JP7038883B1 - 電着塗料組成物、電着塗装方法及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]アミン変性エポキシ樹脂(A)、可塑剤(B)、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)及び層状化合物(D)を含む電着塗料組成物であって、
前記アミン変性エポキシ樹脂(A)の数平均分子量が、2,500以上であり、
前記可塑剤(B)が、芳香族アルコール化合物を含むものであり、
前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)が、オキシアルキレン単位及びビスフェノール単位を有するものであり、
前記層状化合物(D)は、少なくとも2以上の層状複水酸化物と、該層状複水酸化物との間に存在するアニオンとを有するものである、電着塗料組成物。
[2]前記アニオンは、少なくとも、リン酸イオンを含むものであり、
Zn(II)及びAl(III)を基準とした、前記層状複水酸化物の相対電荷密度が、1,100C/cm3以上1,150C/cm3以下であり、
前記アニオンの電子密度が、2,000C/cm3以上3,500C/cm3以下であり、
前記アニオン中のリン酸イオンの含有率が、10モル%超80モル%未満であり、
前記層状化合物(D)の含有率が、該電着塗料組成物の固形分中、5質量%超23質量%未満である、[1]に記載の電着塗料組成物。
[3]前記層状化合物(D)が、以下の組成式(5)で表されるものである、[1]又は[2]に記載の電着塗料組成物。
(M2)8-x-y(M3)x(An)x/n(OH)16-2y・rH2O (5)
[式(5)中、
M2は、2価の金属イオンを表す。
M3は、3価の金属イオンを表す。
Anは、n価のアニオンを表す。
xは、2~5の実数を表し、yは、0~4の実数を表し、n、rは、それぞれ独立に、正の実数を表す。
なお、M2及びM3は、それぞれ単独でも2種以上を組み合わせてもよい。]
[4]前記芳香族アルコール化合物の沸点が、200℃以上300℃以下である、[1]~[3]のいずれか1つに記載の電着塗料組成物。
[5]前記可塑剤(B)の含有量が、前記アミン変性エポキシ樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対して、30質量部以上65質量部以下であり、
前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)の含有量が、前記アミン変性エポキシ樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対して、1質量部以上15質量部以下である、[1]~[4]のいずれか1つに記載の電着塗料組成物。
[6]前記可塑剤(B)と、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)との質量比((B)/(C))が、3/1以上30/1以下である、[1]~[5]のいずれか1つに記載の電着塗料組成物。
[7]前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)は、ポリアルキレングリコールジグリシジルエーテル、多環式フェノール化合物、ジカルボン酸化合物及びアミノポリエーテルを反応させて得られる樹脂である、[1]~[5]のいずれか1つに記載の電着塗料組成物。
[8]乾燥塗膜形成用である、[1]~[7]のいずれか1つに記載の電着塗料組成物。
[9][1]~[8]のいずれか1つに記載の電着塗料組成物中に被塗物を浸漬して電圧を印可し、析出塗膜を形成する、電着塗装工程、及び
得られた析出塗膜を、20~240℃で10~180分間乾燥させて電着塗膜を得る、乾燥工程を包含する、電着塗装方法。
[10]前記被塗物が、建設機械、産業機械及び固定構造物の金属部品からなる群より選択される、[9]に記載の電着塗装方法。
[11][1]~[8]のいずれか1つに記載の電着塗料組成物から形成される塗膜と、基材とを有する積層体。
[12]前記基材が、塗膜側の表面に、ジルコニウム化成処理膜を有するものである、[11]に記載の積層体。
本発明者らは、ジルコニウム化成処理皮膜上に塗装した場合であっても、低温加熱乾燥条件又は自然乾燥条件において、塗膜外観に優れ、且つ防食性も良好な塗膜を形成できる電着塗料組成物の開発を試みた。
前記アミン変性エポキシ樹脂(A)は、代表的には、エポキシ樹脂をアミン化合物で変性することにより得られる。アミン変性エポキシ樹脂(A)を構成するエポキシ樹脂は、ビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂であることが好ましい。ビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂は、剛直性が高く、樹脂そのものが優れた防食性を備えている。ビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂は、代表的には、ビスフェノールAとビスフェノールAのジグリシジルエーテルとが縮合した構造を有し、一般式(1)で表されるものであることが好ましい。
変性量(%)=[エポキシ樹脂の固形分質量(g)/(エポキシ樹脂の固形分質量(g)+(アミン化合物の固形分質量(g))]×100
中和率(%)=(中和酸の酸当量/アミン変性エポキシ樹脂(A)が有するアミノ基の塩基当量)×100
なお、前記アミン当量及び酸当量は、いずれも固形分アミン当量、固形分酸当量を表し、それぞれJIS K 7237、JIS K 0070の規定に準拠して測定できる固形分アミン価、固形分酸価より算出できる。
前記可塑剤(B)は、芳香族アルコール化合物を含む。前記芳香族アルコール化合物は、1分子中に、芳香族炭化水素基と水酸基とを有する化合物を表す。前記電着塗料組成物中、可塑剤(B)として芳香族アルコール化合物を含むことによって、電着時の電着皮膜の造膜性が向上する。これにより、得られる塗膜において、前記アミン変性エポキシ樹脂(A)が有する防食性等の性能を良好に発揮することが可能となり、高い防食性を備えた電着塗膜が得られる。前記可塑剤(B)は、より好ましくは、芳香族アルコール化合物である。
R1は、-CpH2p-、-O(CmH2mO)p-又は-CH2O-(CmH2mO)q-を表す。
Xは、H又はOCH3を表す。
pは、1~3の整数を表す。
mは、2~5の整数を表す。
qは1又は2である。]
前記カチオン電着塗料組成物は、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)を含むものであり、該アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂は、オキシアルキレン単位及びビスフェノール単位を有する。前記オキシアルキレン単位は、酸素原子と、アルキレン基(例えば、炭素数2~6、より好ましくは炭素数2~5のアルキレン基)とが結合した単位を表す。前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)中、2以上のオキシアルキレン単位が連続して結合しているポリオキシアルキレン骨格が含まれることが好ましい。前記ビスフェノール単位は、ビスフェノールに由来する単位であり、例えば、一般式(3)で表される単位であることが好ましい。
R2は、炭素数1~5のアルキレン基又は-SO2-を表し、該アルキレン基に含まれる水素原子は、フッ素原子に置換されていてもよい。
R3、R4は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1~5の脂肪族炭化水素基又は他のビスフェノール単位に結合する炭素数1~5のアルキレン基を表す。
R5は、水素原子、メチル基又はエチル基を表す。
oは、2以上の整数を表す。
p及びqは、それぞれ独立に、2又は3である。]
共栄社化学社製エポライトシリーズ、例えば、エポライト200E(ポリエチレングリコール#200ジグリシジルエーテル、エポキシ当量150~163g/eq)、エポライト400E(ポリエチレングリコール#400ジグリシジルエーテル、エポキシ当量185~215g/eq)、エポライト400P(ポリプロピレングリコール#400ジグリシジルエーテル、エポキシ当量190~210g/eq)等;
ナガセケムテックス社製デナコールシリーズ、例えば、EX-821(ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量185g/eq)、EX-830(ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量268g/eq)、EX-832(ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量284g/eq)、EX-841(ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量372g/eq)、EX-861(ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量551g/eq)、EX-941(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量173g/eq)、EX-920(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量176g/eq)、EX-931(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量471g/eq)等;
三洋化成工業社製ケミオールシリーズ、例えば、ケミオールEP-400P(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量約300g/eq)、グリシエールPP-300P(ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、エポキシ当量約296g/eq)等が挙げられる。
前記層状化合物(D)は、以下の一般式(5)で表されるものであることが好ましい。
(M2)8-x-y(M3)x(An)x/n(OH)16-2y・rH2O (5)
[式中、
M2は、2価の金属イオンを表す。
M3は、3価の金属イオンを表す。
Anは、n価のアニオンを表す。
xは2~5の実数を表し、yは0~4の実数を表し、n、rは、それぞれ独立に、正の実数を表す。
なおM2及びM3は、それぞれ単独でも2種以上を組み合わせてもよい。]
リン酸イオンの含有率(%)=(リン酸イオンの全モル数/層状化合物(D)に含まれる全アニオンのモル数)×100
(M2(2))8-x-(y+y1)(M2(1))y1(M3(1))x1(M3(2))x-x1(An)x/n(OH)16-2y・rH2O (5-1)
[式(5-1)中、An、x、y、rは、前記と同義であり、M2(1)、M2(2)は同一又はそれぞれ異なる2価の金属イオン、M3(1)、M3(2)は同一又はそれぞれ異なる3価の金属イオンを表し、x1はM3(1)の組成比を表す実数、y1はM2(1)の組成比を表す実数である。]
(M2(2))8-x-(y+y1)(Zn)y1(Al)x1(M3(2))x-x1(An)x/n(OH)16-2y・rH2O (5-2)
基準電荷密度(C/cm3)
={r1×[Znの重量mol濃度(mol/g)]+r2×[(M2(2)の重量mol濃度(mol/g)]+r3×[M3(2)の重量mol濃度(mol/g)]+[Alの重量mol濃度(mol/g)]}×[ファラデー定数(C/mol)]×[(式(5-1)で表される層状化合物の真比重(g/cm3)] (6)
ここで、r1、r2及びr3は、以下のように定義される。
r1=Znの電荷密度/Alの電荷密度
r2=M2(2)の電荷密度/Alの電荷密度
r3=M3(2)の電荷密度/Alの電荷密度
M2(2)の電荷密度=(素電荷=1.6×10-19C)×(価数=2)/(M2(2)2+を球状と仮定した場合の体積) (7)
また、各金属イオンの重量mol濃度は、式(5-2)で表される層状化合物1g当たりの各金属イオンのmol数を表す。
(M2(2))8-x-(y+y1)(M2(3))y1(M3(3))x1(M3(2))x-x1(An)x/n(OH)16-2y・rH2O (5-3)
[式(5-3)中、An、x、x1、y、y1、rは、前記と同義であり、M2(3)は、前記M2(1)、M2(2)と同一又は異なる2価の金属イオン、M2(3)は、前記M3(1)、M3(2)と同一又は異なる3価の金属イオンを表す。]
相対電荷密度(C/cm3)
=[(m1×r4)+(m2×r5)+m3]}×基準電荷密度(C/cm3) (8)
ここで、m1、m2、m3、r4及びr5は、以下のように定義される。
m1=M2(3)のmol分率(すなわち、置換されたZnのモル分率)
m2=M3(3)のmol分率(すなわち、置換されたAlのモル分率)
m3=(M2(2)のmol分率)+(M3(2)のmol分率)
r4=M2(3)の電荷密度/Znの電荷密度
r5=M3(3)の電荷密度/Alの電荷密度
但し、各元素のmol分率は、M2、M3の総mol数を1としたときの値である。
金属イオンの電荷密度(C/cm3)
=素電荷×金属イオンの価数/{4π×(金属イオンのイオン半径)3/3}
アニオンの電子密度(C/cm3)
=素電荷×アニオンの価数÷{4π×(アニオンのイオン半径)3/3}
前記電着塗料組成物は、水性媒体を含む。前記水性媒体は、水、水に溶解し得る有機溶剤、又は水と水に溶解し得る有機溶剤との混合物であることが好ましい。前記有機溶剤の具体例として、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。VOCの使用をできるだけ少なくする観点から、有機溶剤の量はできるだけ少ないことが好ましい。
前記電着塗料組成物は、アミン変性エポキシ樹脂(A)、可塑剤(B)、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)、層状化合物(D)及び必要に応じて用いられるその他成分(着色顔料、添加剤等)をそれぞれ水性媒体中に所定量添加し分散させることにより製造することができる。電着塗料組成物の具体的な製造方法として、例えば、下記方法が挙げられる。
これらの製造例においては、可塑剤(B)は、アミン変性エポキシ樹脂(A)を製造する際の有機溶剤としての役割も果たすこととなる。これにより、電着塗料組成物の調製時に用いる有機溶剤の量を抑制することができる。
前記電着塗料組成物を塗装する被塗物としての基材は、導電性のあるものであれば特に限定されない。例えば、金属(鉄、鋼、銅、アルミニウム、マグネシウム、スズ、亜鉛等及びこれら金属を含む合金等)、鉄板、鋼板、アルミニウム板及びこれらに表面処理(例えば、リン酸系、クロム酸系又はジルコニウム系の化成処理)を施したもの、並びにこれらの成型物等が用いられる。前記電着塗料組成物は、ジルコニウム系の化成処理を施した金属基材の塗装に好適に用いることができる。
前記電着塗料組成物の電着塗装方法は、特に限定されず、従来公知のカチオン電着塗装方法によって行うことができる。電着塗装方法は、具体的には、前記電着塗料組成物中に被塗物を浸漬する工程と、被塗物を陰極として陽極との間に電圧を印加して、被塗物の表面に塗膜を析出させる工程と、析出した塗膜を必要に応じて水洗した後、所定温度で焼付けて塗膜を乾燥させる工程と、を含む。
かくはん装置、冷却管、窒素導入管及び温度計を装備した反応容器に、トリレンジイソシアネート(TDI)870.0質量部を入れ、メチルイソブチルケトン(MIBK)51.3質量部で希釈した。その後、これを40℃に昇温した後、2-エチルヘキサノール 734.5質量部をかくはんしながら、乾燥窒素雰囲気で2時間かけて滴下し、更に、MIBK 51.1質量部を混合し、2-エチルヘキサノールハーフブロック化TDI(固形分濃度:94.0質量%)を得た。
次に、かくはん機、冷却管、窒素導入管、温度計及び滴下漏斗を装備した別の反応容器にjER828P(三菱化学製、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル;エポキシ当量:190g/eq)382.2質量部及びビスフェノールA 117.8質量部を仕込み、窒素雰囲気下で、150℃で1時間反応させることにより、エポキシ当量710g/eqのビスフェノールA型エポキシ樹脂を得た。得られたビスフェノールA型エポキシ樹脂を140℃まで冷却した後、先に調製した2-エチルヘキサノールハーフブロック化TDI 196.3質量部を加え、140℃で1時間加熱保持した。ここに、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル(DPnB)215.4質量部を加えた後、反応溶液を100℃に冷却し、SHP-100(1-(2-ヒドロキシエチルチオ)-2-プロパノール、三洋化成社製)272.0質量部(固形分136.0質量部)、ジメチロールプロピオン酸134.0質量部及びイオン交換水144.0質量部を加え、70~75℃で酸価3.0mgKOH/g以下になるまで反応させ、スルホニウム基変性エポキシ樹脂を得た。これをイオン交換水1628.3質量部で希釈し、スルホニウム基含有顔料分散用樹脂(固形分濃度:30質量%)を得た。
かくはん装置、冷却管、窒素導入管及び温度計を装備した反応容器に、DER-331J(ダウケミカル社製、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル)198質量部及びビスフェノールA 108質量部を入れ、DPnB 45.7質量部及びMIBK 56.5質量部に溶解した。ここに、ジメチルベンジルアミン0.8質量部を加えて、エポキシ当量が4,000g/eqになるまで120℃で反応を続け、原料となるビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂を得た。
反応終了後、DPnB 62.5質量部及びケチミン34.9質量部を加え、120℃で1時間反応させて、ビスフェノール骨格を有するアミン変性エポキシ樹脂(A-1)を得た。
得られたアミン変性エポキシ樹脂の数平均分子量は6,000であった。
得られたアミン変性エポキシ樹脂(A-1)を、90質量%酢酸5.2質量部及びイオン交換水482.5質量部の混合液に加えて十分にかくはんした後、更に、減圧下50℃でMIBKと水の混合物163.3質量部を留去して、アミン変性エポキシ樹脂(A-1)の水分散体(固形分濃度:38質量%)を得た。
かくはん装置、冷却管、窒素導入管及び温度計を装備した反応容器に、DER-331J(ダウケミカル社製、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル)143.8質量部及びビスフェノールA 81.5質量部を入れ、DPnB 33.5質量部及びMIBK 41.5質量部に溶解した。ここに、ジメチルベンジルアミン0.4質量部を加えて、エポキシ当量が5,000になるまで120℃で反応を続け、原料となるビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂を得た。
反応終了後、DPnB 30.6質量部及びケチミン17.1質量部を加え、120℃で1時間反応させて、ビスフェノール骨格を有するアミン変性エポキシ樹脂(A-2)を得た。
得られたアミン変性エポキシ樹脂の数平均分子量は9,000であった。
得られたアミン変性エポキシ樹脂(A-2)を、90%酢酸2.5質量部及びイオン交換水356.6質量部の混合液に加えて十分にかくはんした後、更に、減圧下50℃でMIBKと水の混合物106質量部を留去して、アミン変性エポキシ樹脂(A-2)の水分散体(固形分濃度:38質量%)を得た。
DER-331J(ダウケミカル社製、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル)187.2質量部及びビスフェノールA 84.8質量部を、MIBK 48.0質量部に溶解した。ここに、ジメチルベンジルアミン0.3質量部を加えて、エポキシ当量が1,270になるまで反応を続け、原料となるビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂を得た。
反応終了後、BA-P8グリコール(日本乳化剤社製、2,2‐ビス(4-ポリオキシプロピレンオキシフェニル)プロパン)34.4質量部及びケチミン87.9質量部を加え、120℃で1時間反応させて、ビスフェノール骨格を有するアミン変性エポキシ樹脂(a-1)を得た。
得られたアミン変性エポキシ樹脂の数平均分子量は2,000であった。
得られたアミン変性エポキシ樹脂(a-1)を、90%酢酸7.1質量部及びイオン交換水123.6質量部の混合液に加え十分にかくはんした後、更にイオン交換水382.5質量部をゆっくりと加え、アミン変性エポキシ樹脂(a-1)を含むエマルションを得た。更に、減圧下50℃でMIBKと水の混合物163質量部を留去して、アミン変性エポキシ樹脂(a-1)の水分散体(固形分濃度:38質量%)を得た。
かくはん機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を装備した反応容器に、ケミオールEP-400P(三洋化成工業社製、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル;エポキシ当量:約300g/eq)181.0質量部とビスフェノールA 43.1質量部とを加え、これらをかくはんしながら140℃まで昇温した。その後、ベンジルジメチルアミン 0.6質量部を添加し、175℃で4時間保温して、エポキシ当量が1,000g/eqのポリエポキシドを得た。次いで、バーサダイム216(ヘンケル社製、ダイマー酸;酸価:192)32.7質量部とベンジルジメチルアミン 0.1質量部とを加え、160℃で固形分酸価が0.5mgKOH/g以下になるまで反応させ、数平均分子量が4,600で、エポキシ当量が2,300g/eqであるポリグリシジルエーテルを得た。次に、この化合物に、AP-40(三洋化成工業社製、ジエチレントリアミン・プロピレンオキサイド付加物;アミン価:75mgKOH/g)154.2質量部を添加し80℃で4時間保温し、数平均分子量が30,000のアミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C-1)を得た。
得られたアミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C-1)に、更に、50%酢酸20質量部及びイオン交換水345.8質量部の混合液を加え十分にかくはんした後、更にイオン交換水260質量部をゆっくりと加え、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C-1)を含む水分散体(アミン価:27mgKOH/g、酸価:15mgKOH/g、固形分濃度:33.5質量%)を得た。
かくはん機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を装備した反応容器に、ケミオールEP-400P 181.0質量部とビスフェノールA 43.1質量部とを加え、これらをかくはんしながら140℃まで昇温した。その後、ベンジルジメチルアミン 0.6質量部を添加し、175℃で4時間保温して、エポキシ当量が1,000g/eqのポリエポキシドを得た。次いで、バーサダイム216 32.7質量部とベンジルジメチルアミン 0.1質量部とを加え、160℃で固形分酸価が0.5mgKOH/g以下になるまで反応させ、数平均分子量が4,600で、エポキシ当量が2,300g/eqであるポリグリシジルエーテルを得た。次に、この化合物に、AP-10(三洋化成工業社製、ジエチレントリアミン・プロピレンオキサイド付加物;アミン価:250mgKOH/g)51.9質量部を添加し80℃で4時間保温し、数平均分子量が16,000のアミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C-2)を得た。
得られたアミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C-2)に、更に、50%酢酸15質量部及びイオン交換水259.3質量部の混合液を加え十分にかくはんした後、更にイオン交換水195.8質量部をゆっくりと加え、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C-2)を含む水分散体(アミン価:40mgKOH/g、酸価:22mgKOH/g、固形分濃度:33.5質量%)を得た。
ハイドロタルサイトZHT-4A(協和化学工業社製、以下「層状化合物(D-3)」とも言う。)200質量部を、ヨウ化水素(以下、「アニオン種」とも言う。)の22.7質量%水溶液2Lに投入し、ディスパーを用いて50℃で2,000rpm、1時間分散した。その後、吸引濾過及び純水2Lでの洗浄を、ろ液の電導度が45μS/cm(25℃)以下になるまで繰り返した。前記で得られた残渣を、105℃で5時間乾燥し、層状化合物(D-1)を得た。得られた層状化合物(D-1)を、X線回折装置D8 ADVANCE(Bruker社製)を用いて解析し、インターカレートされているアニオンが炭酸イオンからヨウ素イオンへ置換されていることを確認した。すなわち、アニオンの交換反応により、ハイドロタルサイト層間距離が変化することを利用し、格子定数(003)面の変化から炭酸イオンからヨウ素イオンへの置換反応の有無を確認した。
また、電子プローブマイクロアナライザーJXA-8410(日本電子社製)を用いて原子数を測定し、炭素の数を炭酸イオンの数、ヨウ素の数をヨウ素イオンの数とすることで、以下の式に従って、ヨウ素イオン含有率を算出した。
ヨウ素イオン含有率(%)=ヨウ素イオン数/(炭酸イオン数+ヨウ素イオン数)×100
製造例4-1において、アニオン種の種類及びアニオン種の水溶液の濃度を、表1に示す通りに変更したこと以外は、製造例4-2と同様にして、層状化合物(D-2)、(D-3)~(D-7)、(D-15)~(D-19)を製造した。
アニオン種の水溶液の濃度(質量%)=2質量%×(使用したアニオンの分子量)/(リン酸イオンの分子量)
アニオン含有率(%)=特定元素数/(炭酸イオン数+特定元素数)×100
アニオン含有率(%)=HCO3 -に由来する炭素のスペクトル面積/(HCO3 -及びCO3 2-に由来する炭素のスペクトル面積の合計)
0.5mol/Lの炭酸マグネシウム水懸濁液4Lに対して、2価の金属イオンM2(a)としてのMg(II)、2価の金属イオンM2(b)としてのNi(II)、3価の金属イオンM3(a)としてのAl(III)の物質量比(モル比、Mg(II)/Ni(II)/Al(III))が3/1/2となるように水酸化ニッケル懸濁液、及び水酸化アルミニウム懸濁液を混合し、ディスパーを用いて500rpmでかくはんしながら、水酸化ナトリウムによりpHを10.5に調製した後、50℃で4時間反応を行った。なお、ここで用いた炭酸マグネシウム、水酸化ニッケル及び水酸化アルミニウムを、以下、「金属イオン種」と言うこともある。
更に、製造例4-1のハイドロタルサイトZHT-4A(層状化合物(D-3)の代わりに前記で得られた化合物を用いたこと以外は、製造例4-1と同様の方法で層状化合物(D-8)を得た。
製造例4-12において、2価の金属イオン(M2(a)、M2(b))、3価の金属イオン(M3(a)、M(b))の種類とその物質量比(モル比)および金属イオン種の種類を表2に示す通りに変更したこと以外は、製造例4-12と同様にして、層状化合物(D-9)~(D-13)を製造した。
イオン交換水18.2質量部、前記顔料分散用樹脂52.8質量部、ブチルセロソルブ0.8質量部、層状化合物(D-1)14.1質量部及びタイピュアR-900(酸化チタン、デュポン社製)14.1質量部を混合し、ディスパーで30分間かくはんし、その後、ミルでガラスビーズとともに30分間分散することによって、層状化合物(D-1)を含む顔料分散ペースト(P1)を製造した。
製造例5-1において、層状化合物(D-1)の代わりに、層状化合物(D-2)~(D-19)を用いたこと以外は、製造例5-1と同様にして、層状化合物(D-2)~(D-19)をそれぞれ含む顔料分散ペースト(P2)~(P19)を製造した。
イオン交換水18.2質量部、前記顔料分散用樹脂52.8質量部、ブチルセロソルブ0.8質量部、層状化合物(D-1)32.4質量部を混合し、ディスパーで30分間かくはんし、ガラスビーズとともにミルで30分間分散することによって、層状化合物(D-1)を含む顔料分散ペースト(P20)を製造した。
層状化合物(D-1)を28.2質量部とした以外は、製造例5-1と同様にして、層状化合物(D-1)を含む顔料ペースト(P21)を製造した。
層状化合物(D-1)を21.2質量部、タイピュアR-900を7質量部とした以外は、製造例5-1と同様にして、層状化合物(D-1)を含む顔料ペースト(P22)を製造した。
層状化合物(D-1)を9.9質量部、タイピュアR-900を18.3質量部とした以外は、製造例5-1と同様にして、層状化合物(D-1)を含む顔料ペースト(P23)を製造した。
層状化合物(D-1)を7.1質量部、タイピュアR-900を21.1質量部とした以外は、製造例5-1と同様にして、層状化合物(D-1)を含む顔料ペースト(P24)を製造した。
層状化合物(D-1)を1.4質量部、タイピュアR-900を26.8質量部とした以外は、製造例5-1と同様にして、層状化合物(D-1)を含む顔料ペースト(P25)を製造した。
タイピュアR-900を28.2質量部とした以外は、製造例5-1と同様にして、層状化合物(D-1)を含む顔料ペースト(P26)を製造した。
前記アミン変性エポキシ樹脂(A-1)の水分散体263.2質量部と、純水317.6質量部、中和酸として68質量%酢酸1.9質量部、可塑剤(B-1)としてベンジルアルコール51.1質量部、前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C-1)16.2質量部及び先の製造例5-1で得られた顔料ペースト(P1)107.0質量部とを混合し、ディスパーで10分間かくはんすることによって、電着塗料組成物を得た。但し、(A-1)の水分散体、(C-1)及び顔料ペースト(P1)は、それぞれ中和酸として1.5質量部、0.1質量部及び0.4質量部の有効成分量の酢酸を含む。
各成分(A)~(D)の種類及び/又は量を、下記表に記載のものに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、電着塗料組成物を調製した。なお、(A)、(C)、(c)、ブロックイソシアネート硬化剤及び顔料分散ペーストの値は固形分質量部を示す。また、酢酸の値は有効成分質量部を示す。さらに、金属イオンの比(M2(a)/M2(b)/M3(a)/M3(b))は、物質量比(モル比)を表す。
比較例5の電着塗料組成物は、ブロックイソシアネート硬化剤を含む電着塗料組成物である。以下の手順に従い調製した。
製造例3-2の手順と同様にして、アミン変性エポキシ樹脂(a-1)の水分散体を得た。得られたアミン変性エポキシ樹脂(a-1)の水分散体と、ブロックイソシアネート硬化剤としてデュラネートWM44-L70G(HDI系イソシアネート化合物、旭化成社製;固形分濃度:70質量%、有効NCO%:5.3質量%)とを、固形分質量比が80/20で均一になるように混合し、脱イオン水で希釈することで、アミン変性エポキシ樹脂(a-2)及びブロックイソシアネート硬化剤を含む水分散体(固形分濃度:38%)を得た。
被塗物である冷延鋼板(JIS G 3141,SPCC-SD)を、サーフクリーナーEC90(日本ペイント・サーフケミカルズ社製)中に50℃で2分間浸漬して、脱脂処理した。次にサーフファインGL1(日本ペイント・サーフケミカルズ社製)で表面調整し、次いでジルコニウム化成処理液であるサーフダインSD-5000(日本ペイント・サーフケミカルズ社製、ジルコニウム化成処理液)中に40℃で2分間浸漬して、ジルコニウム化成処理を施した。その後、脱イオン水による水洗を行った。なお、実施例及び比較例における基材の前処理を、前処理(Z-1)とする。
前記で得られた電着塗料組成物を含む液温30℃の電着浴に、被塗物を全て埋没させた後、直ちに電圧の印加を開始し、30秒間昇圧し80Vに達してから150秒間保持する条件で電圧を印加して、被塗物上に析出塗膜を形成した。得られた析出塗膜を、110℃で25分間加熱し乾燥させて、膜厚18μmの電着塗膜を有する電着塗装板を得た。
なお、実施例10においては、得られた析出塗膜を、80℃で20分間加熱し乾燥させて、膜厚18μmの電着塗膜を有する電着塗装板を得た。
電着塗膜(試験片)の調製方法のジルコニウム化成処理剤(サーフダイン EC-3200(日本ペイント・サーフケミカルズ社製)の代わりに、リン酸亜鉛化成処理剤であるサーフダイン セレクト4000(日本ペイント・サーフケミカルズ社製)を用いたこと以外は、比較例7における電着塗膜(試験片)の調製と同様にして、電着塗膜を有する電着塗装板を得た。
電着塗膜(試験片)の調製方法のジルコニウム化成処理剤(サーフダイン EC-3200)の代わりに、リン酸亜鉛化成処理剤であるサーフダイン セレクト4000(日本ペイント・サーフケミカルズ社製)を用いたこと以外は、比較例8における電着塗膜(試験片)の調製と同様にして、電着塗膜を有する電着塗装板を得た。
なお、参考例1及び2における基材の前処理を、前処理(P-1)とする。
実施例及び比較例で得られた電着塗膜の算術平均粗さ(Ra値)を、JIS B 0601に準拠し、小形表面粗さ測定機サーフテストSJ-210(ミツトヨ社製)を用いて測定し、塗膜外観を下記基準により評価した。測定条件は、カットオフ値:2.5mm、走査速度:2mm/sとした。
なお本明細書において算術平均粗さ(Ra値)は、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さ(l)だけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し平均した値である。
◎◎:Ra値が1.0μm未満
○:Ra値が1.0μm以上1.2μm未満
△:Ra値が1.2μm以上1.5μm未満
×:Ra値が1.5μm以上
実施例及び比較例で得られた各電着塗装板について、JASO M609に従い、複合サイクル試験機CCT1L(スガ試験機社製)を用いて、複合サイクル腐食試験(CCT)を行なった。
すなわち、各試験片に、基材に達するようにカッターナイフでクロスカット傷を入れ、(35℃で5%食塩水噴霧2時間)-(60℃で乾燥4時間)-(50℃でRH95%以上の耐湿試験機内で静置2時間)を1サイクルとして、60サイクル(合計480時間)試験を行なった。試験終了後の各試験片のクロスカット部の状態(錆、フクレの状態)を下記基準により評価した。
(錆幅)
◎:錆幅がクロスカット部片側から1.0mm未満
○:錆幅がクロスカット部片側から1.0mm以1.5mm未満
△:錆幅がクロスカット部片側から1.5mm以上2.0mm未満
×:錆幅がクロスカット部片側から2.0mm以上
(フクレ幅)
◎:フクレ幅がクロスカット部片側から2.5mm未満
○:フクレ幅がクロスカット部片側から2.5mm以上3.0mm未満
△:フクレ幅がクロスカット部片側から3.0mm以上3.5mm未満
×:フクレ幅がクロスカット部片側から3.5mm以上
実施例及び比較例で得られた各電着塗装板に、基材に達するようにカッターナイフで長さ5cmの直線の傷を入れ、5%塩化ナトリウム水溶液中に浸漬し、40℃で72時間静置した(塩水浸漬試験:SDT)。試験終了後の各試験片のクロスカット部の状態(錆、剥離の状態)を下記基準により評価した。
(錆幅)
◎:錆幅がクロスカット部片側から0.25mm未満
○:錆幅がクロスカット部片側から0.25mm以上0.5mm未満
△:錆幅がクロスカット部片側から0.5mm以0.75mm未満
×:錆幅がクロスカット部片側から0.75mm以上
(フクレ幅)
◎:剥離幅がクロスカット部片側から1.0mm未満
○:剥離幅がクロスカット部片側から1.0mm以上2.0mm未満
△:剥離幅がクロスカット部片側から2.0mm以上3.0mm未満
×:剥離幅がクロスカット部片側から3.0mm以上
・jER828P:ビスフェノールAのジグリシジルエーテル、三菱化学社製;エポキシ当量:190g/eq、固形分濃度:100質量%
・SHP-100:1-(2-ヒドロキシエチルチオ)-2-プロパノール、三洋化成工業社製;固形分濃度:50質量%
・DER-331J:ビスフェノールAのジグリシジルエーテル、ダウケミカル社製;エポキシ当量:188g/eq、固形分濃度:100質量%
・BA-P8グリコール:2,2‐ビス(4-ポリオキシプロピレンオキシフェニル)プロパン、日本乳化剤社製:固形分濃度:99.5質量%
・ケミオールEP-400P:ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、三洋化成工業社製;エポキシ当量:約300g/eq、固形分濃度:99.9質量%
・バーサダイム216:ダイマー酸、ヘンケル社製;酸価:192mgKOH/g、固形分濃度:100質量%
AP-40:ジエチレントリアミン・プロピレンオキサイド付加物、三洋化成工業社製;アミン価:75mgKOH/g、固形分濃度:100質量%
・ハイドロタルサイトZHT-4A;Mg3・Al2・Zn(OH)12(CO3)・3.5H2O、協和化学工業社製;固形分濃度:100質量%
・タイピュアR-900:酸化チタン、デュポン社製:固形分濃度:100質量%
・デュラネートWM44-L70G:HDI系イソシアネート化合物、旭化成社製;有効NCO%:5.3質量%、固形分濃度:70質量%
可塑剤(B-1):ベンジルアルコール、沸点:205℃
可塑剤(B-2):4-メトキシベンジルアルコール、沸点:259℃
可塑剤(b-1):2-エチルヘキシルセロソルブ(エチレングリコールモノエチルヘキシルエーテル)、沸点:228℃
可塑剤(b-2):ニューポールYG-1(ポリオキシプロピレンアルキルフェニルエーテル)、三洋化成工業社製
可塑剤(b-3):ブチルセロソルブ(エチレングリコールモノブチルエーテル)、沸点:171℃
(c-1):ニューポールBPE-60(ポリオキシエチレンビスフェノールAエーテル(n≒6))、三洋化成工業社製
比較例2、3、4は、可塑剤として芳香族アルコール化合物を含まない例であり、いずれの乾燥条件においても得られた塗膜の防食性が十分に満足できるものではなかった。
比較例7は、層状化合物を含まない例であり、得られた塗膜の防食性が十分に満足できるものではなかった。
比較例8は、可塑剤、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂及び層状化合物を含まない例であり、得られた塗膜の防食性、が十分に満足できるものではなかった。
Claims (12)
- アミン変性エポキシ樹脂(A)、可塑剤(B)、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)及び層状化合物(D)を含む電着塗料組成物であって、
前記アミン変性エポキシ樹脂(A)の数平均分子量が、2,500以上であり、
前記可塑剤(B)が、芳香族アルコール化合物を含むものであり、
前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)が、オキシアルキレン単位及びビスフェノール単位を有するものであり、
前記層状化合物(D)は、少なくとも2層以上の層状複水酸化物と、該2層以上の層状複水酸化物の間に存在するアニオンとを有するものであり、
前記アニオンが、I - 、PO 4 3- 、CO 3 2- 、HCO 3 - 、CrO 4 - およびHVO 4 2- からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記可塑剤(B)の含有量は、前記アミン変性エポキシ樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対して、30質量部以上65質量部以下であり、
前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)の固形分含有量は、前記アミン変性エポキシ樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対して、1質量部以上15質量部以下であり、
前記層状化合物(D)の含有率は、全固形分中、5質量%超である、電着塗料組成物。 - 前記層状複水酸化物は、2価の金属イオンと3価の金属イオンとを含み、
Zn(II)及びAl(III)を基準とした、前記層状複水酸化物の相対電荷密度が、1,100C/cm3以上1,150C/cm3以下であり、
前記アニオンの電子密度は、2,000C/cm3以上3,500C/cm3以下であり、
前記アニオンは、少なくとも、リン酸イオンを含み、
前記アニオン中のリン酸イオンの含有率が、10モル%超80モル%未満であり、
前記層状化合物(D)の含有率が、該電着塗料組成物の固形分中、5質量%超23質量%未満である、請求項1に記載の電着塗料組成物。 - 前記層状化合物(D)が、以下の組成式(5)で表されるものである、請求項1又は2に記載の電着塗料組成物。
(M2)8-x-y(M3)x(An)x/n(OH)16-2y・rH2O (5)
[式(5)中、
M2は、2価の金属イオンを表す。
M3は、3価の金属イオンを表す。
Anは、n価のアニオンを表す。
xは、2~5の実数を表し、yは、0~4の実数を表し、n、rは、それぞれ独立に、正の実数を表す。
なお、M2及びM3は、それぞれ単独でも2種以上を組み合わせてもよい。] - 前記芳香族アルコール化合物の沸点が、200℃以上300℃以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の電着塗料組成物。
- 前記可塑剤(B)の含有量が、前記アミン変性エポキシ樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対して、30質量部以上65質量部以下であり、
前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)の含有量が、前記アミン変性エポキシ樹脂(A)の樹脂固形分100質量部に対して、1質量部以上15質量部以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の電着塗料組成物。 - 前記可塑剤(B)と、アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)との質量比((B)/(C))が、3/1以上30/1以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の電着塗料組成物。
- 前記アミノポリエーテル変性エポキシ樹脂(C)は、ポリアルキレングリコールジグリシジルエーテル、多環式フェノール化合物、ジカルボン酸化合物及びアミノポリエーテルを反応させて得られる樹脂である、請求項1~6のいずれか1項に記載の電着塗料組成物。
- 乾燥塗膜形成用である、請求項1~7のいずれか1項に記載の電着塗料組成物。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の電着塗料組成物中に被塗物を浸漬して電圧を印可し、析出塗膜を形成する、電着塗装工程、及び
得られた析出塗膜を、20~240℃で10~180分間乾燥させて電着塗膜を得る、乾燥工程
を包含する、電着塗装方法。 - 前記被塗物が、建設機械、産業機械及び固定構造物の金属部品からなる群より選択される、請求項9に記載の電着塗装方法。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の電着塗料組成物から形成される塗膜と、基材とを有する積層体。
- 前記基材が、塗膜側の表面に、ジルコニウム化成処理膜を有するものである、請求項11に記載の積層体。
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