CN115304993B - 一种增韧耐候eb固化涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种增韧耐候EB固化涂料的制备方法。本发明通过化学手段,制备耐紫外填料(水杨酸插层锌钛基水滑石),改性丙烯酸单体(丙烯酸插层水滑石),并选择聚合度不同的丙烯酸基树脂与填料、单体共混,制得耐候EB固化涂料。该方法利用了水滑石层板的反射屏蔽紫外和层间的紫外吸收剂达到耐光照的目的,提高树脂的齐聚物的聚合度,以此解决EB固化树脂的内应力,改善附着性能;丙烯酸插层水滑石在辐照条件下聚合且支链官能团受层板保护不发生副反应,聚合后线性程度高,提高了涂层整体的韧性,水滑石层板间的阴离子也可作用于金属基板改善涂层防腐能力。该制备方法的涂料相比于传统的溶剂型涂料,无VOC排放,能耗低,耐大气环境气候。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域,具体涉及一种增韧耐候EB固化涂料的制备方法。
背景技术
疫情当下,国际上制造业受创,但国内由于疫情管控好,制造业几无影响,钢铁行业的营收反而创下近几年的新高。钢铁产品作为制造业、重工业的基础,被广泛应用在各个领域。但钢铁产品却存在腐蚀问题,钢铁的腐蚀会使其力学性能大幅度下降,严重时会危及人身安全和财产。因此,钢铁的防腐处理是当下较为重视的材料保护问题。
用漆膜涂覆于钢铁表面来隔绝腐蚀离子是最经济实用的保护方法,传统的漆膜涂料均为溶剂型涂料,VOC排放量较高,目前市面上出现了水性化涂料和UV涂料来替代溶剂型涂料以减少VOC的排放,但水性涂料防腐能力差,需额外使用防腐填料保证耐蚀性能,一定程度上增加成本。而UV涂料虽然防腐性能相比于溶剂涂料没有很大差距,但是需要在涂料中加入光引发剂,增加成本的同时还面临着引发剂在涂料分散、迁移等问题。
电子束(EB)固化涂料是一种环保且经济的固化涂料方式,即没有VOC排放问题,又不会大幅度下降防腐性能。EB固化涂料,并且固化速度快,节能,施工便利。但在实际的钢板实用中,经常面临着弯曲和太阳照射、雨水等恶劣条件,普通的EB固化涂料无法满足这些条件下的使用性能,因此,亟需开发一种增韧耐候EB固化涂料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种增韧耐候EB固化涂料的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种增韧耐候EB固化涂料的制备方法,包括:
步骤一、制备耐紫外填料以及改性丙烯酸单体;
其中,所述耐紫外填料的制备过程包括:
称取100-200份1-5℃的去离子水,加入0.1-1份的TiCl4,搅拌使之溶解;
加入2-10份的Zn(NO3)2·6H2O,超声震荡使之溶解于溶液中;
加入5-10份的尿素,在搅拌作用下缓慢加入溶液中,20-40分钟内加完;接着继续搅拌,转速为500-1000r/min,形成混合溶液;
将所述混合溶液转移至水热釜中,釜内压力为1-2MPa,反应温度为80-90摄氏度,反应12-24h;
将釜内温度调节至100-150℃进行晶化,晶化时间24-72h;
然后,采用去离子水对晶化后的液体进行过滤洗涤,洗涤至pH为6-7;
将洗涤后的产物加入去离子水和乙醇的共混液中,共混液的质量份数为100-200份,去离子水和乙醇的质量比为1:1-5;
加入5-10份的水杨酸至共混液中,控制共混液的pH为5-6;在氮气或惰性气体的气氛保护下,搅拌24-72h,搅拌速度为600-1000r/min,反应温度为60-80℃;
反应结束后用去离子水洗涤,洗涤后的pH为6-7;然后放置于40-60℃的烘箱干燥,干燥得到备用材料;
称取100-200份的去离子水,加入0.1-0.5份的硅烷偶联剂,并加入0.1-1份的冰醋酸调节pH至5-7,搅拌12-24h,制得硅烷溶液;
将所述备用材料取5-10份加入到所述硅烷溶液中,升温至40-60摄氏度,搅拌至均匀;
最后用去离子水洗涤过滤并干燥,制得所述耐紫外填料;
其中,所述改性丙烯酸单体的制备过程包括:
称取2-10份的Zn(NO3)2·6H2O和0.1-1份的TiCl4,将两者溶解于100-200份的去离子水中,搅拌制得溶液A;
称取5-10份的氢氧化钠和5-10份的丙烯酸钠溶解于100-200份去离子水中,搅拌制得溶液B;
将所述溶液A和所述溶液B分别装入两个恒压漏斗中,再将两所述恒压漏斗分别插入三口瓶上的两进液口;
向所述三口瓶内通入氮气或惰性气体,同时滴加两种溶液,滴加速度为0.1-0.5份/秒,1-2h内滴完,同时进行搅拌,转速为500-1000r/min,温度控制为70-90℃;
滴加结束后,将三口瓶中液体转入水热釜中,控制釜内温度在80-100℃,压力为1-2MPa,搅拌速度为800-1000r/min,反应12-24h;
将釜内温度调节100-150℃进行晶化,晶化时间24-72h;
然后,采用去离子水对晶化后的液体进行过滤洗涤,洗涤至pH值为6-7;
将洗涤后的产物放置于40-60℃的烘箱干燥,干燥10-20h,制得改性丙烯酸单体;
步骤二、增韧耐候EB固化原液的制备
称取5-10份的所述耐紫外填料,40-50份的所述改性丙烯酸单体,取30-40份的分子量为10000-20000的聚氨酯丙烯酸酯,10-20份分子量为8000-10000的环氧丙烯酸树脂,20-30份分子量为500的丙烯酸树脂,称取10-20份的稀释单体,混合制得耐候EB固化原液;
步骤三、增韧耐候EB固化涂料的制备
称取所述耐候EB固化原液80-100份,消泡剂1-5份,研磨使原液中的固体颗粒的粒径达到5-10微米;
研磨后的原液涂覆于金属基体表面,涂抹厚度为25~50微米;
采用电子加速器进行辐照固化,辐照1-3s,制得耐候EB固化涂料。
上述技术方案中的有关内容说明如下:
1.上述方案中,在步骤一的耐紫外填料制备过程中,加入尿素后,机械搅拌10-20分钟,形成所述混合溶液。
2.上述方案中,在步骤一的耐紫外填料制备过程中,所述备用材料在洗涤烘干前,以颗粒物的形态悬浮于反应后的所述共混液中;烘干时间为10-20h。
3.上述方案中,在步骤三中,采用行星式球磨研磨原液,研磨功率为500-800W,使原液中的固体颗粒的粒径达到要求。
4.上述方案中,在步骤三中,研磨后的原液可使用刮棒涂覆于金属基体,所述金属基体可以是镀锌钢板。
5.进一步的技术方案,在步骤一的耐紫外填料制备过程中,加入TiCl4后,用玻璃棒搅拌5-10分使之溶解。
6.进一步的技术方案,在步骤一的耐紫外填料制备过程中,加入Zn(NO3)2·6H2O后,使用超声震荡5-10分钟,超声功率为50-80W,使之溶解。
7.进一步的技术方案,在步骤一的耐紫外填料制备过程中,在制备硅烷溶液时,温度控制在30-40℃,搅拌速度为300-600r/min。
8.进一步的技术方案,在步骤一的耐紫外填料制备过程中,所述备用材料加入到所述硅烷溶液后,机械搅拌3-5h至均匀,搅拌速率为200-500r/min。
9.进一步的技术方案,在步骤一的改性丙烯酸单体的制备过程中,溶液A制备时搅拌时间为5-10分钟,溶液B制备时搅拌时间为10-20分钟。
10.进一步的技术方案,于步骤二中,所述稀释单体选自二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种。
11.进一步的技术方案,于步骤一中,所述硅烷偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-570中的一种。
12.进一步的技术方案,于步骤三中,所述消泡剂选自BYK-011、BYK-1790中的一种。
13.进一步的技术方案,于步骤三中,还包括颜填料5-10份,所述颜填料选自耐晒黄、永固紫,氧化铁红、氧化铁黄、酞菁兰、酞菁绿中的一种。
14.进一步的技术方案,于步骤三中,所述的电子加速器的辐照能量小于或等于200keV,电子束辐照剂量为30-50kGy。
本发明的工作原理及优点如下:
本发明采用离子交换法和共沉淀法制备出耐紫外填料和改性丙烯酸单体,再与不同类、不同聚合度的丙烯酸基齐聚物共混制得增韧耐候EB固化涂料。通过本发明的特殊工艺,可在提高涂层韧性的同时,增加涂层的防腐和抗紫外能力,达到涂层耐候的目的。
本发明的优点与效果包括:
1、本发明的制备方法中,利用离子交换法制备耐紫外填料(水杨酸插层锌钛基水滑石),利用水杨酸吸收紫外线,水滑石层板上的钛和锌均用于屏蔽紫外线的作用,在腐蚀离子进入涂层内,层间的水杨酸可把腐蚀离子置换到水滑石层内,释放出的水杨酸可与金属表面螯合,形成钝化膜,保护金属材料。本发明制备的耐紫外填料,即水杨酸插层锌钛基水滑石经过硅烷表面处理,使其均匀的分散在涂层中,当腐蚀离子渗入涂层中时,水滑石的层板结构可延缓腐蚀离子到达金属表面达到防腐效果,因此耐紫外填料的加入既增加抗紫外性能又增加了涂层的防腐能力。
2、本发明制备的增韧耐候EB固化涂料,利用共沉淀法制备改性丙烯酸单体(丙烯酸插层水滑石)在辐照条件下聚合,由于侧链连段具有层板结构,因此在一定程度上抑制了支链反应的发生,保证了聚丙烯酸的线性,在聚合完成后,层板脱落,很好的分散在涂料中,起到防腐,屏蔽紫外作用,线性的聚丙烯酸大量分布在涂料中,使涂料整体的韧性提升。
3、本发明制备的增韧耐候EB固化涂料,增加部分树脂齐聚物的聚合度,降低缩聚后涂料的自由体积(图1),减少为了消除自由体积而出现的内应力,保证EB固化后涂层界面处涂料分子移动变少,减少界面处共价键,离子键,氢键等破坏,改善涂料在金属界面处附着性能,增加部分树脂齐聚物的聚合度还可以使涂料在EB固化时减少缩聚次数,以次降低EB固化时收缩的内应力,避免因内应力带来的附着力性能下降。
附图说明
附图1为本发明树脂EB固化机理图;
附图2为本发明涂料的防腐测试图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
以下将以图式及详细叙述对本案进行清楚说明,任何本领域技术人员在了解本案的实施例后,当可由本案所教示的技术,加以改变及修饰,其并不脱离本案的精神与范围。
本文的用语只为描述特定实施例,而无意为本案的限制。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
关于本文中所使用的用词(terms),除有特别注明外,通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论,以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
实施例1
称取100份1℃的去离子水,加入0.5份TiCl4,用玻璃棒搅拌溶解,于溶液中加入6份Zn(NO3)2·6H2O,超声震荡10分钟,超声功率为50W,使两种材料同时溶解在水中。再称取10份尿素,在机械搅拌作用下缓慢加入溶液中,40分钟内加完,机械搅拌15分钟,转速为500r/min。转移至水热釜中,反应釜压力为1MPa,反应温度为80摄氏度,反应24h,调节温度在100℃晶化,晶化时间24h。采用去离子水过滤洗涤至pH值为7,加入200份去离子水和乙醇共混液(质量比1:2),控制溶液pH为6,加入5份水杨酸到上述溶液中,在氮气气氛保护下,机械搅拌72h,搅拌速度为1000r/min,反应温度为80℃,反应结束后用去离子水洗涤值pH为7,放置40℃烘箱干燥,干燥10h,备用。称取200份去离子水,并加入0.3份硅烷偶联剂KH-550,加入0.5份冰醋酸调节pH至6,温度控制在30℃,搅拌14h,搅拌速度为400r/min,制得水解硅烷。将上述备用材料取10份加入到硅烷溶液中,升温至50摄氏度,机械搅拌4h,搅拌速率为300r/min,用去离子水过滤抽干,制得耐紫外填料。称取8份Zn(NO3)2·6H2O,0.5份TiCl4溶解于150份去离子水中,搅拌8分钟,制得溶液A。再称取10份氢氧化钠和60份丙烯酸钠溶解于100份去离子水中,机械搅拌20分钟,制得溶液B。将溶液A和溶液B分别装入两个恒压漏斗中,插入三口瓶上,三口瓶内通入氮气,同时滴加溶液A和溶液B,滴加速度为0.1份/秒,2h内滴完,同时机械搅拌,转速为1000r/min,温度控制为90℃,滴加结束后,转入水热反应釜内,控制温度在100℃,压力为2MPa,搅拌速度为1000r/min,反应24h,调节温度在150℃晶化,晶化时间36h,采用去离子水过滤洗涤至pH值为7,放置50℃烘箱干燥,干燥15h,制得改性丙烯酸单体。称5份耐紫外填料,40份改性丙烯酸单体,取30份分子量为15000的聚氨酯丙烯酸酯,10份分子量为10000的环氧丙烯酸树脂,30份分子量为500的丙烯酸树脂,称取20份二缩三丙二醇二丙烯酸酯稀释单体,制得耐候EB固化原液。称取上述EB固化原液100份,BYK-011消泡剂5份,氧化铁红颜填料10份,采用行星式球磨研磨,功率为800W,球磨后的原液用刮棒涂覆于金属基体(镀锌钢板)表面,采用电子加速器进行辐照固化,辐照3s,制得耐候EB固化涂料1。
实施例2
称取200份5℃的去离子水,加入1份TiCl4,用玻璃棒搅拌溶解,于溶液中加入10份Zn(NO3)2·6H2O,超声震荡10分钟,超声功率为80W,使两种材料同时溶解在水中。再称取10份尿素,在机械搅拌作用下缓慢加入溶液中,40分钟内加完,机械搅拌20分钟,转速为1000r/min。转移至水热釜中,反应釜压力为2MPa,反应温度为80摄氏度,反应24h,调节温度在150℃晶化,晶化时间72h。采用去离子水过滤洗涤至pH值为7,加入200份去离子水和乙醇共混液(质量比1:5),控制溶液pH为6,加入10份水杨酸到上述溶液中,在氮气气氛保护下,机械搅拌72h,搅拌速度为1000r/min,反应温度为80℃,反应结束后用去离子水洗涤值pH为7,放置60℃烘箱干燥,干燥20h,备用。称取200份去离子水,并加入0.5份硅烷偶联剂KH-560,加入1份冰醋酸调节pH至5,温度控制在40℃,搅拌24h,搅拌速度为600r/min,制得水解硅烷。将上述备用材料取10份加入到硅烷溶液中,升温至60摄氏度,机械搅拌5h,搅拌速率为500r/min,用去离子水过滤抽干,制得耐紫外填料。称取10份Zn(NO3)2·6H2O,1份TiCl4溶解于200份去离子水中,搅拌10分钟,制得溶液A。再称取10份氢氧化钠和10份丙烯酸钠溶解于100~200份去离子水中,机械搅拌20分钟,制得溶液B。将溶液A和溶液B分别装入两个恒压漏斗中,插入三口瓶上,三口瓶内通入氮气,同时滴加溶液A和溶液B,滴加速度为0.5份/秒,2h内滴完,同时机械搅拌,转速为1000r/min,温度控制为90℃,滴加结束后,转入水热反应釜内,控制温度在100℃,压力为2MPa,搅拌速度为1000r/min,反应24h,调节温度在150℃晶化,晶化时间72h,采用去离子水过滤洗涤至pH值为7,放置60℃烘箱干燥,干燥20h,制得改性丙烯酸单体。称10份耐紫外填料,50份改性丙烯酸单体,取40份分子量为20000的聚氨酯丙烯酸酯,20份分子量为8000的环氧丙烯酸树脂,20份分子量为500的丙烯酸树脂,称取20份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯稀释单体,制得耐候EB固化原液。称取上述EB固化原液100份,BYK-1790消泡剂5份,酞菁兰颜填料10份,采用行星式球磨研磨,功率为800W,球磨后的原液用刮棒涂覆于金属基体(镀锌钢板)表面,采用电子加速器进行辐照固化,辐照3s,制得耐候EB固化涂料2。
实施例3
称取150份3℃的去离子水,加入0.1份TiCl4,用玻璃棒搅拌溶解,于溶液中加入5份Zn(NO3)2·6H2O,超声震荡5分钟,超声功率为80W,使两种材料同时溶解在水中。再称取6份尿素,在机械搅拌作用下缓慢加入溶液中,30分钟内加完,机械搅拌20分钟,转速为600r/min。转移至水热釜中,反应釜压力为1.5MPa,反应温度为85摄氏度,反应20h,调节温度在120℃晶化,晶化时间36h。采用去离子水过滤洗涤至pH值为7,加入150份去离子水和乙醇共混液(质量比1:3),控制溶液pH为5.5,加入7份水杨酸到上述溶液中,在氮气气氛保护下,机械搅拌32h,搅拌速度为800r/min,反应温度为70℃,反应结束后用去离子水洗涤值pH为7,放置50℃烘箱干燥,干燥10h,备用。称取150份去离子水,并加入0.3份硅烷偶联剂KH-570,加入0.5份冰醋酸调节pH至6,温度控制在35℃,搅拌20h,搅拌速度为400r/min,制得水解硅烷。将上述备用材料取8份加入到硅烷溶液中,升温至55摄氏度,机械搅拌5h,搅拌速率为300r/min,用去离子水过滤抽干,制得耐紫外填料。称取8份Zn(NO3)2·6H2O,0.5份TiCl4溶解于100份去离子水中,搅拌8分钟,制得溶液A。再称取6份氢氧化钠和6份丙烯酸钠溶解于150份去离子水中,机械搅拌15分钟,制得溶液B。将溶液A和溶液B分别装入两个恒压漏斗中,插入三口瓶上,三口瓶内通入氮气,同时滴加溶液A和溶液B,滴加速度为0.3份/秒,1.5h内滴完,同时机械搅拌,转速为700r/min,温度控制为80℃,滴加结束后,转入水热反应釜内,控制温度在90℃,压力为1.5MPa,搅拌速度为900r/min,反应19h,调节温度在130℃晶化,晶化时间36h,采用去离子水过滤洗涤至pH值为6,放置50℃烘箱干燥,干燥15h,制得改性丙烯酸单体。称7份耐紫外填料,45份改性丙烯酸单体,取35份分子量为15000的聚氨酯丙烯酸酯,15份分子量为9000的环氧丙烯酸树脂,25份分子量为500的丙烯酸树脂,称取5份季戊四醇三丙烯酸酯稀释单体,制得耐候EB固化原液。称取上述EB固化原液100份,BYK-011消泡剂3份,永固紫颜填料8份,采用行星式球磨研磨,功率为600W,球磨后的原液用刮棒涂覆于金属基体(镀锌钢板)表面,采用电子加速器进行辐照固化,辐照2s,制得耐候EB固化涂料3。
表1涂料紫外720加速老化前后涂料性能
从表1可知,本发明制备的增韧耐候EB固化涂料的附着力性能和韧性在紫外老化前,均超过了市面上的齐聚物基体树脂的EB固化涂料,并且其耐紫外能力强,在紫外照射720小时后,附着力和韧性均无下降,而市面上的EB固化涂料的性能则大幅度衰减。因此,本发明制备的增韧耐候EB固化涂料既能面对紫外的老化,同时也保证了涂层的力学性能。
图1为本发明树脂EB固化机理图,图2为本发明的防腐测试图。从图2可知实施例1-3的阻抗值均明显超过市面上的EB固化涂料,并且实施例1的阻抗值已经大于市面EB固化涂料一个数量级,由此可知,耐紫外填料(硅烷改性水杨酸插层钛锌水滑石)的加入,明显提升了涂层的阻隔能力和缓释能力,极大了提高了涂层整体的防腐性能。
本发明提出的一种增韧耐候EB固化涂料的制备方法,采用离子交换法制备出耐紫外填料(硅烷改性水杨酸插层钛锌水滑石),采用共沉淀法制备出改性丙烯酸单体(丙烯酸钠插层钛锌水滑石),不同聚合度的树脂基体,共混,滚镀涂镀锌板表面上,滚涂厚度控制在30±5μ内。本发明制备的增韧耐候EB固化涂料由于树脂基体有较长的分子链,相比于普通齐聚树脂基体,EB固化时缩聚反应减少,产生的自由体积变少(见图1),减少了为消除自由体积带来的内应力,从而减少了附着力的下降(见表1),本发明利用水滑石的层板结构、锌钛金属的反射紫外能力,水杨酸吸收紫外的作用,可达到抗紫外老化的效果(见表1),改性丙烯酸单体在EB辐照下,由层板保护进行线性聚合,保证树脂中柔性链增加,从而可改善涂层的韧性(见表1)。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种增韧耐候EB固化涂料的制备方法,其特征在于:包括:
步骤一、制备耐紫外填料以及改性丙烯酸单体;
其中,所述耐紫外填料的制备过程包括:
称取100-200份1-5℃的去离子水,加入0.1-1份的TiCl4,搅拌使之溶解;
加入2-10份的Zn(NO3)2·6H2O,超声震荡使之溶解于溶液中;
加入5-10份的尿素,在搅拌作用下缓慢加入溶液中,20-40分钟内加完;接着继续搅拌,转速为500-1000r/min,形成混合溶液;
将所述混合溶液转移至水热釜中,釜内压力为1-2MPa,反应温度为80-90摄氏度,反应12-24h;
将釜内温度调节至100-150℃进行晶化,晶化时间24-72h;
然后,采用去离子水对晶化后的液体进行过滤洗涤,洗涤至pH为6-7;
将洗涤后的产物加入去离子水和乙醇的共混液中,共混液的份数为100-200份,去离子水和乙醇的质量比为1:1-5;
加入5-10份的水杨酸至共混液中,控制共混液的pH为5-6;在氮气或惰性气体的气氛保护下,搅拌24-72h,搅拌速度为600-1000r/min,反应温度为60-80℃;
反应结束后用去离子水洗涤,洗涤后的pH为6-7;然后放置于40-60℃的烘箱干燥,干燥得到备用材料;
称取100-200份的去离子水,加入0.1-0.5份的硅烷偶联剂,并加入0.1-1份的冰醋酸调节pH至5-7,搅拌12-24h,制得硅烷溶液;
将所述备用材料取5-10份加入到所述硅烷溶液中,升温至40-60摄氏度,搅拌至均匀;
最后用去离子水洗涤过滤并干燥,制得所述耐紫外填料;
其中,所述改性丙烯酸单体的制备过程包括:
称取2-10份的Zn(NO3)2·6H2O和0.1-1份的TiCl4,将两者溶解于100-200份的去离子水中,搅拌制得溶液A;
称取5-10份的氢氧化钠和5-10份的丙烯酸钠溶解于100-200份去离子水中,搅拌制得溶液B;
将所述溶液A和所述溶液B分别装入两个恒压漏斗中,再将两所述恒压漏斗分别插入三口瓶上的两进液口;
向所述三口瓶内通入氮气或惰性气体,同时滴加两种溶液,滴加速度为0.1-0.5份/秒,1-2h内滴完,同时进行搅拌,转速为500-1000r/min,温度控制为70-90℃;
滴加结束后,将三口瓶中液体转入水热釜中,控制釜内温度在80-100℃,压力为1-2MPa,搅拌速度为800-1000r/min,反应12-24h;
将釜内温度调节100-150℃进行晶化,晶化时间24-72h;
然后,采用去离子水对晶化后的液体进行过滤洗涤,洗涤至pH值为6-7;
将洗涤后的产物放置于40-60℃的烘箱干燥,干燥10-20h,制得改性丙烯酸单体;
步骤二、增韧耐候EB固化原液的制备
称取5-10份的所述耐紫外填料,40-50份的所述改性丙烯酸单体,取30-40份的分子量为10000-20000的聚氨酯丙烯酸酯,10-20份分子量为8000-10000的环氧丙烯酸树脂,20-30份分子量为500的丙烯酸树脂,称取10-20份的稀释单体,混合制得耐候EB固化原液;
步骤三、增韧耐候EB固化涂料的制备
称取所述耐候EB固化原液80-100份,消泡剂1-5份,研磨使原液中的固体颗粒的粒径达到5-10微米;
研磨后的原液涂覆于金属基体表面,涂抹厚度为25~50微米;
采用电子加速器进行辐照固化,辐照1-3s,制得耐候EB固化涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤一中,所述硅烷偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-570中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤一的耐紫外填料制备过程中,加入TiCl4后,用玻璃棒搅拌5-10分钟使之溶解;加入Zn(NO3)2·6H2O后,使用超声震荡5-10分钟,超声功率为50-80W,使之溶解。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤一的耐紫外填料制备过程中,在制备硅烷溶液时,温度控制在30-40℃,搅拌速度为300-600r/min;所述备用材料加入到所述硅烷溶液后,机械搅拌3-5h至均匀,搅拌速率为200-500r/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤一的改性丙烯酸单体的制备过程中,溶液A制备时搅拌时间为5-10分钟,溶液B制备时搅拌时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤二中,所述稀释单体选自二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤三中,所述消泡剂选自BYK-011、BYK-1790中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤三中,还包括颜填料5-10份,所述颜填料选自耐晒黄、永固紫,氧化铁红、氧化铁黄、酞菁兰、酞菁绿中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤三中,所述电子加速器的辐照能量小于或等于200keV,电子束辐照剂量为30-50kGy。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于步骤三中,采用行星式球磨研磨原液,研磨功率为500-800W,使原液中的固体颗粒的粒径达到5-10微米。
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