CN116174160A - 一种废旧锰酸锂电池电极材料浮选分离方法 - Google Patents

一种废旧锰酸锂电池电极材料浮选分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废旧电池回收利用技术领域，尤其涉及一种废旧锰酸锂电池电极材料浮选分离方法。本方法通过对正负极混合物料进行三段加热搅拌水洗以脱除正负极物料表面的有机物，扩大其表面疏水性差异，同时对浮选用水进行水力空化处理，以产生纳米起泡，从而提高正负极混合物料浮选分离效率；在粗选基础上对得到的泡沫产品和沉渣分别进行两段精选和一段扫选处理，以得到较高纯度的锰酸锂正极材料和石墨产品。本发明能够实现废旧锰酸锂正负极混合物料的高效分离，且操作方便，流程简单，生产成本低，易于工业化生产。

Description

一种废旧锰酸锂电池电极材料浮选分离方法
技术领域
本发明属于废旧锂电池回收利用技术领域，尤其涉及一种废旧锰酸锂电池电极材料浮选分离回收方法。
背景技术
随着社会的发展，当今世界能源结构正逐步发生改变，煤、石油等传统能源的不断消耗会引发一系列的环境以及经济问题，也给人们的生活带来了极大的困扰，因此，绿色能源的发展至关重要。电能作为储能用途最广泛、最清洁的二次能源之一而备受关注，而锂离子电池因由于具有高能量密度、长循环寿命、无记忆效应等优势而被广泛应用于消费电子产品、电动汽车和规模静态储能等领域。
由于锂离子电池经过无数次充放电循环后，易面临电极膨胀、容量衰减等缩短其使用寿命的问题，加之人们总是趋向于追求高性能电子产品，这些因素使锂离子电池经一段时间使用后不得不报废或提前进入报废阶段。目前，由于电动汽车行业处于爆发式增长阶段，因此未来几年动力锂离子电池的回收将面临巨大的压力。对废旧锂电池的回收利用提出了新的要求，倘若无法得到妥善处置，不仅会造成资源的浪费，也会带来一定的环境问题。因此，开展废旧锂电池高效回收利用方面的研究不仅能够具有重要的经济和社会意义。
锂电池由正极、负极、电解液、隔膜等物质组成。通常情况下，废旧锂电池的回收利用需要先进行拆解、放电、破碎、筛分、色选、重选等预处理作业以回收得到铜箔、铝箔、正负极混合物料等有价组分，之后再采用物理、化学或物理-化学联合方法进一步对正负极混合物料进行分离回收。众多分离回收手段中，浮选因具有清洁、高效、环保、生产成本低等众多优点而成为正负极混合物料分离的重要手段，也越来越受到人们的关注。废旧锂电池需要先进行机械预处理，选择性破碎行为能够使电极活性材料和隔膜、外壳等其他组分因粒度差异明显而分离，从而获得具有高经济价值的正负极电极黑色粉末。由于锰酸锂正极活性物质属于离子型结构，亲水性好；而负极材料石墨是分子型结构，疏水性好，正负极电极材料表面疏水性存在较大差异，使得浮选成为两者高效分离的首选方法。然而，通常情况下破碎后的正负极电极材料混合物表面都粘附着一层有机物，这类有机物的主要组成成分是聚偏氟乙烯、六氟磷酸锂等，覆盖在电极材料表面造成正负极电极材料表面性质相近，最终导致电极材料直接浮选分离效果差。因此，针对这一问题，开发一种锰酸锂电极材料预处理及高效浮选分离的分离回收方法具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种废旧锰酸锂电极材料的浮选分离回收方法，以解决当前存在的当前废旧电池物料浮选回收过程中存在的正负极混合物料分离困难以及细粒物料难以回收等问题，该方法操作简单，绿色高效，易于实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种废旧锰酸锂电极材料的浮选分离回收方法，包括以下步骤：
一种废旧锰酸锂电池电极材料浮选分离方法，包括以下步骤：
(1)对混合物料进行三段加热搅拌水洗。
(2)将起泡剂加入自来水并进行水力空化处理以产生纳米气泡。
(3)将洗涤物料与空化处理后的水混合置于浮选槽并进行搅拌，搅拌过程依次加入分散剂和抑制剂，并进行无捕收剂粗选作业，以获得泡沫产品和沉渣。
(4)对粗选泡沫产品进行两段精选作业，沉渣顺序返回，一段精选加入抑制剂和捕收剂；二段精选仅添加起泡剂，最终泡沫产品为石墨精矿产品。
(5)对粗选沉渣进行一段扫选作业，扫选过程只添加捕收剂，扫选沉渣为磷酸铁锂正极材料产品，扫选泡沫产品返回粗选作业。
优选地，步骤(1)中，一段加热搅拌水洗加热温度为80～90℃。
优选地，步骤(1)中，第一段加热搅拌水洗、第二段加热搅拌水洗、第三段加热搅拌水洗均采用机械搅拌，搅拌转速为500～2200r/min。
优选地，步骤(1)中，第一段加热搅拌水洗、第二段加热搅拌水洗、第三段加热搅拌水洗水与物料液固比为3:1～10:1。
优选地，步骤(1)中，第一段加热搅拌水洗、第二段加热搅拌水洗、第三段加热搅拌水洗时间为5～40min。
优选地，步骤(1)中，二段加热搅拌水洗加热温度为50～80℃。
优选地，三段加热搅拌水洗加热温度为30～50℃。
优选地，水力空化采用蠕动泵连接文丘里管进行。
优选地，步骤(2)中，空化时间为3～10min。
优选地，步骤(2)中，起泡剂为桉树油、甲酚酸、MIBC中的一种或几种，用量为10～80mg/L。
优选地，其特征在于，步骤(3)中，浮选机采用1.5L自吸式机械搅拌浮选机，浮选机转速为1950r/min，浮选时间为5min。
优选地，步骤(3)中，分散剂为烷基芳基磷钠、烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚基醚中的一种或几种，用量为30mg/L～100mg/L。
优选地，步骤(3)(4)中，抑制剂为木质素磺酸钠、羧化壳聚糖、聚天门冬氨酸中的一种或几种，用量为50mg/L～200mg/L。
优选地，步骤(3)中，浮选料浆浓度为5％～35％。
优选地，步骤(4)、(5)中，捕收剂为柴油、煤油、十四烷中的一种或几种。
优选地，步骤(4)、(5)中，浮选机采用1L自吸式机械搅拌浮选机，浮选机转速为1950r/min，浮选时间为5min。
优选地，步骤(4)中，起泡剂为松醇油，用量为10～80g/t。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)加热搅拌水洗可以充分脱除电极材料表面的有机物残留，扩大正负极物料表面疏水性差异，提高浮选分离效率；
(2)对起泡剂与水进行水利空化可以产生稳定的纳米气泡，有利于细粒级混合物料的浮选分离；
(3)对混合物料进行多段选别、分段处理，可以提高最终正负极物料产品的品位和回收率，提高生产效率，降低生产成本。
附图说明
图1为废旧锰酸锂电极材料的浮选分离回收方法工艺流程图。
具体实施例
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
(1)取500g废旧锰酸锂电池粉末与3L水混合置于水浴锅并进行加热水洗，加热温度为90℃，加热的同时进行机械搅拌，搅拌转速为1000r/min，水洗时间为30min；二段水洗与2.5L水混合并置于水浴锅加热，加热温度70℃，机械搅拌转速为1200r/min，水洗时间为25min；三段水洗与2L水混合并置于水浴锅加热，加热温度40℃，机械搅拌转速为1500r/min，水洗时间为20min。
(2)将桉树油与水混合，桉树油用量为50mg/L，混合后采用蠕动泵连接文丘里管进行空化处理，空化时间为8min，以产生纳米气泡。
(3)将经过三段加热水洗后的物料与步骤(2)空化处理后的水进行混合置于浮选槽中进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程依次加入90g/t烷基芳基磷钠，120g/t木质素磺酸钠，搅拌后进行粗选作业，浮选时间为5min，以得到浮选泡沫和沉渣产品。
(4)将粗选得到的泡沫产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程依次加入100g/t木质素磺酸钠以及40g/t的煤油，搅拌后进行一段精选作业，浮选时间为5min，一段精选沉渣与扫选泡沫产品合并返回粗选作业；一段精选泡沫产品加入25g/t松醇油并进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌后进行一段精选作业，浮选时间为5min，精选泡米产品为最终石墨产品，精选沉渣返回一段精选作业。
(5)将粗选沉渣置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程加入45g/t的煤油，搅拌后进行扫选作业，浮选时间为5min，扫选沉渣为最终锰酸锂产品，扫选泡沫产品与一段精选沉渣合并返回粗选作业，反复开展10次试验后，试验指标达到平衡状态。
经检测，最终可得到回收率和品位分别为98.11％和97.23％正极锰酸锂粉以及回收率和品位分别为98.96％和98.19％的负极石墨粉。
实施例2
(1)取500g废旧锰酸锂电池粉末与4L水混合置于水浴锅并进行加热水洗，加热温度为85℃，加热的同时进行机械搅拌，搅拌转速为1200r/min，水洗时间为28min；二段水洗与3L水混合并置于水浴锅加热，加热温度65℃，机械搅拌转速为1200r/min，水洗时间为22min；三段水洗与3L水混合并置于水浴锅加热，加热温度35℃，机械搅拌转速为1400r/min，水洗时间为22min；
(2)将甲酚酸与水混合，甲酚酸用量为80mg/L，混合后采用蠕动泵连接文丘里管进行空化处理，空化时间为10min，以产生纳米气泡；
(3)将经过三段加热水洗后的物料与步骤(2)空化处理后的水进行混合置于浮选槽中进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程依次加入100g/t烷基苯磺酸钠，180g/t羧化壳聚糖，搅拌后进行粗选作业，浮选时间为5min，以得到浮选泡沫和沉渣产品；
(4)将粗选得到的泡沫产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程依次加入120g/t羧化壳聚糖以及50g/t的柴油，搅拌后进行一段精选作业，浮选时间为5min，一段精选沉渣与扫选泡沫产品合并返回粗选作业；一段精选泡沫产品加入30g/t松醇油并进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌后进行一段精选作业，浮选时间为5min，精选泡米产品为最终石墨产品，精选沉渣返回一段精选作业；
(5)将粗选沉渣置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程加入50g/t的柴油，搅拌后进行扫选作业，浮选时间为5min，扫选沉渣为最终锰酸锂产品，扫选泡沫产品与一段精选沉渣合并返回粗选作业，反复开展10次试验后，试验指标达到平衡状态。
经检测，最终可得到回收率和品位分别为97.98％和97.36％正极锰酸锂粉以及回收率和品位分别为99.05％和98.02％的负极石墨粉。
实施例3
(1)取500g废旧锰酸锂电池粉末与4.5L水混合置于水浴锅并进行加热水洗，加热温度为80℃，加热的同时进行机械搅拌，搅拌转速为1300r/min，水洗时间为35min；二段水洗与4L水混合并置于水浴锅加热，加热温度65℃，机械搅拌转速为1200r/min，水洗时间为23min；三段水洗与3L水混合并置于水浴锅加热，加热温度45℃，机械搅拌转速为1600r/min，水洗时间为18min；
(2)将桉树油与水混合，桉树油用量为60mg/L，混合后采用蠕动泵连接文丘里管进行空化处理，空化时间为6min，以产生纳米气泡；
(3)将经过三段加热水洗后的物料与步骤(2)空化处理后的水进行混合置于浮选槽中进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程依次加入80g/t烷基芳基磷钠，100g/t羧化壳聚糖，搅拌后进行粗选作业，浮选时间为5min，以得到浮选泡沫和沉渣产品；
(4)将粗选得到的泡沫产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程依次加入80g/t羧化壳聚糖以及30g/t的柴油，搅拌后进行一段精选作业，浮选时间为5min，一段精选沉渣与扫选泡沫产品合并返回粗选作业；一段精选泡沫产品加入30g/t松醇油并进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌后进行一段精选作业，浮选时间为5min，精选泡米产品为最终石墨产品，精选沉渣返回一段精选作业；
(5)将粗选沉渣置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程加入55g/t的柴油，搅拌后进行扫选作业，浮选时间为5min，扫选沉渣为最终锰酸锂产品，扫选泡沫产品与一段精选沉渣合并返回粗选作业，反复开展10次试验后，试验指标达到平衡状态。
经检测，最终可得到回收率和品位分别为98.19％和97.05％正极锰酸锂粉以及回收率和品位分别为98.86％和98.08％的负极石墨粉。
实施例4
(1)取500g废旧锰酸锂电池粉末与4.5L水混合置于水浴锅并进行加热水洗，加热温度为85℃，加热的同时进行机械搅拌，搅拌转速为1100r/min，水洗时间为28min；二段水洗与3L水混合并置于水浴锅加热，加热温度75℃，机械搅拌转速为1200r/min，水洗时间为25min；三段水洗与2.5L水混合并置于水浴锅加热，加热温度45℃，机械搅拌转速为1600r/min，水洗时间为22min；
(2)将MIBC与水混合，MIBC用量为45mg/L，混合后采用蠕动泵连接文丘里管进行空化处理，空化时间为8min，以产生纳米气泡；
(3)将经过三段加热水洗后的物料与步骤(2)空化处理后的水进行混合置于浮选槽中进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程依次加入70g/t聚氧乙烯烷基酚基醚，80g/t聚天门冬氨酸，搅拌后进行粗选作业，浮选时间为5min，以得到浮选泡沫和沉渣产品；
(4)将粗选得到的泡沫产品置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程依次加入70g/t聚天门冬氨酸以及35g/t的十四烷，搅拌后进行一段精选作业，浮选时间为5min，一段精选沉渣与扫选泡沫产品合并返回粗选作业；一段精选泡沫产品加入35g/t松醇油并进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌后进行一段精选作业，浮选时间为5min，精选泡米产品为最终石墨产品，精选沉渣返回一段精选作业；
(5)将粗选沉渣置于1L浮选槽中并进一步与水混合进行搅拌调浆，搅拌转速为1950rpm，搅拌过程加入40g/t的十四烷，搅拌后进行扫选作业，浮选时间为5min，扫选沉渣为最终锰酸锂产品，扫选泡沫产品与一段精选沉渣合并返回粗选作业，反复开展10次试验后，试验指标达到平衡状态。
经检测，最终可得到回收率和品位分别为98.02％和97.46％正极锰酸锂粉以及回收率和品位分别为98.89％和98.29％的负极石墨粉。

Claims (9)

1.一种废旧锰酸锂电池电极材料浮选分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对混合物料进行三段加热搅拌水洗；
(2)将起泡剂加入自来水并进行水力空化处理以产生纳米气泡；
(3)将洗涤物料与空化处理后的水混合置于浮选槽并进行搅拌，搅拌过程依次加入分散剂和抑制剂，并进行无捕收剂粗选作业，以获得泡沫产品和沉渣；
(4)对粗选泡沫产品进行两段精选作业，沉渣顺序返回，一段精选加入抑制剂和捕收剂；二段精选添加起泡剂，最终泡沫产品为石墨精矿产品；
(5)对粗选沉渣进行一段扫选作业，扫选过程只添加捕收剂，扫选沉渣为磷酸铁锂正极材料产品，扫选泡沫产品返回粗选作业。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，第一段加热搅拌水洗、第二段加热搅拌水洗、第三段加热搅拌水洗均采用机械搅拌，搅拌转速为500～2200r/min；第一段加热搅拌水洗、第二段加热搅拌水洗、第三段加热搅拌水洗水与物料液固比为3:1～10:1；第一段加热搅拌水洗、第二段加热搅拌水洗、第三段加热搅拌水洗时间为5～40min。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(1)中，一段加热搅拌水洗加热温度为80～90℃，二段加热搅拌水洗加热温度为50～80℃；三段加热搅拌水洗加热温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，水力空化采用蠕动泵连接文丘里管进行，空化时间为3～10min；起泡剂为桉树油、甲酚酸、MIBC中的一种或几种，用量为10～80mg/L。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)中，浮选采用1.5L自吸式机械搅拌浮选机，浮选机转速为1950r/min，浮选时间为5min；分散剂为烷基芳基磷钠、烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基酚基醚中的一种或几种，用量为30mg/L～100mg/L，浮选料浆浓度为5％～35％。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)、(4)中，抑制剂为木质素磺酸钠、羧化壳聚糖、聚天门冬氨酸中的一种或几种，用量为50mg/L～200mg/L。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)、(5)中，捕收剂为柴油、煤油、十四烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)、(5)中，浮选采用1L自吸式机械搅拌浮选机，浮选机转速为1950r/min，浮选时间为5min。
9.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，起泡剂为松醇油，用量为10～80g/t。
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