JP2018509510A - 新規シロキサンポリマー組成物及びそれらの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
ディスプレイ及び半導体デバイスは、(1つ以上の)基板上に適用された多層コーティング層及びパターン形成された層又は該デバイスにおいて特定の機能を発揮するその他のコーティング層から構成される。該コーティング層は、典型的には、スパッタ、化学蒸着、電子ビームにより、かつ他の物理蒸着技術により堆積されるか、又は該コーティング層は、異なる多数の液相コーティング法を用いて、液相から堆積される。これらの層は典型的には、リソグラフィ及びウェットエッチング若しくはドライエッチング又はその他のサブストラクティブ法若しくはアディティブ法によるパターン形成工程を経て、基板上に、その最終的な所望のコーティング、パターン及び構造を製造することになる。
以下に、簡素化した要約を、発明の多様な実施態様の一部の態様の基本的な理解を提供するために提示する。該要約は本発明の広範な概要ではない。該要約は本発明の主要又は重要な要素を同定することも本発明の範囲を線引きすることも意図するものではない。以下の要約は、本発明の一部の概念を、本発明の例示する実施態様のより詳細な説明のための前置きとして簡素化した形で提示するに過ぎない。
(a)(1種以上の)第一溶剤と、少なくとも4種の異なるシランモノマーと、少なくとも1種のビ−シランとを混ぜて、混合物を形成する工程、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも1種又は該ビ−シランが、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含むものとする;
(b)該混合物を酸処理にかける工程、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ少なくとも部分的に架橋される;
(c)任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換する工程;及び
(d)該混合物を、該シロキサンポリマーのさらなる架橋を促進する条件にさらす工程
を含む。
(a)(1種以上の)第一溶剤と、少なくとも4種の異なるシランモノマーと、少なくとも1種のビス−シランとを混ぜて、混合物を形成し、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも1種又は該ビ−シランが、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含むものとする;
(b)該混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ少なくとも部分的に架橋され;
(c)任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換し;かつ
(d)該混合物を、さらに架橋させてシロキサンポリマーにする
ことにより得ることができる、シロキサンポリマー組成物に関する。
− 本発明の方法により得ることができるシロキサンポリマー組成物を用意することと、該シロキサンポリマー組成物を該基板上に堆積させることと
を含む。
(a)(1種以上の)第一溶剤と、少なくとも4種の異なるシランモノマーと、少なくとも1種のビス−シランとを混ぜて、混合物を形成し、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも1種又は該ビス−シランが、例えば熱又は放射線による開始の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含むものとする;
(b)該混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビス−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋される;
(c)任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換し;かつ
(d)該混合物を、該シロキサンポリマーのさらなる架橋を促進する条件にさらす
ことを含む。
(a)(1種以上の)第一溶剤と、少なくとも4種の異なるシランモノマーと、少なくとも1種のビ−シランとを混ぜて、混合物を形成し、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも1種又は該ビ−シランが、例えば熱又は放射線による開始の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含むものとする;
(b)該混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビス−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋され;
(c)任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換し;かつ
(d)該混合物を、例えば熱又は放射線による開始にかけ、それによって、シロキサンポリマーのさらなる架橋が達成される
ことにより得ることができる、シロキサンポリマー組成物に関する。
R1 aSiX4−a I
R2 bSiX4−b II、
R3 cSiX4−c III、及び
R4 dSiX4−d IV
[式中、R1、R2、R3及びR4は、独立して、水素と、線状及び分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(アルカ)アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル及びアルコキシ及び1〜6個の環を有するアリールを含んでなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり;Xは、加水分解可能な基又は炭化水素基であり;a、b、c及びdは、1〜3の整数である]による少なくとも4種のシランモノマーとを混ぜることを含む。
−O−R5 V
[式中、R5は、炭素原子1〜10個、好ましくは1〜6個を有し、かつ任意にハロゲン、ヒドロキシル、ビニル、エポキシ及びアリルの群から選択される1個又は2個の置換基を有する、線状又は分岐状のアルキル基を表す]を有する基の群から選択されてよい。
(R6)3Si−Y−Si(R7)3 VI
[式中、R6及びR7は、独立して、水素と、線状又は分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(アルカ)アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル、アルコキシ及び1〜6個の環を有するアリールからなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり;かつ
Yは、二価の非置換又は置換された脂肪族及び芳香族の基、例えばアルキレン、アリーレン、−O−アルキレン−O−;−O−アリーレン−O−;アルキレン−O−アルキレン、アリーレン−O−アリーレン;アルキレン−Z1C(=O)Z2−アルキレン、アリーレン−Z1C(=O)Z2−アリーレン及び−O−アルキレン−Z1(=O)Z2−アルキレン−O−;−O−アリーレン−Z1(=O)Z2−アリーレン−O−から選択される連結基であり、ここで、Z1及びZ2はそれぞれ、直接結合又は−O−から選択される]に相当する分子から選択される。
(a)少なくとも4種の異なるシランモノマー及び少なくとも1種のビ−シランを用意し、
− 少なくとも2種のシランモノマー及び少なくとも1種のビ−シランを、(1種以上の)第一溶剤と混ぜて、第一混合物を形成し、
− 少なくとも1種のシランモノマーを、(1種以上の)第二溶剤と混ぜて、第二混合物を形成する工程、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも1種又は該ビ−シランが、該シロキサンポリマー組成物の隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含んでなる;
(b)該第一及び第二の混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋されて、第一及び第二のポリマー組成物を形成する工程;
(c)任意に、該第一及び第二の溶剤を第三溶剤に交換する工程;
(d)該第一及び第二のポリマー組成物を混合して、合一されたポリマー組成物を形成する工程、及び
(e)合一されたポリマー組成物を、該シロキサンポリマーのさらなる架橋にかけて、所定の架橋度を達成する工程
を含んでなる。
異なる活性基が、架橋のため及びフォトリソグラフィのために好ましくは使用される。したがって、該シロキサンポリマーの架橋は、ラジカル開始剤を用いて、二重結合を有する活性基、例えばビニル又はアリル又はメタクリラート基で達成することができる。
該部分架橋の結果として、該分子量は、典型的には、2〜10倍になる。したがって、約500〜2500g/モルの範囲内の分子量から、該架橋は、該分子量を4000又はそれより多く、好ましくは4000又はそれより高く(4000〜30000g/モル)に増加させる。
− 上記の方法により得ることができるシロキサンポリマー組成物を用意し、かつ
− 該シロキサンポリマー組成物を該基板上に堆積させる
ことを含む。
− 該基板上に堆積された該シロキサンポリマー膜(又は構造)を予備硬化又は乾燥させ;
− 任意に、こうして得られた該膜(又は構造)を露光し;
− 任意に、こうして得られた該膜を現像し;かつ
− 該膜又は構造を硬化させる
ことを含んでなる。
− センサ構造がこの被覆基板と一体化され、かつ基板2(200)がそのデバイス構造中で必要とされない場合に、該センサを基板1(300)上に形成すること。[この実施態様によれば、そのカラーフィルタが、LCD/OLED基板(100)と一体化されることが想定される]。
− センサ層[すなわち材料コーティング層3(310)、4(330)及び5(350)及び導電層2(320)及び3(340)]が、基板2(200)上に堆積及びパターン形成され、かつ基板1(300)が、単に、任意の導電層1(301)及び任意の個々の材料コーティング層1(302)及び2(303)を有する場合に、該センサを基板2(200)上に形成すること(導電層1は、付加的な酸化物層又は物理蒸着又は液相コーティングプロセスにより堆積されたその他の層の上部又は下部に有していてもよい)。
− 基板2(200)が、該デバイス構造において必要とされず、かつ基板1(300)が、単に、任意の導電層1(301)及び任意の個々の材料コーティング層1(302)及び2(303)を有する場合に、該センサ層を、該カラーフィルタガラスの上部表面[すなわち、該LCD/OLED基板(100)の上部基板]に形成すること。
− 基板2(200)が、該デバイス構造において必要とされず、かつ基板1(300)が、単に、任意の導電層1(301)及び任意の個々の材料コーティング層1(302)及び2(303)を有する場合に、該センサ層を、該LCD/OLED基板(100)の内側、すなわち該カラーフィルタガラスの内部表面上又は該LCD/OLEDアレイガラス上に一体化すること。
1.導電層(320)、例えば基板(300)上にスパッタされた酸化インジウムスズ(ITO)
2.リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された導電層(320)
3.基板上に堆積及びパターン形成されたブラックマトリクス(BM)(又は任意にホワイトマトリクス)材料(305)(又は最初に材料層4(330))
4.基板上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層4(330)
5.該基板上に堆積された金属層(Mo/Al/Mo、340)
6.リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された金属層(340)
7.基板上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層5(350)。
1.基板(300)上に堆積され、かつ任意にリソグラフィを用いてパターン形成された材料層3(310)[又は最初にBM層(305)]
2.基板(300)上にスパッタされた導電層(320;ITO)
3.リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された導電層(320)
4.基板(300)上に堆積及びパターン形成されたブラックマトリクス(BM)(又は任意にホワイトマトリクス)材料(305)
5.基板(300)上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層4(330)
6.該基板(300)上に堆積された金属層(Mo/Al/Mo、340)
7.リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された金属層(340)
8.基板(300)上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層5(350)。
1.基板(300)上に堆積された任意の導電層1(301)(任意にパターン形成された導電層及び任意に、堆積され、かつ任意にパターン形成されたその他の機能層)
2.基板(300)上に堆積された(及び任意にリソグラフィによりパターン形成された)任意の材料層2(302)
3.基板(300)上に堆積された(及び任意にリソグラフィによりパターン形成された)任意の材料層1(303)
4.表層は保護され、続いて、該層の残りが、該基板(300)の反対側に堆積される(該順序は、逆に実施することもでき、その際に、最初に以下の工程5〜12、続いて上記の工程1〜3を実施することを意味する)
5.基板(300)上に堆積され、かつ任意にリソグラフィを用いてパターン形成された任意の材料層3(310)[又は最初にBM層(305)]
6.基板(300)上にスパッタされた導電層(320;ITO)
7.リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された導電層(320)
8.基板(300)上に堆積及びパターン形成されたブラックマトリクス(BM)材料(305)
9.基板(300)上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層4(330)
10.該基板(300)上に堆積された金属層(Mo/Al/Mo、340)
11.リソグラフィ及びウェットエッチングを用いてパターン形成された金属層(340)
12.基板(300)上に堆積され、かつリソグラフィを用いてパターン形成された材料層5(350)。
例1
メチルトリエトキシシラン(203.4g)、フェニルトリメトキシシラン(19.4g)、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(13.5g)、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(138.9g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(77.1g)及びアセトン(405g)を丸底フラスコに入れた。0.1M水性HNO3(115.8g)を添加し、生じた混合物を95℃で2h還流した。溶剤をアセトンからPGMEへ交換した。AIBN(3.6g)を添加し、その混合物を105℃で75分間還流した。PGME(215g)を添加し、全ての揮発分を真空中で除去した。その固形分を、PGMEを添加することにより25%に調節した。PAG290(2.6g)、BYK3700(2.6g)及びUVS 1331(0.64g)を添加した。最後に、該混合物を、PALLフィルター(0.1μm)を用いてろ過した。該溶液は処理のためにすぐに使用できる。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(77g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.61g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(57.83g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(48.2g)を、丸底フラスコに量り入れた。2,4−ジエチル−9H−チオキサンテン−9−オン(1.96g)を該丸底フラスコに量り入れた。アセトン196gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)53.51gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(102g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.63g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で50分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は7500〜8500の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(11.31g)、メチルトリエトキシシラン(107.8g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(7.85g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(80.96g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(67.48g)を丸底フラスコに量り入れた。2−イソプロピル−9H−チオキサンテン−9−オン、2−及び4−異性体の混合物(2.74g)を該丸底フラスコに量り入れた。アセトン278gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)74.91gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(138g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(2.28g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で60分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9300の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(11.31g)、メチルトリエトキシシラン(107.8g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(7.85g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(80.96g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(67.48g)を丸底フラスコに量り入れた。1−クロロ−4−プロポキシ−9H−チオキサンテン−9−オン(2.74g)を該丸底フラスコに量り入れた。アセトン278gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)74.91gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(138g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(2.19g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で60分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8000の分子量(Mw)を有していた。
ジフェニルシランジオール(13.72g)、フェニルトリメトキシシラン(11.31g)、メチルトリエトキシシラン(107.8g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(7.85g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(80.96g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(67.48g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン274gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)74.91gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(141g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(2.31g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で80分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9600の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(11.31g)、メチルトリエトキシシラン(107.8g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(7.86g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(80.96g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(44.98g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(17.15g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン268.8gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)74.92gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(143g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(2.12g)を、該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で45分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9300の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(72.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(48.2g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(7.35g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン199.5gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)54.9gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(109g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.52g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で50分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8100の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(72.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(48.2g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(9.35g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン199.5gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)54.9gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからMIBK(109g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.52g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で60分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8000〜10000の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(77.02g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(35.98g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(9.3g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン193.8gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)51.73gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(104g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.52g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で50分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8500の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(77.02g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(35.98g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(9.3g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン193.8gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)51.73gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからMIBK(104g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.77g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で45分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は6000〜8000の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(77g)、メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン(9.19g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(48.18g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン196.7gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)53.49gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(104g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.65g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で75分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9500の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(11.31g)、メチルトリエトキシシラン(107.83g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(7.85g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(80.96g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(67.48g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン268.8gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)74.92gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからメチルイソブチルケトン(MIBK)(143g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(2.26g)を該材料に添加し、該材料溶液を105℃で50分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は10000の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(28.3g)、メチルトリエトキシシラン(296.6g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(19.7g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(202.6g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(112.4g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン659gを該反応器に添加した。水(0.1M HNO3)179gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(379g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(4.21g、該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で60分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は17000の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(28.3g)、メチルトリエトキシシラン(296.6g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(19.7g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(202.6g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(112.4g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン659gを該反応器に添加した。水(0.1M HNO3)179gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(379g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(4.02g、該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で40分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は13000の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(28.3g)、メチルトリエトキシシラン(296.6g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(19.7g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(202.6g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(112.4g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン659gを該反応器に添加した。水(0.1M HNO3)179gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(379g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(4.17g、該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で25分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8500の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(72.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(48.21g)及び1−(2−(トリメトキシシリル)エチル)シクロヘキサン−3,4−エポキシド(6.69g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン198.88gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)46.53gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(104g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.59g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で55分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8500の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(77.0g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(36.75g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン185.0gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)53.49gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(104g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.54g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で55分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は6600の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(75.5g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(48.2g)及び1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシルトリメトキシシラン(5.15g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン200.38gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)41.57gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからMIBK(103g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.84g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で55分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8800の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(4.48g)、テトラエトキシシラン(17.43g)、ジメチルジメトキシシラン(5.03g)、メチルトリエトキシシラン(50.0g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.19g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(53.4g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(80.13g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン215.66gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)59.59gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからMIBK(103g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.71g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で35分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は23400の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(4.41g)、メチルトリエトキシシラン(70g)、グリシジルメタクリラート(2.93g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(52.56g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(49.65g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン179.55gを丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)46.21gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(102g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.68g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で120分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は6100の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(32.26g)、メチルトリエトキシシラン(54.05g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.61g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.74g)及び1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(32.08g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン192gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)48.77gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(94g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.72g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で85分間還流した。還流後に、その固形分を、溶剤の比がそれぞれ90:10であるようなPGME:MEK(メチルエチルケトン)を添加することにより18%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は7000の分子量(Mw)を有していた。
1.基板の予備洗浄(基板は、ITO、金属、ガラス、ブラックマトリクス又はホワイトマトリクス又は該コーティング層に暴露されるポリマー表面を有していてよい):水酸化カリウム(KOH)予備洗浄(該KOH溶液は、室温であってよく、又は温度は、20℃〜55℃にわたっていてよい;典型的な濃度は、0.04%〜1%にわたっていてよい)、続いて脱イオン水リンス、続いて乾燥プロセス。選択的に、接着促進剤、プライマー又はその他の化学的又は物理的な表面改質法は、ぬれ及び付着を改善するのに使用することができる。
とりわけ、該材料層が、すでに該ディスプレイ基板に取り付けられた基板上に直接堆積される場合にも、該処理温度は、最大150℃又はさらには120℃を下回る温度に制限される。典型的な硬化時間は、該温度で例えば30分であってよい。該材料層組成物は、その低い最終硬化温度で上記の全ての性質を発揮しなければならない。該材料は、より高い最終硬化温度(例えば200℃又は230℃以上)で使用することができるが、しかし、その低い温度でも性能を発揮するようにとりわけ設計されている。
メチルトリエトキシシラン(84.7g)、フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(57.89g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(32.11g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン188gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)51.57gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(109g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で25分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.5%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は14850の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(77.02g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(35.98g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(9.3g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン193.8gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)51.73gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからMIBK(104g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.77g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で45分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の2%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.5%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8500の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(77.02g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(35.98g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(9.3g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン193.8gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)51.73gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(104g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.77g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で45分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.5%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8500の分子量(Mw)を有していた。
ジメチルジエトキシシラン(18.72g)、フェニルメチルジメトキシシラン(4.46g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3.1g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(31.9g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(17.7g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン75.98gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)18.81gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、かつ該材料溶液を油浴中で105℃で120分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.5%)を材料に添加した。
メチルトリエトキシシラン(42.49g)、フェニルメチルジメトキシシラン(4.56g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3.1g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(31.9g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(17.7g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン100gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)27.9gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で90分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.5%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9004の分子量(Mw)を有していた。
メチルトリエトキシシラン(42.35g)、フェニルトリメトキシシラン(4.01g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(2.79g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(28.71g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン(15.32g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン93gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)26.71gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で50分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は11500の分子量(Mw)を有していた。
ジメチルジエトキシシラン(20.57g)、フェニルトリメトキシシラン(4.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3.1g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(31.9g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(17.7g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン77.73gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)17.01gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で120分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8362の分子量(Mw)を有していた。
メチルトリエトキシシラン(23.98g)、フェニルトリメトキシシラン(4.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3.1g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(29.71g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(17.7g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン78.79gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)19.98gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で120分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は4500の分子量(Mw)を有していた。
ジメチルジエトキシシラン(18.72g)、フェニルメチルジメトキシシラン(4.56g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3.1g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(31.9g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(17.7g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン79gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)18.81gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で115分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の2%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.5%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9016の分子量(Mw)を有していた。
n−オクチルトリメトキシシラン(42.35g)、フェニルトリメトキシシラン(4.04g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(2.81g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(28.94g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン(16.05g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン94gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)26.78gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(60g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の2.3質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で180分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9741の分子量(Mw)を有していた。
メチルトリエトキシシラン(17.8g)、フェニルメチルジメトキシシラン(4.1g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(2.79g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(26.76g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン(16.05g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン67.5gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)16.32gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の2.0質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で180分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8267の分子量(Mw)を有していた。
メチルトリエトキシシラン(46.7g)、フェニルトリメトキシシラン(4.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3.1g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(29.74g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン(17.7g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン101.69gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)27.27gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.7質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で120分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9944の分子量(Mw)を有していた。
メチルトリエトキシシラン(36.77g)、フェニルメチルジメトキシシラン(4.1g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(2.79g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(26,76g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン(16.05g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン86.47gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)24.04gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.4質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で150分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は6738の分子量(Mw)を有していた。
溶液1
メチルトリエトキシシラン(46.7g)、フェニルトリメトキシシラン(4.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(3.1g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(29.74g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン(17.7g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン101.69gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)27.27gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.7質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で120分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9944の分子量(Mw)を有していた。
アセトン(2560g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(600g)及び硝酸(200g)を混合し、溶液を45分間還流した。還流後に、プロピレングリコールメチルエーテルへの溶剤交換を実施した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の2.0質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で80分間還流した。Irgacure 819(固体ポリマー質量の6%)及びトリメチルプロパントリメタクリラート(固体ポリマー質量の30%)を材料に添加した。
溶液1
ジフェニルシランジオール(36.77g)、フェニルメチルジメトキシシラン(4.1g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(2.79g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(26.76g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン(16.05g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン86.47gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)24.04gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.8質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で150分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は7800の分子量(Mw)を有していた。
アセトン(2560g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(600g)及び硝酸(200g)を混合し、溶液を45分間還流した。還流後に、プロピレングリコールメチルエーテルへの溶剤交換を実施した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の2.0質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で80分間還流した。Irgacure 819(固体ポリマー質量の6%)及びトリメチルプロパントリメタクリラート(固体ポリマー質量の30%)を材料に添加した。
n−ヘキシルトリメトキシシラン(51.79g)、フェニルトリメトキシシラン(4.04g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(2.81g)、3−グリシドキシプロピル)メチルジメトキシシラン(28.94g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン(16.05g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン103.6gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)26.78gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(50g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(該シロキサンポリマー固体の1.7質量%)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で180分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は5920の分子量(Mw)を有していた。
ジフェニルシランジオール(12.08g)、メチルトリエトキシシラン(77.02g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(35.98g)及び1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン(9.3g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン193.8gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)51.73gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからPGME(104g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.77g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で45分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の2%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1101(固体ポリマー質量の0.5%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は9000の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(72.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(48.2g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン199.5gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)51.0gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で2時間還流した。溶剤をアセトンからシクロペンタノン(109g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.52g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で105℃で60分間還流した。還流後に、その固形分を、シクロペンタノンを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は8900の分子量(Mw)を有していた。
フェニルトリメトキシシラン(8.08g)、メチルトリエトキシシラン(72.45g)、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(5.62g)、3−グリシドキシプロピル−トリメトキシシラン(57.83g)、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン(48.2g)を丸底フラスコに量り入れた。アセトン199.5gを該丸底フラスコに添加した。水(0.1M HNO3)51.0gを該反応フラスコに添加し、その反応混合物を油浴中で95℃で 2時間還流した。溶剤をアセトンからシクロペンタノン(109g添加した)へ交換した。溶剤交換後に、AIBN(1.52g)を該材料に添加し、該材料溶液を油浴中で85℃で90分間還流した。還流後に、その固形分を、PGMEAを添加することにより25%に調節した。PAG290(固体ポリマー質量の1%)、BYK3700(固体ポリマー質量の1%)、UVI6976(固体ポリマー質量の1%)及びUVS1331(固体ポリマー質量の0.25%)を材料に添加した。最終的なろ過後に、該溶液は処理のためにすぐに使用できる。該材料は10050の分子量(Mw)を有していた。
箇条1:シロキサンポリマー組成物を製造する方法であって、該方法が、以下の工程を含んでなる:
(a)少なくとも4種の異なるシランモノマー及び少なくとも1種のビ−シランを用意する工程、
− 少なくとも2種のシランモノマー及び少なくとも1種のビ−シランを、(1種以上の)第一溶剤に混ぜて、第一混合物を形成する工程、
− 少なくとも1種のシランモノマーを、(1種以上の)第二溶剤に混ぜて、第二混合物を形成する工程、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも1種又は該ビ−シランが、該シロキサンポリマー組成物の隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含んでなるものとする;
(b)該第一及び該第二の混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋されて、第一及び第二のポリマー組成物を形成する工程;
(c)任意に、該第一及び第二の溶剤を、第三溶剤に交換する工程;
(d)該第一及び第二のポリマー組成物を混合して、合一されたポリマー組成物を形成する工程、及び
(e)該合一されたポリマー組成物を該シロキサンポリマーのさらなる架橋にかけて、所定の架橋度を達成する工程。
2. 該第一及び第二のポリマー組成物が、1.1:1〜100:1、特に1.5:1〜50:1、例えば2:1〜15:1のポリマー質量比で混合される、箇条1に記載の方法。以下の例において、該比は、2.5:1〜7.5:1の範囲内である。
3. 該第二ポリマー組成物が、活性基、特に熱又は放射線による開始の際に、隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含有する少なくとも1種のモノマーを重合することにより得られる、箇条1又は2に記載の方法。
4. 該第一ポリマー組成物が、該ビ−シランモノマーを含有する、箇条1から3までのいずれかに記載の方法。
5. 該第一ポリマー組成物が、4種のモノマーから製造され、かつ該第二ポリマー組成物が、1種のモノマーから製造される、箇条1から4までのいずれかに記載の方法。
Claims (28)
- シロキサンポリマー組成物を製造する方法であって、該方法が、以下の工程:
(a)少なくとも4種の異なるシランモノマー及び少なくとも1種のビ−シランを第一溶剤に混ぜて、混合物を形成する工程、
ただし、該シランモノマーのうち少なくとも1種又は該ビ−シランが、該シロキサンポリマー組成物の隣接したシロキサンポリマー鎖に架橋できる活性基を含んでなるものとする;
(b)該混合物を酸処理にかけ、それによって、該シランモノマーが、少なくとも部分的に加水分解され、かつ該加水分解されたシランモノマー、該シランモノマー及び該ビ−シランが、少なくとも部分的に重合され、かつ架橋される工程;
(c)任意に、該第一溶剤を第二溶剤に交換する工程;及び
(d)該混合物を該シロキサンポリマーのさらなる架橋にかけて、所定の架橋度を達成する工程
を含んでなる、シロキサンポリマー組成物を製造する方法。 - 該活性基が、エポキシ、ビニル、アリル及びメタクリラート基から選択される、請求項1記載の方法。
- 該モノマーのモル割合を基準として、該シランモノマーの0.1〜70%、好ましくは0.5〜50%、特に1〜40%が、該活性基を含んでなる、請求項1又は2記載の方法。
- 該第一溶剤が、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン又は1−メトキシ−2−プロパノール及びそれらの混合物から選択される、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 該第二溶剤が、1−メトキシ−2−プロパノール、PGMEA、メチルエチルケトン又はPnP又はメチルイソブチルケトン、シクロペンタノン及びそれらの混合物から選択される、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも4種の該シランモノマーが、分子式
R1 aSiX4−a I
R2 bSiX4−b II、
R3 cSiX4−c III、及び
R4 dSiX4−d IV
[式中、
R1、R2、R3及びR4は、独立して、水素と、線状及び分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(アルカ)アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル及びアルコキシ及び1〜6個の環を有するアリールを含んでなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり;Xは、加水分解可能な基又は炭化水素基であり;かつ
a、b、c及びdは、独立して、1〜3の整数である]から選択される、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。 - 該アルコキシ基が、式
−O−R5 V
[式中、R5は、炭素原子1〜10個、好ましくは1〜6個を有し、かつハロゲン、ヒドロキシル、ビニル、エポキシ及びアリルの群から選択される1個又は2個の置換基を有する、線状又は分岐状のアルキル基である]を有する基の群から選択される、請求項6記載の方法。 - 少なくとも1種の該ビ−シランが、式
(R6)3Si−Y−Si(R7)3 VI
[式中、
R6及びR7は、独立して、水素と、線状又は分岐状のアルキル、シクロアルキル、アルケニル、アルキニル、(アルカ)アクリラート、エポキシ、アリル、ビニル、アルコキシ及び1〜6個の環を有するアリールからなる基とから選択され、かつ該基は、置換又は非置換であり;かつ
Yは、二価の非置換及び置換された脂肪族及び芳香族基、例えばアルキレン、アリーレン、−O−アルキレン−O−;−O−アリーレン−O−;アルキレン−O−アルキレン、アリーレン−O−アリーレン;アルキレン−Z1C(=O)Z2−アルキレン、アリーレン−Z1C(=O)Z2−アリーレン及び−O−アルキレン−Z1(=O)Z2−アルキレン−O−;−O−アリーレン−Z1(=O)Z2−アリーレン−O−から選択される連結基であり、ここでZ1及びZ2はそれぞれ、直接結合又は−O−から選択される]の分子から選択される、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。 - 少なくとも4種の該シランモノマーが、トリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシビニルシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェナントレン−9−トリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、アクリルオキシプロピル−トリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、ジフェニルシランジオール、1,2−ビス(トリメトキシシリル)メタン、1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン、グリシジルメタクリラート、ジメチルジメトキシシラン、1−(2−(トリメトキシシリル)エチル)シクロヘキサン−3,4−エポキシド、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン、1H,1H,2H,2H−ペルフルオロデシルトリメトキシシラン、トリメトキシ(3,3,3−トリフルオロプロピル)シラン、1,2−ビス(トリメトキシシリル)メタン、1,2−ビス(トリエトキシシリル)メタン、1,2−ビス(トリメトキシシリル)エタン、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン、1−(ジメトキシメチルシリル)−1−(トリメトキシシリル)メタン、1−(ジエトキシメチルシリル)−1−(トリエトキシシリル)メタン、1−(ジメトキシメチルシリル)−2−(トリメトキシシリル)エタン、1−(ジエトキシメチルシリル)−2−(トリエトキシシリル)エタン、ビス(ジメトキシメチルシリル)メタン、ビス(ジエトキシメチルシリル)メタン、1,2−ビス(ジメトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(ジエトキシメチルシリル)エタン、1,2−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,2−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,3−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリメトキシシリル)ベンゼン、1,4−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン、及びそれらの組合せ、特にメチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルシランジオール、及びグリシドキシプロピルトリメトキシシラン及びそれらの組合せから選択される、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種の該ビ−シランが、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン、及びビス(トリメトキシシリル)メタン、4,4′−ビス(トリエトキシシリル)−1,1′−ビフェニル;1,4−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼン;及び1,3−ビス(トリエトキシシリル)ベンゼンから選択される、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 該方法がさらに、
(e)光酸開始剤及びUV増感剤の群から選択される1種以上の物質と混ぜる
ことを含んでなる、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。 - UV開始剤を該シロキサンポリマーの架橋を開始するのに十分な量で添加して、硬化されたポリマーを提供することをさらに含んでなる、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 該方法がさらに、ナノ粒子及び/又はミクロ粒子と混ぜることを含んでなる、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 該ナノ粒子及び/又はミクロ粒子が、光散乱顔料、有機及び無機の蛍光体、酸化物、量子ドット及び金属から選択される、請求項13記載の方法。
- 請求項1から14までのいずれかにより得られる、シロキサンポリマー組成物。
- ディスプレイ又は半導体デバイスを製造する方法における、請求項15記載のシロキサンポリマー組成物の使用。
- 基板を被覆する方法であって、該方法が、
− 請求項14記載のシロキサンポリマー組成物を用意し、かつ該シロキサンポリマー組成物を該基板上に堆積させ、かつ
− 任意に、堆積されたシロキサンポリマー組成物を硬化させる
ことを含んでなる、基板を被覆する方法。 - 該堆積されたシロキサンポリマー組成物が、膜、特に該基板上の薄膜を形成し、かつ該溶剤を蒸発させ、かつ該膜を乾燥させる、請求項17記載の方法。
- 該方法がさらに、該シロキサンポリマー組成物を紫外光に暴露することを含んでなる、請求項17又は18記載の方法。
- 該方法はさらに、該シロキサンポリマー組成物を、例えば堆積されたシロキサンポリマー組成物の少なくとも部分面を紫外光に暴露することにより、かつ該膜の未露光面を除去することにより、現像することを含んでなる、請求項17から19までのいずれか1項記載の方法。
- 現像が、塩基性溶液での処理を含んでなる、請求項20記載の方法。
- 該方法がさらに、該シロキサンポリマー膜を硬化させることを含んでなる、請求項17から21までのいずれか1項記載の方法。
- 該現像工程を、任意の予備硬化工程後かつ最終的な硬化工程の前に実施する、請求項19から22までのいずれか1項記載の方法。
- 該硬化を、加熱により、好ましくは80℃〜300℃、例えば100℃〜150℃の温度で、行う、請求項17から23までのいずれか1項記載の方法。
- 該基板が、ガラス、石英、ケイ素、窒化ケイ素、ポリマー、金属及びプラスチック又はそれらの混合物を含んでなる材料から選択される、請求項17から24までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも4種の異なるシランモノマーと、少なくとも1種のビ−シランと、溶剤とを含んでなる組成物であって、該シランモノマーのうち少なくとも1種又は該ビ−シランが、熱又は放射線による開始の際に架橋できる活性基を含んでなる、組成物。
- さらにUV増感剤を含んでなる、請求項26記載の組成物。
- 少なくとも4種の該シランモノマーが、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ジフェニルシランジオール及びグリシドキシプロピルトリメトキシシランから選択され、かつ少なくとも1種の該ビス−シランが、1,2−ビス(トリエトキシシリル)エタン、及びビス(トリメトキシシリル)メタンから選択される、請求項26又は27記載の組成物。
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