CN108039530A - 一种废旧电池石墨材料的回收再生工艺 - Google Patents

一种废旧电池石墨材料的回收再生工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种废旧电池石墨材料的回收再生工艺，包括以下步骤：1)将废旧电池中含有石墨材料的负极片进行湿磨使作为集流体的铜箔与粘附在铜箔表面的负极粉料分离；2)湿磨完成后进行搅拌调浆，加入一定量的分散剂、捕收剂和起泡剂使石墨材料上浮；3)调浆完成后进行浮选，将随泡沫上浮的石墨精矿与铜箔尾矿分离开来；4)将石墨精矿转入含有氧化剂和无机酸的溶液中去除金属杂质，然后过滤、烘干得到石墨滤饼；5)将石墨滤饼进行热处理使表面氧化并去除残留有机物，冷却后获得高纯石墨；6)将高纯石墨分散于酚醛树脂溶液中，并抽滤、烘干获得酚醛树脂包覆的石墨；7)将酚醛树脂包覆的石墨进行高温热处理，冷却后获得再生石墨。

Description

一种废旧电池石墨材料的回收再生工艺
【技术领域】
本发明属于电池回收技术领域，尤其涉及一种废旧电池石墨材料的回收再生工艺。
【背景技术】
近几年，电动汽车得到了迅猛发展，中国已成为电动汽车推广第一大国，2016年我国电动汽车销量为50.7万辆，到2020年电动汽车销量将达到200万辆，届时电动汽车保有量将达到500万辆。伴随着电动汽车的发展，一个不容忽视的问题也越发引起关注——部分动力电池开始进入报废期，有研究预计，到2020年动力电池报废量可达32.2Gwh，约50万吨。如果废旧电池不能得到有效的回收处理，将会对环境甚至人类健康产生不良的影响，同时也会导致资源的浪费，影响社会经济的可持续发展。因此，对废旧电池的回收迫在眉睫。
根据未来电动汽车产量和动力电池出货量的测算，到2020年国内对负极材料需求规模约为9.7万吨。动力电池的高速扩产对负极材料的需求火爆，导致负极材料的价格上升，因此回收负极石墨材料，对其进行再生利用，有利于控制电池成本，提高经济效益。
【发明内容】
本发明提出一种能够将废旧电池中的石墨材料进行回收并经过再生处理后用于电池生产的废旧电池石墨材料的回收再生工艺。
本发明提供一种废旧电池石墨材料的回收再生工艺，包括以下步骤：
1)将废旧电池中含有石墨材料的负极片进行湿磨使作为集流体的铜箔与粘附在铜箔表面的负极粉料分离，并在湿磨过程中将固含量控制在15-30wt％；
2)湿磨完成后进行搅拌调浆，将固含量控制在5-10wt％并加入一定量的分散剂、捕收剂和起泡剂使石墨材料上浮；
3)调浆完成后进行浮选，将随泡沫上浮的石墨精矿与铜箔尾矿分离开来；
4)将所述石墨精矿转入含有氧化剂和无机酸的溶液中去除金属杂质，然后过滤、烘干得到石墨滤饼；
5)将所述石墨滤饼放入600-800℃的温度下进行热处理使表面氧化并去除残留有机物，冷却后获得高纯石墨；
6)将所述高纯石墨分散于酚醛树脂溶液中并将固含量控制在350-550g/L，然后抽滤、烘干获得酚醛树脂包覆的石墨；
7)将酚醛树脂包覆的石墨在1200-1800℃的温度下进行高温热处理，冷却后获得再生石墨。
优选的，步骤1)中，将含有石墨材料的负极片在棒磨机中进行湿磨，并通过加水量控制固含量；湿磨所需时间为10-30min。
优选的，步骤1)至步骤2)中，将湿磨完成后含有所述铜箔与所述负极粉料的混合液体转入高紊流调浆设备进行搅拌调浆，并通过加水量控制固含量。
优选的，所述分散剂、所述捕收剂及所述起泡剂相对于所述铜箔与所述负极粉料总质量的加入量分别为100-200g/t、100-400g/t、100-200g/t。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠或者硅酸钠；所述捕收剂为煤油；所述起泡剂为松醇油。
优选的，步骤4)中，含有氧化剂和无机酸的溶液中，所述氧化剂的浓度为0.2-0.6mol/L，所述无机酸的浓度为2-4mol/L。
优选的，所述氧化剂为氯酸钠或者双氧水，所述无机酸为硫酸或者盐酸。
优选的，步骤5)中，在600-800℃的温度下进行热处理的保温时间为2-3h。
优选的，步骤7)中，在1200-1800℃的温度下进行高温热处理的保温时间为4-6h。
本发明提供的废旧电池石墨材料的回收再生工艺可进行大规模工业化应用，回收工艺采用物理方法，十分环保，对环境不会造成二次污染，并且石墨的回收率高；再生工艺采用高温处理，可降低杂质含量，提高材料的纯度及生产效率，获得的再生石墨可满足电池负极材料的要求，直接用于电池生产。
【附图说明】
图1为本发明提供的废旧电池石墨材料的回收再生工艺的流程图。
【具体实施方式】
为了使发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种废旧电池石墨材料的回收再生工艺，包括以下步骤：
1)将废旧电池中含有石墨材料的负极片进行湿磨使作为集流体的铜箔与粘附在铜箔表面的负极粉料分离，并在湿磨过程中将固含量控制在15-30wt％；
2)湿磨完成后进行搅拌调浆，将固含量控制在5-10wt％并加入一定量的分散剂、捕收剂和起泡剂使石墨材料上浮；
3)调浆完成后进行浮选，将随泡沫上浮的石墨精矿与铜箔尾矿分离开来；
4)将所述石墨精矿转入含有氧化剂和无机酸的溶液中去除金属杂质，然后过滤、烘干得到石墨滤饼；
5)将所述石墨滤饼放入600-800℃的温度下进行热处理使表面氧化并去除残留有机物，冷却后获得高纯石墨；
6)将所述高纯石墨分散于酚醛树脂溶液中并将固含量控制在350-550g/L，然后抽滤、烘干获得酚醛树脂包覆的石墨；
7)将酚醛树脂包覆的石墨在1200-1800℃的温度下进行高温热处理，冷却后获得再生石墨。
具体的，步骤1)中，将含有石墨材料的负极片在棒磨机中进行湿磨，并通过加水量控制固含量；湿磨所需时间为10-30min。步骤1)至步骤2)中，将湿磨完成后含有所述铜箔与所述负极粉料的混合液体转入高紊流调浆设备进行搅拌调浆，并通过加水量控制固含量。步骤5)中，在600-800℃的温度下进行热处理的保温时间为2-3h。步骤7)中，在1200-1800℃的温度下进行高温热处理的保温时间为4-6h。
所述分散剂、所述捕收剂及所述起泡剂相对于所述铜箔与所述负极粉料总质量的加入量分别为100-200g/t、100-400g/t、100-200g/t。所述分散剂优选为六偏磷酸钠或者硅酸钠；所述捕收剂优选为煤油；所述起泡剂优选为松醇油。
含有氧化剂和无机酸的溶液中，所述氧化剂的浓度为0.2-0.6mol/L，所述无机酸的浓度为2-4mol/L。所述氧化剂优选为氯酸钠或者双氧水，所述无机酸优选为硫酸或者盐酸。
实施例1
本实施方式中，将废旧电池中含有石墨材料的负极片放入棒磨机中进行湿磨使作为集流体的铜箔与粘附在铜箔表面的负极粉料分离，并在湿磨过程中通过加水量将固含量控制在15wt％，湿磨10min后完成并将含有所述铜箔与所述负极粉料的混合液体转入高紊流调浆设备进行搅拌调浆。
调浆过程中，通过加水量将固含量控制在5wt％，并加入作为分散剂的硅酸钠、作为捕收剂的煤油及作为起泡剂的松醇油，且硅酸钠、煤油及松醇油相对于所述铜箔与所述负极粉料总质量的加入量分别为100g/t、100g/t、100g/t。
调浆完成后转入浮选机中进行浮选使石墨精矿与铜箔尾矿分离开来，即石墨精矿随泡沫上浮，铜箔尾矿留在浮选槽中。接下来将所述石墨精矿转入含有氯酸钠和盐酸的溶液中去除铜等金属杂质，其中，作为氧化剂的氯酸钠的浓度为0.2mol/L、作为无机酸的盐酸的浓度为2mol/L，然后过滤、烘干得到石墨滤饼。
将所述石墨滤饼放入600℃的温度下保温3h进行热处理使表面氧化并去除乙炔黑、增稠剂和粘结剂等残留有机物，冷却后获得高纯石墨。再将所述高纯石墨分散于酚醛树脂溶液中并将固含量控制在350g/L，使酚醛树脂与所述高纯石墨颗粒充分接触及粘附，之后进行抽滤、烘干获得酚醛树脂包覆的石墨。
将酚醛树脂包覆的石墨在1200℃的温度下保温6h进行高温热处理，即通过碳包覆热处理工序对石墨颗粒进行修复，冷却后获得再生石墨，可直接用于电池生产。
实施例2
本实施方式中，将废旧电池中含有石墨材料的负极片放入棒磨机中进行湿磨使作为集流体的铜箔与粘附在铜箔表面的负极粉料分离，并在湿磨过程中通过加水量将固含量控制在25wt％，湿磨20min后完成并将含有所述铜箔与所述负极粉料的混合液体转入高紊流调浆设备进行搅拌调浆。
调浆过程中，通过加水量将固含量控制在8wt％，并加入作为分散剂的六偏磷酸钠、作为捕收剂的煤油及作为起泡剂的松醇油，且六偏磷酸钠、煤油及松醇油相对于所述铜箔与所述负极粉料总质量的加入量分别为150g/t、200g/t、150g/t。
调浆完成后转入浮选机中进行浮选使石墨精矿与铜箔尾矿分离开来，即石墨精矿随泡沫上浮，铜箔尾矿留在浮选槽中。接下来将所述石墨精矿转入含有双氧水和硫酸的溶液中去除铜等金属杂质，其中，作为氧化剂的双氧水的浓度为0.4mol/L、作为无机酸的硫酸的浓度为3mol/L，然后过滤、烘干得到石墨滤饼。
将所述石墨滤饼放入700℃的温度下保温2.5h进行热处理使表面氧化并去除乙炔黑、增稠剂和粘结剂等残留有机物，冷却后获得高纯石墨。然后将所述高纯石墨分散于酚醛树脂溶液中并将固含量控制在450g/L，使酚醛树脂与所述高纯石墨颗粒充分接触及粘附，之后进行抽滤、烘干获得酚醛树脂包覆的石墨。
将酚醛树脂包覆的石墨在1500℃的温度下保温5h进行高温热处理，即通过碳包覆热处理工序对石墨材料进行修复，冷却后获得再生石墨，可直接用于电池生产。
实施例3
本实施方式中，将废旧电池中含有石墨材料的负极片放入棒磨机中进行湿磨使作为集流体的铜箔与粘附在铜箔表面的负极粉料分离，并在湿磨过程中通过加水量将固含量控制在30wt％，湿磨30min后完成并将含有所述铜箔与所述负极粉料的混合液体转入高紊流调浆设备进行搅拌调浆。
调浆过程中，通过加水量将固含量控制在10wt％，并加入作为分散剂的硅酸钠、作为捕收剂的煤油及作为起泡剂的松醇油，且硅酸钠、煤油及松醇油相对于所述铜箔与所述负极粉料总质量的加入量分别为200g/t、400g/t、200g/t。
调浆完成后转入浮选机中进行浮选使石墨精矿与铜箔尾矿分离开来，即石墨精矿随泡沫上浮，铜箔尾矿留在浮选槽中。接下来将所述石墨精矿转入含有氯酸钠和盐酸的溶液中去除铜等金属杂质，其中，作为氧化剂的氯酸钠的浓度为0.6mol/L、作为无机酸的盐酸的浓度为4mol/L，然后过滤、烘干得到石墨滤饼。
将所述石墨滤饼放入800℃的温度下保温2h进行热处理使表面氧化并去除乙炔黑、增稠剂和粘结剂等残留有机物，冷却后获得高纯石墨。然后将所述高纯石墨分散于酚醛树脂溶液中并将固含量控制在550g/L，使酚醛树脂与所述高纯石墨颗粒充分接触及粘附，之后进行抽滤、烘干获得酚醛树脂包覆的石墨。
将酚醛树脂包覆的石墨在1800℃的温度下保温4h进行高温热处理，即通过碳包覆热处理工序对石墨材料进行修复，冷却后获得再生石墨，可直接用于电池生产。
本发明提供的废旧电池石墨材料的回收再生工艺可进行大规模工业化应用，回收工艺采用物理方法，十分环保，对环境不会造成二次污染，并且石墨的回收率高；再生工艺采用高温处理，可降低杂质含量，提高材料的纯度及生产效率，获得的再生石墨可满足电池负极材料的要求，直接用于电池生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施局限于这些说明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)将废旧电池中含有石墨材料的负极片进行湿磨使作为集流体的铜箔与粘附在铜箔表面的负极粉料分离，并在湿磨过程中将固含量控制在15-30wt％；
2)湿磨完成后进行搅拌调浆，将固含量控制在5-10wt％并加入一定量的分散剂、捕收剂和起泡剂使石墨材料上浮；
3)调浆完成后进行浮选，将随泡沫上浮的石墨精矿与铜箔尾矿分离开来；
4)将所述石墨精矿转入含有氧化剂和无机酸的溶液中去除金属杂质，然后过滤、烘干得到石墨滤饼；
5)将所述石墨滤饼放入600-800℃的温度下进行热处理使表面氧化并去除残留有机物，冷却后获得高纯石墨；
6)将所述高纯石墨分散于酚醛树脂溶液中并将固含量控制在350-550g/L，然后抽滤、烘干获得酚醛树脂包覆的石墨；
7)将酚醛树脂包覆的石墨在1200-1800℃的温度下进行高温热处理，冷却后获得再生石墨。
2.如权利要求1所述的废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：步骤1)中，将含有石墨材料的负极片在棒磨机中进行湿磨，并通过加水量控制固含量；湿磨所需时间为10-30min。
3.如权利要求1所述的废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：步骤1)至步骤2)中，将湿磨完成后含有所述铜箔与所述负极粉料的混合液体转入高紊流调浆设备进行搅拌调浆，并通过加水量控制固含量。
4.如权利要求1所述的废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：所述分散剂、所述捕收剂及所述起泡剂相对于所述铜箔与所述负极粉料总质量的加入量分别为100-200g/t、100-400g/t、100-200g/t。
5.如权利要求1所述的废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：所述分散剂优选为六偏磷酸钠或者硅酸钠；所述捕收剂优选为煤油；所述起泡剂优选为松醇油。
6.如权利要求1所述的废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：步骤4)中，含有氧化剂和无机酸的溶液中，所述氧化剂的浓度为0.2-0.6mol/L，所述无机酸的浓度为2-4mol/L。
7.如权利要求1所述的废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：所述氧化剂优选为氯酸钠或者双氧水，所述无机酸优选为硫酸或者盐酸。
8.如权利要求1所述的废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：步骤5)中，在600-800℃的温度下进行热处理的保温时间为2-3h。
9.如权利要求1所述的废旧电池石墨材料的回收再生工艺，其特征在于：步骤7)中，在1200-1800℃的温度下进行高温热处理的保温时间为4-6h。
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