CN111270074A - 一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法 - Google Patents

一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，通过电极预处理、金属离子浸出、金属盐溶液配制、回收碳酸锂。本发明通过混合酸浸法回收三元材料的有价金属离子，并制成镍钴锰前驱体，该方法操作简单，无需额外加入还原剂，成本投入低且金属回收率高。

Description

一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法
技术领域
本发明涉及电池领域，具体涉及一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法。
背景技术
锂离子电池自1992年进入市场以来，凭借其性能优势逐步取代传统的铅酸等电池成为了市场上主流的可充电式电池。其能量密度高、体积小、使用寿命长，被广泛地应用于便携式移动设备和电动汽车。近年来，在减税和补贴等一系列优惠政策下，我国的新能源汽车行业进入了高速发展的阶段，2019年，我国新能源汽车销量超120.6万辆，新能源汽车发展长期向好没有改变。相应的，作为新能源汽车的核心部件，锂离子电池的产量也在急剧增加，根据高工锂电统计显示，我国动力锂离子电池装机量在2013年仅为0.78GWh，而在2019年装机量则高达62.38GWh。
动力锂离子电池的寿命一般在4～6年，故此估计，锂离子动力电池将会在2020年左右迎来退役的高峰期，数量如此之多的废旧锂离子电池，如果没有先进的回收处理体系，将会造成大量的资源浪费和环境污染。
目前，已经有一些学者对锂离子电池的回收进行了研究，主要使用到的方法有：机械分离法、酸浸法、生物浸出法、溶剂萃取法等。
CN109722540A提出了一种酸浸法回收三元材料中有价金属的方法，其主要流程为：正极材料酸浸液中加入碱，除去铁、铝，过滤；滤液加碱，沉淀出镍钴锰，过滤，滤液为含锂离子回收液，滤渣为氢氧化镍钴锰；滤渣加酸溶解，过滤，滤液为含镍、钴、锰离子回收液，滤渣含二氧化锰；滤渣加水和双氧水溶解，过滤，滤液为含锰离子回收液，滤渣为一般废弃物。该方法只是将酸浸液中的锂与镍、钴、锰离子分离，且反应过程中使用了大量酸、碱和双氧水，腐蚀性较大，操作时有一定的危险，在除铁、铝的时候会带走一部分镍钴锰，造成镍、钴、锰离子的损失。
CN108878866A三元动力电池中金属材料的回收方法，首先将正负极混合粉末加入磷酸溶液中反应，过滤得到第一溶液；向第一溶液中加入高锰酸钾溶液，过滤得二氧化锰和第二溶液；向第二溶液中加入丁二酮肟，过滤得丁二酮肟镍和第三溶液，丁二酮肟镍溶于盐酸得第四溶液，对第四溶液电沉积回收金属镍；通过混合萃取剂萃取第三溶液中的钴离子，分离可得有机相和第五溶液，硫酸反萃取回收有机相中的钴离子的第六溶液，对第六溶液电沉积回收金属钴；将碳酸钠溶液加入到第五溶液中，沉淀得碳酸锂。该方法能有效地对镍、钴、锰、锂离子进行单独的回收，但是工艺过程比较复杂，且到了一些有毒的有机试剂，而电沉积的能耗非常高，使回收的成本投入较大。
因此，一种操作简单，成本低并且使用效率较高的回收方法是迫切需要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的回收方法大量使用化学试剂，存在安全隐患的同时还易造成环境污染；并且酸浸时要加入还原剂，容易引入杂质，且增加成本；同时现有的回收方法，浸出效率偏低，因此，本发明提供一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，解决回收金属的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，包括以下步骤：
(1)电极预处理：将废旧电池置于盐溶液中放电一段时间，放电完成后机械破碎电池的外壳取出正极极片，所述正极极片通过热解脱胶使活性物质与集流体分离，活性物质机械粉碎为小颗粒；盐溶液为氯化钠水溶液，正极极片中镍、钴、锰摩尔比为3:3:3、5:2:3、6:2:2：、7:1.5:1.5:、8:1:1中的一种或多种。
(2)金属离子浸出：粉碎后的活性物质颗粒置于混合酸溶液中，搅拌一段时间后过滤得到含有价金属离子的滤液；
(3)金属盐溶液配制：将得到的滤液按镍钴锰氢氧化物前驱体需要的比例配入所缺的金属盐，得到的盐溶液中镍钴锰金属离子总浓度2mol/L左右；
(4)合成镍钴锰氢氧化物前驱体：在反应釜中加入氨水和碱液，将氨水、碱液和得到的盐溶液按一定流量加入反应釜内，在惰性气体的保护下合成镍钴锰前驱体，过滤，固相为氢氧化镍钴锰，洗涤、烘干，滤液为含锂离子的盐溶液；
(5)回收碳酸锂：在含锂离子的盐溶液中加入碳酸盐或通入二氧化碳，沉淀得碳酸锂，过滤、洗涤、干燥。
优选的，步骤(2)中混合酸溶液为无机酸和有机酸的混合溶液，其中，无机酸为浓度为1～3mol/L的稀硫酸或稀盐酸，有机酸为浓度为2～4mol/L的维生素C或柠檬酸。
通常情况下，当使用单一的无机酸作为浸出液时，酸溶液的消耗量较大且反应体系中需要加入额外的还原剂。而当使用有机酸和无机酸的混合酸溶液作为浸出液时，酸溶液的消耗量相对较少，且有机酸即可作浸出剂又可作还原剂，反应体系就无需额外添加还原剂，这既节约了原材料成本，又能在一定程度上提高金属离子浸出的效率。
具体的，步骤(2)中浸出温度为40～80℃，搅拌速度为100～500r/min，活性物质与混合酸的固液比为50～100g/L，浸出时间为20～60min。
同时，步骤(3)中镍钴锰前驱体比例为3:3:3或5:2:3或6:2:2或8:1:1中的一种或几种，金属盐为镍、钴、锰的硫酸盐。
目前，市场上主流的镍钴锰三元正极材料有111、523、622及811等几个系列，这几款产品各有千秋。镍含量较低的产品稳定性较好，使用寿命长；镍含量较高的产品比容量高，倍率性能好。为了验证本方法的适应性，选择的镍钴锰前驱体比例为3:3:3或5:2:3或6:2:2或8:1:1中的一种或几种。
并且，步骤(4)中入反应釜的氨水和碱液总浓度为6～9g/L，碱液为氢氧化钠水溶液，氨水浓度为5～10mol/L，加入反应釜内时流量为4～8ml/L，氢氧化钠浓度为4～6mol/L，加入反应釜内时流量为25～35ml/L，惰性气体为N2，过滤的设备为布氏漏斗、离心机。
在前驱体的合成过程中，氨水浓度和PH值是两个非常重要的参数，它们会直接影响前驱体的形貌、粒径大小及粒度分布，从而影响到产品的品质。氨水浓度过低，前驱体的形貌较为疏松，振实密度低；氨水浓度过高，前驱体的镍钴锰比例会偏离设定值，还会造成原料的浪费。PH值过低，沉淀物团聚严重，形貌和粒径差异较大；PH值过高，氢氧化物沉淀为松散的一次晶粒聚集体，无法形成类球形二次颗粒。因此，只有适宜的氨水浓度和PH值才能合成出品质较好的前驱体产品。
并且，步骤(5)中碳酸盐为碳酸钠，浓度为2～4mol/L。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，本发明通过混合酸浸法回收三元材料的有价金属离子，并制成镍钴锰前驱体，该方法操作简单，无需额外加入还原剂，成本投入低且金属回收率高；
本发明使用两种酸进行混合使用，浸出效率高，并且金属离子的整体回收率较高，更便于长期使用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明实施例1中三元前躯体的粒度分布图；
图2为本发明实施例1中三元前躯体SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，将废旧锂电池置于氯化钠水溶液中放电一段时间，放电完成后人工拆解电池取出正极极片，通过热解脱胶使正极极片的活性物质与集流体分离，活性物质放入破碎机中机械粉碎。
将一定量的活性物质加入稀硫酸与柠檬酸的混合酸溶液中，其中稀硫酸的浓度为2mol/L、柠檬酸的浓度为4mol/L，活性物质与混合酸的固液比为80g/L，在60℃以400r/min的速度搅拌30min，反应完成后过滤得含锂、镍、钴、锰离子的滤液。
向滤液中加入镍钴锰的硫酸盐，使溶液中镍、钴、锰离子的摩尔比为5:2:3，镍钴锰金属离子总浓度为2mol/L。
在反应釜中加入纯水、氨水和氢氧化钠，使反应釜中的总碱浓度为7.5g/L，然后将7mol/L氨水、4mol/L氢氧化钠和2mol/L金属盐溶液分别按5ml/min、25ml/min和25ml/min的流量加入到反应釜中，在氮气的保护下合成镍钴锰前驱体。反应完成后用布氏漏斗过滤得镍钴锰前驱体，洗涤、烘干。图1-2分别为三元前躯体的粒度图和SEM图。
向滤液中加入2mol/L的碳酸钠水溶液，沉淀出滤液中的锂离子，得到碳酸锂沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，碳酸锂回收率为96％。
实施例2
将废旧锂电池置于氯化钠水溶液中放电一段时间，放电完成后人工拆解电池取出正极极片，通过热解脱胶使正极极片的活性物质与集流体分离，活性物质放入破碎机中机械粉碎。
将一定量的活性物质加入稀硫酸与柠檬酸的混合酸溶液中，其中稀硫酸的浓度为3mol/L、柠檬酸的浓度为3mol/L，活性物质与混合酸的固液比为100g/L，在70℃以500r/min的速度搅拌50min，反应完成后过滤得含锂、镍、钴、锰离子的滤液。
向滤液中加入镍钴锰的硫酸盐，使溶液中镍、钴、锰离子的摩尔比为5:2:3，镍钴锰金属离子总浓度为2mol/L。
在反应釜中加入纯水、氨水和氢氧化钠，使反应釜中的总碱浓度为8.5g/L，然后将10mol/L氨水、6mol/L氢氧化钠和2mol/L金属盐溶液分别按4ml/min、20ml/min和30ml/min的流量加入到反应釜中，在氮气的保护下合成镍钴锰前驱体。反应完成后用布氏漏斗过滤得镍钴锰前驱体，洗涤、烘干。
向滤液中加入3mol/L的碳酸钠水溶液，沉淀出滤液中的锂离子，得到碳酸锂沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，碳酸锂回收率为98％。
实施例3
本发明一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，将废旧锂电池置于氯化钠水溶液中放电一段时间，放电完成后人工拆解电池取出正极极片，通过热解脱胶使正极极片的活性物质与集流体分离，活性物质放入破碎机中机械粉碎。
将一定量的活性物质加入稀硫酸与柠檬酸的混合酸溶液中，其中稀硫酸的浓度为2mol/L、柠檬酸的浓度为4mol/L，活性物质与混合酸的固液比为80g/L，在60℃以400r/min的速度搅拌30min，反应完成后过滤得含锂、镍、钴、锰离子的滤液。
向滤液中加入镍钴锰的硫酸盐，使溶液中镍、钴、锰离子的摩尔比为5:2:3，镍钴锰金属离子总浓度为2mol/L。
在反应釜中加入纯水、氨水和氢氧化钠，使反应釜中的总碱浓度为10g/L，然后将7mol/L氨水、4mol/L氢氧化钠和2mol/L金属盐溶液分别按10ml/min、40ml/min和40ml/min的流量加入到反应釜中，在氮气的保护下合成镍钴锰前驱体。反应完成后用布氏漏斗过滤得镍钴锰前驱体，洗涤、烘干。
向滤液中加入2mol/L的碳酸钠水溶液，沉淀出滤液中的锂离子，得到碳酸锂沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，碳酸锂回收率为73％。
实施例3与实施例1相比，反应釜中的总碱浓度在本发明范围外，并且氨水、氢氧化钠和金属盐溶液加入到反应釜中的流量也在本发明的范围外，实施例3的碳酸锂的回收率仅为73％，效率较差。
实施例4
在实施例1的基础上，将向滤液中加入镍钴锰的硫酸盐的量进行调整，使溶液中镍、钴、锰离子的摩尔比为4：4：2，镍钴锰金属离子总浓度为2mol/L。其余步骤不变，实施例4与实施例1相比，实施例4的碳酸锂的回收率仅为61％，回收效率低于实施例1-3。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)电极预处理：将废旧电池置于盐溶液中放电一段时间，放电完成后机械破碎电池的外壳取出正极极片，所述正极极片通过热解脱胶使活性物质与集流体分离，活性物质机械粉碎为小颗粒；
(2)金属离子浸出：粉碎后的活性物质颗粒置于混合酸溶液中，搅拌一段时间后过滤得到含有价金属离子的滤液；
(3)金属盐溶液配制：将得到的滤液按镍钴锰氢氧化物前驱体需要的比例配入所缺的金属盐，得到的盐溶液中镍钴锰金属离子总浓度2mol/L左右；
(4)合成镍钴锰氢氧化物前驱体：在反应釜中加入氨水和碱液，将氨水、碱液和得到的盐溶液按一定流量加入反应釜内，在惰性气体的保护下合成镍钴锰前驱体，过滤，固相为氢氧化镍钴锰，洗涤、烘干，滤液为含锂离子的盐溶液；
(5)回收碳酸锂：在含锂离子的盐溶液中加入碳酸盐或通入二氧化碳，沉淀得碳酸锂，过滤、洗涤、干燥。
2.根据权利要求1所述的一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤(2)中混合酸溶液为无机酸和有机酸的混合溶液，其中，无机酸为浓度为1～3mol/L的稀硫酸或稀盐酸，有机酸为浓度为2～4mol/L的维生素C或柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤(2)中浸出温度为40～80℃，搅拌速度为100～500r/min，活性物质与混合酸的固液比为50～100g/L，浸出时间为20～60min。
4.根据权利要求1所述的一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤(3)中镍钴锰前驱体比例为3:3:3或5:2:3或6:2:2或8:1:1中的一种，金属盐为镍、钴、锰的硫酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤(4)中入反应釜的氨水和碱液总浓度为6～9g/L，碱液为氢氧化钠水溶液，氨水浓度为5～10mol/L，加入反应釜内时流量为4～8ml/L，氢氧化钠浓度为4～6mol/L，加入反应釜内时流量为25～35ml/L，惰性气体为N2，过滤的设备为布氏漏斗、离心机。
6.根据权利要求1所述的一种从废旧三元材料中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤(5)中碳酸盐为碳酸钠，浓度为2～4mol/L。
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