JP5832665B2 - 黄鉄鉱を含有する金鉱石からの金の浸出方法 - Google Patents
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Description
黄鉄鉱を含有する金鉱石を準備する工程1、及び、当該金鉱石を450℃以上に加熱し、当該金鉱石中の黄鉄鉱を硫化鉄(II)及び単体硫黄に熱分解する工程2を含む前処理工程と、
前処理後の金鉱石を硫酸、塩酸、及びFe3+塩水溶液から選択される何れか一種以上を含有する鉄浸出液に接触させて、当該鉱石中の鉄成分を浸出し、次いで鉄浸出後液と残渣に固液分離する工程3と、工程3で得られた残渣を、ハロゲン化物イオン、銅イオン及び鉄イオンを含有する金浸出液に酸化剤の供給下で接触させて、当該残渣中の金成分を浸出する工程4を含む浸出工程と、
工程3で得られた鉄浸出後液から鉄分をオキシ水酸化鉄の形態で沈澱除去する鉄浸出液再生工程5と、
を含む金の浸出方法である。
本発明に係る金鉱石の前処理方法の一実施形態においては、黄鉄鉱を含有する金鉱石を準備する工程1と、当該金鉱石を非酸化性雰囲気下で450℃以上に加熱し、当該金鉱石中の黄鉄鉱を硫化鉄(II)及び単体硫黄に熱分解する工程2とを含む。
工程1では黄鉄鉱を含有する金鉱石を準備する。というのは、本発明では難溶性で金浸出率の低い黄鉄鉱中の金の浸出率を高めることを目的とするからである。しかしながら、それ以外の要件、例えば、鉱石中の金の濃度の大小は問わない。本発明の処理対象となる金鉱石は、浮遊選鉱や比重選別といった慣用の選鉱処理を経たものとすることもできる。粉砕摩鉱して鉱石の粒径を小さくし、金浸出液が鉱石内部の金に接触しやすいようにすることもできる。金鉱石中の金濃度は典型的には0.1〜100質量ppm程度であり、より典型的には1〜20質量ppm程度である。
従来技術では酸素や空気の存在下で酸化焙焼していたため、硫化鉱物中の硫黄が酸素と結合して酸化硫黄が生じていた。本発明においてはそのような酸化焙焼は実質的に行わない。その代わり、本発明では工程2において当該金鉱石を450℃以上に加熱し、当該金鉱石中の黄鉄鉱を硫化鉄(II)及び単体硫黄に熱分解する。このときの化学反応は次式:FeS2→FeS+Sで表される。硫黄酸化物の発生抑制の観点からは、工程2は酸素の混入が抑制された条件下で実施することが好ましく、非酸化性雰囲気で実施することがより好ましい。本発明において酸素の混入が抑制された条件というのは、黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比が酸素:黄鉄鉱=1:2以下のことを指す。また、非酸化性雰囲気というのは黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比が酸素:黄鉄鉱=1:5以下のことを指し、黄鉄鉱に対する酸素供給量のモル比は1:10以下であることが好ましい。
本発明に係る金浸出方法の一実施形態においては、前処理後の金鉱石を硫酸、塩酸、及びFe3+塩水溶液から選択される何れか一種以上を含有する鉄浸出液に接触させて、当該鉱石中の鉄成分を浸出し、次いで鉄浸出後液と残渣に固液分離する工程3と、工程3で得られた残渣を、ハロゲン化物イオン、銅イオン及び鉄イオンを含有する金浸出液に酸化剤の供給下で接触させて、当該残渣中の金成分を浸出する工程4を含む浸出工程を実施する。
工程3では、前処理後の金鉱石を硫酸、塩酸、及びFe3+塩水溶液から選択される何れか一種以上を含有する鉄浸出液に接触させて、当該鉱石中の鉄成分を浸出し、次いで鉄浸出後液と残渣に固液分離する。鉄浸出液と金鉱石の接触方法としては特に制限はなく、撒布や浸漬などの方法があるが、反応効率の観点から、浸出液中に金鉱石を浸漬し、撹拌する方法が好ましい。鉄浸出は酸素供給源、例えば空気や酸素を供給しながら行うことが、硫化鉄(II)の溶解効率に対してより好ましい。鉄浸出液の種類としては、Fe3+塩水溶液が浸出液の繰り返し利用が可能であるためより好ましい。
続いて、工程3で得られた残渣を、ハロゲン化物イオン、銅イオン及び鉄イオンを含有する金浸出液に酸化剤の供給下で接触させて、当該残渣中の金成分を浸出する工程4を実施する。
本発明に係る金浸出方法の一実施形態においては、工程3で得られた鉄浸出後液から鉄分をオキシ水酸化鉄の固体形態に変化させて固液分離し、次いで鉄分が除去された鉄浸出後液を鉄浸出液として工程3に繰り返す工程5を実施する。但し、鉄浸出の際に金、銀などの有価金属が僅かながら浸出されて鉄浸出後液中に含まれている場合がある。これらは回収することが経済的に有利である。そこで、鉄浸出後液の酸化に先立ち、鉄浸出の際に一緒に浸出した金、銀などの有価金属を活性炭吸着、電解採取、溶媒抽出、セメンテーション及びイオン交換などを利用して回収する操作を実施してもよい。
黄鉄鉱精鉱(パプアニューギニア国産)を準備した。この黄鉄鉱精鉱中の黄鉄鉱の含有量をXRDと化学分析により算定したところ、17質量%であった。黄鉄鉱精鉱をボールミルで粉砕摩鉱して、累積重量粒度の分布曲線において累積重量が80%となる粒径(d80)を50μmに調整した。d80は、レーザ回折式粒度分布測定装置(島津製作所社型式SALD2100)で3回測定したときの平均値とした。
次いで、熱処理後の精鉱に対して、浸出処理を行った。また、比較のために、摩鉱後の黄鉄鉱精鉱に対して熱処理を行わないでそのまま浸出処理も行った。
(1)鉄浸出
まず、表1に記載の組成を有する塩酸酸性の鉄浸出液を用いて表2の条件下で、浸出処理中は空気の吹き込み(浸出液1Lに対して0.1L/min)及び撹拌を継続しながら、鉄浸出を実施し、最後に固液分離して残渣と鉄浸出液に分けた。結果を表3に示す。熱分解を行った例においては、鉄の浸出が促進されていることが分かる。
なお、比較例においては実質的な「鉄浸出」は認識できないが、便宜的に「鉄浸出」と呼ぶこととする。
適当量の浸出液を分取し、希塩酸で適当量に希釈した後にICP−AESで濃度を測定する。ICP−AESの定量下限を下回るときはスラリーとして分取し、5Cのろ紙で濾別した後に乾燥させて残渣を回収して重量を測定し、過酸化ナトリウム−炭酸ナトリウム溶融法で分解する。これを溶出して塩酸で規正し、ICP−AESでAu又はFe濃度を測定する。浸出率は次式で求められる。なお、当然のことながら、浸出液中に当初から含まれるAu及びFeは控除して浸出率の計算を行う。
浸出率(%)=(浸出液に溶解したAu又はFe重量)÷(浸出処理に供する精鉱に含まれるAu又はFe重量)×100
浸出液に溶解したAu又はFe重量は次式で求めることが可能である。
浸出液に溶解したAu又はFe重量=測定されたAu又はFe濃度(g/L)×希釈率(倍)×浸出液量(L)
浸出処理に供する精鉱に含まれるAu又はFe重量は次式で求めることが可能である。
浸出処理に供する精鉱に含まれるAu又はFe重量
=熱処理前の精鉱中のAu又はFe品位(重量%)×浸出に供する熱処理前の精鉱量(g)[比較例]及び
=熱処理後の精鉱中のAu又はFe品位(重量%)×浸出処理に供する熱処理後の精鉱量(g)[実施例]
次に、鉄浸出後の残渣に対して金浸出を行った。
金浸出の条件について説明する。表1に記載の組成を有する塩酸酸性の金浸出液を用いてパルプ濃度100g/Lとし、液温85℃で浸出処理を行った。浸出処理中は空気の吹き込み(浸出液1Lに対して0.1L/min)及び撹拌を継続し、酸化還元電位(ORP:vs Ag/AgCl)を550mV以上に維持した。また、浸出中は、金浸出液のpHが約1.1を維持するように塩酸を適宜添加した。浸出処理中は、6時間毎に濾過を行い、残渣を新しい浸出液中で処理することを繰り返した。
上記試験で使用した摩鉱後の黄鉄鉱精鉱(1.5kg)に対して、表4に記載のように保持温度及び保持時間を変化させたときのXRD解析におけるFeS2及びFeSの回折強度変化を調査した。実験は管状炉を使用し、窒素雰囲気下で行った。熱分解により生成する単体硫黄は蒸発させて窒素気流により除いた。昇温速度はすべて10℃/minとした。冷却は室温になるまで放冷することにより行った。XRD解析はリガク社製型式RINT2200 ultimateを使用した。FeS2は2θ=32.98°と56.15°、FeSは2θ=43.67°と33.78°に特徴的なピークをもつのでこれらの入射角に着目した。結果を表4に示す。
上記試験で使用した摩鉱後の黄鉄鉱精鉱に対し、窒素雰囲気下での熱分析(セイコー社製型式TG/DTA6300)により、各温度における重量変化と吸熱−発熱を調査した。昇温速度は毎分20℃とした。結果を図5に示す。450℃で質量の減少が始まり、同時に発熱量の減少が見られることから黄鉄鉱の分解が始まっていることが判る。窒素雰囲気下では最低でも450℃まで昇温しなければ黄鉄鉱の熱分解は生じない。ただし、上述したXRD解析の結果からみると、450℃付近では熱分解に長時間を要すると考えられ、600℃以上での加熱処理が望ましい。
Claims (12)
- 黄鉄鉱を含有する金鉱石を準備する工程1、及び、当該金鉱石を450℃以上に加熱し、当該金鉱石中の黄鉄鉱を硫化鉄(II)及び単体硫黄に熱分解する工程2を含む前処理工程と、
前処理後の金鉱石を硫酸、塩酸、及びFe3+塩水溶液から選択される何れか一種以上を含有する鉄浸出液に接触させて、当該鉱石中の鉄成分を浸出し、次いで鉄浸出後液と残渣に固液分離する工程3と、工程3で得られた残渣を、ハロゲン化物イオン、銅イオン及び鉄イオンを含有する金浸出液に酸化剤の供給下で接触させて、当該残渣中の金成分を浸出する工程4を含む浸出工程と、
工程3で得られた鉄浸出後液から鉄分をオキシ水酸化鉄の形態で沈澱除去する鉄浸出液再生工程5と、
を含む金の浸出方法。 - 工程3における固液分離は、Feの浸出率が70%以上であって、鉄浸出液の酸化還元電位(参照電極Ag/AgCl電極)が530mV未満のときに実施する請求項1に記載の金の浸出方法。
- 鉄浸出液は銅イオンを含有しない請求項1又は2に記載の金の浸出方法。
- 工程5で得られた鉄浸出液を鉄浸出液として工程3に繰り返すことを含む請求項1〜3の何れか一項に記載の金の浸出方法。
- 工程2が非酸化性雰囲気下で行われる請求項1〜4の何れか一項に記載の金の浸出方法。
- 金浸出液が塩化物イオン及び臭化物イオンを含有する請求項1〜5の何れか一項に記載の金の浸出方法。
- 工程2における熱分解は前記金鉱石を600〜750℃で5〜60分保持する条件下で行われる請求項1〜6の何れか一項に記載の金の浸出方法。
- 金鉱石中の黄鉄鉱の含有量が5〜80質量%である請求項1〜7の何れか一項に記載の金の浸出方法。
- 工程2で発生する気体状の単体硫黄は金鉱石から固気分離により除去される請求項1〜8の何れか一項に記載の金の浸出方法。
- 工程2で発生する硫化鉄(II)及び単体硫黄は冷却して共に固体状で回収され、前処理後の金鉱石と共に工程3を受けることを含む請求項1〜8の何れか一項に記載の金の浸出方法。
- 金浸出液のpHを2.0以下に保持して金の浸出工程4を実施する請求項1〜10の何れか一項に記載の金の浸出方法。
- 工程3で得られた鉄浸出後液に対して、工程5を実施する前に、鉄浸出後液中の鉄以外の少なくとも一種の有価金属を回収する操作を行う請求項1〜11の何れか一項に記載の金の浸出方法。
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