CN116273445A - 一种提高废旧锰酸锂电池混合物料分离效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废旧电池资源化利用技术领域，尤其涉及一种提高废旧锰酸锂电池混合物料分离效率的方法。本方法通过对粗选产品进行再磨及精选作业，从而使正负极混合物料充分解离并暴露出新鲜表面，有利于浮选分离，并对精选得到的泡沫产品进一步磁选处理，从而提高正负极物料分离效率，得到高纯度正负极物料。以提高正负极物料的表面疏水性差异，并通过添加絮凝剂，以增加正负极混合物料表观粒径，从而降低正极材料泡沫夹带，提高正负极物料浮选分离效率，得到纯度较高的正负极物料产品，便于后续进一步处理或再生修复。本发明具有操作简单，清洁高效，生产成本低，易于实现工业化生产等优势。
Description
技术领域
本发明属于废旧电池回收利用技术领域，尤其涉及一种提高废旧锰酸锂电池混合物料分离效率的方法。
背景技术
随着煤、石油、天然气等传统能源的不断开采利用以及环保要求的日益严格，新能源的发展越来越受到人们的重视。近年来，新能源汽车行业快速发展，中国目前已成为世界上最大的锂离子电池生产国和消费国。
在众多锂离子电池材料中，锰酸锂电池具有热稳定性好，耐过充，价格低，环境友好，安全性能高，倍率性能好等优势而成为一种理想的电池正极材料，一直受到国内外科研工作者的关注。
目前，新能源行业更是得到高速发展，行业对锂电池的需求越来越多，然而，锂电池具有一定的使用寿命，伴随着锂电池消费的快速增长，锂电池的报废数量也快速增加，从而产生大量的废旧锰酸锂电池。废旧锰酸锂电池成分复杂，同时锰酸锂电池本身兼具资源属性和污染特性，其中含有锰、锂、石墨等有价成分，因此，怎样合理处置这些废旧二次资源，能否使废旧锰酸锂电池变废为宝是摆在众多科研工作者面前的行业难题。
针对废旧锰酸锂物料，在经过拆解、放电、破碎、筛分、色选等预处理作业后可以得到铜箔、铝箔以及正负极混合物料等有价组分。然而，在废旧锰酸锂电池的回收利用研究中，由于正极材料价值最高，因此一直是科研工作者的研究重点。因此，可以通过物理分选手段对正负极混合物料进行预先分离以得到纯度较高的正极物料以及石墨产品，再针对正极物料进行进一步处理，不仅可以减少正极物料处理量，提高回收效率，同时能够提高正极物料中有价成分的回收率。众多物理分选手段中，浮选因具有清洁、高效、生产成本低等优势越来越受到人们的关注，并逐渐成为正负极物料分离的主要手段。
然而，由于正负极混合物料存在夹带，解离不完全等问题以及，单一分选手段局限性，会不可避免造成浮选石墨过程中的金属损失，因此，如何进一步提高正负极混合物料分离效率一直是废旧电池资源化领域的一大难题。因此，针对上述问题，在废旧锰酸锂混合物料在浮选分离的基础上进行进一步处理，同时结合其他分选手段进一步提纯降杂，开发一种废旧锰酸锂电池正负极混合物料分离方法具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种提高废旧锰酸锂电池混合物料分离效率的方法，以解决当前废旧电池物料正负极锰酸锂物料分离效率困难的问题，该方法操作简单，清洁高效，生产成本低，易于实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种提高废旧锰酸锂电池混合物料分离效率的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将混合物料与水混合置于浮选槽并进行搅拌调浆处理，搅拌过程加入起泡剂并进行粗选作业，以获得泡沫产品和沉渣。
(2)将泡沫产品置于立式搅拌磨进行磨矿处理，并在磨矿过程中预先加入抑制剂。
(3)将磨矿处理后的泡沫产品进一步与水混合置于浮选槽并进行精选作业，搅拌过程中依次加入捕收剂和起泡剂并进行浮选作业，最终获得泡沫产品和沉渣，其中沉渣返回粗选作业。
(4)将精选泡沫产品与水混合并加入分散剂进行超声分散处理，分散结束后进行强磁选作业，以得到磁性产品和非磁性产品，其中非磁性产品为石墨精矿，磁性产品与粗选泡沫产品混合进行一段精选作业；
(5)将步骤(1)中得到的沉渣与水混合置于浮选槽并进行搅拌调浆，调浆过程依次加入捕收剂和起泡剂并进行扫选作业，扫选泡沫产品返回粗选作业，扫选沉渣为正极锰酸锂产品。
优选地，步骤(1)中，浮选机采用1.5L自吸式机械搅拌浮选机，浮选机转速为1980rpm，浮选时间为5min。
优选地，步骤(1)(3)(5)中，起泡剂为MIBC，用量为20～60g/t。
优选地，步骤(2)中，立式搅拌磨转速为2000～3000rpm。
优选地，步骤(2)中，磨料时间为10～30min。
优选地，步骤(2)中，加入的抑制剂为羧甲基淀粉，用量为80～150g/t。
优选地，步骤(3)中，浮选机采用1L自吸式机械搅拌浮选机，浮选机转速为1980rpm，浮选时间为5min。
优选地，步骤(3)(5)中，捕收剂为柴油，用量为50～150g/t。
优选地，步骤(4)中，超声分散的物料浓度为10％～20％。
优选地，步骤(4)中，超声频率为30KHZ，功率为200W，时间为5～8min。
优选地，步骤(4)中，分散剂为六偏磷酸钠，用量为80～120g/t。
优选地，步骤(4)中，磁选采用Slon立环脉动高梯度磁选机，磁场强度为0.8～1.5T。
优选地，步骤(4)中，脉冲大小为20～40次/min。
本发明的有益效果是：
(1)首先可以通过粗选对混合物料进行预先分选与富集，减少精选及磁选处理量，提高生产效率。
(2)粗选泡沫产品再磨矿可以使难以分离的部分混合物料进一步分散解离，便于后续进一步分选，获得高纯度正负极产品。
(3)精选泡沫产品进行磁选，通过浮选与磁选相结合的手段可以克服单一选别手段局限性，进一步提高正负极物料产品纯度。
附图说明
图1为废旧锰酸锂电池混合物料分离回收工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)取500g电池粉末置于1.5L浮选槽中与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，调浆过程50g/tMIBC，搅拌结束后进行粗选作业，浮选时间为5min，以得到泡沫产品和沉渣；
(2)将粗选得到的泡沫产品置于立式搅拌磨进行磨矿并预先加入羧甲基淀粉，用量为100g/t，并进行搅拌磨矿处理，搅拌磨转速为3000rpm，时间为15min。
(3)将磨矿处理后的产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，搅拌过程添加100g/t的柴油和30g/t的MIBC，搅拌结束后进行精选作业，浮选时间为5min，精选沉渣返回进行粗选。
(4)将步骤(3)得到的精选泡沫产品与水混合配成质量浓度为15％的料浆，加入100g/t的六偏磷酸钠并置于超声分散器进行分散处理，超声时间为6min，超声处理结束后，将超声处理后的样品进行磁选作业，背景强度为1.2T，脉冲次数为40次/min，从而得到磁性产品和非磁性产品，其中磁性产品返回精选作业，非磁性产品为负极石墨产品。
(5)将步骤(1)粗选得到的沉渣产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，搅拌过程添加80g/t的柴油和30g/t的MIBC，搅拌结束后进行扫选作业，浮选时间为5min，扫选沉渣为正极锰酸锂产品，扫选泡沫产品返回粗选作业。
经检测，最终可得到回收率和品位分别为98.04％和97.22％正极锰酸锂产品以及回收率和品位分别为98.88％和98.25％的负极石墨粉。
实施例2
(1)取500g电池粉末置于1.5L浮选槽中与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，调浆过程55g/tMIBC，搅拌结束后进行粗选作业，浮选时间为5min，以得到泡沫产品和沉渣。
(2)将粗选得到的泡沫产品置于立式搅拌磨进行磨矿并预先加入羧甲基淀粉，用量为150g/t，并进行搅拌磨矿处理，搅拌磨转速为2500rpm，时间为20min。
(3)将磨矿处理后的产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，搅拌过程添加120g/t的柴油和40g/t的MIBC，搅拌结束后进行精选作业，浮选时间为5min，精选沉渣返回进行粗选。
(4)将步骤(3)得到的精选泡沫产品与水混合配成质量浓度为20％的料浆，加入120g/t的六偏磷酸钠并置于超声分散器进行分散处理，超声时间为8min，超声处理结束后，将超声处理后的样品进行磁选作业，背景强度为1.5T，脉冲次数为30次/min，从而得到磁性产品和非磁性产品，其中磁性产品返回精选作业，非磁性产品为负极石墨产品。
(5)将步骤(1)粗选得到的沉渣产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，搅拌过程添加60g/t的柴油和25g/t的MIBC，搅拌结束后进行扫选作业，浮选时间为5min，扫选沉渣为正极锰酸锂产品，扫选泡沫产品返回粗选作业。
经检测，最终可得到回收率和品位分别为98.19％和97.09％正极锰酸锂产品以及回收率和品位分别为98.76％和98.49％的负极石墨粉。
实施例3
(1)取500g电池粉末置于1.5L浮选槽中与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，调浆过程60g/tMIBC，搅拌结束后进行粗选作业，浮选时间为5min，以得到泡沫产品和沉渣。
(2)将粗选得到的泡沫产品置于立式搅拌磨进行磨矿并预先加入羧甲基淀粉，用量为120g/t，并进行搅拌磨矿处理，搅拌磨转速为2800rpm，时间为18min。
(3)将磨矿处理后的产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，搅拌过程添加80g/t的柴油和35g/t的MIBC，搅拌结束后进行精选作业，浮选时间为5min，精选沉渣返回进行粗选。
(4)将步骤(3)得到的精选泡沫产品与水混合配成质量浓度为10％的料浆，加入80g/t的六偏磷酸钠并置于超声分散器进行分散处理，超声时间为5min，超声处理结束后，将超声处理后的样品进行磁选作业，背景强度为1.2T，脉冲次数为35次/min，从而得到磁性产品和非磁性产品，其中磁性产品返回精选作业，非磁性产品为负极石墨产品。
(5)将步骤(1)粗选得到的沉渣产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，搅拌过程添加100g/t的柴油和35g/t的MIBC，搅拌结束后进行扫选作业，浮选时间为5min，扫选沉渣为正极锰酸锂产品，扫选泡沫产品返回粗选作业。
经检测，最终可得到回收率和品位分别为98.59％和96.97％正极锰酸锂产品以及回收率和品位分别为98.86％和98.37％的负极石墨粉。
实施例4
(1)取500g电池粉末置于1.5L浮选槽中与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，调浆过程40g/tMIBC，搅拌结束后进行粗选作业，浮选时间为5min，以得到泡沫产品和沉渣；
(2)将粗选得到的泡沫产品置于立式搅拌磨进行磨矿并预先加入羧甲基淀粉，用量为100g/t，并进行搅拌磨矿处理，搅拌磨转速为2000rpm，时间为30min；
(3)将磨矿处理后的产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，搅拌过程添加120g/t的柴油和20g/t的MIBC，搅拌结束后进行精选作业，浮选时间为5min，精选沉渣返回进行粗选；
(4)将步骤(3)得到的精选泡沫产品与水混合配成质量浓度为18％的料浆，加入90g/t的六偏磷酸钠并置于超声分散器进行分散处理，超声时间为5min，超声处理结束后，将超声处理后的样品进行磁选作业，背景强度为1.2T，脉冲次数为30次/min，从而得到磁性产品和非磁性产品，其中磁性产品返回精选作业，非磁性产品为负极石墨产品；
(5)将步骤(1)粗选得到的沉渣产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1980rpm，搅拌过程添加50g/t的柴油和25g/t的MIBC，搅拌结束后进行扫选作业，浮选时间为5min，扫选沉渣为正极锰酸锂产品，扫选泡沫产品返回粗选作业。
经检测，最终可得到回收率和品位分别为98.64％和96.87％正极锰酸锂产品以及回收率和品位分别为98.67％和98.45％的负极石墨粉。
Claims (9)
1.一种提高废旧锰酸锂电池混合物料分离效率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将混合物料与水混合置于浮选槽并进行搅拌调浆处理，搅拌过程加入起泡剂并进行粗选作业，以获得泡沫产品和沉渣；
(2)将泡沫产品置于立式搅拌磨进行磨矿处理，并在磨矿过程中预先加入抑制剂；
(3)将磨矿处理后的泡沫产品进一步与水混合置于浮选槽并进行精选作业，搅拌过程中依次加入捕收剂和起泡剂并进行浮选作业，最终获得泡沫产品和沉渣，其中沉渣返回粗选作业；
(4)将精选泡沫产品与水混合并加入分散剂进行超声分散处理，分散结束后进行强磁选作业，以得到磁性产品和非磁性产品，其中非磁性产品为石墨精矿，磁性产品与粗选泡沫产品混合进行一段精选作业；
(5)将步骤(1)得到的沉渣与水混合置于浮选槽并进行搅拌调浆，调浆过程依次加入捕收剂和起泡剂并进行扫选作业，扫选泡沫产品返回粗选作业，扫选沉渣为正极锰酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，浮选机采用1.5L自吸式机械搅拌浮选机，浮选机转速为1980rpm，浮选时间为5min。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)、(3)、(5)中，起泡剂为MIBC，用量为20～60g/t。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，立式搅拌磨转速为2000～3000rpm，磨料时间为10～30min，加入的抑制剂为羧甲基淀粉，用量为80～150g/t。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)中，浮选机采用1L自吸式机械搅拌浮选机，浮选机转速为1980rpm，浮选时间为5min。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)、(5)中，捕收剂为柴油，用量为50～150g/t。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，超声分散的物料浓度为10％～20％；超声频率为30KHZ，功率为200W，时间为5～8min；分散剂为六偏磷酸钠，用量为80～120g/t。
8.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，磁选采用Slon立环脉动高梯度磁选机，磁场强度为0.8～1.5T。
9.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，脉冲大小为20～40次/min。
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