CN113422057A - 一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料及其制备方法，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：酚醛树脂3‑5wt％、分散剂1‑2wt％、分散助剂0.5‑1wt％、石墨93‑95.5wt％；分散剂选自十二烷基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二羟乙基甜菜碱中的任一种或几种的混合物；分散助剂选自葡萄糖、乳酸、苹果酸中的任一种。制备：(1)按比例将酚醛树脂、分散剂、分散助剂和石墨加入到溶剂中并加热搅拌，形成分散液；(2)将分散液真空烘干，脱除溶剂，得到干燥物料；(3)将干燥物料烧结，冷却，得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。本发明的制备工艺简单，原料易得，便于推广普及；制得的石墨负极材料对环境友好，形成的电池电学性能优异。

Description

一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
负极材料是锂离子电池中不可或缺的组件之一，对电池的性能有着十分重要的影响。石墨材料具有球形度高、外形好、便于加工等优点，近年来在商业化电子产品方面的应用越来越广泛。但受结构限制，石墨负极材料在实际应用中存在诸多不足，例如：石墨与电解液的相容性较差，存在较大的不可逆容量，此外，锂离子和有机溶剂在石墨负极层片间中发生共嵌入反应，反复嵌脱和副边反应加速了石墨片层溶胀、坍塌、颗粒粉化等现象，降低了石墨负极的循环稳定性。
为克服石墨材料的不足，石墨负极材料的改性研究成为近年来的热点。目前的技术中通常采用沥青粉作为介质来包覆石墨负极材料。例如：中国专利ZL201610164454.B披露了采用磺化沥青和石墨制备锂离子电池负极材料的方法。中国专利ZL201611190965.7披露了一种锂离子电池用沥青的制备方法。肖海河等采用真空浸渍的方法在天然微晶石墨表面包覆沥青热解碳。然而，目前的技术条件下，沥青粉、石墨很难完全混合均匀，沥青的粘结效果较差，石墨负极材料的性能很难得到明显的改善。因此，开发一种性能佳的新型负极材料成为锂离子电池研究非常重要的部分。针对这一问题，本专利提出一种新的包覆石墨负极材料的方式，采用酚醛树脂替代沥青来改善石墨负极材料的包覆效果，促进电池电性能提高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提出一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，该负极材料通过将酚醛树脂、石墨、分散剂、分散助剂和溶剂混合均匀，通过真空干燥脱除溶剂，最后经过高温烧结制得；本发明的石墨负极材料形成的电池，相比于采用沥青包覆石墨负极材料的电池具有更高的初始容量和循环性能。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：酚醛树脂3-5wt％、分散剂1-2wt％、分散助剂0.5-1wt％、石墨93-95.5wt％；所述的分散剂选自十二烷基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二羟乙基甜菜碱中的任一种或几种的混合物；所述的分散助剂选自葡萄糖、乳酸、苹果酸中的任一种。本发明所提出的酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其组分原料易得，且该石墨负极材料对环境友好，以该石墨负极材料形成的电池，相比于采用沥青包覆石墨负极材料的电池具有更高的初始容量和循环性能。
进一步地，所述的酚醛树脂为热固性酚醛树脂，其分子量为500-1000。
进一步地，所述石墨的粒径为10-100nm。
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)按比例将所述酚醛树脂、所述分散剂、所述分散助剂和所述石墨加入到溶剂中，并加热搅拌，形成分散液；所述的溶剂为有机溶剂与水的混合物；
(2)将所述分散液真空烘干，脱除溶剂，得到干燥物料；
(3)将所述干燥物料高温烧结，冷却，即得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
本发明的酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，通过将酚醛树脂、石墨、分散剂、分散助剂和溶剂混合均匀，然后真空干燥脱除溶剂，最后经过高温烧结制得，所制得的石墨负极材料以酚醛树脂包覆石墨，最终提高了电池的使用寿命。
进一步地，步骤(1)中所述加热的温度为40-50℃；所述搅拌的速率为1000-2000rpm，搅拌时间为4-6小时。
进一步地，步骤(1)所述的溶剂中有机溶剂占40-50wt％；所述溶剂的用量为所述石墨质量的2-3倍。
进一步地，所述的有机溶剂为乙醇、丙醇或正丁醇中的任一种。
进一步地，步骤(2)将所述分散液在70-80℃下真空烘干5-7小时，脱除所述溶剂，即得到干燥物料。
进一步地，步骤(3)将所述干燥物料在800-1200℃下烧结1-2小时，冷却至室温，即得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明提出的酚醛树脂包覆的石墨负极材料，是通过将酚醛树脂、石墨、分散剂、分散助剂和溶剂混合均匀，经过真空干燥脱除溶剂，最后高温烧结得到；以本发明制得的石墨负极材料形成的电池，相比于采用沥青包覆石墨负极材料的电池具有更高的初始容量和循环性能；本发明采用酚醛树脂包覆石墨，提高了电池的循环寿命。
(2)本发明的酚醛树脂包覆的石墨负极材料制备工艺简单，原料易得，便于推广普及。本发明制得的酚醛树脂包覆的石墨负极材料对环境友好，形成的电池电学性能优异。
(3)本发明的酚醛树脂包覆的石墨负极材料制备过程中加入分散剂和分散助剂的作用主要是提高了酚醛树脂包覆的均匀性，进而提高了酚醛树脂在石墨中的粘结效果，有利于制得石墨负极材料的性能提升。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：酚醛树脂3wt％、分散剂1wt％、分散助剂0.5wt％、石墨95.5wt％；所述的分散剂为十二烷基二甲基甜菜碱；所述的分散助剂为葡萄糖；所述的酚醛树脂为分子量500的热固性酚醛树脂；所述的石墨的粒径为10nm。
上述实施例1的酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将3kg分子量为500的热固性酚醛树脂、1kg的十二烷基二甲基甜菜碱(分散剂)、0.5kg的葡萄糖(分散助剂)和95.5kg粒径为10nm的石墨加入到286.5kg的溶剂中，并加热至40℃，然后以1000rpm的速率搅拌4小时，形成分散液；所述的溶剂由143.25kg的丙醇与143.25kg的水的混合而成；
(2)将上述的分散液在70℃下真空烘干5小时，脱除溶剂，即得到干燥物料；
(3)将所得的干燥物料在800℃下烧结2小时，冷却至室温后，即可得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
实施例2
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：酚醛树脂5wt％、分散剂1wt％、分散助剂1wt％、石墨93wt％；所述的分散剂为十四烷基二甲基甜菜碱；所述的分散助剂为乳酸；所述的酚醛树脂为分子量1000的热固性酚醛树脂；所述的石墨的粒径为100nm。
上述实施例2的酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将5kg分子量为1000的热固性酚醛树脂、1kg的十四烷基二甲基甜菜碱(分散剂)、1kg的乳酸(分散助剂)和93kg粒径为100nm的石墨加入到186kg的溶剂中，并加热至50℃，然后以2000rpm的速率搅拌6小时，形成分散液；所述的溶剂由74.4kg的乙醇与111.6kg的水的混合而成；
(2)将上述的分散液在80℃下真空烘干7小时，脱除溶剂，即得到干燥物料；
(3)将所得的干燥物料在1200℃下烧结1.5小时，冷却至室温后，即可得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
实施例3
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：酚醛树脂4wt％、分散剂2wt％、分散助剂1wt％、石墨93wt％；所述的分散剂为十八烷基二甲基甜菜碱；所述的分散助剂为苹果酸；所述的酚醛树脂为分子量800的热固性酚醛树脂；所述的石墨的粒径为50nm。
上述实施例3的酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将4kg分子量为800的热固性酚醛树脂、2kg的十八烷基二甲基甜菜碱(分散剂)、1kg的苹果酸(分散助剂)和93kg粒径为50nm的石墨加入到244kg的溶剂中，并加热至45℃，然后以1500rpm的速率搅拌5小时，形成分散液；所述的溶剂由104.5g的正丁醇与139.5kg的水的混合而成；
(2)将上述的分散液在75℃下真空烘干6小时，脱除溶剂，即得到干燥物料；
(3)将所得的干燥物料在1000℃下烧结1小时，冷却至室温后，即可得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
实施例4
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：酚醛树脂4wt％、分散剂1.25wt％、分散助剂0.75wt％、石墨94wt％；所述的分散剂为十八烷基二羟乙基甜菜碱；所述的分散助剂为乳酸；所述的酚醛树脂为分子量1000的热固性酚醛树脂；所述的石墨的粒径为100nm。
上述实施例4的酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将4kg分子量为1000的热固性酚醛树脂、1.25kg的十八烷基二羟乙基甜菜碱(分散剂)、0.75kg的乳酸(分散助剂)和94kg粒径为100nm的石墨加入到190kg的溶剂中，并加热至50℃，然后以2000rpm的速率搅拌6小时，形成分散液；所述的溶剂由85.5g的乙醇与104.5kg的水的混合而成；
(2)将上述的分散液在80℃下真空烘干7小时，脱除溶剂，即得到干燥物料；
(3)将所得的干燥物料在1100℃下烧结1小时，冷却至室温后，即可得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
实施例5
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：酚醛树脂4wt％、分散剂2wt％、分散助剂1wt％、石墨93wt％；所述的分散剂为十四烷基二甲基甜菜碱和十八烷基二羟乙基甜菜碱的混合物；所述的分散助剂为苹果酸；所述的酚醛树脂为分子量800的热固性酚醛树脂；所述的石墨的粒径为50nm。
上述实施例5的酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将4kg分子量为800的热固性酚醛树脂、1kg的十四烷基二甲基甜菜碱(分散剂)、1kg的十八烷基二羟乙基甜菜碱(分散剂)、1kg的苹果酸(分散助剂)和93kg粒径为50nm的石墨加入到245kg的溶剂中，并加热至45℃，然后以1500rpm的速率搅拌5小时，形成分散液；所述的溶剂由105.5g的正丁醇与139.5kg的水的混合而成；
(2)将上述的分散液在75℃下真空烘干6小时，脱除溶剂，即得到干燥物料；
(3)将所得的干燥物料在900℃下烧结2小时，冷却至室温后，即可得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
对比例1
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3kg分子量为500的热固性酚醛树脂、0.5kg的葡萄糖(分散助剂)和95.5kg粒径为10nm的石墨加入到286.5kg的溶剂中，并加热至40℃，然后以1000rpm的速率搅拌4小时，形成分散液；所述的溶剂由143.25kg的丙醇与143.25kg的水的混合而成；
(2)将上述的分散液在70℃下真空烘干5小时，脱除溶剂，即得到干燥物料；
(3)将所得的干燥物料在800℃下烧结2小时，冷却至室温后，即可得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
上述对比例1与实施例1的区别在于，对比例1没有加入实施例1中的分散剂(十二烷基二甲基甜菜碱)，其余制备条件与实施例1相同。
对比例2
一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将3kg分子量为500的热固性酚醛树脂、1kg的十二烷基二甲基甜菜碱(分散剂)和95.5kg粒径为10nm的石墨加入到286.5kg的溶剂中，并加热至40℃，然后以1000rpm的速率搅拌4小时，形成分散液；所述的溶剂由143.25kg的丙醇与143.25kg的水的混合而成；
(2)将上述的分散液在70℃下真空烘干5小时，脱除溶剂，即得到干燥物料；
(3)将所得的干燥物料在800℃下烧结2小时，冷却至室温后，即可得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
上述对比例2与实施例1的区别在于，对比例2没有添加实施例1中的分散助剂(葡萄糖)，其余制备条件与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3中没有加入实施例1中的分散剂(十二烷基二甲基甜菜碱)和分散助剂(葡萄糖)，其余制备条件与实施例1相同，制得酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
对比例4
一种沥青包覆的石墨负极材料，其特征在于，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：沥青3wt％、分散剂1wt％、分散助剂0.5wt％、石墨95.5wt％；所述的分散剂为十二烷基二甲基甜菜碱；所述的分散助剂为葡萄糖；所述的石墨的粒径为10nm。
上述对比例4的沥青包覆的石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将3kg沥青、1kg的十二烷基二甲基甜菜碱(分散剂)、0.5kg的葡萄糖(分散助剂)和95.5kg粒径为10nm的石墨加入到286.5kg的溶剂中，并加热至40℃，然后以1000rpm的速率搅拌4小时，形成分散液；所述的溶剂由143.25kg的丙醇与143.25kg的水的混合而成；
(2)将上述的分散液在70℃下真空烘干5小时，脱除溶剂，即得到干燥物料；
(3)将所得的干燥物料在800℃下烧结2小时，冷却至室温后，即可得到沥青包覆的石墨负极材料。
对比例4与实施例1的区别在于，对比例4采用沥青包覆石墨，制得负极材料，其余制备条件均与实施例1相同。
测试：将上述实施例1-5以及对比例1-4所得的石墨负极材料制作成电池，然后在同样的条件下进行放电容量、放电效率和循环可逆容量测试，分析电池的电性能；测试结果见表1：
表1为上述实施例1-5及对比例1-4中不同石墨负极材料形成的电池的电性能
Figure BDA0003112754110000111
由表1的测试数据可以看出本发明制得的酚醛树脂包覆的石墨负极材料具有较高的初始容量，该酚醛树脂包覆的石墨负极材料的循环稳定性好，提高了电池的循环使用寿命。
由对比例1-3的测试数据也可以看出，本发明通过加入分散剂和分散助剂提高了酚醛树脂包覆的均匀性，进而提高了酚醛树脂在石墨中的粘结效果，提升了所制得石墨负极材料的性能。
由对比例4的测试数据可以看出本发明制得的酚醛树脂包覆的石墨负极材料形成的电池，相比于采用沥青包覆石墨负极材料的电池，具有更好的电性能。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，该石墨负极材料包括如下重量分数的组分：酚醛树脂3-5wt％、分散剂1-2wt％、分散助剂0.5-1wt％、石墨93-95.5wt％；所述的分散剂选自十二烷基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二甲基甜菜碱、十八烷基二羟乙基甜菜碱中的任一种或几种的混合物；所述的分散助剂选自葡萄糖、乳酸、苹果酸中的任一种。
2.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂，其分子量为500-1000。
3.根据权利要求1所述的一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料，其特征在于，所述石墨的粒径为10-100nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)按比例将所述酚醛树脂、所述分散剂、所述分散助剂和所述石墨加入到溶剂中，并加热搅拌，形成分散液；所述的溶剂为有机溶剂与水的混合物；
(2)将所述分散液真空烘干，脱除溶剂，得到干燥物料；
(3)将所述干燥物料高温烧结，冷却，即得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
5.根据权利要求4所述的一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热的温度为40-50℃；所述搅拌的速率为1000-2000rpm，搅拌时间为4-6小时。
6.根据权利要求4所述的一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂中有机溶剂占40-50wt％；所述溶剂的用量为所述石墨质量的2-3倍。
7.根据权利要求4或6所述的一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醇、丙醇或正丁醇中的任一种。
8.根据权利要求4所述的一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)将所述分散液在70-80℃下真空烘干5-7小时，脱除所述溶剂，即得到干燥物料。
9.根据权利要求4所述的一种酚醛树脂包覆的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)将所述干燥物料在800-1200℃下烧结1-2小时，冷却至室温，即得到酚醛树脂包覆的石墨负极材料。
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