CN112320794A - 一种废旧电池负极回收退役石墨深度除杂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池回收领域，公开了一种用于回收并循环再生退役电池中石墨的深度除杂方法。该方法以不同来源废旧电池负极拆解所得石墨混料为原料，首先通过溶剂对混料进行浸取，随后干燥并进行筛分分级得到预处理石墨；之后将预处理除杂后石墨与复合碱进行低温下熔融深度除杂处理；最后将碱熔后除杂石墨进行酸浸后处理，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨。本发明通过碱复合形成低共熔化合物，在较低温度下对退役石墨通常难以彻底脱除的杂质元素实现较为彻底的脱除，除杂再生后石墨能够满足电池级石墨理化性能，拥有较好的电化学性能。

Description

一种废旧电池负极回收退役石墨深度除杂方法
技术领域
本发明属于环境保护与再生技术领域，涉及电池材料回收再生技术，通过对回收退役石墨混料的深度除杂处理，实现废旧电池负极石墨材料有效再生并重新进行资源化利用。
背景技术
当前国家对于新能源汽车产业高质量发展出台了多个重要产业政策，推动了新能源汽车销量持续增长，新能源汽车保有量逐年增加。前期售出的新能源汽车中动力电池即将进入生命末期，未来退役动力电池量将大幅增加。预计至2025年，国内动力电池退役量将超过35万吨，退役动力电池回收市场具有非常大的潜力，发展整套完整成熟的退役动力电池回收产业链迫在眉睫。
目前动力电池电极材料的回收主要集中在正极活性物质如钴、锂、铁、锰以及集流体中铜、铝等有价金属元素。由于负极中的石墨来源相对广泛，回收迫切度不高，其回收技术鲜有公开。作为一种国家战略资源，石墨特别是锂离子电池中所使用的高端天然石墨与人造石墨有着重要的经济价值。随着退役电池量的增加，其回收的价值也凸显。同时，负极石墨回收技术，也是实现废旧电池全组分清洁回收及高值循环利用的关键工艺。
市场上负极石墨粉料回收方法主要分为三种，湿法回收、火法回收、机械分离回收。湿法回收活性材料纯度高，回收率高，但存在着酸耗大，环保成本高，且部分杂质元素如铝、铁无法彻底去除，影响材料再生后性能。火法回收工艺简便，但存在着工序耗能高，回收率低等问题。机械分离回收对设备要求高，对微量杂质分离困难且去除率低，回收材料直接再利用性能差。上述方法单独使用对石墨回收再生效果有限，而多种方法搭配使用又将造成回收成本大幅增加，同时对于部分杂质元素如铝与铁仍旧不能彻底脱除，这将影响材料的再生利用性能。
CN105186059报道了一种失效方形锂离子电池负极石墨材料的回收再利用方法，其将放电后负极片置于稀盐酸中超声溶解，剩余石墨经过低温真空烘干，之后在氧化剂溶液中超声处理以及氮气气氛中热处理对石墨材料进行回收。CN101944644报道了一种锂离子电池负极材料高温回收方法，通过高温烘烤使粘结剂分解失去作用，同时回收从集流体上自然脱落负极粉料。CN104241723报道了一种不合格锂离子电池中负极石墨再生利用方法，其通过溶剂预处理，筛分分离，氧化除杂，高温处理、表面改性等工序对负极石墨进行回收再生利用。
目前市场上对不同来源废旧电池拆解所得退役石墨混料的处理工艺忽略了拆解过程中不同来源退役电池包装、电解液、正极材料、集流体等其他组成对再生过程的影响，而且对废旧电池负极片处理后所得石墨混料中的元素并不能做到很好的分离与脱除，通常需要进行高温处理，能耗较大。未来对负极石墨材料的再生高值利用将是废旧动力电池实现全组分回收所面临的核心技术问题之一。因此，很有必要提供一种低能耗的负极石墨混料深度除杂技术，彻底去除回收混料中影响再生石墨性能的杂质元素，使再生后石墨达到电池级标准。
发明内容
本发明提供了一种废旧电池拆解回收所得负极石墨混料的深度除杂工艺，该方法可以将回收石墨混料中金属杂质元素彻底脱除，实现退役石墨的循环再生，该方法的步骤为：
(1)以不同来源废旧电池拆解所得石墨混料作为原料，进行溶剂浸取预处理，其中，通过不同拆解方式所得负极混料含有Li、Cu、Al、Fe、P、F、Ni、Co、Mn中一种或几种杂质。
优选地，浸取溶剂为水或N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述浸取过程混料与溶剂固液质量比为1：6～1：10，保持搅拌速率300～600r/min，在60～80℃下反应1～4h进行预除杂。
(2)将经步骤(1)浸取后退役石墨混料通过电动振筛机进行筛分分级，取分级所得中间粒径分布样品，得到预处理除杂石墨。
优选地，所述电动振筛机滤网为300-2300目。
优选地，筛后预处理除杂石墨粒径为5-50μm。
(3)将经步骤(2)预处理除杂后石墨进行复合碱熔融深度除杂处理。在180～300℃下不同种类碱进行复合得到低共熔化合物，与石墨混料以碱料比2：1～0.1：1反应0.5h～8h，从而对石墨混料中来自不同拆解过程所引入的杂质进行熔融深度除杂处理。
优选地，复合碱为质量比5：1～1：1氢氧化钾与氢氧化钠复合物。
(4)将经步骤(3)碱熔后除杂石墨水洗至pH为7～8，之后加入除杂剂进行酸浸后处理，其中，混料与除杂剂固液质量比为1：4～1：10，酸浓度为0.5～4mol/L，氧化剂浓度为20～40wt％，保持搅拌速率300～600r/min下60～80℃浸取2～4h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨。
优选地，所述除杂剂为酸与氧化剂以1.5：1～1：1比例混合
优选地，所述酸为硫酸，所述氧化剂为双氧水。
通过上述技术方案，具有以下优异效果：
第一，针对不同废旧电池的石墨负极混料，实现了各种杂质元素的深度脱除，再生工艺更为系统。
第二，复合低共熔碱仅需在较低温度下操作，既减小了能耗又降低了设备材料的要求。
第三方面，社会效益非常明显，对不同来源以及不同废旧电池处理技术回收所得负极混料设计了一种更为全面系统的深度除杂工艺，对未来规模化废旧动力电池回收与负极除杂再生给出了明确的技术指导。
附图说明
图1本发明回收负极石墨混料深度除杂工艺流程图
图2是A公司废旧电池拆解回收负极石墨混料深度除杂前SEM照片
图3是A公司废旧电池拆解回收负极石墨混料深度除杂后SEM照片
图4是B公司废旧电池拆解回收负极石墨混料深度除杂前SEM照片
图5是B公司废旧电池拆解回收负极石墨混料深度除杂后SEM照片
具体实施方式
实施例1：
本实施例以A公司废旧电池拆解回收负极混料为原料，称取原料20g并向其中加入120ml N-甲基吡咯烷酮，在60℃下以300r/min搅拌4h进行浸取，浸取混料干燥后加入电动振筛机中进行分级，得到预处理石墨；之后将预处理后混料与16.64g氢氧化钾和3.36g氢氧化钠混合加入到反应器中，保持200℃下反应2h；将碱熔后产物水洗至pH为7，向其中加入1mol/L硫酸70g以及30wt％双氧水50g进行酸浸后处理，在400r/min下80℃浸取2h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨1，分析其杂质组成结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2。
实施例2：
本实施例以A公司废旧电池拆解回收负极混料为原料，称取原料20g并向其中加入120ml N-甲基吡咯烷酮，在60℃下以300r/min搅拌4h进行浸取，浸取混料干燥后加入电动振筛机中进行分级，得到预处理石墨；之后将预处理后混料与8.32g氢氧化钾和1.68g氢氧化钠混合加入到反应器中，保持200℃下反应4h；将碱熔后产物水洗至pH为7，向其中加入1mol/L硫酸70g以及30wt％双氧水50g进行酸浸后处理，在400r/min下80℃浸取2h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨2，分析其杂质组成结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2。
实施例3：
本实施例以A公司废旧电池拆解回收负极混料为原料，称取原料20g并向其中加入140ml N-甲基吡咯烷酮，在60℃下以300r/min搅拌2h进行浸取，浸取混料干燥后加入电动振筛机中进行分级，得到预处理石墨；之后将预处理后混料与4.16g氢氧化钾和0.84g氢氧化钠混合加入到反应器中，保持200℃下反应2h；将碱熔后产物水洗至pH为7，向其中加入2mol/L硫酸48g以及30wt％双氧水32g进行酸浸后处理，在400r/min下80℃浸取2h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨3，分析其杂质组成结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2。
实施例4：
本实施例以B公司废旧电池拆解回收负极混料为原料，称取原料20g并向其中加入140ml纯水，在60℃下以300r/min搅拌2h进行浸取，浸取混料干燥后加入电动振筛机中进行分级，得到预处理石墨；之后将预处理后混料与4.16g氢氧化钾和0.84g氢氧化钠混合加入到反应器中，保持200℃下反应4h；将碱熔后产物水洗至pH为7，向其中加入2mol/L硫酸70g以及30wt％双氧水50g进行酸浸后处理，在400r/min下80℃浸取2h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨4，分析其杂质组成结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2。
实施例5：
本实施例以B公司废旧电池拆解回收负极混料为原料，称取原料20g并向其中加入160ml纯水，在60℃下以300r/min搅拌2h进行浸取，浸取混料干燥后加入电动振筛机中进行分级，得到预处理石墨；之后将预处理后混料与2.08g氢氧化钾和0.42g氢氧化钠混合加入到反应器中，保持200℃下反应8h；将碱熔后产物水洗至pH为7，向其中加入2mol/L硫酸70g以及30wt％双氧水50g进行酸浸后处理，在400r/min下80℃浸取2h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨5，分析其杂质组成结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2。
实施例6：
本实施例以A和B公司废旧电池拆解回收负极混料混合料为原料，分别称取A和B公司原料10g共20g并向其中加入160ml N-甲基吡咯烷酮，在60℃下以300r/min搅拌2h进行浸取，浸取混料干燥后加入电动振筛机中进行分级，得到预处理石墨；之后将预处理后混料与4.16g氢氧化钾和0.84g氢氧化钠混合加入到反应器中，保持200℃下反应8h；将碱熔后产物水洗至pH为7，向其中加入2mol/L硫酸70g以及30wt％双氧水50g进行酸浸后处理，在400r/min下80℃浸取2h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨6，分析其杂质组成结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2。
对比例1：
本对比例直接分析A和B公司废旧电池拆解回收负极混料杂质组成，其结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2
对比例2：
本对比例以A公司废旧电池拆解回收负极混料为原料，称取原料20g并向其中加入120ml N-甲基吡咯烷酮，在60℃下以300r/min搅拌4h进行浸取，浸取混料干燥后加入电动振筛机中进行分级，得到仅预处理石墨。分析其杂质组成结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2
对比例3：
本对比例以A公司废旧电池拆解回收负极混料为原料，称取原料20g并向其中加入120ml N-甲基吡咯烷酮，在60℃下以300r/min搅拌4h进行浸取，浸取混料干燥后加入电动振筛机中进行分级，得到预处理石墨。之后直接向其中加入1mol/L硫酸120g进行酸浸处理，在400r/min下80℃浸取2h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到酸洗除杂回收石墨。分析其杂质组成结果见表1，测试其电化学性能，结果见表2。
对比例4：
本对比例将新品动力电池完全放空后进行拆解，将所得到的负极片上石墨粉料与铜箔进行剥离，称取剥离粉料20g并向其中加入120ml纯水，在60℃下以300r/min搅拌4h进行浸取，经过滤干燥后得到电池级回收石墨，测试其电化学性能，结果见表2。
表1除杂前后石墨杂质元素含量
Figure BDA0002749834410000071
Figure BDA0002749834410000081
表2回收石墨半电池性能测试数据
Figure BDA0002749834410000082
从表1可以看出，采用本发明碱熔深度除杂方法所得回收石墨具有更低的杂质含量，特别对铝、铁有着更彻底的脱除效果。同时，从图2和图3中A公司回收负极石墨混料以及图4和图5中B公司回收负极石墨混料深度除杂前后SEM图中可以看出，经碱熔深度除杂处理后杂质颗粒绝大部分被去除，并且石墨表面更加洁净。
从表2中可以看出，经过深度除杂处理回收石墨相较于回收混料、预处理石墨与酸洗除杂回收石墨有着更高的充电比容量，与电池级回收石墨相比，充电比容量相接近，循环50圈后容量保持率均能保持较高水平。
综上所述，本发明通过溶剂浸取、筛分分级、碱熔深度除杂、酸洗后处理等步骤，对不同来源废旧电池中的退役石墨混料杂质元素脱除更为彻底，能耗低，能够对不同来源的退役石墨原料进行深度脱除，且除杂后回收石墨性能可以媲美电池级回收石墨。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种废旧电池负极回收退役石墨深度除杂方法，其特征在于，所述深度除杂方法包括如下步骤：
(1)以废旧电池拆解所得回收退役石墨混料为原料，进行溶剂浸取处理并干燥；
(2)将经步骤(1)溶剂浸取后干燥混料进行筛分分级，得到预处理石墨；
(3)将经步骤(2)预处理除杂后石墨进行复合碱熔融深度除杂处理；
(4)将经步骤(3)碱熔后除杂石墨进行酸浸后处理，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨。
2.根据权利要求1中所述的深度除杂方法，其特征在于，步骤(1)中退役石墨为不同来源废旧电池拆解所得混料，含有Li、Cu、Al、Fe、P、F、Ni、Co、Mn中一种或几种杂质。
3.根据权利要求1或2中所述的深度除杂方法，其特征在于，步骤(1)中所述浸取过程混料与溶剂固液质量比为1：4～1：10，保持搅拌速率300～600r/min，在60～80℃下反应1～4h进行预除杂，并将浸取后混料进行干燥；所用浸取溶剂为纯水或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1中所述的深度除杂方法，其特征在于，步骤(2)中分级过程在电动振筛机中进行；
所述电振筛机滤网为300～2300目；
筛后预处理除杂石墨粒径为5～50μm。
5.根据权利要求1中所述的深度除杂方法，其特征在于，步骤(3)中熔融除杂所用复合碱为氢氧化钾与氢氧化钠复合物；
氢氧化钾与氢氧化钠质量比为5：1～1：1。
6.根据权利要求1或5中所述的深度除杂方法，其特征在于，步骤(3)中所用复合碱与石墨混料碱料比为2：1～0.1：1，在180～300℃下反应0.5h～8h进行复合碱熔融深度除杂处理。
7.根据权利要求1中所述的深度除杂方法，其特征在于，步骤(4)中酸浸过程为：将经步骤(2)复合碱熔融除杂后石墨水洗至pH为7～8，之后加入除杂剂进行酸浸后处理；
所述除杂剂为酸与氧化剂以1.5：1～1：1比例混合
所述酸为硫酸，所述氧化剂为双氧水。
8.根据权利要求1或7中所述的深度除杂方法，其特征在于，步骤(4)中酸浸后处理过程中，混料与除杂剂固液质量比为1：4～1：10，酸浓度为0.5～4mol/L，氧化剂浓度为20～40wt％，保持搅拌速率300～600r/min下60～80℃浸取2～4h得到后处理石墨，经水洗、过滤、干燥后得到深度除杂回收石墨。
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