CN110305568A - 一种基于eb固化的纳米散热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于EB固化的纳米散热膜，主要由以下质量百分含量的组分制备而成：改性环氧丙烯酸树脂20％～60％；导热散热填料20％～60％；含丙烯酸酯官能团的稀释单体10％～50％；助剂0～5％。设计了一种基于EB固化的纳米散热膜的成分，通过EB固化工艺制备出了一种高散热效果的散热膜，这种散热膜的制备过程不需要溶剂溶解，避免了对环境的污染，有利于维护作业人员的人身安全；而且EB固化速度快、能耗低、产能高。

Description

一种基于EB固化的纳米散热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及散热材料制造领域，尤其涉及一种基于EB固化的纳米散热膜及其制备方法。
背景技术
散热涂料，是通过提高物体表面辐射效率(特别是提高红外辐射效率)，增强物体散热性能。将散热涂料直接施工到要散热降温的物体表面，散热涂料能够以8～13.5μm红外波长向大气空间辐射物体上的热量，降低物体表面和内部温度，散热降温明显，具有成本低，施工简便的优点。散热涂料不受周围介质影响，可以在真空环境中使用。散热涂料在起到辐射降温的同时，还可以增加自洁性、绝缘性、防腐性、防水性、抗酸碱等性能。散热涂料按照溶剂不同可分为有机溶剂型散热涂料、水性散热涂料和无溶剂散热涂料。很多需要降温的电子元器件、设备等，都需要散热涂料长时间的黏附到需要降温的地方，因此有机溶剂型散热涂料为常用的散热涂料。
散热膜是通过有机溶剂先将有机溶剂型散热涂料溶解，黏附到需要降温的物质的表面，再通过加热固化成膜，加热固化成膜需要长时间的烘箱烘烤，加热固化工艺具有耗能高、占地面积大、热固化速度低、产能低等缺点，而且大量有机溶剂的使用会对环境造成严重的污染，此外，有机溶剂属于易燃易爆的液体，对作业人员的健康以及人身安全也有很大的威胁。相比于加热固化，辐照固化是利用电子加速器产生的高能电子束轰击绝缘层，将分子链打断形成高分子自由基，然后高分子自由基重新组合成交联键，从而使原来的线性分子结构变成三维网状的分子结构而形成交联。应用辐照固化工艺对散热涂料成膜具有效率高、成本低、成膜均匀的优势，如何设计散热涂料成分，制备出无毒、环保的基于EB固化的散热膜是当前面临的主要问题。
发明内容
本申请的主要目的是解决了如何设计散热膜成分，制备出无毒、环保的基于EB固化的散热膜的问题，提出了一种基于EB固化的纳米散热膜及其制备方法。
为实现上述目的，本申请提供了一种基于EB固化的纳米散热膜，主要由以下质量百分含量的组分制备而成：改性环氧丙烯酸树脂20％～60％；导热散热填料20％～60％；含丙烯酸酯官能团的稀释单体10％～50％；助剂0～5％。
作为本申请的进一步改进，所述改性环氧丙烯酸树脂是应用多元醇对环氧丙烯酸树脂进行改性制备而成，所述多元醇为PEG400、PEG600、PEG1000中的一种或者多种混合物。
作为本申请的进一步改进，所述改性环氧丙烯酸树脂的粘度为5000cps～30000cps。
作为本申请的进一步改进，所述含丙烯酸酯官能团的稀释单体为丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯以及四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或者多种混合物。
作为本申请的进一步改进，所述的导热散热填料为氧化铝、石墨、炭黑、硅微粉、纳米氮化硼中的一种或者多种混合物。
作为本申请的进一步改进，所述助剂为分散剂、防沉剂、流平剂中的一种或者多种混合物。
为实现上述目的，本申请还提供了一种基于EB固化的纳米散热膜的制备方法，包含如下步骤：S1、将改性环氧丙烯酸树脂、导热散热填料、含丙烯酸酯官能团的稀释单体以及助剂充分混合后研磨，得到EB固化纳米散热涂料；S2、将步骤S1中所述的EB固化纳米散热涂料均匀的涂布到铜箔上，对涂布好的铜箔进行EB固化，得到散热膜。
作为本申请的进一步改进，均匀的涂布到铜箔上的EB固化纳米散热涂料涂布量为10g/m2～20g/m2。
作为本申请的进一步改进，所述EB固化的辐照高度为20mm，所述EB固化的能量为150keV～200keV，所述EB固化剂量为30kGy～60kGy。
作为本申请的进一步改进，所述铜箔的厚度为20μm。
本申请的有益效果在于，通过设计了一种基于EB固化的纳米散热膜的成分，通过EB固化工艺制备出了一种高散热效果的散热膜，这种散热膜的制备过程不需要溶剂溶解，避免了对环境的污染，有利于维护作业人员的人身安全；而且EB固化速度快、能耗低、产能高。
附图说明
图1为散热膜散热性能测试装置结构；
1、散热膜；2、铜箔；3、导热双面胶；4、热源。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
一种基于EB固化的纳米散热膜，由以下质量百分含量的成分制备而成：改性环氧丙烯酸树脂20％～60％；导热散热填料20％～60％；含丙烯酸酯官能团的稀释单体10％～50％；助剂0～5％。所述改性环氧丙烯酸树脂是应用多元醇对环氧丙烯酸树脂进行改性制备而成，所述多元醇为PEG400、PEG600、PEG1000中的一种或者多种混合物；所述改性环氧丙烯酸树脂的粘度为5000cps～30000cps；所述含丙烯酸酯官能团的稀释单体为丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯以及四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或者多种混合物；所述的导热散热填料为氧化铝、石墨、炭黑、硅微粉、纳米氮化硼中的一种或者多种混合物；所述助剂为分散剂、防沉剂、流平剂中的一种或者多种混合物。
一种基于EB固化的纳米散热膜的制备方法，包含如下步骤：S1、将改性环氧丙烯酸树脂、导热散热填料、含丙烯酸酯官能团的稀释单体以及助剂充分混合后研磨，得到EB固化纳米散热涂料；S2、将步骤S1中所述的EB固化纳米散热涂料均匀的涂布到铜箔上，对涂布好的铜箔进行EB固化，得到散热膜。本申请中，所述的制备方法中，均匀的涂布到铜箔上的EB固化纳米散热涂料的涂布量为10g/m2～20g/m2；所述EB固化的辐照高度为20mm，所述EB固化的能量为150keV～200keV，所述EB固化剂量为30kGy～60kGy；所述铜箔的厚度为20μm。
本申请中，在制备EB固化纳米散热涂料的过程中，首先，应用高速搅拌机将改性环氧丙烯酸树脂、导热散热填料、含丙烯酸酯官能团的稀释单体以及助剂充分搅拌混合，得到混合料，搅拌混合的时间为20min～30min；其次，应用砂磨机对混合料进行研磨，研磨4遍，得到EB固化纳米散热涂料。将EB固化纳米散热涂料应用辊涂机或者刮刀涂膜机均匀的涂布到铜箔上，将涂布好的铜箔牵引至EB(电子束)下面进行辐照，固化线速度为70m/min，最终得到的散热膜的厚度为15μm。
为验证本申请基于EB固化的纳米散热涂料制备的散热膜的散热性能，本申请给出了五个具体的实施例，其中实施例1～实施例4为应用EB固化工艺制备的纳米散热膜，对比实施例为应用热固化工艺制备的纳米散热膜。
实施例1
EB固化纳米散热涂料的制备：将10kg PEG600改性环氧丙烯酸树脂、20kg PEG1000改性环氧丙烯酸树脂、3kg炭黑、10kg纳米氮化硼、25kg氧化铝、15kg丙烯酸羟丙酯、10kg四氢呋喃丙烯酸酯投入到反应容器中，充分搅拌混合20分钟，研磨后制得EB固化纳米散热涂料。
EB固化纳米散热膜的制备：首先，将上述EB固化纳米散热涂料用辊涂机或者刮刀涂膜机均匀的涂布在厚度为20μm铜箔上，铜箔上涂布的EB固化纳米散热涂料的涂布量为15g/m2；其次，将涂布了EB固化纳米散热涂料的铜箔牵引至电子束(EB)下面进行辐照，固化线速度为70m/min，EB固化辐照高度为20mm，EB固化的能量为150kev，EB固化剂量为30kgy，EB固化后得到厚度为15μm的散热膜，将散热膜制备成型，进行散热性能测试。
实施例2
EB固化纳米散热涂料的制备：将5kg PEG600改性环氧丙烯酸树脂、25kg PEG1000改性环氧丙烯酸树脂、3kg炭黑、10kg纳米氮化硼、25kg氧化铝、15kg丙烯酸羟丙酯、10kg四氢呋喃丙烯酸酯投入到反应容器中，充分搅拌混合20分钟，研磨后制得EB固化纳米散热涂料。
EB固化纳米散热膜的制备：首先，将上述EB固化纳米散热涂料用辊涂机或者刮刀涂膜机均匀的涂布在厚度为20μm铜箔上，铜箔上涂布的EB固化纳米散热涂料的涂布量为15g/m2；其次，将涂布了EB固化纳米散热涂料的铜箔牵引至电子束(EB)下面进行辐照，固化线速度为70m/min，EB固化辐照高度为20mm，EB固化的能量为150kev，EB固化剂量为30kgy，EB固化后得到厚度为15μm的散热膜，将散热膜制备成型，进行散热性能测试。
实施例3
EB固化纳米散热涂料的制备：将10kg PEG600改性环氧丙烯酸树脂、20kg PEG1000改性环氧丙烯酸树脂、3kg炭黑、15kg纳米氮化硼、25kg氧化铝、18kg丙烯酸羟丙酯、10kg四氢呋喃丙烯酸酯投入到反应容器中，充分搅拌混合20分钟，研磨后制得EB固化纳米散热涂料。
EB固化纳米散热膜的制备：首先，将上述EB固化纳米散热涂料用辊涂机或者刮刀涂膜机均匀的涂布在厚度为20μm铜箔上，铜箔上涂布的EB固化纳米散热涂料的涂布量为15g/m2；其次，将涂布了EB固化纳米散热涂料的铜箔牵引至电子束(EB)下面进行辐照，固化线速度为70m/min，EB固化辐照高度为20mm，EB固化的能量为150kev，EB固化剂量为30kgy，EB固化后得到厚度为15μm的散热膜，将散热膜制备成型，进行散热性能测试。
实施例4
EB固化纳米散热涂料的制备：将10kg PEG600改性环氧丙烯酸树脂、20kg PEG1000改性环氧丙烯酸树脂、3kg炭黑、10kg纳米氮化硼、25kg氧化铝、15kg丙烯酸羟丙酯、10kg四氢呋喃丙烯酸酯投入到反应容器中，充分搅拌混合20分钟，研磨后制得EB固化纳米散热涂料。
EB固化纳米散热膜的制备：首先，将上述EB固化纳米散热涂料用辊涂机或者刮刀涂膜机均匀的涂布在厚度为20μm铜箔上，铜箔上涂布的EB固化纳米散热涂料量为20g/m2；其次，将涂布了EB固化纳米散热涂料的铜箔牵引至电子束(EB)下面进行辐照，固化线速度为70m/min，EB固化辐照高度为20mm，EB固化的能量为150kev，EB固化剂量为30kgy，EB固化后得到厚度为20μm的散热膜。
对比实施例
热固化纳米散热涂料的制备：将100kg丙烯酸树脂(乙酸丁酯稀释，50％固含)、3kg炭黑、2kg分散剂BYK110、15kg纳米氮化硼、25kg氧化铝、20kg乙酸丁酯投入到反应容器中，充分搅拌混合20分钟，研磨4遍后制得热固化纳米散热涂料。
热固化纳米散热膜的制备：首先，将上述制备的热固化纳米散热涂料、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)与乙酸丁酯按照重量比12:1:5混合均匀，稀释好的涂料有效时间为5h；其次，将上述稀释好的散热涂料用辊涂机或者刮刀涂膜机均匀的涂布在厚度为20μm铜箔上，铜箔上涂布的纳米散热涂料的涂布量为35g/m2；其次，将涂布了纳米散热涂料的铜箔牵引至烘箱中进行加热固化，铜箔依次经过4节不同温度的烘箱，按照铜箔经过顺序排列的烘箱的温度分别为60℃、90℃、120℃、80℃，加热固化后得到厚度为15μm的散热膜。
本申请实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的EB固化纳米散热涂料的制备中，所述PEG600和PEG1000可以由PEG400、PEG600、PEG1000中的一种或者多种混合物替代；实施例中含丙烯酸酯官能团的稀释单体丙烯酸羟丙酯和四氢呋喃丙烯酸酯可以由丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯以及四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或者多种混合物替代；实施例中的散热填料纳米氮化硼、氧化铝、炭黑可以由氧化铝、石墨、炭黑、硅微粉、纳米氮化硼中的一种或者多种混合物替代；实施例中还可以添加助剂，如：分散剂、防沉剂、流平剂中的一种或者多种混合物。
将应用实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比实施例制备的散热膜制备成型，进行散热性能测试，散热性能测试设备结构如图1所示，热源4通过散热膜1将热量散发出去，支撑散热膜的衬底为铜箔2，散热膜1通过导热双面胶3黏附到热源上，散热膜1一般被制备成长度、宽度和厚度一样的散热样片，置于导热双面胶3上，所述的导热双面胶3置于热源4上，将热源4的空白测试最大温度稳定在60℃，在相同功率下，测试不同散热样片的散热能力，测试结果如表一所示，表一中序号1、2、3、4和对比例分别对应着由实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比实施例制备的散热样片。
表一：不同散热片散热性能测试结果
本申请中，还提供了散热样片的附着力、铅笔硬度、耐腐蚀性测试数据，佐证了应用EB固化工艺制备的散热膜具有全方位的优异性能。应用划格法对散热样片进行附着能力测试，划格法是使用切割刀具切割涂膜至底材形成不同形状划痕，如网格形或交叉形，再用胶粘带粘附后撕开，查看涂料的剥落情况，然后对涂膜的附着情况进行评级；应用铅笔硬度测试方法测试散热膜的硬度，铅笔硬度测试散热膜硬度时，首先，将散热膜样片向上放置并且固定，将铅笔与散热膜样片成45°角用力划，不要使铅芯折断，向着试验者的前方以匀速划出lcm左右，刮划速度为1cm/s，划定一次后，应该重新研磨铅芯的尖端，用同一硬度记号的铅笔将试验反复进行5次；其次，通过观察散热膜样片的破损情况来评估散热膜样片硬度，当5次试验中只有2次或2次以下的试验可见底材时，应换用硬度记号大一位的铅笔来进行同样的试验，当涂膜的破损达到2次以上(每进行5次试验)时，则可读取此时铅笔的硬度记号，并且记下此铅笔硬度记号的下一位硬度记号。表一中耐腐蚀性主要是测试散热膜对乙酸乙酯的耐腐蚀性，通过用带有乙酸乙酯的擦拭布擦拭散热膜，观察擦拭布上有无颜色进行判断。
综上所述，本申请通过设计了一种基于EB固化的纳米散热膜的成分，制备出了一种高散热效果的散热膜，这种散热膜的制备过程不需要溶剂溶解，避免了对环境的污染，有利于维护作业人员的人身安全；而且EB固化速度快、能耗低、产能高。
以上仅结合目前考虑的最实用的优选实施例对本申请进行描述，需要理解的是，上述说明并非是对本申请的限制，本申请也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本申请的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于EB固化的纳米散热膜，其特征在于，主要由以下质量百分含量的组分制备而成：
2.根据权利要求1所述的基于EB固化的纳米散热膜，其特征在于，所述改性环氧丙烯酸树脂是应用多元醇对环氧丙烯酸树脂进行改性制备而成，所述多元醇为PEG400、PEG600、PEG1000中的一种或者多种混合物。
3.根据权利要求1所述的基于EB固化的纳米散热膜，其特征在于，所述改性环氧丙烯酸树脂的粘度为5000cps～30000cps。
4.根据权利要求1所述的基于EB固化的纳米散热膜，其特征在于，所述含丙烯酸酯官能团的稀释单体为丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸异冰片酯以及四氢呋喃丙烯酸酯中的一种或者多种混合物。
5.根据权利要求1所述的基于EB固化的纳米散热膜，其特征在于，所述的导热散热填料为氧化铝、石墨、炭黑、硅微粉、纳米氮化硼中的一种或者多种混合物。
6.根据权利要求1所述的基于EB固化的纳米散热膜，其特征在于，所述助剂为分散剂、防沉剂、流平剂中的一种或者多种混合物。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的基于EB固化的纳米散热膜的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1、将改性环氧丙烯酸树脂、导热散热填料、含丙烯酸酯官能团的稀释单体以及助剂充分混合后研磨，得到EB固化纳米散热涂料；
S2、将步骤S1中所述的EB固化纳米散热涂料均匀的涂布到铜箔上，对涂布好的铜箔进行EB固化，得到散热膜。
8.根据权利要求7所述的基于EB固化的纳米散热膜的制备方法，其特征在于，均匀的涂布到铜箔上的EB固化纳米散热涂料涂布量为10g/m2～20g/m2。
9.根据权利要求7所述的基于EB固化的纳米散热膜的制备方法，其特征在于，所述EB固化的辐照高度为20mm，所述EB固化的能量为150keV～200keV，所述EB固化剂量为30kGy～60kGy。
10.根据权利要求7所述的基于EB固化的纳米散热膜的制备方法，其特征在于，所述铜箔的厚度为20μm。
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