CN113151670B - 一种回收失效锂电池的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种回收失效锂电池的方法，将失效锂电池置于NaCl溶液中浸泡放电；将放电后的锂电池于400‑600℃条件下焙烧4‑6h；将焙烧后的锂电池在水喷淋条件下破碎成1‑10mm的片状物；将片状物在2000‑8000GS磁场强度下分别磁选出Fe、Ni和CoO；将磁选后剩余片状物风选出Al和Cu；将风选后剩余的片状物在40‑80℃的有机酸溶液中浸泡6‑10h，浸泡完成后向有机酸溶液中添加还原剂形成浅红色透明溶液；将浅红色透明溶液进行电沉积，得到Li2O和Mn。该方法可有效解决现有的方法存在的有价金属回收率低，纯度低的问题。

Description

一种回收失效锂电池的方法
技术领域
本发明属锂电池回收技术领域，具体涉及一种回收失效锂电池的方法。
背景技术
随着汽车产业对锂离子电池需求的不断攀升，我国俨然已成为全球最大的新能源汽车市场，预计2020年我国车用动力电池需求量将达125GWh，报废量将达32GWh(约50万t)，将会迎来首次大规模的锂动力电池报废潮。据中国汽车技术研究中心数据显示，2018年我国报废的动力锂电池已达到11.8Gwh，可回收的金属为：镍1.8万吨、钴0.3万吨、锰1.12万吨、锂0.34万吨；据推测，2023年报废的动力锂电池将高达到101Gwh，可回收的金属为：镍11.9万吨、钴2.3万吨、锰7.1万吨、锂2万吨。2023年从失效动力锂电池中回收有价金属的市场总值达300亿元。动力锂电池中的钴、镍、锂等原材料均是非常重要且稀缺的战略资源，回收失效锂电池既能有效缓解目前资源匮乏的窘境，又能避免锂动力电池中的重金属和电解质对环境造成巨大的污染。
如何在完全分离失效锂电池中锂、镍、钴、锰金属元素与铜、铝箔的同时，实现失效锂电池预处理过程中电解液和有机物质的无害化处理，真正实现环境保护和经济发展的双赢，促进锂电池产业良性发展，成为该领域回收的重点与难点。目前对失效锂电池的回收利用主要集中在有价金属方面，对电解液的回收或无害化处理研究较少，大规模生产时存在机械化程度低、环境污染等问题。目前，主要的回收方法有：(1)湿法浸出技术，包括失效锂电池的破碎、分离、酸浸出和固液分离等步骤，但存在操作复杂、成本高、产生废液难处理等问题；(2)火法和湿法结合技术，包括失效锂电池的破碎、剥离、氧化焙烧、湿法浸出等步骤，但存在耗能高、易产生有毒有害气体等问题；(3)湿法浸出和共沉淀结合技术，包括失效锂电池的破碎、剥离、酸浸出和分离(沉淀、络合、萃取等方法)等步骤，酸浸出工艺通常使用硫酸与双氧水，会产生二次废液，增加废液处理成本与环境污染风险。由此可知，现有的对废旧锂电池的处理方法中均存在一定的缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种回收失效锂电池的方法，该方法可有效解决现有的方法存在的有价金属回收率低，纯度低的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种回收失效锂电池的方法，包括以下步骤：
(1)将失效锂电池置于NaCl溶液中浸泡放电；
(2)将放电后的锂电池于400-600℃条件下焙烧4-6h；
(3)将焙烧后的锂电池在水喷淋条件下破碎成1-10mm的片状物；
(4)将片状物在2000-8000GS磁场强度下分别磁选出Fe、Ni和CoO；
(5)将磁选后剩余片状物风选出Al和Cu；
(6)将风选后剩余的片状物在40-80℃的有机酸溶液中浸泡6-10h，浸泡完成后向有机酸溶液中添加还原剂形成浅红色透明溶液；
(7)将浅红色透明溶液进行电沉积，得到Li2O和Mn。
进一步地，步骤(1)中NaCl溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。
进一步地，步骤(1)中浸泡放电时间为6-8h。
进一步地，步骤(4)中金属Fe的磁选强度为2000-4000GS，金属Ni的磁选强度为4000-6000GS，磁性物CoO的磁选强度为6000-8000GS。
进一步地，步骤(6)中片状物与有机酸溶液的质量比为1:8-12。
进一步地，步骤(6)中有机酸溶液中含有甲酸和草酸中的至少一种。
进一步地，当有机酸溶液中含有甲酸和草酸两种成分时，甲酸和草酸的质量比为1-3:1-4。
进一步地，步骤(6)中还原剂为葡萄糖和乙醇中的至少一种，片状物与还原剂的质量比为1:1-3。
进一步地，步骤(7)中电沉积的参数为：阳极材料为多孔镍镀层，阳极材料为不锈钢钛板/TiO2，槽电压为2-10V，电流密度为50-100A·m-2，阴极区电解液离子浓度为40～80mg·L-1，阴极区初始pH为2～10，电沉积时间为1～3h。
上述方案所产生的有益效果为：
1、本方法采用甲酸、草酸的混合液作为浸出液，并添加葡萄糖和乙醇等还原剂，能够较大程度的浸出金属离子，避免了无机酸浸出过程中有毒气体的产生，对设备的腐蚀以及废液处理难的问题。
2、本发明在磁选、风选后进行电沉积，较传统的萃取后进行电沉积的优势在于：电池碎片经磁选与风选后，已分离出高含量高纯度的Fe、Ni、CoO、Al、Cu物质，为后续的沉积工艺减少除杂工序；采用三级萃取工艺后再进行电沉积，使操作工艺复杂化，萃取液形成的废液难处理，对环境造成污染，而本专利采用的磁选、风选和有机酸浸出技术在很大程度上规避了上述问题。
3、采用金属电沉积方法能够将失效锂电池中的有价金属全部分离回收，最大程度的避免了矿产资源的浪费。
附图说明
图1为失效锂电池回收工艺路线图；
图2为电沉积示意图；
图3不同电流密度条件下阴极物沉积率曲线图；
图4为不同pH值条件下的阴极物沉积率曲线图；
图5为不同电沉积时间下阴极物沉积率曲线图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种高效回收失效锂电池的环保方法，包括以下步骤：
(1)将失效锂电池置于0.2mol/LNaCl溶液中浸泡放电8h，彻底消除残余电量；
(2)将浸泡放电后的失效锂电池在550℃空气氛围下焙烧4h后发现正极片上无白色的LiPF6电介质存在，隔膜已烧蚀完全无残留；
(3)将焙烧后的失效锂电池在水喷淋条件下破碎至2mm的片状物；
(4)将失效锂电池片状物依次在8000GS、5500GS、2000GS磁场强度下磁选出CoO、Ni、Fe物质，CoO的回收率在98.5％，Ni、Fe物质的回收率分别为99.1％、99.1％，三种物质的纯度分别为96.8％、97.1％和97.9％；
(5)将磁选后剩余片状物按照密度、比重差异风选出Al、Cu金属，Al金属的回收率在98.5％，Cu金属的回收率在99.2％，两种物质的纯度分别为99.3％和99.1％；
(6)按照剩余失效锂电池片状物与有机酸溶液的比例为1：8，有机酸中包含甲酸和草酸，甲酸与草酸的比例为2:1，失效锂电池片状物与葡萄糖还原剂的比例为1：2.5，将失效锂电池片状物置于圆底烧瓶内，向瓶内按比例加入有机酸溶液与还原剂，于60℃油浴条件下浸出8h；
(7)以多孔镍镀层为阴极材料，不锈钢钛板/TiO2为阳极材料，槽电压为10V，电流密度为100A·m-2，阴极区电解液离子浓度为50mg·L-1，阴极区初始pH约为7，电沉积时间为3h，阴极沉积物Li2O和Mn的沉积率达到96.1％。
再分别测定电流密度为20A·m-2、40A·m-2、60A·m-2和80A·m-2时的沉积情况，具体结果见图3。
再分别测定阴极区初始pH约为5和9时的沉积情况，具体结果见图4。
再分别测定不同沉积时间下的沉积情况，具体结果见图5。
通过图3-5中的结果可知，改变电流密度对阴极物沉积率有明显影响。当电流密度为20mA·m-2时，经过2h的电沉积反应后阴极物的沉积率为58.41％，继续增加电解时间至3h时，沉积率为84.5％，仍处于相对较低的水平，当电流密度升高至100mA·m-2时，相同电沉积时间条件下，阴极物沉积率明显提升，电沉积2h后的阴极物沉积率可达89.32％，说明电流密度的改变对阴极物的沉积速率影响较大；在电流密度为100mA·m-2时，电解时间在0.5～1.5h内，最先析出紫红色的Mn金属，在1.5～3h内，只析出Li金属，但很快被氧化为黑棕色的Li2O；在pH为5～7范围内，改变pH对阴极物沉积率的影响不大，继续增大pH，阴极物的沉积率急剧下降，pH约为7时，阴极物的沉积率最高。综合上述实施例对比数据，当电流密度为100mA·m-2、pH值为7，电解时间为3h时，回收的阴极沉积物的回收率均在96％以上，纯度都在98％以上，是最佳的工艺参数。
实施例2
一种高效回收失效锂电池的环保方法，包括以下步骤：
(1)将失效锂电池置于0.5mol/LNaCl溶液中浸泡放电6h，彻底消除残余电量；
(2)将浸泡放电后的失效锂电池在500℃空气氛围下焙烧4h后发现正极片上无白色的LiPF6电介质存在，隔膜已烧蚀完全无残留；
(3)将焙烧后的失效锂电池在水喷淋剂条件下破碎至3mm的片状物；
(4)将失效锂电池片状物依次在7000GS、6000GS、3000GS磁场强度下磁选出CoO、Ni、Fe物质，CoO的回收率在98.7％，Ni、Fe物质的回收率分别为99.3％、99.3％，三种物质的纯度分别为96.5％、97.3％和97.5％；
(5)将磁选后剩余片状物按照密度、比重差异风选出Al、Cu金属，Al金属的回收率在98.6％，Cu金属的回收率在99.4％，两种物质的纯度分别为99.2％和99.3％；
(6)按照失效锂电池片状物与混合酸溶液的比例为1：10，甲酸与草酸的比例为3:1配制混合酸溶液，配制失效锂电池片状物与葡萄糖还原剂的比例为1：1，将失效锂电池片状物置于圆底烧瓶内，向瓶内按比例加入混合酸液与还原剂，于80℃油浴条件下浸出7h；
(7)以多孔镍镀层为阴极材料，不锈钢钛板/TiO2为阳极材料，槽电压为10V，电流密度为20A·m-2，阴极区电解液离子浓度为50mg·L-1，阴极区初始pH约为7，电沉积时间为3h，，阴极沉积物Li2O和Mn的沉积率达到84.7％。
实施例3
一种高效回收失效锂电池的环保方法，包括以下步骤：
(1)将失效锂电池置于0.4mol/LNaCl溶液中浸泡放电7h，彻底消除残余电量；
(2)将浸泡放电后的失效锂电池在550℃空气氛围下焙烧4h后发现正极片上无白色的LiPF6电介质存在，隔膜已烧蚀完全无残留；
(3)将焙烧后的失效锂电池在水喷淋剂条件下破碎至1～10mm的片状物；
(4)将失效锂电池片状物依次在8000GS、5500GS、2000GS磁场强度下磁选出CoO、Ni、Fe物质，CoO的回收率在98.6％，Ni、Fe物质的回收率分别为99.3％、99.4％，三种物质的纯度分别为96.9％、97.4％和97.7％；
(5)将磁选后剩余片状物按照密度、比重差异风选出Al、Cu金属，Al金属的回收率在98.7％，Cu金属的回收率在99.1％，两种物质的纯度分别为99.2％和99.3％；
(6)按照失效锂电池片状物与混合酸溶液的比例为1：12，甲酸与草酸的比例为3:1配制混合酸溶液，配制失效锂电池片状物与葡萄糖还原剂的比例为1：2，将失效锂电池片状物置于圆底烧瓶内，向瓶内按比例加入混合酸液与还原剂，于80℃油浴条件下浸出6h；
(7)以多孔镍镀层为阴极材料，不锈钢钛板/TiO2为阳极材料，槽电压为10V，电流密度为40A·m-2，阴极区电解液离子浓度为50mg·L-1，阴极区初始pH约为7，电沉积时间为3h，，阴极沉积物Li2O和Mn的沉积率达到87.4％。
对比例1
一种高效回收失效锂电池的环保方法，包括以下步骤：
(1)将失效锂电池置于0.2mol/LNaCl溶液中浸泡放电8h，彻底消除残余电量；
(2)将浸泡放电后的失效锂电池在550℃空气氛围下焙烧4h后发现正极片上无白色的LiPF6电介质存在，隔膜已烧蚀完全无残留；
(3)将焙烧后的失效锂电池在水喷淋剂条件下破碎至0.5mm的片状物；
(4)将失效锂电池片状物依次在8000GS、5500GS、2000GS磁场强度下磁选出CoO、Ni、Fe物质，CoO的回收率在98.5％，Ni、Fe物质的回收率分别为99.1％、99.1％，三种物质的纯度分别为95.4％、96.8％和97.1％；
(5)将磁选后剩余片状物按照密度、比重差异风选出Al、Cu金属，Al金属的回收率在96.7％，Cu金属的回收率在97.8％，两种物质的纯度分别为99.0％和98.1％；
(6)按照剩余失效锂电池片状物与有机酸溶液的比例为1：5，有机酸中包含甲酸和草酸，甲酸与草酸的比例为1:5，失效锂电池片状物与葡萄糖还原剂的比例为1：4，将失效锂电池片状物置于圆底烧瓶内，向瓶内按比例加入有机酸溶液与还原剂，于60℃油浴条件下浸出8h；
(7)以多孔镍镀层为阴极材料，不锈钢钛板/TiO2为阳极材料，槽电压为10V，电流密度为100A·m-2，阴极区电解液离子浓度为50mg·L-1，阴极区初始pH约为7，电沉积时间为3h，阴极沉积物Li2O和Mn的沉积率达到74.1％。

Claims (3)

1.一种回收失效锂电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将失效锂电池置于电解质溶液中浸泡放电；
（2）将放电后的锂电池于400-600℃条件下焙烧4-6h；
（3）将焙烧后的锂电池在水喷淋条件下破碎成1-10mm的片状物；
（4）将片状物在2000-8000GS磁场强度下分别磁选出Fe、Ni和CoO，其中，金属Fe的磁选强度为2000-4000GS，金属Ni的磁选强度为4000-6000GS，磁性物CoO的磁选强度为6000-8000GS；
（5）将磁选后剩余片状物风选出Al和Cu；
（6）将风选后剩余的片状物和还原剂加入40-80℃的有机酸溶液中进行浸泡6-10h，片状物与有机酸溶液的质量比为1:8-12，有机酸溶液由甲酸和草酸组成，甲酸和草酸的质量比为1-3:1-4，还原剂为葡萄糖和乙醇中的至少一种，片状物与还原剂的质量比为1:1-3；
（7）将步骤（6）中浸泡后的溶液进行电沉积，电沉积的参数为：阴极材料为多孔镍镀层，阳极材料为不锈钢钛板/TiO2，槽电压为2-10V，电流密度为50-100A·m-2，阴极区电解液离子浓度为40~80 mg·L-1，阴极区初始pH为2~10，电沉积时间为1~3h，得到Li2O和Mn。
2.如权利要求1所述的回收失效锂电池的方法，其特征在于，步骤（1）中电解质溶液为NaCl溶液，NaCl的浓度为0.1-0.5mol/L。
3.如权利要求2所述的回收失效锂电池的方法，其特征在于，步骤（1）中浸泡放电时间为6-8h。
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