JP2018513281A - 有機溶媒中の貴金属を選択的に浸出および抽出するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、同時係属米国仮特許出願第62/150,513号(出願日:2015年4月21日)および米国仮特許出願第62/152,066号(出願日:2015年4月24日)からの優先権の利益を主張し、その両方の内容の全体が参照として本明細書に組み込まれる。
本出願は、貴金属を浸出および抽出するための方法に関する。例えば、本出願は、水混和性または部分的に水混和性である有機溶媒を使用して、このような貴金属(金含有鉱石または白金族金属(PGM)濃縮物など)を含む物質から、金、パラジウム、および/または白金を浸出する方法に関する。
金は、周期表において、銀および銅と同じ族に属する元素である。金は、通常、鉱石中のこれらの金属と組み合わせて見つけられる。地殻中の銅および銀の平均濃度は、それぞれ、50および0.07ppm(百万分率)であるが、金の場合、平均濃度は、ちょうど0.005ppmである1。
1世紀以上の間、シアン化は、依然として、鉱石から金を抽出および回収するための有力なプロセスであった。金属金は、溶解分子酸素の存在下で、シアン化カリウムまたはシアン化ナトリウムのアルカリ性溶液中に溶解することができる(反応1)。
非常により一般的な技法である、炭素吸着、亜鉛セメンテーション、および炭素吸着による溶媒抽出のようなシアン化物浸出溶液からの金回収のためのいくつかの技法が存在する14、15。炭素吸着技法において、金がシアン化物溶液に浸出された後、他の金属および不純物からAuCN2 −を分離するための選択的な金吸着に対して活性炭が適用される。シアン化物溶液からAu(CN)2 −錯体を完全に吸着するための、4〜8時間かかる4〜8ステップにおいて、通常、1トンの鉱石当たり0.1〜1kgの活性炭が適用される。充填された活性炭は、通常、低濃度HCl溶液によって洗浄されて、Fe、Cu、Zn、Ca、およびAgなどの他の不純物を除去する。その後、110℃で36〜72時間、フレッシュな塩基性シアン化ナトリウム溶液によって、充填された活性炭を洗浄することによって、ジシアノ金(I)錯体は、溶出ステップにおいて、活性炭から除去される10、16。脱着されたAu(CN)2 −錯体は、最終的に、電解採取または還元によって、元素金に還元される。
シアン化物の高い毒性および環境問題のために、有用な代替物を見出すことが求められている。近年、シアン化物のいくつかの代替物が効率的に金鉱石を浸出することが報告された。報告された有用な浸出試薬のいくつかは、HNO3、H2O2、および次亜塩素酸塩のような酸化剤と組み合わされたチオ硫酸塩、チオシアナイト、チオ尿素、および塩化物である。
チオ硫酸塩は、シアン化物の最も研究された代替物である。金は、O2および銅(II)イオンのような酸化剤の存在下において、チオ硫酸塩のアルカリ性水溶液(pH=9.5〜10.5)中で浸出することができる。金溶解速度は、銅(II)イオンの非存在下でより遅くなる18。アンモニアは、通常、この媒体中の金浸出速度を加速させるために使用される。金の中間酸化生成物を安定させるために、Cu2+によってチオ硫酸酸化の速度を低下させること、金表面上の硫化物のような不溶性構成成分の形成を防止すること、および浸出プロセスの間、Cu(NH3)4 2+を形成することによって、高濃度のCu2+を維持することは、効果的な役割を有する19、20。酸素は、Cu(NH3)2 +のCu(NH3)4 2+への酸化、または金表面の直接酸化による二重の役割を有する。チオ硫酸媒体中の金溶解の全体的な平衡式は、以下の反応において示される21(2)。
チオ尿素は、以下の反応(4)に基づいて、酸性媒体中に金を溶解することができるよく研究された別の浸出試薬である26。
強力な酸化剤と組み合わされた濃酸化剤は、例えば、スクラップおよび二次資源から貴金属を浸出するための強い浸出試薬として既知である34。濃HNO3(王水として既知)または過酸化水素と混合された濃HClの熱溶液は、以下の化学反応(反応6および7を参照)により金を溶解することができ、安定したAuCl4 −錯体の形成をもたらす35。
塩化物/次亜塩素酸塩溶液は、広範囲のpH値で金を溶解することができるシアン化物に代わる別の浸出試薬と認識されている38。溶液のpHに応じて、次亜塩素酸塩溶液中で3つの異なる酸化種を形成することができる。pHが7.5超で、次亜塩素酸塩イオン(OCl−)は、優占種であるが、pH価が3.5〜7.5の場合、次亜塩素酸(HOCl)が酸化剤として作用し、pHが3.5未満の場合、発生期の塩素ガス(Cl2)が形成される。これらの3つの種のなかでは、HOClが[AuCl4]−として金を浸出するための最も効果的な酸化剤である(反応8)39。
極性および水混和性有機溶媒は、銀および銅のようないくつかの遷移金属を溶解するために調査されてきた44、45、46。いくつかの場合において、より良好な浸出効率が、水−溶媒または純溶媒の特定の混合物中で達成された。また、DMSO、メタノール、アセトン、N,N−ジメチルホルムアミド、およびアセトニトリルのような有機溶媒中の金浸出の例がいくつか存在する45、47、48。例えば、Yukimichiは、異なるハロゲン−ハライド極性有機溶媒系中の金、銀、およびパラジウムの溶解速度を調査し、金の場合において、彼は、金が、ハライド源、ハロゲン、例えば、塩素ガス、臭素、ヨウ素、およびメタノールまたはMeCNのような有機溶媒の混合物中で溶解され得ることを証明した。調査された系のなかでは、塩素ガス、アセトニトリル、およびMe3NHCl(塩化物源として)の混合物が、王水よりもさらに速く、最も効果的に金を溶解した48。
本研究は、従来の浸出試薬と組み合わせて極性の水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒の使用を開示する。従来の浸出試薬、例えば、酸化剤を含有する酸性化塩化物溶液は、有機溶媒中で金を直接浸出するために調査されなかった。この新規の回収システムは、例えば、回収プロセスを単純化し、かなりの時間およびエネルギーを節約し、有機溶媒の回収性によって、無駄をより少なくし得る。
(a)酸、
(b)酸化剤、および
(c)水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒
を含む混合物と接触させることを含む方法を含む。
不溶性不純物から、浸出された金、パラジウム、および/または白金を含有する水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を分離すること、ならびに
浸出された金、パラジウム、および/または白金から、水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を蒸発させること。
式中、
R1は、−NR4R5またはアリールであり、
R2およびR3は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R2およびR3は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
R4およびR5は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R4およびR5は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
Xは、OまたはSであり、
Yは、S、NR6、またはCR6R7であり、
R6およびR7は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択される、化合物で、式Iの化合物と浸出された金および/またはパラジウムとの間に錯体を形成するための条件下で、処理することをさらに含む。
式中、R2、R3、R4、R5、およびYは、式Iの化合物に定義されるとおりである。
不溶性不純物から、浸出された金、パラジウム、および/または白金を含有する水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を分離すること、
金、パラジウム、および/または白金を得るための条件下で、水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒中の浸出された金、パラジウム、および/または白金を還元剤で処理すること、ならびに
水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒から、金、パラジウム、および/または白金を分離すること。
金、パラジウム、および/または白金を王水中に溶解することと、
溶解された金、パラジウム、および/または白金を、式Iの化合物であって、
式中、
R1は、−NR4R5またはアリールであり、
R2およびR3は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R2およびR3は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
R4およびR5は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R4およびR5は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
Xは、OまたはSであり、
Yは、S、NR6、またはCR6R7であり、
R6およびR7は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択される、化合物で、式Iの化合物と溶解された金および/またはパラジウムとの間に錯体を形成するための条件下で、処理することとをさらに含む。
I.定義
特に指示がない限り、このおよび他の節に記載される定義および実施形態は、それらが、当業者によって理解されるように好適である、本明細書において記載される本出願の全ての実施形態および態様に適用できることを目的とする。
本研究は、従来の浸出試薬と組み合わせて極性の水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒の使用を開示する。従来の浸出試薬、例えば、酸化剤を含有する酸性化塩化物溶液は、有機溶媒中で金を直接浸出するために調査されなかった。多くの浸出試薬が本研究において調査された。エチルアセテートまたはアセトニトリル中のHClとH2O2またはCa(ClO)2との混合物を使用することにより、非常に低濃度のオキシダントを使用して、1MのHClによって短時間で99.9%超の金浸出を達成した。結果は、これらの新規の浸出系が、浸出する材料の関連濃度が非常に低いにもかかわらず、王水よりも非常に急速に金を溶解することができることを示す。その後、浸出された金は、例えば、NaBH4、亜鉛、またはフェロセンによるAuCl4 −の直接還元によって、エチルアセテートまたはアセトニトリル溶液から沈殿させることができる。金の還元の間、いくつかの他の不純物を減少することができるので、その後、例えば、本明細書において定義される式Iの化合物を使用する溶媒抽出によって、得られた金沈殿物を精製することができる。いくつかの実施形態において、この新規の回収系は、例えば、回収プロセスを単純化し、かなりの時間およびエネルギーを節約し、有機溶媒の回収性によって、無駄をより少なくする。
(a)酸、
(b)酸化剤、および
(c)水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒
を含む混合物と接触させることを含む方法を含む。
不溶性不純物から、浸出された金、パラジウム、および/または白金を含有する水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を分離すること、ならびに
浸出された金、パラジウム、および/または白金から、水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を蒸発させること。
式中、
R1は、−NR4R5またはアリールであり、
R2およびR3は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R2およびR3は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
R4およびR5は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R4およびR5は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
Xは、OまたはSであり、
Yは、S、NR6、またはCR6R7であり、
R6およびR7は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択される、化合物で、式Iの化合物と浸出された金および/またはパラジウムとの間に錯体を形成するための条件下で、処理することをさらに含む。このような条件下で、白金は、例えば、式Iの化合物との錯体を形成しない。
式中、R2、R3、R4、R5、およびYは、式Iの化合物に定義されるとおりである。
式中、独立して、式I(c)(i)、I(c)(ii)、I(c)(iii)、またはI(c)(iv)の化合物のそれぞれにおいて、Z1およびZ2の一方は、Oであり、Z1およびZ2の他方は、Sである。
不溶性不純物から、浸出された金、パラジウム、および/または白金を含有する水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を分離することと、
金、パラジウム、および/または白金を得るための条件下で、水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒中の浸出された金、パラジウム、および/または白金を還元剤で処理することと、
水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒から、金、パラジウム、および/または白金を分離することと、をさらに含む。
金、パラジウム、および/または白金を王水中に溶解することと、
溶解された金、パラジウム、および/または白金を、式Iの化合物であって、
式中、
R1は、−NR4R5またはアリールであり、
R2およびR3は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R2およびR3は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
R4およびR5は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R4およびR5は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
Xは、OまたはSであり、
Yは、S、NR6、またはCR6R7であり、
R6およびR7は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択される、化合物で、式Iの化合物と溶解された金および/またはパラジウムとの間に錯体を形成するための条件下で、処理することと、をさらに含む。このような条件下で、白金は、例えば、式Iの化合物との錯体を形成しない。式Iの化合物は、本明細書において詳述されるように、変化することができる。
例1:金を選択的に抽出および回収するために硫黄系配位子を用いる新規の浸出法
一般の配位子合成
以下の報告された文献手順によって、この研究において使用される配位子I(a)(i)、I(a)(ii)、I(a)(iii)、およびI(a)(iv)(スキーム2)を合成した。49配位子I(b)(i)(Nフェニル−N´−ベンゾイルチオ尿素)を報告された手順に基づいて合成した。50
丸底フラスコ中に、室温で、30mlのメタノール中の2.80gのCS2および5.85gのジシクロヘキシルカルボジイミド(DCC)の混合物に1時間にわたって、2.02gのピロリジンを少しずつ添加した。反応混合物を4時間撹拌し、次いで、得られた白色沈殿物を濾過によって溶液から分離した。最後に、白色沈殿物を水で洗浄し、真空下で乾燥した。8.93gの最終生成物を単離した(収率:89%)。
Jeffreyらから報告された方法を適応することによって、金粉末を調製した51。1.000gの純粋の(99.9%の純度)金属金を4mLの王水(3mLの37%HCl/1mLの69%HNO3)中に溶解し、次いで、蒸留水を添加することによって、5倍に希釈した。溶液を穏やかに撹拌しながら、メタ重亜硫酸ナトリウムを溶液に徐々に添加した。全ての金が溶液から沈殿する(色が黄色から無色の溶液に変化した)まで、Na2S2O5を添加し続けた。得られた沈殿物を単離し、1MのHCl、次いで、蒸留水で洗浄して、最終的にオーブン中で乾燥した。0.975gの薄褐色の金粉末を得た(収率:97.5%)。
HCl濃度の効果
異なる濃度(0.1、0.5、1、1.5、および2M)を有する5mlのHCl溶液、ならびに0.22MのHNO3を含有するバイアルに、5.0mgの金粉末(0.025mmol)を添加した。次いで、26.8mg(0.075mmol)の配位子I(a)(i)を5mlのジクロロメタン中に溶解し、前の溶液に添加した。反応混合物を異なる時間の間激しく撹拌した。反応が完了すると、2相を分離し、0.7Mのチオ尿素を含有する5mlの1MのH2SO4 1Mで有機相を15分間、ストリップした。
5.0mgの金粉末(0.025mmol)を5mlの1MのHClおよび0.22MのHNO3を含有するバイアルに添加した。次いで、26.8mg(0.075mmol)の配位子L1を5mlのジクロロメタン中に溶解し、前の溶液に添加した。反応混合物を異なる時間の間激しく撹拌した。反応が完了すると、2相を分離し、0.7Mのチオ尿素を含有する5mlのH2SO4(1M)で有機相を15分間、ストリップした。ストリップ溶液の金含有量をAASによって分析した。得られた結果(図2)は、金回収百分率が、4時間後に99%に達して、一定のままになるまで、同時浸出および抽出系によって急速に増加したことを示した。これは、同じ量のHClおよびHNO3を有する従来の浸出系よりも著しく速い。本系を使用するAuを回収するための有用な浸出時間は、1MのHCl溶液中で4hであることが見出された。
5.0mgの金粉末(0.025mmol)を5mlの1MのHClおよび0.22MのHNO3を含有するバイアルに添加した。次いで、異なる量の配位子L1(表2)を5mlのジクロロメタン中に溶解し、前の溶液に添加した。反応混合物を4時間、激しく撹拌した。反応が完了すると、2相を分離し、0.7Mのチオ尿素を含有する5mlのH2SO4(1M)で有機相を15分間、ストリップした。ストリップ溶液の金含有量をAASによって分析した。
ジチオビウレット配位子の異なる誘導体(I(a)(i)〜I(a)(iv))を合成し、HCl媒体中の金の同時浸出および抽出について、それらの能力を調査した(スキーム2)。単座チオ尿素誘導体(L1)および従来の金抽出剤であるジブチルカルビトール(DBC)を比較すると、ジチオビウレット誘導体の全てが、より高い百分率の金回収を示した。
本技法の選択性を調査するために、塩化物形態中の異なる金属の混合物を系によって処理した。Fe(1000ppm)、Cu(2000ppm)、Zn(500ppm)、Ag(200ppm)、および0.5mgの金粉末の混合物を5mlの1MのHClおよび0.2MのHNO3を含有するバイアルに添加した。次いで、26.8mgの配位子L1を5mlのジクロロメタン中に溶解し、前の溶液に添加した。反応混合物を異なる時間の間激しく撹拌した。反応が完了すると、2相を分離し、0.7Mのチオ尿素を含有する5mlの1MのH2SO4で有機相を15分間、ストリップした。ポスト抽出およびストリップ溶液の金含有量をAASによって分析した。
表5に示される非水混和性有機溶媒中で、同時浸出および抽出試験を実行した。結果は、多くの有機溶媒が金を抽出および回収するために好適であることを示す。調査された溶媒のなかでも、ジクロロメタン(DCM)、クロロベンゼン、またはクロロホルムを溶媒として使用したときに、最も高い百分率のAu回収率が得られた。
7ppmの平均金濃度および74マイクロメートルの平均粒度を有する破砕・研磨された金鉱石は、La Ronge,Saskatchewanの町のおよそ125キロメートル北東のLaonil Lakeの北端のLa Ronge Mining Districtに位置するClaude Resourcesから、彼らのSeabee金鉱作業から得た。
本実施例の同時浸出および溶媒抽出技法200についての方法フローチャートを図3に示す。方法200において、74マイクロメートルの平均粒度を有する破砕・研磨された金鉱石202を同時浸出および抽出ステップ204に供し、鉱石202をHNO3の存在下で1MのHCl溶液に添加し、次いで、ジクロロメタン中配位子I(a)(i)溶液を水溶液206に添加した。得られた二相性反応混合物を5時間、激しく撹拌した。次いで、混合物を濾過して、固体残留物208を除去し、相を有機相212および水相214に分離した210。水相214は、同時浸出および抽出ステップ204に使用するために再利用することができる。次いで、有機相212を15分間、0.7Mのチオ尿素218を含有する1MのH2SO4でストリップし216、一貫して95〜97%の範囲で金回収効率を示すAASによって、ストリップされた溶液の金含有量を分析した。ストリップステップ216後に、配位子およびDCMを同時浸出および抽出ステップ204に使用するために再利用することができる220。電解採取または還元ステップ222を行い、純金224を単離することができる。あるいは、ストリッピングステップ216の代わりに、有機相212をシュウ酸またはNaBH4などの剤で還元し226、純金228を得ることができる。有機相が還元剤に感受性である場合、ジチオビウレット金錯体からの金のチオ尿素ストリッピング216の使用を使用してもよい。しかしながら、充填された有機相の直接還元226は、より経済的であり得る。例えば、有機相のストリッピング216を含む方法200では、後続の電解採取または還元ステップ222を使用して、金属金224を得るのに対して、直接還元ステップ226を含む方法200では、1つ少ないステップで金属金228を得ることができる。本実験では、試料において低濃度の金を使用し、系の効率を測定したため、最終的な金溶液を分析した。このため、沈殿した金を計量する代わりに、有機相を典型的に除去し、その金の含有量をAASによって測定した。
74マイクロメートルの平均粒度を有する5.0gの破砕・研磨された金鉱石を5mlの1MのHClおよび0.55MのHNO3を含有するバイアルに添加した。次いで、5mlのジクロロメタン中に溶解された27.8mgの配位子I(a)(i)を水溶液に添加した。反応混合物を5時間、激しく撹拌した。次いで、二相性反応混合物を濾過して、有機相を単離した。次いで、0.7Mのチオ尿素を含有する5mlのH2SO4(1M)で有機相を15分間、ストリップし、ストリップされた溶液の金の含有量をAASによって分析した。最終溶液は、6.7ppmの金(96%の金回収)を含んだ。
5.00gの金鉱石を10mlの塩基性溶液(pH=10.5、適量のKOHを蒸留水中に溶解することによって、pHを調整した)を含有するバイアルに添加した。0.20gのKCNを溶液に添加して、反応混合物(空気開放)を24時間、激しく撹拌した。反応開始前および反応完了後に、反応混合物を計量し、浸出プロセス中に蒸発した水の量を推定した。次いで、適量の水を反応混合物に添加して、スラリーの密度を一定に保持した。得られた溶液の金の含有量を原子吸光分光法によって測定した。
適切な硫黄含有化合物は、鉱石から金を回収するための有用な候補であり、これは、「硬酸/軟酸および硬塩基/軟塩基」のピアソンの概念と一致するためであり、金などの貴金属は、典型的に、軟酸と分類されるが、硫黄含有化合物は、軟塩基と分類される。このため、適切な硫黄含有配位子、例えば、キレート化配位子を、金を抽出および回収するための極めて選択的な抽出剤として使用することができる49。
5.0mgのパラジウム粉末(0.047mmol)をHCl(1M)およびHNO3(0.22M)を含有する5mlの水を含有するバイアルに添加した。次いで、64.95mg(0.184mmol)の配位子I(a)(i)を5mlのジクロロメタン中に溶解し、前の溶液に添加した。2時間後に、パラジウムは、完全に溶解された。2相を分離し、0.7Mのチオ尿素を含有する5mlのH2SO4(1M)で有機相(暗褐色)を15分間、ストリップした。次いで、黄色沈殿物を濾別し、炉中で700℃に加熱して、微細黒色パラジウム粉末(99.3%のパラジウムが回収された)を生成した。
塩酸および過酸化水素の混合物を異なる水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒中の浸出試薬として選択した。500mgの濃HCl(37%w/w)および60mgのH2O2(30%w/w)を含有する5mlの有機溶媒に、5.0mgの金粉末を添加した。反応が完了した後、溶解された金を沈殿させ、得られた沈殿物を王水中に溶解し、溶媒抽出系によって精製した49。最終溶液の金含有量をAASによって分析した。金溶解が不完全な場合、濾過によって、充填された有機相を残余の金から分離した。
水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒、例えば、エチルアセテート、酢酸、またはアセトニトリル中の浸出を含む方法300についての方法フローチャートを図4に示す。この技法は、例えば、水の代わりに、エチルアセテート、酢酸、またはアセトニトリル中の低濃度のHClおよびH2O2を使用する高効率の金浸出に有用である。方法300において、水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒、例えば、1Mの濃度のHClおよび0.1MのH2O2306を有するエチルアセテート、酢酸、またはアセトニトリルに添加することによって、破砕・研磨された金鉱石302を浸出ステップ304に供した。得られた混合物を4時間、撹拌した。エチルアセテートまたはアセトニトリルを固体残留物312から分離し、次いで、真空化で蒸発する314エチルアセテート、酢酸、またはCH3CN中で溶解された金(HAuCl4)310の溶液を得た。次いで、得られた沈殿物を0.1MのHCl中に溶解して、DCM中のI(a)(i)を用いた溶媒抽出プロセス316によって、金を抽出して、最終的に、0.7Mのチオ尿素を含有するH2SO4(1M)でストリップした。49例えば、99%の金回収効率を示すAASによって、得られた金含有量を決定した。ストリップした後、有機相を還元し318、純金320を得ることができる。代替的な経路において、エチルアセテート、酢酸、またはCH3CN中の溶解された金(HAuCl4)310の溶液は、剤、例えば、NaBH4、フェロセン、Fe粉末、またはZn粉末で還元する322。蒸発ステップ314を含む上記のプロセスの代わりにこのような還元ステップ322を含むプロセスを使用することは、ある特定の利点を提供し得、その理由は、例えば、溶媒を蒸発させることは、例えば、溶媒を蒸発させるためのエネルギーおよび高温を必要とする追加費用であるためである。上述の還元剤のうちの1つで金を還元することによって、蒸発ステップ314を省くことができ、溶媒を直接再利用することができる。このことにより還元ステップ322の後に得られる金は、次いで、例えば、DCM中のI(a)(i)を用いる溶媒抽出プロセス324に供し、0.7Mのチオ尿素を含有する1MのH2SO4でストリップすることができる(図示せず)。ストリップした後、有機相を還元し326、純金328を得る。還元ステップ322後に除去されたエチルアセテート、酢酸、またはCH3CNは、浸出ステップ304に使用するために再利用することができる330。方法300における溶媒抽出ステップ(316、324)は、例えば、金とともに還元することができる銅などの不純物を除去するのに有用である。このような溶媒抽出ステップ(316、324)は、従来の浸出および溶媒抽出ステップ(すなわち、王水中の浸出)を含んでもよく、あるいは、例えば、本明細書において記載されるように、1ステップで金含有物質から金を浸出および抽出する方法を含んでもよい。
74マイクロメートルの平均粒度を有する5.0gの破砕・研磨された金鉱石を350mgの濃HClおよび200mgのH2O2を30%w/w含有する5mlのエチルアセテート、酢酸、またはアセトニトリルに添加した。得られた混合物を4時間、撹拌した。エチルアセテート、酢酸、またはアセトニトリルを固体残留物から分離して、真空下で蒸発させた。次いで、得られた沈殿物を2mlの0.1MのHCl中に溶解して、2mlのDCM中の27.2mgのI(a)(i)を用いた溶媒抽出プロセスによって、金を抽出して、最終的に、0.7Mのチオ尿素を含有する2mlの1MのH2SO4でストリップした。96〜97%の金回収効率を示すAASによって、得られた金含有量を決定した。
試験ごとに、表8に示されるような異なる量の金を含有する5mlの有機溶媒(0.5グラムの37%HClを含有、すなわち、有機溶媒中のHClのモル濃度は、1Mであった)を10分間、指示された還元剤で処理した。Fe粉末の場合、撹拌時間は、2時間であった。AASによって、金溶液の濃度を測定した。
塩酸および過酸化水素の混合物を異なる水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒(エチルアセテート、酢酸、またはアセトニトリル)中の浸出試薬として選択した。室温で、500mgの濃HCl(37%w/w)および60mgのH2O2(30%w/w)を含有する5mlの有機溶媒(エチルアセテート、酢酸、またはアセトニトリル)の撹拌混合物に、5.0mgのパラジウム粉末(200メッシュ)を添加した。15分後、パラジウム粉末を完全に溶解させ、透明な赤色溶液を得た。
500mgの濃HCl(37%w/w)および60mgのH2O2(30%w/w)を含有する撹拌有機溶媒(エチルアセテート、酢酸、またはアセトニトリル)に、5mgの白金粉末(200メッシュ)を室温で添加した。90分後、白金粉末を完全に溶解させ、淡黄色の溶液を得た。
(a)金溶解の速度の測定
0.25mmの直径を有する120mg(0.610mmol)の金ワイヤ(99.9%)を所望量の酸、オキシダント、および必要に応じてCaCl2を含有する20mlの酢酸中に入れ、様々な温度で、様々な時間(10〜60分)の間、800rpm(撹拌プレート設定)で撹拌した。次いで、残りの金ワイヤを反応混合物から除去し、アセトンで洗浄して、空気乾燥させた。次いで、残りのワイヤを計量して、溶解された金の量を算出した。次いで、ワイヤ直径、質量変化率、および溶解時間に基づいて、溶解速度を決定した。表9は、室温での変動条件下の金溶解の速度を示す。図5は、王水、濃HCl/H2O2、および酢酸系の金溶解速度間の比較を示す。酢酸中の試薬濃度は、HCl(1.5M)、H2O2(0.6M)、およびCaCl2(0.6M)であった。4部の濃HClを1部のH2O2 30%と混合することによって、HCl/H2O2混合物を新たに調製した。
HCl、H2O2、およびCaCl2を含有する所望量の酢酸(5.0mlまたは10.0ml)に5.00gの金鉱石を添加した。得られた混合物を800rpmで、様々な時間の間、撹拌した。酢酸を遠心分離機(1分)によって固体残留物から分離して、真空下で蒸発させた。次いで、得られた残留物を2.0mlの1MのHCl中に溶解して、その金含有量をICP−OESによって決定した(表10)。
破砕することなく20gのプリント回路基板(PCB)を0.5MのHCl、0.2MのCaCl2、および0.2MのH2O2を含む100mlの酢酸溶液に添加し、2分間撹拌した。処理した小片を分離し、水で洗浄して、次いで、いずれかの金が残されたかどうかを見るために熱王水で処理した。ICPは、金の99%超が浸出されたが、Niの5%未満および銅の1%が溶解されたことを明らかにした。いかなる活性の損失が観察される前に、新規のPCBから金を浸出するために、同じ溶液を75回再使用した(すなわち、1.5kgのPCBを合計で100mlのHOAc溶液で処理した)。
今日までに最高の金溶解速度を有する新規の金浸出系を本明細書において開示する。この系は、溶媒として酢酸を用い、非常に低濃度の追加の酸およびオキシダントを含有する。そぐわない金溶解速度に加え、この新規の浸出系はまた、金が、鉄、ニッケル、コバルト、および銅よりもさらに早く溶解することができるように、卑金属の上の金にとって極めて選択的である。この新規の浸出系の効率を金鉱石、ジュエリースクラップ、および電子廃棄物(スクラップ)に関して検査し、室温で、それぞれ、わずか25分、10分、および10〜20秒において、99%超の金浸出をもたらした。
本出願において参照される文書についての全引用
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Claims (45)
- 金、パラジウム、および/または白金を含む物質から、金、パラジウム、および/または白金を浸出する方法であって、前記物質を
(a)酸、
(b)酸化剤、および
(c)水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒
を含む混合物と、前記物質から、前記金、パラジウム、および/または白金を浸出するための条件下で、接触させることを含む、方法。 - 前記方法が、
不溶性不純物から、前記浸出された金、パラジウム、および/または白金を含有する前記水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を分離することと、
前記浸出された金、パラジウム、および/または白金から、前記水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を蒸発させることと、をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記方法が、蒸発後に、前記浸出された金、パラジウム、および/または白金を式Iの化合物であって、
式中、
R1は、−NR4R5またはアリールであり、
R2およびR3は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R2およびR3は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
R4およびR5は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択されるか、あるいは
R4およびR5は、それらが結合する窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリール、または1つ以上の炭素原子において、C1−4アルキルで置換された、ヘテロシクロアルキルもしくはヘテロアリールを形成し、
Xは、OまたはSであり、
Yは、S、NR6、またはCR6R7であり、
R6およびR7は、それぞれ独立して、H、C1−10アルキル、C3−10シクロアルキル、C1−6アルキレンC3−10シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、およびアリールから選択される、化合物で、前記式Iの化合物と前記浸出された金および/またはパラジウムとの間に錯体を形成するための条件下で、処理することをさらに含む、請求項2に記載の方法。 - 前記式Iの化合物が、式I(a)の化合物であり、
式中、R2、R3、R4、R5、およびYは、請求項3に記載のとおりである、請求項3に記載の方法。 - R2、R3、R4、およびR5のうちの1つのみが、Hである、請求項4に記載の方法。
- R2およびR3が、それらが結合する前記窒素原子と一緒になって、ヘテロシクロアルキルまたは置換ヘテロシクロアルキルを形成し、前記ヘテロシクロアルキルが、アジリジニル、アゼチジニル、ピロリジニル、ピペリジニル、アゼパニル、アゾカニル、イミダゾリジニル、オキサゾリジニル、チアゾリジニル、ピペラジニル、ヘキサヒドロピリミジニル、モルホリニル、1,3−オキサジナニル、チオモルホリニル、1,3−チアジナニル、1,3−ジアゼパニル、1,3−オキサゼパニル、1,3−チアゼパニル、1,4−ジアゼパニル、1,4−オキサゼパニル、1,4−チアゼパニル、1,3−ジアゾカニル、1,3−オキサゾカニル、1,3−チアゾカニル、1,4−ジアゾカニル、1,4−オキサゾカニル、1,4−チアゾカニル、1,5−ジアゾカニル、1,5−オキサゾカニル、および1,5−チアゾカニルから選択される、請求項4または5に記載の方法。
- R2およびR3が、それらが結合する前記窒素原子と一緒になって、モルホリニル、ピロリジニル、または4−メチルピペリジニルを形成する、請求項4または5に記載の方法。
- R4がHであり、R5がC1−6アルキルまたはC3−8シクロアルキルである、請求項4〜7のいずれか一項に記載の方法。
- YがNR6である、請求項3〜8のいずれか一項に記載の方法。
- R6が、H、C1−6アルキル、またはC3−8シクロアルキルである、請求項9に記載の方法。
- 前記式Iの化合物が、式I(a)(i)、I(a)(ii)、I(a)(iii)、またはI(a)(iv)の化合物である、請求項3に記載の方法。
- 前記式Iの化合物が、式I(a)(i)の化合物である、請求項11に記載の方法。
- 前記式Iの化合物が、式I(b)(i)の化合物である、請求項3に記載の方法。
- 前記式Iの化合物と、前記浸出された金、および/またはパラジウムとの間に前記錯体を形成するための前記条件が、約10℃〜約40℃の温度で、約2分〜約30分の時間の間、非水混和性有機溶媒中の前記浸出された金、パラジウム、および/または白金を前記式Iの化合物で処理することを含む、請求項3〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記非水混和性有機溶媒が、ジクロロメタン、クロロホルム、クロロベンゼン、またはトルエンである、請求項14に記載の方法。
- 前記方法が、金および/またはパラジウム含有ストリップ溶液、ならびに前記式Iの化合物を含む金および/またはパラジウム還元有機相を得るための条件下で、前記式Iの化合物と、前記浸出された金および/またはパラジウムとの間の前記錯体を含有する前記非水混和性有機溶媒を、酸およびチオ尿素を含む水溶液で処理することを含む方法によって、前記式Iの化合物と、前記浸出された金、および/またはパラジウムとの間の前記錯体から、前記金および/またはパラジウムをストリップすることをさらに含む、請求項3〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、前記式Iの化合物を含む前記金および/またはパラジウム還元有機相から、前記金および/またはパラジウム含有ストリップ溶液を分離することと、電解採取または還元によって、前記金および/またはパラジウム含有ストリップ溶液から、金および/またはパラジウムを回収することと、をさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 前記方法が、
不溶性不純物から、前記浸出された金、パラジウム、および/または白金を含有する前記水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を分離することと、
金、パラジウム、および/または白金を得るための条件下で、前記水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒中の前記浸出された金、パラジウム、および/または白金を還元剤で処理することと、
前記水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒から、前記金、パラジウム、および/または白金を分離することと、をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記還元剤が、NaBH4、フェロセン、Fe粉末、およびZn粉末から選択される、請求項18に記載の方法。
- 前記方法が、水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒を再利用することをさらに含む、請求項18または19に記載の方法。
- 前記方法が、前記水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒から、前記金、パラジウム、および/または白金を分離後、前記式Iの化合物と前記溶解された金および/またはパラジウムとの間に錯体を形成するための条件下で、
前記金、パラジウム、および/または白金を王水中に溶解することと、
前記溶解された金、パラジウム、および/または白金を請求項3〜13のいずれか一項に記載の式Iの化合物で処理することと、をさらに含む、請求項18〜20のいずれか一項に記載の方法。 - 前記式Iの化合物と、前記溶解された金、および/またはパラジウムとの間に前記錯体を形成するための前記条件が、約10℃〜約40℃の温度で、約2分〜約30分の時間の間、非水混和性有機溶媒中の前記溶解された金、パラジウム、および/または白金を前記式Iの化合物で処理することを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記非水混和性有機溶媒が、ジクロロメタン、クロロホルム、クロロベンゼン、またはトルエンである、請求項22に記載の方法。
- 前記方法が、金および/またはパラジウム含有ストリップ溶液、ならびに前記式Iの化合物を含む金および/またはパラジウム還元有機相を得るための条件下で、前記式Iの化合物と、前記溶解された金および/またはパラジウムとの間の前記錯体を含有する前記非水混和性有機溶媒を、酸およびチオ尿素を含む水溶液で処理することを含む方法によって、前記式Iの化合物と、前記浸出された金、および/またはパラジウムとの間の前記錯体から、前記金および/またはパラジウムをストリップすることをさらに含む、請求項21〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、前記式Iの化合物を含む前記金および/またはパラジウム還元有機相から、前記金および/またはパラジウム含有ストリップ溶液を分離することと、電解採取または還元によって、前記金および/またはパラジウム含有ストリップ溶液から、金および/またはパラジウムを回収することと、をさらに含む、請求項24に記載の方法。
- 前記金、パラジウム、および/または白金含有物質から、前記金、パラジウム、および/または白金を浸出するための前記条件が、約10℃〜約80℃の温度で、約0.1分〜約30分間の間、前記金、パラジウム、および/または白金含有物質および前記混合物を撹拌することを含む、請求項1〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物中の前記酸が、約0.01M〜約2.5Mの濃度を有するHClの水溶液である、請求項1〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物中の前記酸が、HCl、H2SO4、HBr、HNO3、H3PO4、およびHIから選択される、請求項1〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物中の前記酸化剤が、H2O2、Cl2、Br2、I2、Ca(ClO)2、HNO3、MnO2、KMnO4、およびK2Cr2O7から選択される、請求項1〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化剤が、H2O2である、請求項29に記載の方法。
- 前記酸化剤が、Ca(ClO)2である、請求項29に記載の方法。
- 前記混合物中の前記水混和性または部分的に水混和性の有機溶媒が、酢酸、エチルアセテート、およびアセトニトリルから選択される、請求項1〜31のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物が、メタルハライド、アンモニウムハライド、テトラアルキルアンモニウムハライド、またはそれらの組み合わせをさらに含む、請求項1〜32のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物が、前記メタルハライドをさらに含み、前記メタルハライドが、CaCl2である、請求項33に記載の方法。
- 前記混合物中の前記CaCl2が、約0.05M〜約1.5Mの濃度を有する、請求項34に記載の方法。
- 前記混合物中の試薬(a)がHClであり、前記混合物中の試薬(b)がH2O2であり、前記混合物中の試薬(c)が酢酸である、請求項34または35に記載の方法。
- 前記金、パラジウム、および/または白金を含む物質が、金含有物質である、請求項1〜36のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金含有物質が、金含有鉱石である、請求項37に記載の方法。
- 前記金含有物質が、鉄、銅、コバルトもしくはニッケル、またはそれらの組み合わせをさらに含み、前記方法が、前記金含有物質から前記金を選択的に溶解する、請求項37に記載の方法。
- 前記方法が、少なくとも500gm−2h−1の金溶解速度を提供する、請求項1〜39のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、少なくとも1000gm−2h−1の金溶解速度を提供する、請求項1〜39のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、少なくとも5000gm−2h−1の金溶解速度を提供する、請求項1〜39のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、約500gm−2h−1〜約9500gm−2h−1の金溶解速度を提供する、請求項1〜39のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、約1000gm−2h−1〜約9500gm−2h−1の金溶解速度を提供する、請求項1〜39のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金、パラジウム、および/または白金を含む物質が、白金族金属濃縮物である、請求項1〜36のいずれか一項に記載の方法。
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