JP6263422B2 - 金鉱石の前処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は黄鉄鉱を含有する金鉱石から金を湿式処理によって回収するための金鉱石の前処理方法及びその後に湿式処理により金を浸出する工程を含む処理方法に関する。
金を含有する硫化鉱物から金を回収する方法として、湿式法を利用した技術が知られている。伝統的には、硫化鉱物中の金を溶液中への浸出は、シアン、チオ尿素、チオ硫酸、ハロゲンガスといった薬品を使用することにより行われてきた。最近では、より毒性の低い浸出剤として、特開２００８−１０６３４７号公報（特許文献１）や特開２００９−２３５５２５号公報（特許文献２）に記載されるような、塩化物イオン、鉄イオン、銅イオン、及び臭化物イオンを利用した金浸出液を使用することも提案されている。
また、硫化鉱物から金を浸出しやすくするための前処理として、硫化鉱物を酸化焙焼する方法が知られており、近年では酸化焙焼にその他の工程を組み合わせた前処理も提案されている。例えば、特開２０１０−２３５９９９号公報（特許文献３）では、硫化銅鉱物を硫黄の融点以下の温度で浸出し、得られた浸出残渣から微細な粒状となった硫黄及び浸出されずに残留した硫化物の粒子を、その他の酸化鉄や脈石成分との疎水性の違いを利用して浮上させる一方、酸化鉄や脈石成分などを沈降、もしくは沈鉱として分離させることにより、浸出残渣中に含まれる金を濃縮する。その後、濃縮された金を含む成分は、硫黄を除去してから酸化焙焼して鉄成分を酸化鉄（ヘマタイト）とし、その後硫酸を用いて溶解することによって、金が濃縮された残渣が回収される。
もしくは黄鉄鉱に限っては、非酸化性雰囲気下で５５０℃以上に加熱すると酸に易溶の磁硫鉄鉱と硫黄に分解することが知られており、この反応を利用して黄鉄鉱含有の硫化銅鉱浸出残渣から黄鉄鉱を除き、その中に含まれる貴金属の含有比率を上げ、濃縮する方法が特開２００５−０４２１５５号公報（特許文献４）に提案されている。
特開２００９−２３５５２５号公報（特許文献２）に記載の方法は、毒性の高いシアン、チオ尿素、チオ硫酸、ハロゲンガスといった薬品を使用することなく金を容易に浸出できるので、硫化銅鉱中の金の浸出には極めて実用性が高いが、これを黄鉄鉱に適用した場合には、金浸出速度が不十分である。
そのため、特開２０１０−２３５９９９号公報（特許文献３）に記載されるような酸素を供給して行う酸化焙焼を利用した前処理を行うことで予め硫黄を除き、鉄の浸出を容易にする方法も考えられる。
しかしながら、特許文献３に記載の方法も含めて硫化鉱物を酸化焙焼する方法を採用すると、２ＣｕＳ＋３Ｏ2→２ＣｕＯ＋２ＳＯ2や、４ＣｕＦｅＳ2＋１３Ｏ2→４ＣｕＯ＋８ＳＯ2＋２Ｆｅ2Ｏ3、及び４ＦｅＳ2＋１１Ｏ2→２Ｆｅ2Ｏ3＋８ＳＯ2のような化学反応が優先的に起こるので、環境汚染物質として知られる二酸化硫黄（ＳＯ2）が発生することになる。特に、金鉱石中の黄鉄鉱含有量が高い場合には二酸化硫黄の発生量が膨大となることから、実用性の観点では未だ問題が残されている。
金の浸出速度を高めるための前処理については、安全性や環境面の観点からは金浸出のための鉱物処理過程で発生する二酸化硫黄を低減し、安全性を高め、環境に与える影響を低いものとすることが望ましい。そして、今まで実用化が困難とされてきた黄鉄鉱を多量に含有する金鉱石に対しても適用可能な前処理であれば、金鉱山開発の進展に大きく寄与すると考えられる。
この点について、特許文献４は、貴金属を湿式法で回収する方法では問題があることに鑑みて、貴金属を乾式処理により回収することを前提としたプロセスであり、貴金属を湿式で浸出処理することは想定されていない（特許文献４の段落０００７〜０００８、００７８等参照）。また、湿式処理によってどのような効果が得られるのかも何ら示唆されていない。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、黄鉄鉱を含有する金鉱石から金を湿式処理によって回収するための金鉱石の前処理方法であって、二酸化硫黄の発生を抑制し、且つ、金の回収速度も向上可能な前処理方法を提供することを課題とする。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討したところ、黄鉄鉱の含有量が高い金鉱石については、一定条件下で非酸化性雰囲気で金鉱石を加熱すると、小粒径化が進展することを見出した。そして、小粒径化の進展によって金鉱石からの金の浸出速度が向上することを見出した。本発明は当該知見に基づいて完成した。
本発明は一側面において、黄鉄鉱（ＦｅＳ2）を３０質量％以上含有する金鉱石中に含まれる金を湿式処理により回収するための前処理する方法であって、前処理前の金鉱石の累積重量粒度の分布曲線において累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）に対して、前処理後の金鉱石のＤ８０が小さくなるように黄鉄鉱を非酸化性雰囲気で金鉱石を加熱する工程を含む前処理方法である。
本発明に係る前処理方法の一実施形態においては、前記前処理後の金鉱石のＤ８０が５０〜９０μｍである。
本発明に係る前処理方法の別の一実施形態においては、前記前処理前の金鉱石のＤ８０が１００〜２００μｍである。
本発明に係る前処理方法の更に別の一実施形態においては、前記前処理前の金鉱石のＤ８０に対する前記前処理後の金鉱石のＤ８０の比が０．７以下である。
本発明に係る前処理方法の更に別の一実施形態においては、加熱工程が金鉱石を６００〜８５０℃に加熱することを含む。
本発明に係る前処理方法の更に別の一実施形態においては、加熱工程がロータリーキルンで行われる。
本発明に係る前処理方法の更に別の一実施形態においては、加熱工程は、細孔直径３〜５μｍの累積細孔容積が前処理前に比べて２倍以上となるような条件で行う。
本発明に係る前処理方法の更に別の一実施形態においては、加熱工程の最中に金鉱石をサンプリングしてその粒度分布を求め、当該測定結果に基づいて加熱工程の終了点を決定する工程を含む。
本発明に係る前処理方法の更に別の一実施形態においては、サンプリングによる金鉱石のＤ８０が５０〜７０μｍの範囲にまで小粒径化したときに、加熱工程を終了する。
本発明は別の一側面において、本発明に係る前処理方法を実施後の金鉱石に対して、湿式処理により金を浸出する工程を行うことを含む金鉱石の処理方法である。
黄鉄鉱を含有する金鉱石に対して、本発明に係る前処理方法を施した後に湿式処理を行うことにより、有害な酸化硫黄の発生を抑制しながらも有意に改善された金回収速度を得ることができる。すなわち、本発明によれば、安全性及び環境保全性に優れた極めて実用性の高い金の浸出方法が提供できる。
以下、本発明を詳しく説明する。
１． 前処理
本発明に係る黄鉄鉱（ＦｅＳ2）を含有する金鉱石を前処理する方法の一実施形態においては、前処理前の金鉱石の累積重量粒度の分布曲線において累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）に対して、前処理後の金鉱石のＤ８０が小さくなるように非酸化性雰囲気で金鉱石を加熱する工程を含む。加熱工程によって小粒径化すると、黄鉄鉱内部に存在していた金の露出部分が増加するため、前処理後に湿式処理を行うときの金の浸出速度が向上する。
本発明に係る黄鉄鉱（ＦｅＳ2）を含有する金鉱石を前処理する方法の一実施形態においては、前処理前の金鉱石の累積重量粒度の分布曲線において累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）に対して、前処理後の金鉱石のＤ８０が小さくなるように非酸化性雰囲気で金鉱石を加熱する工程を含む。加熱工程によって小粒径化すると、黄鉄鉱内部に存在していた金の露出部分が増加するため、前処理後に湿式処理を行うときの金の浸出速度が向上する。
（１）金鉱石
本発明が対象とするのは黄鉄鉱を３０質量％以上含有する金鉱石である。というのは、本発明では難溶性で金浸出率の低い黄鉄鉱中の金の浸出率を高めることを目的とするからである。また、小粒径化の効果は黄鉄鉱の含有率が高いほど顕著になることから、金鉱石は好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、更により好ましくは７０質量％以上の黄鉄鉱を含有する。しかしながら、それ以外の要件、例えば、鉱石中の金の濃度の大小は問わない。本発明の処理対象となる金鉱石は、浮遊選鉱や比重選別といった慣用の選鉱処理を経たものとすることもできる。粉砕摩鉱して鉱石の粒径を小さくし、金浸出液が鉱石内部の金に接触しやすいようにすることもできる。金鉱石中の金濃度は典型的には０．１〜１００質量ｐｐｍ程度であり、より典型的には１〜２０質量ｐｐｍ程度である。
本発明が対象とするのは黄鉄鉱を３０質量％以上含有する金鉱石である。というのは、本発明では難溶性で金浸出率の低い黄鉄鉱中の金の浸出率を高めることを目的とするからである。また、小粒径化の効果は黄鉄鉱の含有率が高いほど顕著になることから、金鉱石は好ましくは５０質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、更により好ましくは７０質量％以上の黄鉄鉱を含有する。しかしながら、それ以外の要件、例えば、鉱石中の金の濃度の大小は問わない。本発明の処理対象となる金鉱石は、浮遊選鉱や比重選別といった慣用の選鉱処理を経たものとすることもできる。粉砕摩鉱して鉱石の粒径を小さくし、金浸出液が鉱石内部の金に接触しやすいようにすることもできる。金鉱石中の金濃度は典型的には０．１〜１００質量ｐｐｍ程度であり、より典型的には１〜２０質量ｐｐｍ程度である。
金鉱石は黄鉄鉱を含有する他、黄銅鉱、方鉛鉱、閃亜鉛鉱、硫砒鉄鉱、輝安鉱、磁硫鉄鉱などを含有していてもよいが、本発明においては黄鉄鉱が３０質量％以上含まれる金鉱石を使用する。このような金鉱石においては鉱石中における金の含有量に対する硫黄分の濃度（Ｓ／Ａｕ）が高くなり、金を効率的に回収することは一般に困難である。そのため、このような黄鉄鉱濃度の高い金鉱石を使用することで、本発明による前処理の効果が顕著に発揮される。
（２）小粒径化
従来技術では酸素や空気の存在下で酸化焙焼していたため、硫化鉱物中の硫黄が酸素と結合して酸化硫黄を生じさせていた。また、酸化焙焼を行っても金鉱石の粒径を小さくする有意な効果は認められない。本発明者の検討結果によれば、前処理前の金鉱石に対して非酸化性雰囲気で熱処理すると、操業条件によっては熱処理中に鉱石が小さくなることが分かった。そのため、当該熱処理を適切な操業条件下で行うことにより、金鉱石の粒径を小さくすることが可能である。
従来技術では酸素や空気の存在下で酸化焙焼していたため、硫化鉱物中の硫黄が酸素と結合して酸化硫黄を生じさせていた。また、酸化焙焼を行っても金鉱石の粒径を小さくする有意な効果は認められない。本発明者の検討結果によれば、前処理前の金鉱石に対して非酸化性雰囲気で熱処理すると、操業条件によっては熱処理中に鉱石が小さくなることが分かった。そのため、当該熱処理を適切な操業条件下で行うことにより、金鉱石の粒径を小さくすることが可能である。
具体的には、前処理前の金鉱石のＤ８０に対する前記前処理後の金鉱石のＤ８０の比を０．７以下とすることができ、好ましくは０．６以下とすることができ、より好ましくは０．５以下とすることができ、例えば０．３〜０．６とすることができる。
前処理後の金鉱石のＤ８０は５０〜９０μｍとするのが好ましく、５０〜８０μｍとするのがより好ましく、５０〜７０μｍとするのが更により好ましい。前処理後の金鉱石のＤ８０を９０μｍ以下とすることで、その後の浸出工程における金の浸出速度が有意に向上する。また、加熱時間は長い方が小粒径化の効果は高いが、後述する黄鉄鉱のピロタイトへの熱分解が完了すると、小粒径化の更なる進展は起こりにくい。本発明者の検討結果によれば、小粒径化の限界はＤ８０で概ね５０μｍである。また、Ｄ８０が５０μｍ以上というのは粉塵の過剰な発生を抑制し、その後の工程での取り扱いが容易になるという点でも有利である。
従って、本発明に係る前処理方法の一実施形態においては、加熱工程の最中に金鉱石をサンプリングしてその粒度分布を求め、当該測定結果に基づいて加熱工程の終了点を決定する工程を含む。例えば、上記事実に基づき、金鉱石のＤ８０が５０〜７０μｍの範囲にまで小粒径化したとき、好ましくはＤ８０が５０〜６０μｍの範囲にまで小粒径化したときに、小粒径化が十分に実施されたと判断し、加熱工程を終了することが可能である。加熱工程は金鉱石のＤ８０が当該範囲にまで小粒径化する程度に実施すれば十分であり、更に加熱を継続するのはエネルギーロスとなる。
一方、前処理前の金鉱石の大きさについては、特に制限はないが、典型的にはＤ８０が１００〜２００μｍの範囲であると、加熱処理を効率的に行うことができる。
（３）細孔容積
加熱処理前の金鉱石（精鉱）中に含まれる黄鉄鉱の粒子は、図６のＳＥＭ像に示されるように、細孔の見られない粒子となっている。発明者らは、この状態に着目し、鉱石の浸出においては、もし、前処理後の鉄を含む粒子が細孔を有する粒子であれば、浸出速度が改善されるのではないかと推察し、鋭意研究した結果、鉄化合物について図７に示すような細孔を有する粒子を得ることができた。
本発明者は、水銀圧入法により前処理前後の金鉱石に対して細孔容積分布を求めたところ、細孔直径が３〜５μｍの範囲に特徴的な変化が見られることを見出し、前処理を行うことによって当該細孔直径範囲の累積細孔容積が著しく増加することを見出した。
加熱処理前の金鉱石（精鉱）中に含まれる黄鉄鉱の粒子は、図６のＳＥＭ像に示されるように、細孔の見られない粒子となっている。発明者らは、この状態に着目し、鉱石の浸出においては、もし、前処理後の鉄を含む粒子が細孔を有する粒子であれば、浸出速度が改善されるのではないかと推察し、鋭意研究した結果、鉄化合物について図７に示すような細孔を有する粒子を得ることができた。
本発明者は、水銀圧入法により前処理前後の金鉱石に対して細孔容積分布を求めたところ、細孔直径が３〜５μｍの範囲に特徴的な変化が見られることを見出し、前処理を行うことによって当該細孔直径範囲の累積細孔容積が著しく増加することを見出した。
水銀圧力法による細孔容積分布の測定は鉱石全体に対して実施するため、鉱石中の変化した黄鉄鉱粒子のみでなく、そのほかの脈石とも合わせた測定でしかない。しかしながら、発明者らの研究から、当該細孔直径範囲の累積細孔容積の変化は黄鉄鉱において顕著であり、前処理前後の比で２倍以上であれば、鉱石を問わず、望ましい黄鉄鉱の変化が十分に起きていることを見出した。そして、上述した小粒径化と合わせて、細孔容積が増大することによって金浸出液が金鉱石の内部に浸透しやすくなるという利点が得られると考えられる。
好ましくは細孔直径３〜５μｍの累積細孔容積が前処理前に比べて２．５倍以上であり、より好ましくは細孔直径３〜５μｍの累積細孔容積が前処理前に比べて３倍以上である。しかしながら、当該比率は前処理前の金鉱石に含まれる黄鉄鉱の含有量にも影響を受け、黄鉄鉱の含有量が１００質量％近いケースでも２０倍程度である。これよりも黄鉄鉱の含有量の少ない金鉱石については当該比率はそれほど高くはならない。従って、典型的には１５倍以下であり、より典型的には１０倍以下であり、更により典型的には５倍以下である。
前処理として非酸化性雰囲気下での熱処理を行うことで、小粒径化及び細孔容積の増大のみならず、金鉱石中の黄鉄鉱（ＦｅＳ2）を塩酸溶解性の鉄硫化物、具体的には、次式：Ｆｅ1-xＳ（式中、ｘ＝０〜０．２）で表されるピロタイトに熱分解することが併せて可能となる。典型的にはこのときの化学反応は次式：ＦｅＳ2→ＦｅＳ＋Ｓで表される。ピロタイト（Pyrrhotite）とは、鉄の硫化物であり、化学量論比でＦｅ：Ｓ＝０．８〜１：１である鉄の硫化物を指す。黄鉄鉱（ＦｅＳ2）は塩酸に難溶性であるため、塩酸に可溶性な鉄硫化物に変換することで、その後の湿式処理による金回収の際に回収速度の向上が期待される。すなわち、前処理として非酸化焙焼を行うと、粒子が小さくなり内部の金が露出するという効果に加えて、黄鉄鉱が塩酸溶解性物質へ変換されることにより、後に浸出工程を行う場合、金の浸出速度を相乗的に高めることが可能となる。
（４）加熱条件
本発明において、非酸化性雰囲気というのは、黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比が酸素：黄鉄鉱＝１：５以下のことを指し、黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比が酸素：黄鉄鉱＝１：１０以下であるのが好ましく、黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は１：２０以下であることがより好ましい。
本発明において、非酸化性雰囲気というのは、黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比が酸素：黄鉄鉱＝１：５以下のことを指し、黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比が酸素：黄鉄鉱＝１：１０以下であるのが好ましく、黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は１：２０以下であることがより好ましい。
加熱工程を実施する際の非酸化性雰囲気としては、アンモニア、一酸化炭素、硫化水素などの還元性雰囲気の他、アルゴンやヘリウムのような希ガス雰囲気、窒素雰囲気や二酸化炭素雰囲気等の不活性雰囲気、更には水蒸気雰囲気が挙げられるが、予想外の反応が生じるのを防止する観点では不活性雰囲気が好ましい。もしくは熱分解に使用した排ガスを循環して使用してもよい。
酸素の混入が抑制された条件下での熱処理であれば、硫黄酸化物の発生量は少なく、それを処理するために別途硫酸製造設備を設置する必要はない。シャワー塔で十分除去可能である。非酸化性雰囲気であれば、更にシャワー塔の設置も不要になり得る。
加熱工程を経た後の金鉱石は、加熱工程を経ない場合に比べて、後述する金浸出液に対する溶解性が格段に向上し、金の浸出速度が約１０倍も上昇し得る。
加熱工程においては、黄鉄鉱の小粒径化及び熱分解を促進するために、金鉱石の温度を６００℃以上に保持することが望まれ、７００℃以上に保持するのが好ましく、７５０℃以上に保持するのがより好ましい。また、同様の理由により、加熱工程は保持温度を５分以上継続するのが好ましく、１５分以上継続するのがより好ましい。但し、金鉱石の温度を過剰に高くすると昇温に必要なエネルギーが大きくなり、また、焼結を起こして流動性が低下し、ハンドリング性が悪化するおそれがあるので、保持温度は８５０℃以下とするのが好ましく、８００℃以下とするのがより好ましい。同様に、保持温度を維持する時間も１２０分以下とするのが好ましく、６０分以下とするのがより好ましい。
加熱工程を実施するための加熱炉の種類には特に制限はないが、例えば管状炉、中でもロータリーキルンを使用することで効率的に小粒径化が達成できる。
黄鉄鉱の熱分解によって発生する単体硫黄は、高温の炉内でガス化しているので、金鉱石から固気分離可能である。そして、雰囲気ガスと共に排気系へと送ることが可能である。しかしながら、単体硫黄を排気系に送った時、温度の低下と共に硫黄が析出してガス道の閉塞等の不具合を生じさせるため、凝縮器などで回収することが望ましい。
２．湿式処理工程
前処理後の金鉱石は、湿式処理にて金を回収することができる。湿式処理については、オートクレーブ処理と組み合わせたシアン浴による金の浸出、あるいは酸性浴による金の浸出が挙げられるが、これに限定されるものではない。
前処理後の金鉱石は、湿式処理にて金を回収することができる。湿式処理については、オートクレーブ処理と組み合わせたシアン浴による金の浸出、あるいは酸性浴による金の浸出が挙げられるが、これに限定されるものではない。
シアン浴による金の浸出では、一般的に黄鉄鉱を含有する金鉱石を耐圧力容器内で高温高圧(例:200℃、30atm)で水、酸素と反応させ、鉄硫化物を鉄酸化物とした後、金を浸出している。耐圧力容器にオートクレーブを用いることから、オートクレーブ処理と呼んでいる。
前処理を行わない金鉱石の場合、鉄硫化物の酸化反応は、次式で示される。
４FeS2＋１５O2＋８H2O → ２Fe2O3＋８H2SO4 ― （１）
一方、前処理を実施した金鉱石の場合、硫化物の酸化により硫酸が生成し、生成した硫酸で、酸に可溶な鉄化合物を浸出できるため、反応時間の短縮が可能となる。
前処理を行わない金鉱石の場合、鉄硫化物の酸化反応は、次式で示される。
４FeS2＋１５O2＋８H2O → ２Fe2O3＋８H2SO4 ― （１）
一方、前処理を実施した金鉱石の場合、硫化物の酸化により硫酸が生成し、生成した硫酸で、酸に可溶な鉄化合物を浸出できるため、反応時間の短縮が可能となる。
また酸性浴による金の浸出では、一般的に鉄硫化物中にロックされた金に浸出液を接触させることが重要である。本発明に係る前処理を実施した場合、金鉱石中の金が小粒径化や細孔容積の増大により露出しやすくなるとともに、黄鉄鉱は酸に可溶な鉄硫化物に変換できることから、より早く鉄硫化物中の金に浸出液を接触させることができる。
いずれの湿式処理でも、前処理以降の湿式処理の時間を短縮できるが、酸性浸出液による金の浸出の方が、マイルドな操業条件(大気圧下、100℃未満)で実施可能である事、毒性の高いシアンを使用しない事などから有利である。
前処理後の金鉱石に対して酸性浴により金浸出する際の酸の種類や工程は限定的ではないが、効果の大きい金浸出工程として、ハロゲン化物イオン、銅イオン及び鉄イオンを含有する金浸出液に酸化剤の供給下で接触させて、当該金鉱石中の金成分を浸出する工程を含む金浸出工程が挙げられる。
前処理を実施した後、金浸出工程を実施する前に、金鉱石中の不純物を除去するための各種処理を行うことも可能である。例えば、単体硫黄は、前処理後の金鉱石を単体硫黄が溶融するのに十分な温度に加熱し、瀘別して金と単体硫黄を分離することが可能である。
金の浸出反応後、固液分離することによって得られた金溶解液から、金を回収することができる。金の回収方法としては特に制限はないが、活性炭吸着、電解採取、溶媒抽出、還元、セメンテーション及びイオン交換などを利用することができる。硫黄成分は浸出後液中で硫酸塩、硫化物及び単体イオウなどの形態で存在するが、金の浸出反応後の固液分離や、金回収操作時に分離可能である。
また、浸出反応の途中で金を回収することで浸出反応液中の金濃度を低下させ、金の浸出率を高めることも有効な手法である。これは例えば、浸出反応中の金浸出液に活性炭あるいは活性炭と硝酸鉛を投入することで行うことができる。
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。但し、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例で用いた金属の分析方法は、ＩＣＰ−ＡＥＳにて行った。
＜例１（Ｌｉｈｉｒ精鉱）＞
金鉱石として黄鉄鉱精鉱（Ｌｉｈｉｒ精鉱）を準備した。この黄鉄鉱精鉱（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、１６質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、６２．４μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
金鉱石として黄鉄鉱精鉱（Ｌｉｈｉｒ精鉱）を準備した。この黄鉄鉱精鉱（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、１６質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、６２．４μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（非酸化焙焼：比較例）
当該元鉱（２００ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下（黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は酸素：黄鉄鉱＝１：２０以下とした。以下、同様である。）で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、９９．５μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
当該元鉱（２００ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下（黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は酸素：黄鉄鉱＝１：２０以下とした。以下、同様である。）で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、９９．５μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（酸化焙焼：比較例）
また、当該元鉱（２００ｇ）をロータリーキルンに装入し、空気雰囲気下（黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は酸素：黄鉄鉱＝１：１以上とした。以下、同様である。）で６００℃で６０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、９５．９μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
また、当該元鉱（２００ｇ）をロータリーキルンに装入し、空気雰囲気下（黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は酸素：黄鉄鉱＝１：１以上とした。以下、同様である。）で６００℃で６０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、９５．９μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
このときの粒度分布の変化を表１及び図１に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、粒径の単位はμｍである。
また、水銀圧入法を用いて、黄鉄鉱精鉱における細孔直径３〜５μｍの累積細孔容積の加熱処理前後での変化をみた。細孔容積分布の測定は以下の条件で行った。
測定装置：Pore Master 60-GT (Quantachrome社製)
サンプル量：０．５〜１．０ｇ
サンプルセル：スモールセル（１０φ×３０ｍｍ）
測定レンジ：高圧測定
測定範囲：細孔直径０．００３６μｍ〜１０μｍ
水銀純度：特級（９９．９９９９質量％）
水銀接触角：１４０ｄｅｇ
水銀表面張力：４８０ｄｙｎ／ｃｍ
結果を表２に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、累積細孔容積の単位はｃｃ／ｇである。
測定装置：Pore Master 60-GT (Quantachrome社製)
サンプル量：０．５〜１．０ｇ
サンプルセル：スモールセル（１０φ×３０ｍｍ）
測定レンジ：高圧測定
測定範囲：細孔直径０．００３６μｍ〜１０μｍ
水銀純度：特級（９９．９９９９質量％）
水銀接触角：１４０ｄｅｇ
水銀表面張力：４８０ｄｙｎ／ｃｍ
結果を表２に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、累積細孔容積の単位はｃｃ／ｇである。
＜例２（パプアニューギニア産の精鉱）＞
金鉱石として黄鉄鉱精鉱（パプアニューギニア産の精鉱）を準備した。この黄鉄鉱精鉱（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、６４質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、１２２．３μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
金鉱石として黄鉄鉱精鉱（パプアニューギニア産の精鉱）を準備した。この黄鉄鉱精鉱（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、６４質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、１２２．３μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（非酸化焙焼：発明例）
当該元鉱（５０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６１．８μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
当該元鉱（５０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６１．８μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（酸化焙焼：比較例）
また、当該元鉱（５０ｇ）をロータリーキルンに装入し、空気雰囲気下で６００℃で６０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、１２３．４μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
また、当該元鉱（５０ｇ）をロータリーキルンに装入し、空気雰囲気下で６００℃で６０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、１２３．４μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
このときの粒度分布の変化を表３及び図２に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、粒径の単位はμｍである。非酸化性雰囲気下で熱処理を行ったことにより、小粒径化が進展したことがわかる。
また、水銀圧入法を用いて、黄鉄鉱精鉱における細孔直径３〜５μｍの累積細孔容積の加熱処理前後での変化をみた。細孔容積分布の測定条件は例１と同様である。結果を表４に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、累積細孔容積の単位はｃｃ／ｇである。
＜例３（Ｐｙｒｉｔｅ試薬）＞
Ｐｙｒｉｔｅ試薬を準備した。この試薬（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、９５質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、１８４．１μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
Ｐｙｒｉｔｅ試薬を準備した。この試薬（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、９５質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、１８４．１μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（非酸化焙焼：参考例）
当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６７．３μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６７．３μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（酸化焙焼：参考例）
また、当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、空気雰囲気下で６００℃で６０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、１６７．０μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
また、当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、空気雰囲気下で６００℃で６０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、１６７．０μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
このときの粒度分布の変化を表５及び図３に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、粒径の単位はμｍである。非酸化性雰囲気下で熱処理を行ったことにより、小粒径化が進展したことがわかる。
また、水銀圧入法を用いて、黄鉄鉱精鉱における細孔直径３〜５μｍの累積細孔容積の加熱処理前後での変化をみた。細孔容積分布の測定条件は例１と同様である。結果を表６に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、累積細孔容積の単位はｃｃ／ｇである。
＜例４（Ｋｅｎｓｉｎｇｔｏｎ精鉱）＞
金鉱石としてＫｅｎｓｉｎｇｔｏｎ精鉱を準備した。この黄鉄鉱精鉱（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、７４質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、１４０．７μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
金鉱石としてＫｅｎｓｉｎｇｔｏｎ精鉱を準備した。この黄鉄鉱精鉱（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、７４質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、１４０．７μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（非酸化焙焼１：発明例）
当該元鉱（４０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６４．５μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
当該元鉱（４０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６４．５μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（非酸化焙焼２：発明例）
また、当該元鉱（４０ｇ）をロータリーキルンに装入し、水蒸気雰囲気下（黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は酸素：黄鉄鉱＝１：２０以下とした。）で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６３．２μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
また、当該元鉱（４０ｇ）をロータリーキルンに装入し、水蒸気雰囲気下（黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は酸素：黄鉄鉱＝１：２０以下とした。）で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６３．２μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
このときの粒度分布の変化を表７及び図４に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、粒径の単位はμｍである。非酸化性雰囲気下で熱処理を行ったことにより、小粒径化が進展したことがわかる。また、窒素雰囲気と水蒸気雰囲気において小粒径化の効果に有意な差異はないこともわかる。
（金浸出試験）
次いで、元鉱及び非酸化焙焼１を行った後の金鉱石に対して、表８に記載の組成を有する塩酸酸性の金浸出液を用いて液温８５℃で金浸出試験を行った。浸出処理中は空気の吹き込み（浸出液１Ｌに対して０．１Ｌ／ｍｉｎ）及び撹拌を継続した。浸出中は、金浸出液のｐＨが１．１を維持するように塩酸を適宜添加した。浸出は複数段行った。すなわち、各段終了後に固液分離し、残渣と濾液に分け後、残渣に対して次段で新しい浸出液を使用して浸出を繰り返した。元鉱に対する結果を表９に、非酸化焙焼１後の金鉱石に対する結果を表１０に記載する。また、図８にも結果を記載する。表中、浸出率（％）＝（浸出液に溶解したＡｕ重量）÷（浸出処理に供する金鉱石に含まれるＡｕ重量）×１００である。
次いで、元鉱及び非酸化焙焼１を行った後の金鉱石に対して、表８に記載の組成を有する塩酸酸性の金浸出液を用いて液温８５℃で金浸出試験を行った。浸出処理中は空気の吹き込み（浸出液１Ｌに対して０．１Ｌ／ｍｉｎ）及び撹拌を継続した。浸出中は、金浸出液のｐＨが１．１を維持するように塩酸を適宜添加した。浸出は複数段行った。すなわち、各段終了後に固液分離し、残渣と濾液に分け後、残渣に対して次段で新しい浸出液を使用して浸出を繰り返した。元鉱に対する結果を表９に、非酸化焙焼１後の金鉱石に対する結果を表１０に記載する。また、図８にも結果を記載する。表中、浸出率（％）＝（浸出液に溶解したＡｕ重量）÷（浸出処理に供する金鉱石に含まれるＡｕ重量）×１００である。
＜例５（Ｐｙｒｉｔｅ試薬）＞
Ｐｙｒｉｔｅ試薬を準備した。この試薬（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、９５質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、１８４．１μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
Ｐｙｒｉｔｅ試薬を準備した。この試薬（元鉱）中の黄鉄鉱の含有量をＸＲＤと化学分析により算定したところ、９５質量％であった。また、当該元鉱に対して、累積重量粒度の分布曲線をレーザ回折式粒度分布測定装置（島津製作所社型式ＳＡＬＤ２１００）により得た。これによれば、累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）は、１８４．１μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（非酸化焙焼１：参考例）
当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で６００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、１２７．１μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で６００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、１２７．１μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
（非酸化焙焼２：参考例）
また、当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６７．３μｍ（３回測定したときの平均値）であった。なお、当該実験は例３の非酸化焙焼と同じである。
また、当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で７００℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、６７．３μｍ（３回測定したときの平均値）であった。なお、当該実験は例３の非酸化焙焼と同じである。
（非酸化焙焼３：参考例）
また、当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で８５０℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、７１．２μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
また、当該元鉱（３０ｇ）をロータリーキルンに装入し、窒素雰囲気下で８５０℃で３０分間加熱した。室温まで放冷後、再度粒度分布曲線を得た。Ｄ８０は、７１．２μｍ（３回測定したときの平均値）であった。
このときの粒度分布の変化を表１１及び図５に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、粒径の単位はμｍである。非酸化性雰囲気下で熱処理を行ったことにより、小粒径化が進展したことがわかる。また、温度条件によって小粒径化の効果に差が見られ、６００℃での熱処理に比べて７００℃や８５０℃での熱処理の方が効果的であることもわかる。
また、水銀圧入法を用いて、黄鉄鉱精鉱における細孔直径３〜５μｍの累積細孔容積の加熱処理前後での変化をみた。細孔容積分布の測定条件は例１と同様である。結果を表１２に示す。数値はすべて３回測定したときの平均値であり、累積細孔容積の単位はｃｃ／ｇである。
Claims (11)
- 黄鉄鉱（ＦｅＳ2）を５０質量％以上含有する金鉱石中に含まれる金を湿式処理により回収するための前処理する方法であって、前処理前の金鉱石の累積重量粒度の分布曲線において累積重量が８０％となる粒径（Ｄ８０）に対して、前処理後の金鉱石のＤ８０が小さくなるように黄鉄鉱を非酸化性雰囲気で金鉱石を加熱する工程を含む前処理方法。
- 前記金鉱石が黄鉄鉱（ＦｅＳ 2 ）を７０質量％以上含有する請求項１に記載の前処理方法。
- 前記前処理後の金鉱石のＤ８０が５０〜９０μｍである請求項１又は２に記載の金鉱石の前処理方法。
- 前記前処理前の金鉱石のＤ８０が１００〜２００μｍである請求項１〜３の何れか一項に記載の金鉱石の前処理方法。
- 前記前処理前の金鉱石のＤ８０に対する前記前処理後の金鉱石のＤ８０の比が０．７以下である請求項１〜４の何れか一項に記載の金鉱石の前処理方法。
- 加熱工程が金鉱石を６００〜８５０℃に加熱することを含む請求項１〜５の何れか一項に記載の金鉱石の前処理方法。
- 加熱工程がロータリーキルンで行われる請求項１〜６の何れか一項に記載の金鉱石の前処理方法。
- 加熱工程は、細孔直径３〜５μｍの累積細孔容積が前処理前に比べて２倍以上となるような条件で行う請求項１〜７の何れか一項に記載の金鉱石の前処理方法。
- 加熱工程の最中に金鉱石をサンプリングしてその粒度分布を求め、当該測定結果に基づいて加熱工程の終了点を決定する工程を含む請求項１〜８の何れか一項に記載の金鉱石の前処理方法。
- サンプリングによる金鉱石のＤ８０が５０〜７０μｍの範囲にまで小粒径化したときに、加熱工程を終了する請求項１〜９の何れか一項に記載の金鉱石の前処理方法。
- 請求項１〜１０の何れか一項に記載の前処理方法を実施後の金鉱石に対して、湿式処理により金を浸出する工程を行うことを含む金鉱石の処理方法。
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