CN112207119A - 一种处理电池黑粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理电池粉的方法，包括以下步骤：将废旧锂离子电池拆解、破碎、分选；配制浓度1‑50％二乙醇胺溶液A；将黑粉加入二乙醇胺溶液A中搅拌浆化，升温至40～80℃反应1‑5h；加酸浸出，控制PH值0.5‑2.0；加入氧化剂，在40～80℃反应4‑8h；固液分离，分离液为含钴、锰、镍、铝、铜、铁、锂的盐溶液B，浸出渣为不溶性的石墨；浸出渣除去杂质硅，过滤洗涤至中性得到石墨产品；所述溶液B用碱调PH至3.0‑3.5，除去杂质元素，得到溶液C；溶液C用Cp150萃取分离Cu；分铜后液用P204萃取分离Ni、Co、Mn元素，萃余液回收锂。本发明工艺流程短，且Co、Ni、Mn、Li等有价金属和石墨都得到了回收利用。
Description
技术领域
本发明属于资源循环领域，具体涉及一种处理电池粉的方法。
背景技术
新能源汽车保有量的快速增加，意味着即将报废的新能源汽车的核心--动力电池也迅速增长，大量的废旧动力电池该如何进行妥善处理？目前如何安全回收、环保处理，加强废旧动力电池的规范化循环利用，已经成为业内人士普遍关注的话题。动力电池在新能源汽车上的使用寿命普遍在8年左右，在新能源汽车行业的强势增长下，国内首批进入市场的汽车动力电池即将迎来“报废潮”。通过研究，预计到2020年当年动力电池的报废量约有20万吨，到2025年全年的报废量将达到100万吨，而到2030年这一数字将达到惊人的300万吨。
锂离子电池由外壳和内部电芯组成，外壳为不锈钢、镀镍金属钢壳或塑料外壳；电池的内部电芯为卷式结构，主要由正极，负极，隔离膜，电解液组成。一般电池的正极材料由约90％钴酸锂等活性物质，7％～8％乙炔黑导电剂和3％～4％有机粘和剂，均匀混合后涂抹于厚度约20μm铝箔集流体上；电池的负极由约90％负极活性物质碳素材料，4％～5％乙炔黑导电剂和6％～7％粘结剂均匀混合后涂抹在厚度为15μm铜箔集流体上。正负极的厚度约0.18～0.20mm，中间用厚度约10μm隔离膜隔开，电解液由电解质和有机溶剂组成,电解质一般为锂盐有机溶剂。粘结剂主要成分是聚偏氟乙烯(PVDF)。
目前废旧动力电池回收工艺主要包括3个步骤：预处理，电极材料的二次处理和深度回收。因粘结剂均匀附着在电极材料表面，需600℃以上热解去除粘结剂，再酸碱浸出回收正极材料中的贵重金属Co、Ni、Mn、Li等，电池负极材料石墨没能得到回收，这也造成了大量石墨的浪费。虽有采用浮选法分离正负极材料，如中国专利CN109713394A《一种分离废弃电极材料中钴酸锂和石墨的方法》采用磨矿加药浮选法分离钴酸锂和石墨，不但磨矿能耗高，药剂耗量大，且浮选产品品位只有63.26％～87.92％。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供处理电池粉的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种处理电池粉的方法，包括以下步骤：
1)将废旧锂离子电池拆解、破碎、分选得到铝、铜含量小于1％的电极材料黑粉；
2)配制浓度1-50％二乙醇胺溶液A；
3)将黑粉加入二乙醇胺溶液A中搅拌浆化，升温至40～80℃反应1-5h；
4)加酸浸出，往上述反应中加入酸，控制PH值0.5-2.0；
5)加入氧化剂，在40～80℃反应4-8h；
6)固液分离，分离液为含钴、锰、镍、铝、铜、铁、锂的盐溶液B，浸出渣为不溶性的石墨；
7)浸出渣用氢氟酸洗涤除去杂质硅，过滤洗涤至中性得到石墨产品；
8)所述溶液B用碱调PH至3.0-3.5，除去杂质元素，得到溶液C；
9)溶液C用Cp150萃取分离Cu；分铜后液用P204萃取分离Ni、Co、Mn元素，萃余液回收锂。
其中，步骤4)中加入的酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
其中，步骤5)中氧化剂为双氧水或氧气等氧化剂，双氧水加入量按与锂、镍、钴、锰、铝、铜元素总和的摩尔比1:1.1-2.5加入，如果加入氧气作为氧化剂，加入氧气量为确保反应器内氧分压0.1-1mpa，直到反应结束。
其中，步骤8)中除去的杂质包括Fe、Al。
本发明将废电池拆解、破碎、分选预处理得到的电池黑粉，电池黑粉与二乙醇胺反应，破坏电池黑粉中粘结剂PVDF结构，使正极材料(钴酸锂、镍钴锰酸锂)和石墨表面显露于溶剂中，在二乙醇胺非离子表面活性剂作用下，使亲水性的正极材料(钴酸锂、镍钴锰酸锂)均匀分散于溶液中；往溶液中加入硫酸(盐酸、硝酸)和氧化剂双氧水，使正极材料、铜、铝、锂与酸反应生成硫酸盐，在酸浸反应过程中产生氧气和氢气，以及二乙醇胺起泡剂和有机溶剂作用下，将疏水性的石墨浮至溶液表面收集。收集的石墨用高浓度的酸洗涤、水洗涤得到石墨产品，石墨产品纯度99.5％，洗酸和洗水返回前述黑粉酸浸。酸浸得到的硫酸盐经调PH值分离铜、铁铝，萃取分离钴镍锰，萃余液回收锂。
本发明的有益技术效果：
本发明利用PVDF不耐二乙醇胺腐蚀和具有非离子表面泩性剂特性，将电池黑粉中的粘结剂破坏，使电极材料能暴露和分散与溶液中，提高了酸与电极材料的接触率和反应速率；利用酸浸过程中产生的氢气和氧气以及二乙醇胺的起泡剂特性，使疏水性的石墨和亲水性的钴酸锂正极材料分离，提高了正极材料与酸的反应效率。本发明工艺流程短，且Co、Ni、Mn、Li等有价金属和石墨都得到了回收利用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
1)将废旧锂离子电池拆解、破碎、分选得到铝、铜含量小于1％的电极材料黑粉；
2)配制浓度1-50％二乙醇胺溶液A；
3)将黑粉加入二乙醇胺溶液A中搅拌浆化，升温至40～80℃反应1-5h；
4)加酸浸出，往上述反应中加入浓硫酸，控制PH值0.5-2.0；
5)加入双氧水或氧气等氧化剂，双氧水加入量按与锂、镍、钴、锰、铝、铜元素总和的摩尔比1:1.1-2.5加入，40～80℃反应4-8h；
6)用压滤机固液分离，分离液为硫酸盐溶液B，含硫酸钴、硫酸锰、硫酸镍、硫酸铝、硫酸铜、硫酸铁、硫酸锂溶液，浸出渣为不溶性的石墨；
7)浸出渣石墨用氢氟酸洗涤除去杂质硅，过滤洗涤至中性得到石墨产品；
8)上述溶液B用碱调PH至3.0-3.5，除去Fe、Al等杂质元素，得到溶液C；
9)溶液C用Cp150萃取分离Cu；分铜后液用P204萃取分离Ni、Co、Mn元素，萃余液回收锂。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种处理电池粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将废旧锂离子电池拆解、破碎、分选得到铝、铜含量小于1％的电极材料黑粉；
2)配制浓度1-50％二乙醇胺溶液A；
3)将黑粉加入二乙醇胺溶液A中搅拌浆化，升温至40～80℃反应1-5h；
4)加酸浸出，往上述反应中加入酸，控制PH值0.5-2.0；
5)加入氧化剂，在40～80℃反应4-8h；
6)固液分离，分离液为含钴、锰、镍、铝、铜、铁、锂的盐溶液B，浸出渣为不溶性的石墨；
7)浸出渣用氢氟酸洗涤除去杂质硅，过滤洗涤至中性得到石墨产品；
8)所述盐溶液B用碱调PH至3.0-3.5，除去杂质元素，得到溶液C；
9)溶液C用Cp150萃取分离Cu；分铜后液用P204萃取分离Ni、Co、Mn元素，萃余液回收锂。
2.根据权利要求1所述的处理电池粉的方法，其特征在于，步骤4)中加入的酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的处理电池粉的方法，其特征在于，步骤5)中氧化剂为双氧水或氧气，双氧水加入量按与锂、镍、钴、锰、铝、铜元素总和的摩尔比1:1.1-2.5加入，如果加入氧气作为氧化剂，加入氧气量为确保反应器内氧分压0.1-1mpa，直到反应结束。
4.根据权利要求1所述的处理电池粉的方法，其特征在于，步骤8)中除去的杂质包括Fe、Al。
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