正负极粘结剂等，无机成分主要包括正负极材料、集流体和封装材料等，如何有效分离这些成分是电池回收首先面临的问题。其中，正极粘结剂溶解性差，造成正极材料难以和集流体分离。该问题会影响后续工艺中正极材料中有价金属的浸出效率，作为集流体的大量的铝金属也难以得到回收。
为了将废旧锂电池中正极材料与集流体的高效剥离，论文（Recycling of cathode materials from spent lithium-ion batteries throughultrasound-assisted Fenton reaction and lithium compensation）采用超声辅助芬顿反应法将废旧磷酸铁锂电池正极极片上的活性材料从铝集流体上去除。该方法是通过芬顿反应中产生的羟基自由基来对电池极片上的粘结剂进行降解，以此来分离极片中各种有价金属。但在实际生产中存在废旧电池中的极片难以单独分离、试剂消耗大等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，该方法能适用于大规模实际生产，对铝的回收率高。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供的废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，包括如下步骤：
S1.将废旧锂电池预处理，过筛，得到废旧锂电池粉；
S2.配制剥离液：将芬顿试剂按预设配比加入丙酮中，混合均匀，再加入石墨相氮化碳，超声分散均匀，得到剥离液；
S3.将S1中所述废旧锂电池粉按预设配比加入至S2所述剥离液中，在搅拌条件下进行光照处理，处理结束后，离心，固液分离，得到固体混合物；
S4.对S3所述固体混合物进行干燥、重力选择处理，分离得到铝粉。
优选的，步骤S1中，所述废旧锂电池包括磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴锰三元、镍钴铝三元、锰酸锂、钴酸锂电池中的至少一种。
优选的，步骤S1中，所述预处理为拆卸、短路放电、破碎粉碎，所述过筛粒径为 50-500目。
优选的，步骤S2中，所述芬顿试剂的摩尔浓度为0.5-2mol/L，/> 的摩尔浓度为0.1-1mol/L。
优选的，步骤S2中，所述芬顿试剂与丙酮的体积比为（1-10）：100。
进一步优选的，步骤S2中，所述芬顿试剂与丙酮的体积比为（2.5-5）：100。
优选的，步骤S2中，所述剥离液中石墨相氮化碳的质量分数为0.05-0.2%；所述石墨相氮化碳的颗粒中位粒径D50为0.5-20微米。
进一步优选，步骤S2中，所述石墨相氮化碳的颗粒中位粒径D50为1-10微米。
优选的，步骤S3中，所述废旧锂电池粉与剥离液的固液比为1 g：(5-15) ml。
优选的，步骤S3中，所述光照处理的具体工艺参数为：光照波长为340-400nm，光照强度为10-50W/m2，光照时长为2-5min。
本发明的原理及有益效果：
本发明利用石墨相氮化碳的催化作用，降低粘结剂与铝集流体之间的结合能，在芬顿试剂使用量较低的情况下，在光照射协同作用下直接断开粘结剂和铝集流体的作用力，实现正极材料和粘结剂与集流体的有效剥离。一方面，石墨相氮化碳作为半导体材料，光照射可以促进其电子跃迁，调整其能带结构，协同促进其催化作用。另一方面，光照可以促进粘结剂分子链的运动，促进其与集流体断开连接。
本发明采用水和丙酮的混合液相体系，利用铝箔的亲水性和粘结剂的憎水性，在搅拌条件下，水相中羟基自由基主要作用于铝箔和粘结剂的界面，直接断开其作用力，实现废旧电池粉中铝集流体的精准高效分离。本发明处理的工艺简单，所用试剂成本低，、、/>试剂用量少，处理过程时间短，铝的回收效率高，能达到99%以上，铝的纯度能达到98.5%以上。
本发明提供的这种新型湿法分离方法，不需要预先分离出电池极片，而是将废旧电池破碎后直接进行处理，不仅能解决目前废旧锂电池粉中正极材料与铝集流体难以分离的问题，还能高效回收有价金属铝，并有利于提高后续正极其他有价金属的浸出率，减少酸等浸出液的使用量。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
下面实施例的原料废旧锂电池粉都来自湖南烯富环保有限公司提供的废旧三元电池粉，其通过对废旧三元电池进行拆卸、物理短路放电、粉碎、筛分获得，该原料中含有39.4%的废旧三元正极材料（主要是NCM111）、18.1%的废旧石墨粉、8.8%的铝、13.2%的铜，以及其他电解液残留物、隔膜、粘结剂、导电剂等物质。
铝回收率测试方法：取5g废旧电池粉原料用王水完全溶解，使用电感耦合等离子质谱（icp-ms）可以测试得到原料中铝质量为。用氢氧化钠溶液将所得铝粉完全溶解，然后使用电感耦合等离子质谱（icp-ms）可以测试得到原料中铝质量为/>。即可得铝的回收率/>。
铝纯度测试方法：对回收的铝采用辉光放电等离子质谱（GDMS）测试其杂质元素总含量w%，铝的纯度。
实施例1
①配置、/>的混合溶液A，其中/>的浓度为0.5mol/L，/>的摩尔浓度为0.4mol/L。并将该混合溶液与丙酮按体积比2.5：100混合，得到混合液B。再将中位粒径D50为1微米的石墨相氮化碳（/>）加入混合液B中并超声分散均匀，得到剥离液，其中石墨相氮化碳的质量分数为0.2%。
②将废旧三元电池粉与剥离液混合，固液比为1g：5ml，采用波长为400nm的光进行辐照，辐照强度为10W/m2，辐照时长为5min。辐照处理结束后，通过离心进行固液分离，得到固体混合物，将固体混合物干燥后再进行重选，得到铝粉。
③测试上述过程中铝的回收率为99.2%，得到铝的纯度为98.5%。
实施例2
①配置、/>的混合溶液A，其中/>的浓度为1mol/L，/>的摩尔浓度为0.6mol/L。并将该混合溶液与丙酮按体积比3.5：100混合，得到混合液B。再将中位粒径D50为5微米的石墨相氮化碳（/>）加入混合液B中并超声分散均匀，得到剥离液，其中石墨相氮化碳的质量分数为0.1%。
②将废旧三元电池粉与剥离液混合，固液比为1 g：10 ml，采用波长为370nm的光进行辐照，辐照强度为30W/m2，辐照时长为3.5min。然后通过离心进行固液分离，得到固体混合物，将固体混合物干燥后再进行重选，得到铝粉。
③测试上述过程中铝的回收率为99.7%，得到铝的纯度为98.8%。
实施例3
①配置、/>的混合溶液A，其中/>的浓度为2mol/L，/>的摩尔浓度为0.8mol/L。并将该混合溶液与丙酮按体积比5：100混合，得到混合液B。再将中位粒径D50为10微米的石墨相氮化碳（/>）加入混合液B中并超声分散均匀得到剥离液，其中石墨相氮化碳的质量分数为0.05%。
②将废旧三元电池粉与剥离液混合，固液比为1 g：15 ml。采用波长为340nm的光进行辐照，辐照强度为50W/m2，辐照时长为2min。处理结束后，通过离心进行固液分离，得到固体混合物，将固体混合物干燥后再进行重选，得到铝粉。
③测试上述过程中铝的回收率为99.4%，得到铝的纯度为99.1%。
对比例1：与实施例1相比，区别仅在于，步骤①中剥离液不含混合溶液A，其他步骤与实施例1相同。
测试上述过程中铝的回收率仅为16.5%，得到铝的纯度为73.5%。
对比例2：与实施例1相比，区别仅在于，步骤①剥离液中丙酮换成纯水，其他步骤与实施例1相同。
测试上述过程中铝的回收率为23.7%，得到铝的纯度为76.8%。
对比例3：与实施例1相比，区别仅在于，步骤①中剥离液不含石墨相氮化碳，其他步骤与实施例1相同。
测试上述过程中铝的回收率为47.7%，得到铝的纯度为81.2%。
对比例4：与实施例1相比，区别仅在于，步骤①中石墨相氮化碳的添加量为0.04%，其他步骤与实施例1相同。
测试上述过程中铝的回收率为83.3%，得到铝的纯度为93.5%。
对比例5：与实施例1相比，区别仅在于，步骤②不进行光辐照处理，其他步骤与实施例1相同。
测试上述过程中铝的回收率为62.9%，得到铝的纯度为84.1%。
对比例6：与实施例1相比，区别仅在于，步骤②进行辐照处理的光波长为500nm，其他步骤与实施例1相同。
测试上述过程中铝的回收率为75.9%，得到铝的纯度为85.9%。
对比例7：与实施例1相比，区别仅在于，步骤②进行辐照处理的光波长为300nm，其他步骤与实施例1相同。
测试上述过程中铝的回收率为79.9%，得到铝的纯度为88.5%。
对比例8：与实施例1相比，区别在于，步骤①仅使用混合试剂A作为剥离液，不含石墨相氮化碳与丙酮，步骤②不进行光辐照处理，即仅使用芬顿试剂对废旧三元电池进行处理。
测试上述过程中铝的回收率为21.5%，得到铝的纯度为78.8%。
对比例9：与实施例1相比，区别仅在于，步骤①中石墨相氮化碳换成相同量的碳氮化钛，其他步骤与实施例1相同。
测试上述过程中铝的回收率为47.1%，得到铝的纯度为81.5%。
综上，采用本发明方法，能够实现废旧电池粉中铝集流体的精准高效分离，提高铝的回收率，回收的铝纯度更高。
Claims (8)
1.废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，包括如下步骤：
S1.将废旧锂电池进行预处理，过筛，得到废旧锂电池粉；
S2.制备剥离液：将芬顿试剂按预设配比加入丙酮中，混合均匀，再加入石墨相氮化碳，超声分散均匀，得到剥离液；
所述剥离液中石墨相氮化碳的质量分数为0.05-0.2%；
S3.将S1中所述废旧锂电池粉按预设配比加入至S2所述剥离液中，在搅拌条件下进行光照处理，处理结束后，离心、固液分离，得到固体混合物；
所述光照处理的具体工艺参数为：光照波长为340-400nm，光照强度为10-50W/m2，光照时长为2-5min；
S4.对S3所述固体混合物进行干燥、重力选择处理，得到铝粉。
2.根据权利要求1所述废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，其特征在于，步骤S1中，所述废旧锂电池包括磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、镍钴锰三元、镍钴铝三元、锰酸锂、钴酸锂电池中的至少一种。
3.根据权利要求1所述废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理为拆卸、短路放电、粉碎，所述过筛粒径为 50-500目。
4.根据权利要求1所述废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，其特征在于，步骤S2中，所述芬顿试剂中的摩尔浓度为0.5-2mol/L，/>的摩尔浓度为0.1-1mol/L。
5.根据权利要求1所述废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，其特征在于，步骤S2中，所述芬顿试剂与丙酮的体积比为（1-10）：100。
6.根据权利要求1所述废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳的中位粒径D50为0.5-20微米。
7.根据权利要求6所述废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳的中位粒径D50为1-10微米。
8.根据权利要求1所述废旧锂电池粉正极材料与集流体剥离回收铝的方法，其特征在于，步骤S3中，所述废旧锂电池粉与剥离液的固液比为1g：（5-15）ml。
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