CN103320620B

CN103320620B - 一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法

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Publication number: CN103320620B
Application number: CN201310267498.3A
Authority: CN
Inventors: 钟清慎; 马玉天; 陈大林; 黄虎军; 李明; 陈云峰; 陈治毓; 张燕
Original assignee: Jinchuan Group Co Ltd
Current assignee: Jinchuan Group Co Ltd
Priority date: 2013-07-01
Filing date: 2013-07-01
Publication date: 2014-11-05
Anticipated expiration: 2033-07-01
Also published as: CN103320620A

Abstract

本发明涉及一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法,属于稀贵金属湿法冶金领域，本发明使用低浓度纯硫酸溶液进行一段常压浸出、二段常压浸出、加压浸出，所述一段常压浸出过程不通入或加入氧化剂；二段常压浸出中空气作为氧化浸出剂；加压浸出中采用工业氧气作为氧化浸出剂；之后采用三步除杂工艺，得到高品位高质量的铑铱精矿。本发明工艺简单,环境友好，过程中不产生有毒的废气、废渣等，亦不使用有毒的试剂，铑铱等稀贵金属的富集比和回收率高,富集渣贵金属品位达到15%、贵金属回收率达到98%以上，便于衔接铑铱分离精炼。

Description

一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法

技术领域

一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法,属于稀贵金属湿法冶金领域，即属于国家战略性新兴产业发展规划节能环保产业中的资源循环利用产业固体废物综合利用新技术——低品位共伴生矿产资源高效选冶——稀贵金属分离提取关键技术开发领域。

背景技术

在含稀贵金属尤其是硫化铜镍矿镍钴提取冶金过程中，含金和铂族金属约20g/t铜镍高锍经过破碎、磨矿、分级、磁选、浮选等工序后，得到粒度较粗、含硫较低的一次合金，一次合金进行合金硫化处理并产出二次高锍，二次高锍再进行破碎、磨矿、分级、磁选、浮选，产出粒度较粗、含硫4~9%的二次合金送贵金属分离精炼提取金和铂族金属。二次合金再进行控制电位氯化浸出、脱硫、二次控制电位氯化，得到含金和铂族金属以及镍、钴、铜、铁等贱金属和硫、硅等非金属的贵金属精矿。贵金属精矿再进行氧化蒸馏锇钌——水溶液氯化——萃取分离金——萃金余液——一次置换——一次置换母液+铂钯分离精炼回收料复杂溶液——二次置换——复杂铑铱渣，其化学成分范围大致为Ni0.8~5%、Cu18~35%、Zn8~13、Fe0.7~1.2%、Co0.4~0.8%、S5~10%,、SiO₂2.5~6%、Pb6~12%、As2~4%、Sb0.5~1.6%、Se0.5~1.2%、Te0.3~0.50%、Al1.5~2.5%、Mg1.5~2.5%、Na1.5~2.2%、Ba0.5~1.5%、Cd0.1~0.5%、Ca0.2~1.5%、Cl4.5~6.0%、Au0.04~0.12%、Pd0.14~0.50%、Pt0.23~0.60%、Rh0.30~0.70%、Ir0.50~1.6%、Ru0.05~0.15%，除了O、H元素外，还有许多未查明元素。

由于复杂低品位铑铱渣成分非常复杂，高价值的铑铱等稀贵金属资源在铂族金属分离精炼过程中分散严重，回收率较低，所得到的铑铱原料（即复杂低品位铑铱渣），矿物组成复杂，杂质元素多，以复杂铑铱渣为原料的铑铱分离提取精炼工艺流程冗长，过程复杂，铑铱回收率较低。

现行铑铱提取与分离精炼生产工艺中，复杂铑铱渣首先进行控制电位氯化，然后进行水溶液氯化，氯化溶液再进行DBC萃取分离金、S₂₀₁萃取分离钯、N₂₃₅萃取分离铂、水解除杂、盐酸溶解、P₂₀₄萃取分离贱金属、TBP萃取分离铑和铱，铱溶液及铑溶液分别进行铱精炼和铑精炼。

由于铑铱复杂渣矿物组成复杂、杂质元素很多，复杂低品位铑铱渣控制电位氯化效果较差，贱金属及非金属浸出率仅有80-90%、控制电位氯化液中贵金属铑铱及钯铂等贵金属分散流失严重，溶液中各种稀贵金属元素浓度达到0.2-0.6g/L；控制电位氯化渣中铑铱等贵金属品位较低，而贱金属及非金属含量较高，总含量高达45-75%以上，经过水溶液氯化后，大量的贱金属及非金属元素与铑铱等稀贵金属共同存在于氯化液中，贱金属及非金属与铑铱等稀贵金属浓度比达到5-10:1以上，致使上述稀贵金属分离及稀贵金属与贱金属的分离过程效果较差，乃至萃取作业过程无法正常进行，如经常出现第三相，萃取段、洗涤段、反萃取段、平衡段、再生段等出现不明沉淀物而堵塞孔道、水相夹带有机相等等严重影响萃取过程的现象。为了获得合格的铑铱产品，各工序不得不反复进行，导致目前铑铱提取与分离精炼生产工艺的工序多达近40道，在这些过程中产生大量的中间产物或废弃物和废水，其中的金和铂族金属或回收成本高或很难进行有效回收处理，甚至永久损失，造成昂贵的铑铱等稀贵金属资源的浪费损失，铑铱等稀贵金属回收率较低。

发明内容

为了克服上述生产工艺技术的不足，提高稀贵金属资源利用率，本发明提供一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法,使用低浓度纯硫酸溶液进行一段常压浸出、二段常压浸出、加压浸出，所述一段常压浸出过程不通入或加入氧化剂；二段常压浸出中空气作为氧化浸出剂；加压浸出中采用工业氧气作为氧化浸出剂；之后采用三步除杂工艺，得到高品位高质量的铑铱精矿。

其具体步骤如下：

步骤1：所述复杂低品位铑铱渣按照液固比8-10：1混合，加浓硫酸得硫酸浓度7.5-15g/L的矿浆，该矿浆在温度80-90℃下、进行1-3小时的一段常压浸出；

步骤2：一段常压浸出渣按照液固比6-10：1混合，加浓硫酸得硫酸浓度45-65g/L的矿浆，该矿浆在温度80-90℃、压缩空气流量为100-200L/h，进行4-8小时的二段常压浸出；

步骤3：二段常压浸出渣按照液固比6-10：1混合，加浓硫酸得硫酸浓度3.5-6.5g/L的矿浆，该矿浆在温度140-160℃下，通入瓶装工业氧气进行3-8小时的加压浸出；

步骤4：加压浸出渣按照液固比5-8：1和除杂剂A溶液混合，温度90-110℃、总浸出、还原时间3-6小时进行第一步除杂。

步骤5：步骤4所得滤渣按照液固比5-8：1和除杂剂B溶液混合，温度45-65℃、浸出时间2-4小时进行第二步除杂；

步骤6：滤渣按照液固比5-8：1和除杂剂C溶液混合，温度45-65℃、浸出时间2-4小时进行第三步除杂；此滤渣作为高品位高质量铑铱精矿，作为铑铱提纯与分离精炼的原料，可以产出高质量的溶液作为萃取作业的优质料液，便于铂、钯及贱金属萃取作业和铑铱萃取分离及铑精炼和铱精炼；

其中步骤3滤液返回步骤2作为浸出前液。

所述步骤4中的除杂剂A由体积比95%、浓度为10-35%氢氧化钠溶液和体积比5%、浓度为1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠的溶液两部分组成。

所述步骤4利用步骤3之加压浸出渣，按照液固比5-8：1，先加入体积比95%（该溶液的加入量）除杂剂A溶液之质量百分比浓度为10-35%氢氧化钠溶液中先进行氧化碱浸出，控制温度90-110℃、氧气流量60-100L/h，氧化碱浸出时间2-4小时，停止通入氧气后再加入体积比5%（该溶液的加入量）除杂剂A溶液之质量百分比浓度为1.5-3.5g/L水合肼或硼氢化钠溶液搅拌反应，第一步除杂总浸出、还原时间3-6小时。

所述步骤5中的除杂剂B由体积比95%、浓度为10-35g/L的乙二胺四乙酸钠溶液和体积比5%、浓度为1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠配制而成。

所述步骤6中的除杂剂C由体积比90%、浓度为10-25g/L的乙酸钠溶液、体积比5%、浓度为5-15g/L的乙酸溶液和体积比5%、浓度为1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠配制而成。

本发明的有益效果是：1.通过此法可使复杂低品位铑铱渣中的铑铱品位从不足1%提高至15%-30%以上，金和铂族金属总品位达到20～45%以上，同时贱金属及非金属总含量由95%以上降低至10-20%以下，铑铱等稀贵金属富集比达到15-20倍以上，贵金属回收率大幅度提升，总回收率达到98~99%；2.常压浸出渣、加压浸出渣极易过滤，消除了控制电位氯化浸出渣的细腻粘稠、过滤十分困难的现象，两段常压浸出和加压浸出总时间由控制电位氯化浸出时的5-6天减少至15-20小时以内；3.浸出液中各种稀贵金属元素的浓度均低于0.002g/L以下，相比于控制电位氯化浸出液中的稀贵金属浓度高达0.2-0.5g/L，大幅度减少了贵金属在溶液中的分散损失，与此同时，贱金属锌、铜、镍、钴、铁等贱金属及非金属硫、硅等各元素的总浸出率由原来的80-90%提高至99%以上4.采用分步复合除杂剂除杂，彻底消除了各种两性金属及非金属元素对萃取分离过程的各种不利影响，不至于在萃取过程中出现不明沉淀物或第三相，使萃取作业能够顺利进行；5.铑、铱、金、铂、钯、钌后续分离精炼过程简单，总工序数量大幅压缩至20-25道工序以下。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

本发明所述复杂低品位铑铱渣为铂族金属分离精炼提取冶金过程中锌镁粉联合置换产出的含铑铱的复杂置换渣，在对进行铑铱提取与分离精炼全流程中各物料元素ICP-AES分析、X荧光光谱分析（XRD）、经典火试金分析、原子吸收分光光度分析、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜分析（SEM）的基础上，重点查明了复杂低品位铑铱渣、控电氯化渣、水溶液氯化渣、萃取过程各种不明沉淀物、控电氯化液、氯气水溶液氯化液等物料的元素含量、物相及晶体组成等，发现除了稀贵金属元素铑铱铂钯金钌银以及贱金属镍铜锌铁钴镁和非金属元素硫硅外，还有大量的重金属元素铅、锑、铬以及碱土金属钡、钙，此外还有稀散金属硒、碲等，固体矿物中，不仅有金属相、碱式盐、复盐，还有大量的硫化物、硅酸盐、硒化物、碲化物、金属间化合物等等，矿物织构复杂，连生关系密切，各种矿物之间互相包裹严重。因此，采用通常的控制电位氯化及氯气水溶液氯化，贵贱金属分离效果不佳，并且贵金属分散损失严重。所述复杂低品位铑铱渣化学成分范围大致为Ni0.8~5%、Cu18~35%、Zn8~13、Fe0.7~1.2%、Co0.4~0.8%、S5~10%,、SiO₂2.5~6%、Pb6~12%、As2~4%、Sb0.5~1.6%、Se0.5~1.2%、Te0.3~0.50%、Al1.5~2.5%、Mg1.5~2.5%、Na1.5~2.2%、Ba0.5~1.5%、Cd0.1~0.5%、Ca0.2~1.5%、Cl4.5~6.0%、Au0.04~0.12%、Pd0.14~0.50%、Pt0.23~0.60%、Rh0.30~0.70%、Ir0.50~1.6%、Ru0.05~0.15%。

一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法,具体步骤如下：

①将复杂低品位铑铱渣、水按照液固比8、9或10：1、硫酸浓度7.5-15g/L加入5000mL烧杯或常压机械搅拌反应器中（材质为钢钛复合板，内壁成90度角均匀设置四个挡板，搅拌器材质为TA2钛合金，内置钛合金管蒸汽加热器），控制工艺技术参数为：温度80或90℃、浸出时间1、2或3小时进行一段常压浸出，强烈搅拌，浸出结束后，真空抽滤分离浸出液和滤渣，然后加入80或90℃热水洗涤滤渣两遍，彻底除去氯离子；②将①的滤渣、③的加压浸出液或水按照液固比6、7、8、9或10：1、硫酸浓度45-65g/L加入5000mL烧杯或有效容积500L常压机械搅拌反应器中（材质为钢钛复合板，内壁成90度角均匀设置四个挡板及两个导气筒，搅拌器材质为TA2钛合金，内置钛合金管蒸汽加热器），控制工艺技术参数为：温度80或90℃、浸出时间4、5、6、7或8小时、压缩空气流量100L/h或200L/h，100或200Nm³，用转子流量计计量空气流量，进行二段常压浸出，控制搅拌转速300或400转/分钟，使固体矿物始终处于悬浮状态，反应结束后，停止搅拌和加热，停止通入压缩空气，真空抽滤分离浸出液和滤渣，滤渣洗涤一遍；③将②的滤渣、水按照液固比6、7、8、9或10：1、硫酸浓度3.5-6.5g/L加入2000mL或5000mL或500L的钛合金TA2的高压釜中，高压釜设置电加热、釜内设置蛇形钛合金TA2冷却盘管，搅拌器为双层，叶片为四片，控制温度140、150或160℃、浸出时间3、4、5、6、7或8小时、搅拌转速300或400转/分钟，进行加压浸出，浸出结束后，抽出或放出矿浆，矿浆真空抽滤分离浸出液和滤渣即加压浸出渣，滤渣用温度80或90℃热水洗涤两遍，滤液及洗涤液用于配制②的浸出前液；④将③的滤渣加入5000mL烧杯或50L玻璃反应釜中，反应釜为双层夹套，可以通入蒸汽或自来水加热或冷却，搅拌器为钛合金TA2或316L不锈钢制成，按照液固比5、6、7或8：1加水加热浆化，控制矿浆体积3500-4000mL或着35-40L，使用除杂剂A进行第一次除杂，除杂剂A由体积比为95%、浓度为10-35%的氢氧化钠溶液和体积比5%、浓度1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠组成，先加入95%的氢氧化钠溶液并通入氧气或压缩空气进行氧化碱浸出2-4小时，控制温度90-110℃、再加入体积比5%、浓度1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠还原微量贵金属，还原时间1-2小时，进行第一步除杂，除杂结束后，真空抽滤，分离滤液和滤渣，用温度80-90℃热水洗涤两遍，滤液不含稀贵金属；⑤将④的滤渣加入5000mL烧杯或50L玻璃反应釜中，反应釜为双层夹套，可以通入蒸汽或自来水加热或冷却，搅拌器为钛合金TA2或316L不锈钢制成，按照液固比5、6、7或8：1加水浆化加热，控制矿浆体积3500-4000mL或35-40L，使用除杂剂B进行第二次除杂，除杂剂B由体积比为95%、浓度为10-35g/L的乙二胺四乙酸钠溶液和体积比5%、浓度1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠配制而成，控制温度45-65℃、浸出时间2-4小时进行第二次除杂，除杂结束后，真空抽滤，分离滤液和滤渣，用温度80或90℃热水洗涤两遍，滤液不含稀贵金属，根据滤渣除杂结果，决定是否进行第三次除杂；⑥将⑤的滤渣加入5000mL烧杯或50L玻璃反应釜中，反应釜为双层夹套，可以通入蒸汽或自来水加热或冷却，搅拌器为钛合金TA2或316L不锈钢制成，按照液固比5、6、7或8：1加水浆化加热，控制矿浆体积3500-4000mL或35-40L，使用除杂剂C进行第三次除杂，除杂剂C由体积比90%、浓度为10-25g/L的乙酸钠溶液、体积比5%、浓度为5-15g/L的乙酸溶液和体积比5%、浓度1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠溶液配制而成，控制温度45、50、55、60或65℃、浸出时间2、3或4小时进行第三步除杂，除杂结束后，真空抽滤，分离滤液和滤渣，滤渣用温度80-90℃热水洗涤两遍，滤液不含稀贵金属，此滤渣作为高品位高质量铑铱精矿，作为铑铱提纯与分离精炼的原料。

本发明使用低浓度纯硫酸溶液进行一段常压浸出、二段常压浸出、加压浸出，一段常压浸出过程不通入或加入氧化剂，目的是除去复杂低品位铑铱渣中的碱式盐、复盐、锌、镁以及氯离子等，滤渣容易固液分离，并且消除氯离子对二段常压浸出、加压浸出的不利影响；二段常压浸出、加压浸出在低浓度纯硫酸体系中进行，铑铱等稀贵金属不与硫酸形成配合物，从而具有较高的氧化还原电位，铑铱等稀贵金属不容易氧化溶解而保持在滤渣中；二段常压浸出采用的硫酸浓度相对较高，但是采用低氧化电位的空气作为氧化浸出剂，故铑铱等稀贵金属分散损失极小，实现了贵贱金属的选择性浸出分离；加压浸出采用极低浓度的纯硫酸体系，虽然温度及压力较高，但铑铱等稀贵金属由于不能生成配合物，故溶解损失极少，并且滤渣过滤性能良好，消除了控制电位氯化渣极难过滤而导致的因穿滤、稀贵金属流失现象。

本发明采用三步除杂工艺，比较彻底地除去铅、锑、硒、碲等两性金属及硅、硫、磷、硼等非金属元素，同时最大程度减少铑铱等稀贵金属的分散损失，得到高品位高质量的铑铱精矿，便于下一阶段的铑铱与金、铂、钯、钌等贵金属的分离以及铑铱分离和铑铱的精炼纯化。步骤4采用氧气氧化碱浸出、还原及复合除杂剂A，能除去大量的硫酸铅、硒、碲、锑等两性金属及非金属元素硅、硫、磷、硼等的同时，能保护铂、钯等贵金属，因为铂、钯在强碱性介质中，会生成少量的羟基铂酸盐和羟基钯酸盐而溶解进入溶液，但铑铱钌金等贵金属不会生成类似的盐，故不会发生溶解损失，复合除杂剂中的还原性物质水合肼或硼氢化钠能够避免铂、钯羟基酸盐的生成，但又不影响两性金属铅、硒、碲、锑及非金属硅、硫、磷、硼的去除，同时不会像锌粉等固体还原剂过量而导致除杂效果变差；步骤5采用复合除杂剂B，能除去大量的铅复盐、钡、钙、铜、锌、镍、铁、钴、锑等金属，同时能保护铑、铱、铂、钯、金、钌等贵金属，因为这些贵金属中的少量可溶性盐，会与乙二胺四乙酸生成可溶性配合物，但生成的少量配合物被复合除杂剂中的还原剂水合肼或硼氢化钠所抑制，故不会发生溶解损失，复合除杂剂中的还原性物质在碱性介质中具有选择性还原性质，能够避免铅、钡、钙、铜、锌、镍、铁、钴、锑等金属盐的配合物还原；步骤6采用复合除杂剂C，能进一步除去残余的少量硫酸铅、铜、锌、镍等金属，并能保护铑、铱、铂、钯、金等贵金属，故不会发生溶解损失，复合除杂剂中的还原性物质水合肼或硼氢化钠能够避免铑、铱、铂、钯乙酸盐的生成，但又不影响两性金属铅、硒、碲、锑及非金属硅、硫、磷、硼的去除，同时不会像锌粉等固体还原剂过量而导致除杂效果变差。

以下通过具体实例进一步说明本发明的效果。

实施例1：

复杂低品位铑铱渣400g（干量）进行小型实验，其化学成分为Ni4.42%、Cu19.52%、Fe0.87%、Co0.45%、Pb9.7%、Zn9.33%、Mg1.87%、Sb1.33%、As2.33%、S6.53%、Se1.53%、Te0.13%、SiO₂3.20%、Au0.066%、Pd0.148%、Pt0.309%、Rh0.318%、Ir0.806%、Ru179g/t；

按照上述方法处理，获得一段常压浸出液，其化学成分为：Au0.0002g/L、Pd未检出、Pt未检出、Rh未检出、铱未检出，贱金属浸出率镍61.2%、锌浸出率68.46%、镁浸出率86.3%，非金属氯离子浸出率99.6%；

二段常压浸出液，其化学成分为，Au未检出、Pd0.0015g/L、Pt0.00020g/L、Rh0.00020g/L、铱0.00020g/L，贱金属浸出率镍90.2%、锌浸出率73.02%、镁浸出率96.3%，铜浸出率95.06%；

加压浸出液，其化学成分Au未检出、Pd0.00020g/L、Pt未检出、Rh0.00020g/L、铱未检出，贱金属浸出率镍99.99%、锌浸出率99.57%、镁浸出率99.99%，铜浸出率99.57%；

加压浸出渣，其化学成分为Au0.492%、Pd1.09%、Pt2.76%、Rh3.08%、Ir4.60%、Ru0.186%、Ni0.003%、Cu1.12%、Fe0.005%、Co0.002%、Pb29.7%、Zn0.27%、Mg0.001%、Sb5.46%、As4.22%、S5.93%、Se4.91%、Te0.63%、SiO₂5.74%，贵金属富集倍数为7-10倍；

一次除杂液，其化学成分为Au未检出、Pd0.0005g/L、Pt0.00020g/L、Rh未检出、铱0.00020g/L，贱金属浸出率锌浸出率98.7%、铅浸出率92.3%、锑浸出率75.06%、非金属砷浸出率98.6%、硫浸出率99.4%、硅浸出率97.5%、硒浸出率94.8%；

二次除杂液，其化学成分为Au未检出、Pd0.0002g/L、Pt0.00020g/L、Rh0.0002g/L、铱0.00020g/L，贱金属浸出率铜99.6%、锌浸出率99.7%、铅浸出率98.3%、锑浸出率95. 4%；

三次除杂液，其化学成分为Au未检出、Pd未检出、Pt未检出、Rh未检出、铱0.00020g/L，贱金属铅浸出率99.4%；

三次除杂滤渣，其化学成分为Ni0.02%、Cu0.05%、Fe0.02%、Co0.01%、Pb0.35%、Zn0.03%、Mg0.02%、Sb0.38%、As0.56%、S0.16%、Se0.67%、Te0.23%、SiO₂0.26%、Au1.769%、Pd3.966%、Pt8.281%、Rh8.522%、Ir21.601%、Ru0.480%，

总富集倍数26.8倍（从复杂低品位铑铱渣至三次除杂渣，即铑铱精矿）。

实施例2：

复杂低品位铑铱渣40千克，进行扩大试验，其化学成分为Ni3.95%、Cu19.77%、Fe0.77%、Co0.40%、Pb10.7%、Zn10.33%、Mg1.97%、Sb1.25%、As2.28%、S8.32%、Se1.67%、Te0.19%、SiO₂2.99%、Au0.041%、Pd0.462%、Pt0.236%、Rh0.386%、Ir0.785%、Ru523g/t；

按照上述方法处理，获得一段常压浸出液，其化学成分为：Au未检出、Pd0.0002g/L、Pt未检出、Rh未检出、铱0.0002g/L，贱金属浸出率镍60.8%、锌浸出率70.14%、镁浸出率87.6%，非金属氯离子浸出率99.3%；

二段常压浸出液，其化学成分为，Au未检出、Pd0.0019g/L、Pt未检出、Rh0.00020g/L、铱0.0005g/L，贱金属浸出率镍90.7%、锌浸出率72.89%、镁浸出率96.5%，铜浸出率94.76%；

加压浸出液，其化学成分Au未检出、Pd0.00020g/L、Pt未检出、Rh0.00020g/L、铱0.00020g/L，贱金属浸出率镍99.98%、锌浸出率98.87%、镁浸出率99.59%，铜浸出率99.05%；

加压浸出渣，其化学成分为Au0.418%、Pd0.943%、Pt2.39%、Rh2.91%、Ir5.36%、Ru0.46%、Ni0.007%、Cu1.10%、Fe0.006%、Co0.0023%、Pb33.60%、Zn0.29%、Mg0.003%、Sb5.13%、As4.19%、S7.88%、Se5.63%、Te0.67%、SiO₂6.69%，贵金属富集倍数为9.7倍；

一次除杂液，其化学成分为Au未检出、Pd0.0003g/L、Pt0.00020g/L、Rh未检出、铱0.00050g/L，贱金属浸出率锌浸出率98.9%、铅浸出率93.3%、锑浸出率76.13%、非金属砷浸出率97.8%、硫浸出率99.12%、硅浸出率98.14%、硒浸出率93.78%；

二次除杂液，其化学成分为Au未检出、Pd0.0002g/L、Pt未检出、Rh0.0005g/L、铱0.00030g/L，贱金属浸出率铜99.54%、锌浸出率99.45%、铅浸出率97.58%、锑浸出率94. 13%；

三次除杂液，其化学成分为Au未检出、Pd未检出、Pt未检出、Rh未检出、铱未检出，贱金属铅浸出率98.89%，三次除杂滤渣，其化学成分为Ni0.025%、Cu0.063%、Fe0.022%、Co0.013%、Pb0.44%、Zn0.037%、Mg0.026%、Sb0.47%、As0.69%、S0.23%、Se0.78%、Te0.31%、SiO₂0.39%、Au0.996%、Pd11.227%、Pt5.735%、Rh9.380%、Ir19.076%、Ru1.271%；

总富集倍数24.3倍（从复杂低品位铑铱渣至三次除杂渣，即铑铱精矿）。

Claims

1.一种从复杂低品位铑铱渣中高效富集金和铂族金属的方法, 其特征在于使用低浓度硫酸溶液进行一段常压浸出、二段常压浸出、加压浸出，所述一段常压浸出过程不通入或加入氧化剂；二段常压浸出中空气作为氧化浸出剂；加压浸出中采用工业氧气作为氧化浸出剂；之后采用三步除杂工艺，得到高品位高质量的铑铱精矿；具体步骤如下：

步骤4：加压浸出渣按照液固比5-8：1和除杂剂A溶液混合，温度90-110℃、总浸出、还原时间3-6小时进行第一步除杂；

其中步骤3滤液返回步骤2作为浸出前液；

所述步骤4中的除杂剂A由体积比95%、质量百分比浓度为10-35%氢氧化钠溶液和体积比5%、浓度1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠溶液两部分组成；

所述步骤4利用步骤3之加压浸出渣，按照液固比5-8：1，加入体积比95%除杂剂A溶液之质量百分比浓度为10-35%氢氧化钠溶液中先进行氧化碱浸出，控制温度90-110℃、氧气流量60-100L/h，氧化碱浸出时间2-4小时，停止通入氧气后再加入除杂剂A溶液体积比5%之浓度为1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠溶液搅拌反应，第一步除杂总浸出、还原时间3-6小时；

所述步骤5中的除杂剂B由体积比95%、浓度为10-35g/L乙二胺四乙酸钠的溶液和体积比5%、浓度1.5-5g/L水合肼或硼氢化钠配制而成；

所述步骤6中的除杂剂C由体积比90%、浓度为10-25g/L的溶液乙酸钠、体积比5%、浓度为5-15g/L的乙酸溶液和体积比5%、浓度为1.5-5g/L的水合肼或硼氢化钠溶液配制而成。