CN112736314A - 一种废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废旧动力锂离子电池再利用技术领域，具体公开了一种废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法。本发明通过对正负电极材料进行热解，在去除有机物的同时，为清洁环保的物理分选打下了基础，通过搅拌擦洗消除了正极材料与石墨的之间的黏附作用，为后续浮选和磁选分步回收石墨创造了有利条件。该方法具有经济环保、操作简单、产品纯度高等优点，实现了正负电极材料的高效分离，提高了资源的利用率。

Description

一种废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法
技术领域
本发明涉及废旧动力锂离子电池再利用技术领域，特别是涉及一种废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法。
背景技术
近年来锂离子动力电池在新能源汽车领域取得了十分广泛的应用，大量的锂离子动力电池即将进入报废处理的阶段。废旧锂离子电池同时具危害性和资源性的特征，由此引发的资源循环及环境污染问题日益突出。废旧锂电池的资源化和无害化处理已成为资源与环境领域研究的热点。
废旧动力电池的回收利用需先将其进行拆解、放电、破碎、筛分、磁选等预处理，得到塑料外壳、隔膜、铜箔、铝箔和正负极混合电极材料(主要为正极材料、负极材料及粘结剂)。当前，三元锂电池正负极混合电极粉的分离方法主要为湿法冶金法，是利用有机酸或无机酸将正极材料中的金属离子浸出，使其进入溶液中，再过滤出负极材料(石墨)，该工艺能够较好的回收电池中的正极材料，但存在耗能高、易产生二次污染、工艺冗长及损害负极材料(石墨)性能等缺点。因此，研发一种绿色环保、简单高效、分选指标好的三元锂电池正负极材料的分离方法具有重要的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，针对现有废旧三元锂电池正负电极材料化学分离处置成本高、二次污染严重、石墨材料未回收的现状，实现清洁高效的分离正负电极混合粉末中的正电极粉和负电极粉。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案具体如下。
一种废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，包括步骤：
S1：热解挥发有机物
将废旧三元锂电池正负电极混合材料置于热解炉中，在温度为350～450℃、惰性气氛条件下加热热解，加热时间为1.5～2h，冷凝收集得到热解后的电极材料；
S2：调浆擦洗
将所述热解后的电极材料置于擦洗机中，加水调配成质量百分比浓度为65～70％的料浆，之后搅拌擦洗处理，处理时间为15～20min；
S3：浮选柱分选石墨
将步骤S2中搅拌擦洗后的料浆引入搅拌桶中，加水调配成质量百分比浓度为10～15％的料浆，向料浆中加入调整剂、抑制剂和起泡剂，加入后搅拌5min左右，之后在浮选柱中进行浮选，得到浮选泡沫和浮选尾矿；
S4：高梯度磁选分选石墨
利用高梯度磁选机对步骤S3中的浮选尾矿进行强磁选，得到磁性产品和非磁性产品；之后对磁性产品进行压滤，得到三元锂电池正极材料；所述非磁性产品与步骤S3中的浮选泡沫合并压滤，得到负极材料，负极材料主要为石墨。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S3中，所述的调整剂为水玻璃和/或碳酸钠，用量为每吨废旧三元锂电池正负电极混合材料添加1000～1500g。
作为本发明一种优选的实施方案，所述的抑制剂为六偏磷酸钠，用量为每吨废旧三元锂电池正负电极混合材料添加400～500g。
作为本发明一种优选的实施方案，所述的起泡剂为甲基异丁基甲醇(MIBC)或松醇油，用量为每吨废旧三元锂电池正负电极混合材料添加20～30g。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S3中，所述浮选包括一次浮选粗选和一次浮选精选。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S3中，所述的浮选柱浮选的充气量为0.10～0.25m3/(min·m2)。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S4中，所述的高梯度磁选机的背景场强大小为0.2～0.6T，脉冲大小为100～150次/min。
本发明提供的废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，是针对三元锂电池正负电极混合料的分离研发设计。通过对正负电极粉末进行热解，不但去除颗粒表面的有机物杂质(主要为粘结剂)，而且恢复了负极材料(石墨)颗粒表面的疏水性，为石墨与正极粉末的浮选、磁选分选创造了有利条件。之后通过在高浓度快速搅拌擦洗机中的擦洗作业，使石墨从正极材料表面脱落，消除了正极材料与石墨的之间的黏附作用，为浮选和磁选分离打下基础。采用调整剂、抑制剂针对性的改善料浆浮选环境，增大石墨与正极材料之间的可浮性差异，选择对细粒级浮选分离效果较好的浮选柱，在不添加捕收剂条件下进行浮选，实现漂浮、易浮石墨预先分离，避免其对后续磁选分离的影响。之后的高梯度强磁选分离利用正极材料具有弱磁性，而石墨非磁性的特点，进一步实现石墨与正极材料的高效分离。采用本发明方法，得到的正电极粉Li、Ni、Co含量高，石墨含量＜3％，正电极粉Li、Co、Ni回收率均＞95％；所得负极材料中石墨含量＞85％，石墨回收率＞95％。
本发明提供的废旧三元锂电池正负电极材料物理分选方法，主要是针对现有正负电极材料化学法分离处置成本高、工艺冗长、二次污染严重等问题而设计。本发明通过对正负电极材料进行热解，在去除有机物的同时，为清洁环保的物理分选打下了基础，通过搅拌擦洗消除了正极材料与石墨的之间的黏附作用，为后续浮选和磁选分步回收石墨创造了有利条件。该方法具有经济环保、操作简单、产品纯度高等优点，实现了正负电极材料的高效分离，提高了资源的利用率。
附图说明
图1是本发明提供的一种废旧三元锂电池正负电极材料物理分选回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
在以下实施例中，未特别说明时，使用的药剂均为市售商品。各实施例中的浓度或含量均为质量百分比。
实施例1
本实施例的废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，工艺流程图见图1所示。对广东佛山某三元锂电池正负电极材料进行了分选，按以下步骤进行：
(1)将废旧三元锂电池正负电极混合粉置于热解炉中，在温度为350℃、惰性气氛条件下加热2.0h，冷凝收集得到热解后的电极粉末。
(2)将步骤(1)中热解后的电极粉末加水调配成质量百分比浓度为68％的料浆置于擦洗机中，擦洗时间为18min。
(3)将步骤(2)中擦洗后的料浆引入搅拌桶中，加水调配成质量百分比浓度为12％的料浆，向料浆中依次加入水玻璃调整剂、六偏磷酸钠抑制剂和松醇油起泡剂，调整剂、抑制剂和起泡剂用量分别为每吨废旧三元锂电池正负电极混合粉添加1200g、450g和25g。搅拌5min后，调节浮选柱的充气量为0.15m3/(min·m2)，进行1次浮选粗选和1次浮选精选。得到浮选泡沫和浮选尾矿。
(4)调节磁选机背景场强为0.5T，脉冲大小为120次/min，对步骤(3)中的浮选尾矿进行高梯度磁选，得到磁性产品和非磁性产品，对磁性产品进行压滤，得到三元锂电池正电极材料；非磁性产品与步骤(3)中的浮选泡沫合并后压滤，得到负电极材料石墨。
步骤(4)得到的正电极粉含Li 4.48％、Ni 14.07％、Co 7.02％，石墨含量1.01％，正电极粉Li回收率95.29％、Ni回收率95.69％、Co回收率95.49％；得到的负电极材料石墨的石墨品位87.37％，石墨回收率97.42％。
实施例2
本实施例的废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，工艺流程图见图1所示。对广东深圳某三元锂电池正负电极材料进行了分选，按以下步骤进行：
(1)将废旧三元锂电池正负电极混合粉置于热解炉中，在温度为400℃、惰性气氛条件下加热1.5h，冷凝收集得到热解后的电极粉末。
(2)将热解后的电极粉末加水调配成质量百分比浓度为70％的料浆置于擦洗机中，擦洗时间为20min。
(3)将擦洗后的料浆引入搅拌桶中，加水调配成质量百分比浓度为10％的料浆，向料浆中依次加入碳酸钠调整剂、六偏磷酸钠抑制剂和MIBC起泡剂，调整剂、抑制剂和起泡剂用量分别为每吨废旧三元锂电池正负电极混合粉添加1500g、480g和20g。搅拌5min后，调节浮选柱的充气量为0.10m3/(min·m2)，进行1次浮选粗选和1次浮选精选。得到浮选泡沫和浮选尾矿。
(4)调节磁选机背景场强为0.6T，脉冲大小为150次/min，对步骤(3)中的浮选尾矿进行高梯度磁选，得到磁性产品和非磁性产品，对磁性产品进行压滤，得到三元锂电池正电极材料；非磁性产品与步骤(3)中的浮选泡沫合并后压滤，得到负电极材料石墨。
步骤(4)得到的正电极粉含Li 5.12％、Ni 13.57％、Co 12.62％，石墨含量1.50％，正电极粉Li回收率96.13％、Ni回收率96.01％、Co回收率97.11％；得到的负电极材料石墨的石墨品位85.79％，石墨回收率96.87％。
实施例3
本实施例的废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，工艺流程图见图1所示。对广东江门某三元锂电池正负电极材料进行了分选，按以下步骤进行：
(1)将废旧三元锂电池正负电极混合粉置于热解炉中，在温度为450℃、惰性气氛条件下加热2.0h，冷凝收集得到热解后的电极粉末。
(2)将热解后的电极粉末加水调配成质量百分比浓度为65％的料浆置于擦洗机中，擦洗时间为15min。
(3)将擦洗后的料浆引入搅拌桶中，加水调配成质量百分比浓度为15％的料浆，向料浆中依次加入碳酸钠和水玻璃混合调整剂、六偏磷酸钠抑制剂和MIBC起泡剂，调整剂、抑制剂和起泡剂用量分别为每吨废旧三元锂电池正负电极混合粉添加1000g、500g和22g。搅拌5min后，调节浮选柱的充气量为0.25m3/(min·m2)，进行1次浮选粗选和1次浮选精选。得到浮选泡沫和浮选尾矿。
(4)调节磁选机背景场强为0.2T，脉冲大小为125次/min，对步骤(3)中的浮选尾矿进行高梯度磁选，得到磁性产品和非磁性产品，对磁性产品进行压滤，得到三元锂电池正电极材料；非磁性产品与步骤(3)中的浮选泡沫合并后压滤，得到负电极材料石墨。
步骤(4)得到的正电极粉含Li 6.02％、Ni 12.34％、Co 8.64％，石墨含量2.14％，正电极粉Li回收率97.41％、Ni回收率96.59％、Co回收率95.24％；得到的负电极材料石墨的石墨品位88.14％，石墨回收率95.67％。
实施例4
本实施例的废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，工艺流程图见图1所示。对广东东莞某三元锂电池正负电极材料进行了分选，按以下步骤进行：
(1)将废旧三元锂电池正负电极混合粉置于热解炉中，在温度为380℃、惰性气氛条件下加热1.8h，冷凝收集得到热解后的电极粉末。
(2)将热解后的电极粉末加水调配成质量百分比浓度为70％的料浆置于擦洗机中，擦洗时间为20min。
(3)将擦洗后的料浆引入搅拌桶中，加水调配成质量百分比浓度为12％的料浆，向料浆中依次加入水玻璃调整剂、六偏磷酸钠抑制剂和松醇油起泡剂，调整剂、抑制剂和起泡剂用量分别为每吨废旧三元锂电池正负电极混合粉添加1250g、400g和30g。搅拌5min后，调节浮选柱的充气量为0.18m3/(min·m2)，进行1次浮选粗选和1次浮选精选。得到浮选泡沫和浮选尾矿。
(4)调节磁选机背景场强为0.4T，脉冲大小为100次/min，对步骤(3)中的浮选尾矿进行高梯度磁选，得到磁性产品和非磁性产品，对磁性产品进行压滤，得到三元锂电池正电极材料；非磁性产品与步骤(3)中的浮选泡沫合并后压滤，得到负电极材料石墨。
步骤(4)得到的正电极粉含Li 5.01％、Ni 10.23％、Co 10.34％，石墨含量1.21％，正电极粉Li回收率96.71％、Ni回收率96.15％、Co回收率97.40％；得到的负电极材料石墨的石墨品位86.56％，石墨回收率96.67％。
实施例5
本实施例的废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，工艺流程图见图1所示。对广东汕尾某三元锂电池正负电极材料进行了分选，按以下步骤进行：
(1)将废旧三元锂电池正负电极混合粉置于热解炉中，在温度为400℃、惰性气氛条件下加热1.6，冷凝收集得到热解后的电极粉末。
(2)将热解后的电极粉末加水调配成质量百分比浓度为65％的料浆置于擦洗机中，擦洗时间为15min。
(3)将擦洗后的料浆引入搅拌桶中，加水调配成质量百分比浓度为15％的料浆，向料浆中依次加入水玻璃+碳酸钠混合调整剂、六偏磷酸钠抑制剂和MIBC起泡剂，调整剂、抑制剂和起泡剂用量分别为每吨废旧三元锂电池正负电极混合粉添加1200g、420g和28g。搅拌5min后，调节浮选柱的充气量为0.12m3/(min·m2)，进行1次浮选粗选和1次浮选精选。得到浮选泡沫和浮选尾矿。
(4)调节磁选机背景场强为0.35T，脉冲大小为130次/min，对步骤(3)中的浮选尾矿进行高梯度磁选，得到磁性产品和非磁性产品，对磁性产品进行压滤，得到三元锂电池正电极材料；非磁性产品与步骤(3)中的浮选泡沫合并后压滤，得到负电极材料石墨。
步骤(4)得到的正电极粉含Li 6.42％、Ni 9.86％、Co 8.67％，石墨含量2.32％，正电极粉Li回收率97.51％、Ni回收率95.51％、Co回收率95.68％；得到的负电极材料石墨的石墨品位87.56％，石墨回收率95.07％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种废旧三元锂电池正负电极材料的物理分选回收方法，其特征在于，包括步骤：
S1：热解挥发有机物
将废旧三元锂电池正负电极混合材料置于热解炉中，在温度为350～450℃、惰性气氛条件下加热热解，冷凝收集得到热解后的电极材料；
S2：调浆擦洗
将所述热解后的电极材料置于擦洗机中，加水调配成质量百分比浓度为65～70％的料浆，之后搅拌擦洗处理；
S3：浮选柱分选石墨
将步骤S2中搅拌擦洗后的料浆引入搅拌桶中，加水调配成质量百分比浓度为10～15％的料浆，向料浆中加入调整剂、抑制剂和起泡剂，之后在浮选柱中进行浮选，得到浮选泡沫和浮选尾矿；
S4：高梯度磁选分选石墨
利用高梯度磁选机对步骤S3中的浮选尾矿进行磁选，得到磁性产品和非磁性产品；之后对磁性产品进行压滤，得到三元锂电池正极材料；所述非磁性产品与步骤S3中的浮选泡沫合并压滤，得到负极材料。
2.根据权利要求1所述的物理分选回收方法，其特征在于，步骤S3中，所述的调整剂为水玻璃和/或碳酸钠，用量为每吨废旧三元锂电池正负电极混合材料添加1000～1500g；和/或，所述的抑制剂为六偏磷酸钠，用量为每吨废旧三元锂电池正负电极混合材料添加400～500g；和/或，所述的起泡剂为甲基异丁基甲醇或松醇油，用量为每吨废旧三元锂电池正负电极混合材料添加20～30g。
3.根据权利要求1所述的物理分选回收方法，其特征在于，步骤S3中，所述浮选包括一次浮选粗选和一次浮选精选。
4.根据权利要求1～3任一项所述的物理分选回收方法，其特征在于，步骤S3中，所述的浮选柱浮选的充气量为0.10～0.25m3/(min·m2)。
5.根据权利要求1所述的物理分选回收方法，其特征在于，步骤S4中，所述的高梯度磁选机的背景场强大小为0.2～0.6T，脉冲大小为100～150次/min。
6.根据权利要求1所述的物理分选回收方法，其特征在于，步骤S4得到的三元锂电池正极材料中石墨含量＜3％，Li、Co、Ni回收率均＞95％；和/或，得到的所述负极材料中石墨含量＞85％，石墨回收率＞95％。
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