CN113964410B - 一种电池正极废料中深度净化除铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废旧电池正极材料回收处理技术领域，具体公开了一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，将含有铝杂质的废旧正极材料加入到氢氧化钠溶液中进行碱性浸出，同时加入抗氧化剂防止氧化铝薄膜的形成，在磨机中进行磨矿浸出或在超声波中进行超声浸出。本发明首次采用球磨碱浸或超声搅拌碱浸配合抗氧化剂的工艺，达到了快速、高效深度除铝的目的；本发明工艺简单、可控便于大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池回收，具体而言是指一种电池正极废料中除铝的方法。其目的是改善废旧锂离子电池中金属铝的浸出方法，属于湿法冶金技术领域。
技术背景
锂离子电池具有工作电压高、质量轻、比能量大、自放电小、循环寿命长、无记忆效应等突出优点，自投入使用以来，迅速成为化学能源的重要组成部分，并广泛应用于各种便携式电子产品以及电动汽车领域。特别是自2012年以来，新能源动力汽车销量开始大幅增长，然而锂离子电池使用寿命有限，在未来几年必然会迎来报废潮。
基于此，废旧锂离子电池的回收成为研究人员关注的焦点问题。一方面，废旧离子锂电池含有大量有毒物质，处理不当会对环境及人类健康造成极其严重的危害；另一方面，废锂离子电池富含大量有价金属元素如镍、钴、锰和锂等，回收锂离子电池有利于缓解我国金属资源短缺、实现锂电新能源产业可持续发展。但不论是磷酸铁锂电池或三元材料电池，其正极集流体均由正极材料和铝箔组成，在经过放电、拆解、破碎等常规流程后，正极材料中难免会掺杂铝粉，铝的存在增加了回收有价金属的困难，特别是对再生产品的纯度和性能影响极其显著，因此在浸出提取有价金属前对铝进行预处理是非常必要的。
目前，针对废旧锂离子电池中有价金属回收中铝的处理方法已经做了很多研究，然而仍存在铝去除不彻底、成本高或有价金属损失高等问题，因此开发更高效的铝去除工艺迫在眉睫。
发明内容
针对现有除铝工艺的不足，本发明旨在利用磨浸、超声浸出工艺，以提供一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，将本发明所提供的铝的深度净化方法应用于锂离子电池回收中，与目前常用的方法对比，本发明工艺简单、除铝效率高、铝的去除率高、可得到优质的后续产品。
本发明一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，所述方法为：将含有铝杂质的废旧正极材料与氢氧化钠溶液和抗氧化剂混合均匀后加入磨机中，在磨机中进行磨矿浸出；
或
将含有铝杂质的废旧正极材料与氢氧化钠溶液和抗氧化剂混合均匀后在超声波中进行超声浸出；
所述氢氧化钠溶液的浓度大于5wt％。
所述正极材料选自含有铝杂质的磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂中的至少一种。
本发明一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，所述的碱液优选为氢氧化钠溶液。所述氢氧化钠溶液的浓度大于4wt％、优选为大于等于6wt％、且所述的碱性浸出液固比大于等于8mL/g、优选为8～12mL/g。
作为优选；本发明一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，所述的含有铝杂质的废旧正极材料中铝含量在0.3～4.5wt％。
本发明一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，将废旧锂离子正极材料和碱液混匀后在磨机中边磨边浸或在超声波分散机中搅拌浸出。
本发明一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，所加入的抗氧化剂为水溶性抗氧化剂。
作为优选方案，加入的抗氧化剂选自抗环血酸、茶多酚等水溶性抗氧化剂中的至少一种。在工业上应用时；按每公斤含有铝杂质的废旧正极材料加入50～70g抗氧化剂的比例配取抗氧化剂。
本发明一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，磨矿浸出时间或超声搅拌浸出时间为1～5h，优选为3～4h，磨机转速优选为2000～3000rpm，超声频率优选为10～20kHz。
本发明一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，所述的磨机为滚筒研磨机、搅拌研磨机、行星式球磨机中的一种，优选为搅拌研磨机。
基于本发明所公布的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，可使正极材料中铝的去除率达到95％以上、优化后可达97％以上。尤其是可以实现在4小时内，将铝的去除率提升至97.2％以上。
本发明首创的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其主要优点为采用磨矿碱浸或超声搅拌碱浸，可以使铝杂质和正极材料粉充分分散，从而有利于铝尽可能的浸出。另外，抗氧化剂的使用避免了反应过程中铝表面致密氧化铝薄膜的形成，基于以上创新点本发明与常规除铝方法相对比，使得铝的去除率大幅增加。
去除率由以下方式计算所得：
X为去除率，m1为碱浸液中铝的质量，m2为废旧正极粉中铝的质量。
具体实施方式
实施例1
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出3h，搅拌磨机转速3000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为97.3％。
实施例2
与实施例1对比，将磷酸铁锂正极粉变为相近铝含量的钴酸锂正极粉。
将100g铝含量2.1％的钴酸锂正极粉(D50为25μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出3h，搅拌磨机转速3000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为96.5％。
实施例3
与实施例1对比，将磨矿时间延长至4h。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出4h，搅拌磨机转速3000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为97.5％。
实施例4
与实施例1对比，降低抗坏血酸用量至5g。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，5g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出3h，搅拌磨机转速3000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为95.1％。
实施例5
与实施例1对比，磨机转速降为2000r/min。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(粒度为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出3h，搅拌磨机转速2000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为95％。
实施例6
与实施例1对比，将磨机改为使用超声分散机。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比5:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至超声分散机中，并使用机械搅拌3h(转速为300r/min)，超声功率20KHz，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为95.6％。
实施例7
与实施例6对比，超声功率增加至30KHz。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至超声分散机中，并使用机械搅拌3h(转速为300r/min)，超声功率30KHz，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为96.8％。
对比例1；
与实施例1对比，未使用球磨机和超声分散机，仅通过搅拌器机械搅拌浸出。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1在烧杯中搅拌浸出3h，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为76％。
对比例2
与实施例1对比，未加入抗氧化剂。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出3h，搅拌磨机转速3000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为81.3％。
对比例3
与实施例1对比，磨矿时间降至1h。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出1h，搅拌磨机转速3000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为74％。
对比例4
与实施例1对比，NaOH溶液浓度降低至2wt％。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，2wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出3h，搅拌磨机转速3000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为74.7％。
对比例5
与实施例1对比，搅拌磨机转速降为1000r/min。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(D50为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至搅拌磨机中，磨矿浸出3h，搅拌磨机转速1000r/min，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为83.1％。
对比例6
与实施例6对比，超声频率降低为10KHz。
将100g铝含量2.3％的磷酸铁锂正极粉(粒度为28μm)，6wt％NaOH溶液，6g抗坏血酸，按照液固比8:1先在烧杯中搅拌均匀，然后转移至超声分散机中，并使用机械搅拌3h(转速为300r/min)，超声功率10KHz，矿浆经过滤得到渣和滤液，所得铝的去除率为87.8％。
Claims (9)
1.一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：将含有铝杂质的废旧正极材料与氢氧化钠溶液和抗氧化剂混合均匀后加入磨机中，在磨机中进行磨矿浸出；
或
将含有铝杂质的废旧正极材料与氢氧化钠溶液和抗氧化剂混合均匀后在超声波中进行超声浸出；
所述氢氧化钠溶液的浓度大于5wt%；
磨矿浸出时间或超声搅拌浸出时间为1～5h，磨机转速为2000～3000rpm，超声频率为10～30kHz；所述的磨机为滚筒研磨机、搅拌研磨机、行星式球磨机中的一种；
所述正极材料选自含有铝杂质的磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度大于等于6wt%、且磨矿浸出液中液固比大于等于8mL/g。
3.如权利要求2所述的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：磨矿浸出液中液固比为8～12mL/g。
4. 如权利要求1所述的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：所述的含有铝杂质的废旧正极材料中铝含量在0.3～4.5 wt%。
5.如权利要求1所述的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：将废旧锂离子正极材料和碱液混匀后在磨机中边磨边浸或在超声波分散机中搅拌浸出；所加入的抗氧化剂为水溶性抗氧化剂。
6.如权利要求5所述的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：加入的抗氧化剂选自抗环血酸、茶多酚中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：按每公斤含有铝杂质的废旧正极材料加入50～70g抗氧化剂的比例配取抗氧化剂。
8.如权利要求2所述的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：所述的磨机为搅拌研磨机。
9.如权利要求2所述的一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，其特征在于：铝的去除率达到95%以上。
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Non-Patent Citations (1)
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| 废锂电池破碎及碱浸除铝特性;王炼;王建波;陈梦君;罗婷;徐中慧;;环境科学与技术(第S2期);第102-106页 * |
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