CN104638316A - 一种锂离子电池石墨负极再生方法 - Google Patents

一种锂离子电池石墨负极再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池石墨负极再生方法，将废旧锂离子电池分离出电芯经过碱洗，取出的负极片用N-甲基吡咯烷酮溶剂或者含N-甲基吡咯烷酮的水溶液分离出含石墨的悬浊液，然后经过离心分离、酸洗、干燥得到再生石墨。本发明通过逐步对废电池的分离，不仅仅回收再生了石墨，而且可以回收包括铝塑膜、隔膜、集流体在内的其他电池部件。整个操作过程工序简单，再生的石墨没有遭到破坏性处理，再次使用制得的电池性能保持良好。

Description

一种锂离子电池石墨负极再生方法
技术领域
本发明涉及电池材料再生领域，具体是涉及一种锂离子电池石墨负极再生方法。
背景技术
近年来，锂离子电池的数量迅速增加，废旧电池的回收问题已经变得日益迫切起来。目前锂离子电池阴极片中的重金属回收已产业化，但对阳极石墨的回收还不完善。据信息产业部统计，2011年，我国约有3600吨废旧锂离子电池，每年废旧电池内可回收的石墨量在6000吨以上，如今该数量只多不少。
中国专利授权公告号：CN101710632A，授权公告日2010年05月19日的专利文件中，公开了一种废旧锂离子电池阳极材料石墨的回收及修复方法，该方法包括以下步骤：1）将石墨与铜箔分离，得到阳极材料石墨粗产品；2）采用无机酸液浸泡除去阳极材料石墨粗产品中的锂、铜等金属杂质；3）采用700-900℃高温除去乙炔黑和残留有机物，并使石墨表面氧化；4）包覆，采用醋酸纤维作为表面修饰剂对石墨进行表面修饰后，在300-900℃高温下处理。从而对石墨负极完成修复。上述方法实现了对废旧电池中石墨负极的修复处理，但是修复处理工序不仅繁琐，而且修复得到的石墨负极循环稳定性较差。根本原因在于对负极粘结剂的燃烧处理不够充分，燃烧残留物直接影响石墨的再次使用性能。
发明内容
本发明是为了解决现有技术对锂离子电池石墨负极的再生处理工序繁琐，处理后得到的石墨杂质较多的问题，提供了一种工序简单，再生石墨杂质少的锂离子电池石墨负极再生方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池石墨负极再生方法，操作步骤为：
（1）将废电池切掉极耳，分离电池的铝塑膜和电芯，分别浸泡入碱液中，碱洗后的铝塑膜直接回收；
（2）取出电芯，分离出电芯中的负极片，放入搅拌装置中，然后加入N-甲基吡咯烷酮溶剂或者含N-甲基吡咯烷酮的水溶液，进行搅拌；
（3）取出搅拌后分离出的悬浊液，悬浊液转入离心机中，分离出清液，剩余为粗石墨粉料；
（4）将粗石墨粉料用酸性溶液酸洗、过滤，过滤后得到的石墨污泥进行真空干燥，干燥后的石墨污泥经碾磨后，制得再生石墨粉料。
本发明中，废电池分离后先浸泡碱液，是为了除去分离电池铝塑膜时的铝屑。负极片中集流体和石墨的分离，采用N-甲基吡咯烷酮溶剂，能有效溶解负极片中的粘结剂，使得负极片上的附着物脱离集流体。然后将得到的粗石墨粉料进行酸洗，去除金属杂质，经干燥后得到再生石墨。
作为优选，步骤（4）中粗石墨粉料的酸洗过程在微波辐照的条件下进行。
微波加热具有反应条件温和、反应效率高和可选择性加热的特点。它能对物体内外整体加热。石墨是微波较好的吸收体，所以在用微波辐照石墨时，石墨会从内到外迅速升温，使得石墨和酸分子热运动加快，并且使得石墨晶体与杂质之间产生裂隙，从未加速混酸对夹杂在石墨微晶间的杂质的作用，提高了除杂效率。
作为优选，微波辐照在微波消解仪中进行，微波辐射功率为400～800W，压力设置在0.8～1.2MPa，时间为15～30min。
酸洗过程在微波消解仪的密闭罐中进行，可以实现压力的控制，因为在上述微波功率和压力下，酸液会发生气液相变化，提高除杂效率。
作为优选，步骤（3）中分离出的清液再次加入搅拌装置中，进行二次搅拌，往复至少3次。对负极片集流体上附着的石墨粉和粘结剂，多次加入洗液，多次搅拌，进行充分分离。而且，分离出的清液含粘结剂和大量溶剂，进行循环使用，节约了溶剂消耗。
作为优选，步骤（1）中碱液为氢氧化钠溶液，浓度为0.5～1mol/L，碱洗时间为0.5～1h。
作为优选，所述碱液在循环装置中循环流动。流动的碱液洗涤效果更好。
作为优选，步骤（4）中酸性溶液为硫酸，硫酸浓度为0.5～1mol/L。
作为优选，步骤（4）中干燥温度为160～180℃。
有益效果： 
由于本发明属于废旧电池回收和再利用领域，只有当整个回收和再生的过程成本较低时才能使得该发明具有实际意义。本发明中负极的回收大多为物理方法，和传统高温法相比：第一，处理工序简单；第二，节约了能源消耗，避免了高温法带来的气体粉尘污染；第三，得到的再生石墨杂质少，高温法对负极粘结剂的燃烧处理不够充分，而且燃烧产物多为无定形碳，电子导电性较差，直接影响到修复后石墨负极的充放电性能，会影响回收的石墨质量，直接影响石墨的再次使用性能。
本发明中，通过逐步对废电池的分离，不仅仅回收再生了石墨，而且可以回收包括铝塑膜、隔膜、集流体在内的其他电池部件。整个操作过程工序简单，再生的石墨没有遭到破坏性处理，再次使用制得的电池性能保持良好。
附图说明
图1是本发明中回收的再生石墨的SEM图 。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
取废旧的22Ah软包装磷酸铁锂电池一块，重量为485g，按照如下步骤操作：
（1）将废电池放入切割机切掉极耳，分离电池的铝塑膜和电芯，极耳、铝塑膜、电芯分别放入三只装有循环碱液的桶中浸泡。碱液为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，浸泡1h。碱浸并控干后的极耳、铝塑膜，收集回收。
（2）取出电芯，割开电芯上的胶带，分离出电芯中的负极片。将负极片放入搅拌装置中，搅拌装置采用封闭的搅拌桶。然后加入1200毫升容量的N-甲基吡咯烷酮浓度为10%的水溶液，进行搅拌。
（3）取出搅拌后分离出的悬浊液，悬浊液转入离心机中，离心分离出清液，清液再次加入搅拌装置中，进行二次搅拌，往复3次，离心机中剩余为粗石墨粉料。搅拌桶内去除电极材料后的负极片剩余集流体，收集回收。
（4）将粗石墨粉料加入浓度为0.5mol/L的硫酸溶液500ml，放入微波消解仪的密闭罐中，在微波辐照下酸洗提纯，微波辐射功率为400W，压力设置在1.2MPa，时间为15min。酸洗完成后过滤，过滤后得到的石墨污泥放入真空干燥器中干燥10小时，干燥温度为180℃。干燥后的石墨污泥经碾磨后，制得再生石墨粉料。石墨表面形貌如图1所示。用此法制得的再生石墨重新组装成磷酸铁锂电池，测试其性能，结果见表1。
实施例2
取废旧的22Ah软包装磷酸铁锂电池一块，重量为480g，按照如下步骤操作：
（1）将废电池放入切割机切掉极耳，分离电池的铝塑膜和电芯，极耳、铝塑膜、电芯分别放入三只装有循环碱液的桶中浸泡。碱液为1mol/L的氢氧化钠溶液，浸泡0.5h。碱浸并控干后的极耳、铝塑膜，收集回收。
（2）取出电芯，割开电芯上的胶带，分离出电芯中的负极片。将负极片放入搅拌装置中，搅拌装置采用封闭的搅拌桶。然后加入800毫升的N-甲基吡咯烷酮溶剂，进行搅拌。
（3）取出搅拌后分离出的悬浊液，悬浊液转入离心机中，离心分离出清液，清液再次加入搅拌装置中，进行二次搅拌，往复4次，离心机中剩余为粗石墨粉料。搅拌桶内去除电极材料后的负极片剩余集流体，收集回收。
（4）将粗石墨粉料加入浓度为1mol/L的硫酸溶液500ml，放入微波消解仪的密闭罐中，在微波辐照下酸洗提纯，微波辐射功率为800W，压力设置在0.8MPa，时间为30min。酸洗完成后过滤，过滤后得到的石墨污泥放入真空干燥器中干燥10小时，干燥温度为160℃。干燥后的石墨污泥经碾磨后，制得再生石墨粉料。石墨表面形貌和图1近似。用此法制得的再生石墨重新组装成磷酸铁锂电池，测试其性能，结果见表1。
实施例3
取废旧的22Ah软包装磷酸铁锂电池一块，重量为488g，按照如下步骤操作：
（1）将废电池放入切割机切掉极耳，分离电池的铝塑膜和电芯，极耳、铝塑膜、电芯分别放入三只装有循环碱液的桶中浸泡。碱液为0.8mol/L的氢氧化钠溶液，浸泡0.8h。碱浸并控干后的极耳、铝塑膜，收集回收。
（2）取出电芯，割开电芯上的胶带，分离出电芯中的负极片。将负极片放入搅拌装置中，搅拌装置采用封闭的搅拌桶。然后加入1200毫升容量的N-甲基吡咯烷酮浓度为10%的水溶液，进行搅拌。
（3）取出搅拌后分离出的悬浊液，悬浊液转入离心机中，离心分离出清液，清液再次加入搅拌装置中，进行二次搅拌，往复5次，离心机中剩余为粗石墨粉料。搅拌桶内去除电极材料后的负极片剩余集流体，收集回收。
（4）将粗石墨粉料加入浓度为0.8mol/L的硫酸溶液500ml，放入微波消解仪的密闭罐中，在微波辐照下酸洗提纯，微波辐射功率为600W，压力设置在1MPa，时间为20min。酸洗完成后过滤，过滤后得到的石墨污泥放入真空干燥器中干燥10小时，干燥温度为170℃。干燥后的石墨污泥经碾磨后，制得再生石墨粉料。石墨表面形貌和图1近似。用此法制得的再生石墨重新组装成磷酸铁锂电池，测试其性能，结果见表1。

Claims (8)

1.一种锂离子电池石墨负极再生方法，其特征在于，操作步骤为：
（1）将废电池切掉极耳，分离电池的铝塑膜和电芯，分别浸泡入碱液中，碱洗后的铝塑膜直接回收；
（2）取出电芯，分离出电芯中的负极片，放入搅拌装置中，然后加入N-甲基吡咯烷酮溶剂或者含N-甲基吡咯烷酮的水溶液，进行搅拌；
（3）取出搅拌后分离出的悬浊液，悬浊液转入离心机中，分离出清液，剩余为粗石墨粉料；
（4）将粗石墨粉料用酸性溶液酸洗、过滤，过滤后得到的石墨污泥进行真空干燥，干燥后的石墨污泥经碾磨后，制得再生石墨粉料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极再生方法，其特征在于，步骤（4）中粗石墨粉料的酸洗过程在微波辐照的条件下进行。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池石墨负极再生方法，其特征在于，微波辐照在微波消解仪中进行，微波辐射功率为400～800W，压力设置在0.8～1.2MPa，时间为15～30min。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极再生方法，其特征在于，步骤（3）中分离出的清液再次加入搅拌装置中，进行二次搅拌，往复至少3次。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极再生方法，其特征在于，步骤（1）中碱液为氢氧化钠溶液，浓度为0.5～1mol/L，碱洗时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1或4所述的一种锂离子电池石墨负极再生方法，其特征在于，所述碱液在循环装置中循环流动。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种锂离子电池石墨负极再生方法，其特征在于，步骤（4）中酸性溶液为硫酸，硫酸浓度为0.5～1mol/L。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种锂离子电池石墨负极再生方法，其特征在于，步骤（4）中干燥温度为160～180℃。
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