JP2016161741A - キャリア芯材並びにこれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】組成式MXFe3−XO4(但し、Mは、Mn及び/又はMgであり、XはMnとMgの総計であって、MnとMgとによるFeとの置換数である。0<X≦1)で表されるキャリア芯材であって、球形粒子が2個〜5個結合した結合粒子が5個数%〜20個数%含まれ、前記結合粒子以外の通常の球形粒子の表面の最大山谷深さRzが1.5μm以上2.1μm以下であることを特徴とする。ここで、キャリア芯材の体積平均粒径は25μm以上50μm未満であるのが好ましい。
【選択図】図1
Description
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7985g、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)3999g、SrCO3(平均粒径:0.6μm)59gを純水5162g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を201g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜75μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から粒径25μmを超える粗粒は篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1170℃まで4.5時間かけて昇温した。その後1170℃で6時間保持することにより焼成を行った。その後8時間かけて室温まで冷却した。この間、電気炉内の酸素濃度は15000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した。
得られた焼成物をハンマーミル(三庄インダストリー社製「ハンマークラッシャーNH−34S」,スクリーン目開き:1.5mm)で1回解粒し、平均粒径32.7μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、物性、最大山谷深さRz、結合粒子の粒径(直径)比、結合粒子の割合、現像剤特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1及び表2に示す。また、図1に、実施例1のキャリア芯材のSEM写真を示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7985g、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)3557g、SrCO3(平均粒径:0.6μm)76gを純水4979g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を201g添加して混合物とした。焼成温度1170℃での保持時間を6時間とし、ハンマーミル(スクリーン目開き:1.5mm)で1回解粒した以外は、実施例1と同様にして平均粒径34.8μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、物性、最大山谷深さRz、結合粒子の粒径比、結合粒子割合、現像剤特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1及び表2に示す。また、図2に、実施例2のキャリア芯材のSEM写真を示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7985g、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)3788g、SrCO3(平均粒径:0.6μm)113gを純水5094g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を201g添加して混合物とした。焼成温度1170℃での保持時間を8時間とし、ハンマーミル(スクリーン目開き:0.3mm)で1回解粒した後、パルベライザー(DOWAテクノエンジ社製)でさらに1回解粒した以外は、実施例1と同様にして平均粒径35.0μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、物性、最大山谷深さRz、結合粒子の粒径比、結合粒子割合、現像剤特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1及び表2に示す。また、図3に、実施例3のキャリア芯材のSEM写真を示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7985g、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)3806g、SrCO3(平均粒径:0.6μm)110gを純水5100g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を201g添加して混合物とした。焼成温度1170℃での保持時間を8時間とし、ハンマーミル(スクリーン目開き:0.3mm)で1回解粒した後、パルベライザー(DOWAテクノエンジ社製)による解粒を行わなかった以外は、実施例1と同様にして平均粒径34.9μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、物性、最大山谷深さRz、結合粒子の粒径比、結合粒子割合、現像剤特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1及び表2に示す。また、図4に、実施例4のキャリア芯材のSEM写真を示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7985g、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)3789g、SrCO3(平均粒径:0.6μm)113gを純水5094g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を201g添加して混合物とした。焼成温度1170℃での保持時間を3時間とし、ハンマーミル(スクリーン目開き:1.5mm)で1回解粒した後、パルベライザー(DOWAテクノエンジ社製)でさらに2回解粒した以外は、実施例1と同様にして平均粒径33.5μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、物性、最大山谷深さRz、結合粒子の粒径比、結合粒子割合、現像剤特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1及び表2に示す。また、図5に、実施例5のキャリア芯材のSEM写真を示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7985g、MgO(平均粒径:0.6μm)151g、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)3403g、SrCO3(平均粒径:0.6μm)39gを純水4962g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を201g添加して混合物とした。焼成温度1170℃での保持時間を3時間とし、ハンマーミル(スクリーン目開き:1.5mm)で1回解粒した後、パルベライザー(DOWAテクノエンジ社製)でさらに2回解粒した以外は、実施例1と同様にして平均粒径34.8μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、物性、最大山谷深さRz、結合粒子の粒径比、結合粒子割合、現像剤特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1及び表2に示す。また、図6に、実施例6のキャリア芯材のSEM写真を示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7985g、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)3104g、SrCO3(平均粒径:0.6μm)57gを純水4777g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を201g添加して混合物とした。焼成温度1170℃での保持時間を3時間とし、ハンマーミル(スクリーン目開き:1.5mm)で1回解粒した後、パルベライザー(DOWAテクノエンジ社製)による解粒を行わなかった以外は、実施例1と同様にして平均粒径33.3μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、物性、最大山谷深さRz、結合粒子の粒径比、結合粒子割合、現像剤特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1及び表2に示す。また、図7に、比較例1のキャリア芯材のSEM写真を示す。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7985g、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)3887g、SrCO3(平均粒径:0.6μm)119gを純水5162g中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を201g添加して混合物とした。焼成温度1170℃での保持時間を8時間とし、ハンマーミル(スクリーン目開き:1.5mm)で1回解粒した後、パルベライザー(DOWAテクノエンジ社製)でさらに2回解粒した以外は、実施例1と同様にして平均粒径34.6μmのキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、物性、最大山谷深さRz、結合粒子の粒径比、結合粒子割合、現像剤特性などを後述の方法で測定した。測定結果を表1及び表2に示す。また、図8に、比較例2のキャリア芯材のSEM写真を示す。
(Feの分析)
鉄元素を含むキャリア芯材を秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させた。この溶液を蒸発乾固させた後、硫酸水を添加して再溶解し過剰な塩酸と硝酸とを揮発させる。この溶液に固体Alを添加して液中のFe3+を全てFe2+に還元する。続いて、この溶液中のFe2+イオンの量を過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、Fe(Fe2+)の滴定量を求めた。
(Mnの分析)
キャリア芯材のMn含有量は、JIS G1311−1987記載のフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)に準拠して定量分析を行った。本願発明に記載したキャリア芯材のMn含有量は、このフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)で定量分析し得られたMn量である。
(Mgの分析)
キャリア芯材のMg含有量は、以下の方法で分析を行った。本願発明に係るキャリア芯材を酸溶液中で溶解し、ICPにて定量分析を行った。本願発明に記載したキャリア芯材のMg含有量は、このICPによる定量分析で得られたMg量である。
(Srの分析)
キャリア芯材のSr含有量は、Mgの分析同様にICPによる定量分析で行った。
キャリア芯材の形状を走査電子顕微鏡(日本電子社製:JSM−6510LA)を用いて倍率250倍で撮影した。撮影した画像より任意の400粒子を選択し、その中で結合粒子の数をカウントし、上記400粒子中に含まれる結合粒子の個数割合を結合粒子含有率とした。
なお、結合粒子は、球形粒子が2個〜5個結合した粒子とした。そして、結合粒子では球形粒子と球形粒子とが結合部分を共有した形態で存在しているので、それぞれの球形粒の粒径は、キャリア芯材の形状を走査電子顕微鏡(日本電子社製:JSM−6510LA)を用いて倍率250倍で撮影した画像において、結合粒子の結合部分を除いた領域から粒子を球形近似することによりそれぞれ算出した。
キャリア芯材の見掛け密度はJIS Z 2504に準拠して測定した。
キャリア芯材の流動度はJIS Z 2502に準拠して測定した。
キャリア芯材の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320−X100」)を用いて測定した。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM−P7」)を用いて、外部磁場を0〜79.58×104A/m(10000エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して、飽和磁化、残留磁化、保磁力及び79.58×103A/m(1000エルステッド)の磁場における磁化σ1k(Am2/kg)をそれぞれ測定した。
電極として表面を電解研磨した板厚2mmの真鍮板2枚を電極間距離が2mmとなるように配置し、2枚の電極板の間の空隙にキャリア芯材200mgを装入したのち、それぞれの電極板の背後に断面積240mm2の磁石を配置して電極間に被測定粉体のブリッジを形成させた状態で電極間に100V、250V、500V、1000Vの直流電圧を印加し、キャリア芯材を流れる電流値を4端子法により測定した。その電流値と、電極間距離2mmおよび断面積240mm2からキャリア芯材の電気抵抗を算出した。
超深度カラー3D形状測定顕微鏡(「VK−X100」株式会社キーエンス製)を用い、100倍対物レンズで表面を観察して求めた。具体的には、まず、表面の平坦な粘着テープにフェライト粒子を固定し、100倍対物レンズで測定視野を決定した後、オートフォーカス機能を用いて焦点を粘着テープ面に調整した。フェライト粒子を固定した平坦な粘着テープ面に対し、垂直方向(Z方向)からレーザー光線を照射し、面のX方向Y方向に走査した。また、表面からの反射光の強度が最大となった時のレンズの高さ位置をつなぎ合わせることでZ方向のデータを取得した。これらX、YおよびZ方向の位置データをつなぎ合わせフェライト粒子表面の3次元形状を得た。なお、フェライト粒子表面の3次元形状の取り込みにはオート撮影機能を用いた。
各パラメータの測定には、粒子粗さ検査ソフトウェア(三谷商事製)を用いて行った。まず、前処理として、得られたフェライト粒子表面の3次元形状の粒子認識と形状選別を行った。粒子認識は以下の方法で行った。撮影によって得られた3次元形状のうち、Z方向の最大値を100%、最小値を0%として最大値から最小値までの間を100等分する。この100〜35%にあたる領域を抽出し、独立した領域の輪郭を粒子輪郭として認識した。次に形状選別で粗大、微小、会合などの粒子を除外した。この形状選別を行うことで以降に行う極率補正時の誤差を小さくすることができる。具体的には面積相当径28μm以下、38μm以上、針状比1.15以上に該当する粒子を除外した。ここで針状比とは粒子の最大長/対角幅の比から算出したパラメータであり、対角幅とは最大長に平行な2本の直線で粒子を挟んだときの2直線の最短距離を表す。
つぎに表面の3次元形状から解析に用いる部分の取り出しを行った。まず上記の方法で認識した粒子輪郭から求められる重心を中心として15.0μmの正方形を描く。描いた正方形の中に21本の平行線を引き、その線分上にあたる粗さ曲線を21本分取り出した。
得られたキャリア芯材の表面を樹脂で被覆してキャリアを作製した。具体的には、シリコーン樹脂450重量部と、(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン9重量部とを、溶媒としてのトルエン450重量部に溶解してコート溶液を作製した。このコート溶液を、流動床型コーティング装置を用いてキャリア芯材50000重量部に塗布し、温度300℃の電気炉で加熱してキャリアを得た。以下、全ての実施例、比較例についても同様にしてキャリアを得た。
「◎」:0.003未満
「○」:0.003以上0.006未満
「△」:0.006以上0.020未満
「×」:0.020以上
5 感光体ドラム
C キャリア
Claims (4)
- 組成式MXFe3−XO4(但し、Mは、Mn及び/又はMgであり、XはMnとMgの総計であって、MnとMgとによるFeとの置換数である。0<X≦1)で表されるキャリア芯材であって、
球形粒子が2個〜5個結合した結合粒子が5個数%〜20個数%含まれ、
前記結合粒子以外の通常の球形粒子の表面の最大山谷深さRzが1.5μm以上2.1μm以下である
ことを特徴とするキャリア芯材。 - 体積平均粒径が25μm以上50μm未満である請求項1記載のキャリア芯材。
- 請求項1又は2に記載のキャリア芯材の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項3記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
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