JP2015520018A - 層状複水酸化物の粒子を含有するコーティング組成物で金属表面をコーティングする方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[M2+ (1±0.5)−x(M3+,M4+)x(OH)2±0.75]An− x/n・mH2O [1]、
[式中、M2+、M3+およびM4+はそれぞれ二価、三価、四価カチオンである]を示す少なくとも1つの層状複水酸化物(LDH)相に基づいたナノ粒子、またはこのLDH相の、か焼された、もしくは、か焼されかつ再水和された粒子を含有する方法に関する。本発明はさらに、水性および非水性コーティング組成物中のLDHに基づいたナノ粒子の使用方法に、ならびにその組成物から生成されるコーティングに関する。
各1つの液体コーティング組成物もしくはその組成物から生成される乾燥コーティングが、一般式[1]、
[M2+ (1±0.5)−x(M3+,M4+)x(OH)2±0.75]An− x/n・mH2O [1]、
[式中、M2+、M3+およびM4+は、Ca2+、Co2+、Cu2+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Zn2+、Al3+、Ce3+、Co3+、Cr3+、Fe3+、Ga3+、V3+、Si4+、Sn4+、Ti4+およびZr4+からなる群から選択されるそれぞれ二価、三価、四価カチオンであり、カチオンM3+が存在する必要はないかまたはカチオンM4+が存在する必要はなく、
xは、0.1〜0.5の範囲にある、三価及び四価対二価、三価および四価金属カチオンの合計の比(M3++M4+)/(M2++M3++M4+)であり、
An−は、nが0.1〜100の範囲にある状態でインターカレートした化学種Aの全体負電荷を示し、
これらのアニオンAおよび/または分子Aとのアセンブリを含む分子Aは、ヒドロキシド、フルオリド、カーボネート、ナイトレート、サルフェート、クロメート、クロマイト、モリブデート、ホスホモリブデート、ホスフェート、ホスホネート、タングステート、バナデート、アゾール、たとえばベンゾエート類、フマレート、ラクテート、オクタノエート、オキサレート、フタレート、サリチレートおよびスクシネートのようなカルボキシレートのアニオン、ドデシルベンゼン、フェノール化合物、アニオン界面活性剤ならびにタンパク質およびキナルジックス(quinaldics)のような生体分子からなる群から選択される]
を示す少なくとも1つの層状複水酸化物(LDH)相に基づいた粒子を含有し、
および/またはコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、酸化物、複酸化物、複合酸化物、水酸化物、少なくとも1つのLDH相、アニオンAおよび分子Aからなる群から選択される物質の混合物を主としてベースとする、少なくとも部分的にか焼された、および/または、部分的にもしくは全体的にか焼された後に再水和されたLDH粒子を含有する、
方法で達成され得る。
異なるLDH相のうち、Mg−Al、Zn−Al、Ca−AlおよびNi−AlベースのLDH相が、経済的観点からのみならず、とりわけ、高い結晶化度、それ故に所望の官能性を備えたかかる組成物を得るための合成ルートの容易性のために、性能の観点からもまた、ホスティング構造物としての用途向けに最適のものであるように思われる。それぞれ共沈澱および任意選択的にさらにアニオン交換またはか焼、か焼−再水和方法論が、この組成のLDH相を得るために一般的に用いられる。
1)インターカレートされる腐食防止性アニオンおよび/または分子Aの存在下でのカチオン水酸化物の混合物の共沈澱である−本明細書では「共沈澱」と称される。2)天然に存在する状態にあってもよいか、または合成LDH粒子であってもよい、天然または合成LDH粒子の修飾である。これは、たとえば共沈澱によって、および/または、LDH出発原料中に存在するアニオンと水溶液中に溶解している腐食防止性アニオンおよび/または腐食防止性分子Aとの間に起こるイオン交換反応によって行われてもよい−本明細書では「アニオン交換」と称される。しかしながら、LDH相がカーボネートである場合、典型的には、多くの場合約1%の、非常に低い程度のアニオン交換が可能であるにすぎない。3)修飾されていてもよい、または共沈澱によって合成的に製造されていてもよい、天然または合成LDH粒子のか焼である。このか焼に、LDH相の再構築のための構造記憶効果を用いる再水和が続いてもよい−本明細書では「か焼および再水和」と称される。4)水熱法である。5)共沈澱またはアニオン交換法を用いるより小さいゲストによるプレ−インターカレーションが、最初のインターカレートしたアニオンと究極的にインターカレートされるアニオンとの間にサイズおよび/または電荷密度の非常に大きい差があるときに中間層空間を大きくする有効な方法として用いられることを意味する、二次インターカレーションである。6)カーボネート含有LDHを前駆体として使用するカルボキシレ−トがインターカレートしたLDHの製造のために用いられ、そして適切なカルボン酸の水溶液を添加することによる前駆体の溶解、引き続き塩基性溶液と混合するとすぐの再沈澱を含む、溶解および再共沈澱プロセスを含むインターカレーションである。
アニオン交換反応は、製造段階中に腐食防止性アニオンおよび/または腐食防止性分子Aをインターカレートするためにまたは吸収するために、そしてまた、たとえば腐食性アニオンの存在によって、pH変化によって、および/または機械的応力によって、トリガされ得る、好ましくは制御されたおよび積極的なやり方で、腐食防止性アニオンおよび/または分子Aを放出するために用いることができる。
LDH粒子は、かかるLDH粒子が多くの場合プレート様であるので、そしてプレート様粒子が、原子間力顕微鏡法AFMでの、または透過電子顕微鏡法TEM技術での推定によって測定されるときに、多くの場合2〜200nmの、10〜120nmの、または20〜60nmの範囲の、プレートの平面に対する垂直の高さを好ましくは有するので、ナノ粒子で「ナノ」様と呼ばれる。従って、LDH粒子は、それらの構造における放出のための腐食防止性アニオンおよび/または分子Aを含み得る、および/または取り込みにより水、腐食性アニオンおよび/または分子を吸収し得る、ナノコンテナ(ナノトラップ)と見なされてもよい。
1.多くの場合プレート様であり、そして平面接触による金属面の表面をカバーする、粒子のバリア効果(受動的な防食)。
第1の好ましい実施形態では、LDH相は、結晶化度および/またはXRD結晶子サイズに従って最適化されても選択されてもよいが、それにもかかわらず、これは、アニオンおよび分子Aのより高いローディング度およびその後に金属表面のコーティングのより高い性能品質を保証しない。高い結晶化度は、適切な合成方法論の選択によって、およびこの中で反応剤の濃度、pH、水熱処理の条件および混合速度のような具体的な実験条件の注意深い制御によって獲得され得る。使用される金属カチオンそしてまたインターカレーティングアニオンの観点からのLDH水酸化物層の組成はまた、長距離秩序(long−order range)のLDH相に影響を及ぼすであろう。
水性不動態化組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングまたは、
水性前処理プライマー組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングまたは、
有機溶剤および/または反応性の高いシンナーを含有する非水性前処理プライマー組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングまたは、
水性プライマー組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングまたは、
有機溶剤および/または反応性の高いシンナーを含有する非水性プライマー組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングまたは、
水性ペイント組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングまたは、
有機溶剤および/または反応性の高いシンナーを含有する非水性ペイント組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングまたは、
水性エレクトロコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティング、
は好ましくは、腐食防止性アニオン/分子を含有する少なくとも1つのLDH相、腐食防止性アニオン/分生子を含有する少なくとも1つの部分的にか焼されたLDH相、および/または腐食防止性アニオン/分子を含有する少なくとも1つの部分的にもしくは全体的にか焼されそして再水和されたLDH相、を含有する。
とりわけ0.01〜3重量%の量で添加される、複素環化合物、カルボン酸アミドおよび/またはアセチルアセトネート、シトレートおよび/またはラクテートからなる群から選択される少なくとも1つの化合物。
メルカプトベンゾチアゾール、ベンゾトリアゾール、イミダゾール、ベンズイミダゾール、ヒドロキシキノリンおよび2−メルカプトベンズイミダゾールからなる群から選択される少なくとも1つの複素環化合物;
尿素、チオ尿素、ジメチル尿素、ジエチル尿素、ジブチル尿素、アリルチオ尿素およびメチルチオ尿素からなる群から選択される少なくとも1つのカルボン酸アミド;および/または
金属マンガン、バナジウム、チタンおよびジルコニウムのアセチルアセトネートからなる群から選択される少なくとも1つのアセチルアセトネート、シトレート、ラクテート。
本発明によるプライマーおよび/またはペイント組成物は、少なくとも1つの有機ポリマー物質に加えて、a)プライマー、ペイントおよびエレクトロコーティング組成物用の典型的におよび/または多くの場合使用される試薬としてのほとんど非粒子状の添加剤、b)消泡剤、均染剤、接着促進剤、排気剤、レオロジー剤、防汚剤のような組成物を最適化するためにある実施形態で特に使用されてもよいa)に属さない非粒子状の特殊添加剤、c)たとえば酸化ケイ素、シリケートおよび/または酸化チタンのような任意の酸化物、任意のホスフェート、耐腐食性または艶消効果のようなある種の光学的効果のような特性を供与し得る、任意のクロメートに基づいた粒子状材料、イソシアネート、ポリアミン付加体、ジルコニウム化合物および/またはシランに基づいたような任意の架橋剤、ならびに/またはアルコール、アセテート、エーテル、エーテルエステルおよび/もしくはエステルに基づいたような少なくとも1つの溶剤、を含有してもよい。有機ポリマー物質は、オリゴマー、ポリマー、コポリマーおよび/またはブロックコポリマーであってもよい。
好ましくは、本発明は、有機コーティングの前に前処理組成物でコーティングするための組成物で、後続の有機コーティングを意図しない不動態化組成物で、前処理プライマー組成物でもしくはエレクトロコーティング組成物で、金属表面をコーティングする方法、または有機コーティングの前に前処理組成物でコーティングするための組成物でもしくは後続の有機コーティングを意図しない不動態化組成物で金属表面をコーティングする方法であって、
各1つのコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、一般式[1]、
[M2+ (1±0.5)−x(M3+,M4+)x(OH)2±0.75]An− x/n・mH2O [1]、
[式中、M2+、M3+およびM4+は、Ca2+、Co2+、Cu2+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Zn2+、Al3+、Ce3+、Co3+、Cr3+、Fe3+、Ga3+、V3+、Si4+、Sn4+、Ti4+およびZr4+からなる群から選択されるそれぞれ二価、三価、四価カチオンであり、カチオンM3+が存在する必要はないかまたはカチオンM4+が存在する必要はなく、
xは、0.1〜0.5または0.2〜0.33の範囲にある、三価対二価および三価金属カチオンの合計の比(M3++M4+)/(M2++M3++M4+)であり、
An−は、nが0.1〜100の範囲にある状態でインターカレートした化学種Aの全体負電荷を示し、
これらのアニオンAおよび/または分子Aは、ヒドロキシド、フルオリド、カーボネート、ナイトレート、サルフェート、クロメート、クロマイト、モリブデート、ホスホモリブデート、ホスフェート、ホスホネート、タングステート、バナデート、アゾール、カルボキシレートのアニオン、ドデシルベンゼン、フェノール化合物、アニオン界面活性剤ならびにタンパク質およびキナルジックスのような生体分子からなる群から選択され、
またはAn−は、nが0.1〜100の、1〜20の範囲にある状態でアニオンA、分子Aおよび分子Aとのアセンブリからなる群から選択されるインターカレートした化学種Aの全体負電荷を示し、
これらのアニオンAは、ヒドロキシド、フルオリド、カーボネート、ナイトレート、サルフェート、クロメート、クロマイト、モリブデート、ホスホモリブデート、ホスフェート、ホスホネート、タングステート、バナデート、アゾール、カルボキシレート、ドデシルベンゼン、フェノール化合物およびアニオン界面活性剤のアニオンからなる群から選択される]
を示す少なくとも1つの層状複水酸化物(LDH)相に基づいた粒子を含有し、
および/または各1つのコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、酸化物、複酸化物、複合酸化物、水酸化物、少なくとも1つのLDH相、アニオンAおよび分子Aからなる群から選択される物質の混合物を主としてベースとする、少なくとも部分的にか焼されたおよび/または部分的にもしくは全体的にか焼され次に再水和されたLDH粒子を含有する、
方法を対象とする。
各1つのコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、一般式[1]、
[M2+ (1±0.5)−x(M3+,M4+)x(OH)2±0.75]An− x/n・mH2O [1]、
[式中、M2+、M3+およびM4+は、Ca2+、Cu2+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Al3+、Ce3+、Cr3+、Fe3+、Ga3+、V3+、Si4+、Sn4+、Ti4+およびZr4+からなる群から選択されるそれぞれ二価、三価、四価カチオンであり、カチオンM3+が存在する必要はないかまたはカチオンM4+が存在する必要はなく、
xは、0.1〜0.5または0.2〜0.33の範囲にある、三価対二価および三価金属カチオンの合計の比(M3++M4+)/(M2++M3++M4+)であり、
An−は、nが0.1〜100の範囲にある状態でインターカレートした化学種Aの全体負電荷を示し、
これらのアニオンAおよび/または分子Aは、ヒドロキシド、フルオリド、カーボネート、ナイトレート、サルフェート、クロメート、クロマイト、モリブデート、ホスホモリブデート、ホスフェート、ホスホネート、タングステート、バナデート、ベンゾエート類、フマレート、ラクテート、オクタノエートおよびオキサレートのようなカルボキシレートのアニオン、デシルベンゼン、フェノール化合物、アニオン界面活性剤ならびにタンパク質およびキナルジックスのような生体分子からなる群から選択される]
を示す少なくとも1つの層状複水酸化物(LDH)相に基づいた粒子を含有し、
および/または各1つのコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、酸化物、複酸化物、複合酸化物、水酸化物、少なくとも1つのLDH相、アニオンAおよび分子Aからなる群から選択される物質の混合物を主としてベースとする、少なくとも部分的にか焼されたおよび/または部分的にもしくは全体的にか焼され次に再水和されたLDH粒子を含有する
方法を対象とする。
各1つのコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、一般式[1]、
[M2+ (1±0.5)−x(M3+,M4+)x(OH)2±0.75]An− x/n・mH2O [1]、
[式中、M2+、M3+およびM4+は、Ca2+、Co2+、Cu2+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Zn2+、Al3+、Ce3+、Co3+、Cr3+、Fe3+、Ga3+、V3+、Si4+、Sn4+、Ti4+およびZr4+からなる群から選択されるそれぞれ二価、三価、四価カチオンであり、カチオンM3+が存在する必要はないかまたはカチオンM4+が存在する必要はなく、
xは、0.1〜0.5または0.2〜0.33の範囲にある、三価対二価および三価金属カチオンの合計の比(M3++M4+)/(M2++M3++M4+)であり、
An−は、nが0.1〜100の範囲にある状態でインターカレートした化学種Aの全体負電荷を示し、
これらのアニオンAおよび/または分子Aは、ヒドロキシド、フルオリド、カーボネート、ナイトレート、サルフェート、クロメート、クロマイト、モリブデート、ホスホモリブデート、ホスフェート、ホスホネート、タングステート、バナデート、アゾール、たとえばベンゾエート類、フマレート、ラクテート、オクタノエート、オキサレート、フタレート、サリチレートおよびスクシネートのようなカルボキシレートのアニオン、デシルベンゼン、フェノール化合物、アニオン界面活性剤ならびにタンパク質およびキナルジックスのような生体分子からなる群から選択される]
を示す少なくとも1つの層状複水酸化物(LDH)相に基づいた粒子を含有し、
LDH粒子が少なくとも部分的にか焼されているか、またはLDH粒子が酸化物、複酸化物、複合酸化物、水酸化物、少なくとも1つのLDH相、アニオンAおよび分子Aからなる群から選択される物質の混合物を主としてベースとするようにLDH粒子が部分的にもしくは全体的にか焼され次に再水和されている、
方法を対象とする。
LDH−VOxに基づいたLDH粒子とLDH−MBTに基づいたLDH粒子との組み合わせの使用が、それぞれLDH粒子なしでのMBTにまたはバナデートに基づいた腐食防止剤の添加よりも防食および塗膜密着性の点で良好であることが明らかに示され、そしてLDH−VOxまたはLDH−MBT単独の添加よりもまた良好であることが明らかに示されたことは意外であった。
少なくとも2つのタイプの異なるアニオンロードしたLDH粒子の組み合わせならびに1タイプのアニオンロードしたLDH粒子と別個の腐食防止性アニオンBとの組み合わせがコーティングの品質の優れたな向上をもたらすことが今また明らかとなった。
異なるタイプのLDH粒子は、とりわけパールミルを用いるときに、集塊なしに分散系に十分に分配され得ることがさらに今や見出された。パールミルを用いるとき、とりわけLDH粒子の塊および凝集体を回避することによって、均一な組成物および均一なコーティングを生成することが可能である。
以下に記載される本発明による実施例(E)および比較例(CE)は、より詳細に本発明の主題を例示することを意図する。
A1)共沈澱によるLDH相前駆体の合成:
合成は、望まれる化学量論に従って混ぜ合わせたクロリド、またはナイトレートのいずれかの個々のタイプのカチオン含有塩の水溶液から開始した。次にこの溶液を第3の容器で水酸化ナトリウム溶液と混合し、この容器での反応は、一定の攪拌およびpHの制御下に過剰の炭酸ナトリウムまたは硝酸ナトリウムのようなインターカレーティング塩の存在下で起こった。さらに、分散を向上させるために、そして粒子状LDHの粒子径を下げるために必要であれば、超音波振動を用いた。流動する不活性ガスを用いて、ガスを除去した。次に、得られたスラリーを4時間100℃の水浴中に入れた。付随的に、或いは代替的に、超音波振動を、この水熱処理の間にも使用することができる。その後、遠心分離器を用いてゲルを得た。LDHを複数の工程で洗浄して精製したLDHを得た。所望の場合、LDHを、懸濁液として水性もしくは有機ベースの溶剤中で調整させるか、または乾燥させ、粉末形態で貯蔵した。
インターカレーティング層中のアニオンを交換するために、A1)のLDH前駆体を、所望のタイプのアニオンおよび/または分子Aを含有する水溶液に分散させた。生じた混合物を、24時間室温で一定攪拌下におよび不活性雰囲気ブローイング下に保持した。その後、スラリーを遠心分離し、洗浄した。このスラリーを、所望のタイプのアニオンおよび/または分子Aを希薄濃度で含有する新鮮な水溶液に添加した。次に、より完全な反応を得るために、24時間室温で一定攪拌下におよび不活性雰囲気ブローイング下に反応生成物を再び保持した。必要に応じて、これらのプロセス工程を繰り返した。所望の場合には、LDHを、懸濁液として水性もしくは有機ベースの溶剤中で調整させるか、または乾燥させ、粉末形態で貯蔵した。ある場合には、LDH材料を、たとえばシランとの化学反応または界面活性剤との物理的相互作用によって、分散系の安定性のための安定剤で表面官能化することができる。このLDH材料は、腐食防止性アニオンまたは分子Aを含有し、所望の状態にあり、いつでもコーティング組成物に添加される状態になっていた。A1)について述べられたような平均結晶子サイズは多くの場合、アニオン交換時には減少し、それはおそらく、置換するアニオンおよび置換されるアニオンのサイズの差による機械的崩壊の結果であるかもしれない。粒子は十分に結晶化していた。
それは、Mg4AI2[(OH)12CO3]・3H2OおよびMg6AI2[(OH)16CO3]・5H2Oのような類似の組成物を含めてMg6Al2[(OH)16CO3]・4H2Oに基づいた粒子状LDH材料である、合成ハイドロタルサイトから開始した。アニオンを交換するその能力は、新たに製造されたLDH材料についてよりも少し小さかった。全体的なか焼については、これらのアニオンおよび分子Aのわずかな部分がまたはさらには大部分が、か焼中になくなるだろうということが起こり得る。部分的なか焼については、これらのアニオンおよび分子Aの量はより小さいものであり得る。粒子は十分に結晶化していた。
部分的にまたは全体的にか焼された合成ハイドロタルサイト材料の再水和および多くの場合起こる構造再構築は、水または腐食防止性アニオンAでの塩のおよび/または分子Aの水溶液を入れた浴にて行った。要求に応じて、再水和は、か焼した合成ハイドロタルサイト材料を浸漬することによって4〜72時間にわたって行った。
VC=共沈澱中の集塊および粒子径の低減のための超音波振動セルの使用;Stabiliz.=合成後の水性分散系の安定化のための安定剤;LDH相前駆体製造中:第1工程=化学薬品の添加および第2工程=反応;Atm.=共沈澱の雰囲気;SH=合成ハイドロタルサイト;すべての試料は、プレート様粒子を示した。
1.)LDH粒子が粉末、ペーストまたは懸濁液として添加された、水性前処理組成物としての:
B1=9±1のpHでの水ガラスおよびZr化合物に基づいた組成物;
B2=pH 11±0.5の水ガラスおよびアミノシランに基づいた組成物;
B3=pH 4±0.5のアミノシランおよびビスシランに基づいた組成物;
B4=pH 9±0.5のガンマ−アミノプロピルトリエトキシシランAPSに基づいた組成物;
B5=pH 4±0.5の少なくとも1つの有機官能性シランに、チタンおよび/またはジルコニウム化合物に、金属カチオンにならびに少なくとも1つの添加剤に基づいた組成物。
B6=pH 5.5±0.5のリン酸亜鉛、錯化剤、さらなるカチオン、シランおよび添加剤に基づいた無機組成物;
B7=pH 6±0.5のリン酸亜鉛、錯化剤、さらなるカチオン、シラン、カチオン性有機ポリマーおよび添加剤に基づいた無機−有機組成物。
C1=ポリカーボネートおよび添加剤を含有するpH 8.5±0.5の市販の水性有機組成物のポリマーシステムに基づいた前処理プライマー;
C2=反応性の高いシンナー、有機ポリマー、光開始剤、腐食防止剤および添加剤に基づいた水を含まない前処理プライマー。
4.)LDH粒子が粉末または懸濁液として添加された、プライマー組成物としての:
D1=水を含まないエポキシアミン樹脂、有機溶剤、ブロックトイソシアネートおよび添加剤に基づいた、腐食防止性ナノ粒子を含まない非水性組成物;プライマーコーティングの適用前に、先ず有機ポリマー/コポリマー、ホスフェート、シラン/シラノール/シロキサンおよび金属カチオンに基づいた前処理組成物を適用して前処理コーティングを生成した。
E1=pH 5.5±0.5のエポキシ樹脂に基づいた市販の水性有機陰極電着コーティング組成物。シランおよびジルコニウムベースの前処理組成物がエレクトロコーティング組成物の適用前に適用された。
F1=上に述べられたD2のような類似の組成を有するが、より高い樹脂含有量の、ベースコートまたはトップコートのために使用されてもよい、水性組成物。生成されるコーティングは、灰色であり、透明ではなかったが、容易に他の色を灰色の代わりに生成することができた。
前処理組成物の主構成要素を含むベース組成物、LDH粒子および任意選択的にさらなる成分を添加した、DI水に基づいた、いくつかの水性コーティング組成物を製造した。ベース組成物B1として、カリウム水ガラスおよびZr化合物に基づいたpH 9±0.5の水性希薄組成物を使用した。要求に応じて、2−メルカプトベンゾチアゾールMBTのような追加量の腐食防止剤Bまたはとりわけ水性分散系の安定化のための追加量の表面改質剤を添加した。有機コーティング前の第1シリーズの前処理組成物について、表4は、同一の、しかしながらLDHを含まない組成物の比較例CE7〜CE9と比較した、ならびに典型的なおよび商業的に使用されるクロメートベースの前処理組成物の比較例CE10と比較した、実施例E1〜E6の優れた結果を示す。自動車品質の溶融亜鉛めっき鋼板、HDG EA上へ、これらの組成物を、実験室でバーコーティングによって適用した。その結果これらのシートの非常にわずかな波形のためでさえ−適用液体および乾燥フィルムのわずかな相違が生じた。80℃ ピーク−金属−温度(p.m.t.)で乾燥した後、約5μm乾燥フィルム厚さのアーキテクチュラルプライマーおよび約20μm乾燥フィルム厚さのアーキテクチュラルトップコートからなる2成分ペイント系P1を適用した。次にDIN EN ISO 9227に従って塩水噴霧試験NSSTを、DIN EN 13523−7に従ってT−曲げ試験を行った。NSSTについては、データは典型的には、3つの異なるパネルのそれぞれ関して測定した。T−曲げ試験については、データは典型的には、2つの異なるパネルそれぞれの4つの表面に関して測定した。T−曲げ試験の塗膜密着性データについては、0〜5の範囲のデータT0またはT1は優れたデータであり、その結果、LDH含有コーティングについてのデータは本当に優れている。クロメート標準についてのCE10は、耐腐食性および塗膜密着性について既に非常に良好なデータを示している。
前処理組成物についての表5において、LDH粒子と、任意選択的に別の種類の腐食防止性アニオンの別々に添加される腐食防止剤Bと、の添加のプラス効果(E18)が明らかに実証されている。耐腐食性の向上についての、または、耐腐食性および塗膜密着性の向上についての、a)LDH粒子の添加、およびb)別個の腐食防止材Bの添加、の本発明の効果が非常に明確に示されている。
それぞれ同じ、類似の組成物が使用され、そして同じ条件がまた維持された、表8において、LDH粒子A11を、市販の前処理組成物および2つの異なる不動態化組成物に使用したが、異なる製造方法の、異なる組成の、および異なるアニオンローディングの、異なるLDH粒子の混合物についても試験した。
表9において、電気亜鉛めっき鋼(EG)の表面を、それぞれ、か焼された、か焼されそして再水和された、共沈澱された、LDH粒子を含有する非水性プライマー組成物で試験した。
先ず、水および有機溶剤を冷却用の水ジャケット中にて混合した。次に消泡剤、湿潤剤および/または防汚添加剤のようなプライマーもしくはペイント組成物のために典型的に使用されるもののような添加剤を、溶解機中900〜1000rpmの周速度で歯車で攪拌することによってこの混合物に添加した。次に着色および美白顔料(たとえば二酸化チタン)、充填材(たとえばタルク粉末)ならびに腐食防止性顔料(たとえばリン酸亜鉛)のようなすべての粉末状添加物を同じように、しかしながら900〜2000rpmの周速度で添加した。次に、所望の場合、2000rpmの周速度にてさらに15分攪拌する前に、LDH粒子を混ぜ合わせた。LDH粒子は、粉末として、または、より好ましいことには分散系として、添加することができる。次に、歯車をポリエチレンディスクと取り替えた。ガラスのパールを次に、好ましくはスパウト(spout)効果を生み出すための条件下に、スラリー中へ攪拌下で添加した。次にスラリーを、2000〜3000rpmの周速度で、溶解機中で挽いた。このスラリーは、磨砕度を使ってISO 1524に従って測定されるようにミリング後に20μm最大のミリング度を示した。次にガラスパールをふるい分けした。次に、有機バインダーのエマルションおよび/または分散系を、歯車を再び用いることによって溶解機中で攪拌下に添加した。次に均染剤、艶消顔料および/またはフィルム形成剤としての溶剤のようなさらなる添加剤を攪拌下に添加した。集塊を回避するために、それを900〜1000rpmの周速度で攪拌した。さらに、レオロジー剤および水を混ぜ合わせた。強い攪拌下により敏感であるLDH粒子が使用されるべきである場合には、かかる粒子は、900〜1000rpmの周速度でここでようやく添加されるべきである。最後に、スラリーを、15分間、1000〜1500rpmの周速度で均一な分散系を得るために攪拌し、そしてこれらのマスターバッチの含水量を、必要であるならば調整した。表12および13のプライマーおよびペイント組成物にとって典型的には、マスターバッチの非揮発性構成要素の含有量は、64〜68重量%の範囲にあるべきである。
異なる組成物を、上述の記載と同様に、しかしながら以下に述べる例外を含み、ここでA1)と称されるアルミニウム合金AA2024アンクラッドのシート上に適用した。これらのシートを、F1およびF2について上記したアルカリ性クリーニング溶液中で最初に洗浄し、濯ぎ、乾燥させ、有機官能性シランに、チタンおよびジルコニウム化合物に、金属カチオンに、添加剤に、ならびに任意選択的に1重量%のLDH粒子A11に、基づいた水性化成コーティング組成物B5で前処理し、乾燥させ、次に20μm乾燥フィルムコーティングの実施例E83におけるような5重量%のLDH粒子A16を任意選択的に含有する組成物D3のプライマーコーティングでコーティングし、最後に室温にて7日間にわたって、または室温にて15分間のフラッシュオフ時間と引き続く80℃以下の温度にて1時間のオーブンにて乾燥させ、熟成した。
1.)DIN EN ISO 9227に従った塩水噴霧試験は、金属材料を損傷するまでグラボグラフ(gravograph)で彫り込むことによって十字「X」皿穴を開けた後に行った。5%塩化ナトリウム水溶液の連続的な塩水噴霧を塩水噴霧室で3000時間実施した。ISO 4628−8に従った引っ掻き傷からの腐食クリーページの程度およびISO 4628−2に従ったブリスター形成の程度の測定:クリーページ結果は、基準系と比較して評価した。ブリスターは許容されない:0(S0)。
5.)1mmのスパイク付きのハンドヘルドエリクセン(Erichsen)試験器でのISO 1518に従った引っ掻き抵抗性。コーティングの破砕は目視検査にて許容されない。
表10において、LDH粒子をさらに含有する市販の優れたコーティング組成物でコーティングされたGalvalume(登録商標)塗装鋼板が、かかるLDH粒子なしの高レベルの耐腐食性から既に開始して、NSS試験で耐腐食性の高い向上を驚くべきことに示した。本明細書で、水性プライマー組成物のコーティング厚さはわずか1±0.2μmであったこと、および、かかる優れた結果はその下に前処理コーティングを用いることなく得られたこと、が指摘されなければならない。
Claims (22)
- 有機コーティング前に前処理組成物でコーティングするための組成物で、後続の有機コーティングを意図しない不動態化組成物で、前処理プライマー組成物で、プライマー組成物で、ペイント組成物で、またはエレクトロコーティング組成物で金属表面をコーティングする方法であって、
各1つのコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、一般式[1]、
[M2+ (1±0.5)−x(M3+,M4+)x(OH)2±0.75]An− x/n・mH2O [1]、
[式中、M2+、M3+およびM4+は、Ca2+、Co2+、Cu2+、Fe2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Zn2+、Al3+、Ce3+、Co3+、Cr3+、Fe3+、Ga3+、V3+、Si4+、Sn4+、Ti4+およびZr4+からなる群から選択されるそれぞれ二価、三価、四価カチオンであり、カチオンM3+が存在する必要はないかまたはカチオンM4+が存在する必要はなく、
xは、0.1〜0.5の範囲にある、三価対二価および三価金属カチオンの合計の比(M3++M4+)/(M2++M3++M4+)であり、
An−は、nが0.1〜100の範囲にある状態でインターカレートした化学種Aの全体負電荷を示し、
これらのアニオンAおよび分子Aとのアセンブリを含む分子Aのうちの少なくとも一方は、ヒドロキシド、フルオリド、カーボネート、ナイトレート、サルフェート、クロメート、クロマイト、モリブデート、ホスホモリブデート、ホスフェート、ホスホネート、タングステート、バナデート、アゾール、ベンゾエート類、フマレート、ラクテート、オクタノエート、オキサレート、フタレート、サリチレート類およびスクシネート類のようなカルボキシレートのアニオン、ドデシルベンゼン、フェノール化合物、アニオン界面活性剤ならびにタンパク質およびキナルジックスのような生体分子からなる群から選択される]
を示す少なくとも1つの層状複水酸化物(LDH)相に基づいた粒子を含有するか、
各1つのコーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、酸化物、複酸化物、複合酸化物、水酸化物、少なくとも1つのLDH相、アニオンAおよび分子Aからなる群から選択される物質の混合物を主としてベースとする、少なくとも部分的にか焼されているか、および部分的にもしくは全体的にか焼された後に再水和されているか、のうちの少なくとも一方であるLDH粒子を含有する、
のうちの少なくとも一方である、
方法。 - LDH粒子中に含有される前記アニオンが、ヒドロキシド、カーボネート、ナイトレート、サルフェート、モリブデート、ホスフェート、ホスホモリブデート、バナデート、カルボン酸アニオンおよびアゾールからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- アニオン交換後、又は少なくとも部分的にか焼されたLDH粒子の再水和後に、LDH粒子中、またはLDH粒子の表面上に含有される前記アニオンおよび前記分子Aの少なくとも一方が、複合フルオリド、クロメート、クロマイト、モリブデート、ホスホモリブデート、ホスフェート、ホスホネート、タングステート、バナデート、ベンゾチアゾール、2−チアゾリン、ベンゾトリアゾールおよびベンズイミダゾールのようなアゾール、ベンゾエート類、フマレート、ラクテート、オクタノエート、オキサレート、フタレート、サリチレートおよびスクシネートのようなカルボキシレートならびにドデシルベンゼンおよびフェノール化合物からなる群から選択される、請求項1または2に記載の方法。
- 放出可能な化学種Aが、LDH粒子からコーティング組成物中へまたはその組成物から生成されるコーティング中のLDH粒子の周囲中へ放出される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 水と、クロリドおよびサルフェートのうちの少なくとも一方のような腐食性アニオンと、のうちの少なくとも一方が、LDH粒子の周囲からの吸収中にLDH粒子中へ組み込まれる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、少なくとも1つの粒子状LDH相と、シラン/シラノール/シロキサン、水ガラス、チタン化合物、ジルコニウム化合物および有機ポリマー/コポリマーからなる群からそれぞれ選択される少なくとも1つの構成要素とを含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水ガラスが、ナトリウム、カリウムおよびリチウムのうちの少なくとも1つに基づいた水ガラスである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記シラン/シラノール/シロキサンが、分子当たり少なくとも1つのアミノ基、少なくとも1つのイミノ基および少なくとも1つのウレイド基のうちの少なくとも1つを含有する少なくとも1つのSi化合物をベースとする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記チタン化合物および前記ジルコニウム化合物のうちの少なくとも一方が、アセチルアセトネート、カーボネート、シトレート、複合フルオリドおよびラクテートからなる群から選択される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記不動態化組成物、前記前処理組成物、前記前処理プライマー組成物、前記プライマー組成物、前記ペイント組成物、前記エレクトロコーティング組成物もしくはそれらの組成物から生成されるコーティングが、少なくとも1つの粒子状LDH相に加えて、少なくとも1つのシラン/シラノール/シロキサン、水ガラス、チタン化合物、ジルコニウム化合物および少なくとも1つの有機ポリマー/コポリマーのうちの少なくとも1つを含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、少なくとも1つの有機ポリマー/コポリマーおよび任意選択的に少なくとも1つの添加剤をさらに含有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、少なくとも1つの腐食防止剤Bをさらに含有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記LDH粒子が、少なくとも部分的に脱ヒドロキシル化された粒子を生成するために少なくとも部分的にか焼される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記か焼LDH粒子が再水和され、元のLDH相の結晶構造がLDH相へ部分的に再構築され、かつかかるLDH粒子が、腐食防止性アニオンおよび分子Aのうちの少なくとも一方をロードされる、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記LDH粒子含有コーティング組成物およびその組成物から生成されるコーティングが、鋼、溶融亜鉛めっき鋼(HDG)、電気亜鉛めっき鋼(EG)およびアルミニウム合金のうちの少なくとも1つの表面をコーティングするために使用される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、LDH粒子の製造中に、少なくとも部分的にか焼されたLDH粒子の再水和中に、放出およびアニオン吸収中に、またはLDH粒子の水吸収中に、アニオン交換がなされたLDH粒子を含有する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングがLDH粒子を含有し、前記LDH粒子は、凝集を防ぐためのLDHコロイドの安定性のために表面上にある含有量の安定化剤を示す、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物もしくはその組成物から生成されるコーティングが、か焼LDH粒子を含有する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、コーティング組成物のおよびその成分のうちの少なくとも一方の、分散、沈降防止、安定化、および長期安定化、のうちの少なくとも1つのための表面改質剤をさらに含有すること、及び、前記コーティング組成物が、同コーティング組成物の構造粘性およびチキソトロピーのうちの少なくとも一方を改質するための試剤をさらに含有すること、のうちの少なくとも一方である、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 部品の金属表面の、少なくとも1つの金属材料でできたコイルまたはシートの、前処理または処理のための請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法の使用。
- 1.)LDH粒子が少なくとも1つの放出可能な腐食防止性化学種Aをインターカレーティング層に含有する場合にナノコンテナとしての前記LDH粒子と、2.)LDH粒子の表面上に吸着される放出可能な腐食防止性アニオンおよび分子の少なくとも一方のためのナノコンテナとしてのLDH粒子と、3.)主としてアニオンおよびわずかな水分子のうちの少なくとも一方をLDH粒子の周囲から取り込むことができるナノトラップとしての非か焼LDH粒子と、4.)アニオンおよびかなりの程度の水のうちの少なくとも一方をLDH粒子の周囲から取り込むことができるナノトラップとしての、か焼された、もしくは、か焼されかつ再水和されたLDH粒子と、のうちの少なくとも1つのLDH粒子での金属表面の腐食防止のための前記LDH粒子の使用。
- 前処理コーティング、プライマーコーティング、ペイントコーティングおよびエレクトロコーティングからなる群から選択される少なくとも2つの異なるコーティングをベースとする金属表面の腐食防止のためのコーティング系の使用であって、これらのコーティングの各々がLDH粒子および全体か焼LDH粒子のうちの少なくとも一方を含有する使用。
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