CN102838892A - 一种紫外光固化导热散热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化导热散热涂料，属于涂料制备领域。其包括光敏树脂54%-75%，炭黑3%-10%，氮化铝3%-7%、氮化硼3%-7%、氧化铝2%-7%、碳化硅2%-5%，活性稀释剂5%-15%，光敏引发剂3%-8%，助剂2%-6%，其中上述的光敏树脂为丙烯酸酯，包括磷酸丙烯酸酯和环氧大豆油丙烯酸酯，其质量组分比为1：1-2；所述氮化铝和氮化硼粒径为0.5～3微米和氧化铝、碳化硅和炭黑粒径为1～3微米。本发明适用于高功率密度电子工业器件制造领域中，可用于电子器件表面紫外光固化导热散热涂料及其制备，将其涂布于电子器件各种基材表面，无需加热，也无有机溶剂挥发，代替传统的金属材料热控件和溶剂型导热散热涂料，实现部件各尺寸应用装置轻量化和运行高效化。

Description

一种紫外光固化导热散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热散热涂料及其制备方法，更具体的说一种紫外光固化导热散热涂料及其制备方法。
背景技术
国内高功率密度电子工业器件向尺寸小型化、结构紧凑化、功能多元化方向发展，由此引起的导热散热问题已经严重影响到高功率电子器件的工作稳定和可靠性。目前电子器件上所用的热控件一般采用金属材料，但是该类材料质量重、热膨胀系数大等，极大地限制了其作为封装散热材料的广泛使用。所以，研究和开发薄化、质量轻、导热率高的新材料，对于实现部件各尺寸应用装置轻量化和运行高效化具有重要意义。
溶剂型树脂的固化时间长、高能耗，固化时间往往需要一个小时左右，固化温度需要达到摄氏150度，同时溶剂型树脂需要加入溶剂型稀释剂，在固化过程中稀释剂挥发量大，导致损失较大，生产成本并造成一定的环境污染。
目前国内外在导热散热涂料方面的研究并不多，局限在溶剂型涂料，如中国专利申请号CN200810146607.5一种散热涂料及其制备方法中，采用硅树脂和有机溶剂，添加碳化硅、铝粉和氧化锌来制备散热涂料，用于散热设备上；而中国专利申请号CN201010514156.3一种用于LE)灯的散热涂料中，用有机硅聚氨酯为主要成膜物质，氧化铍和氮化铝为散热材料，制备的散热涂料用于LED灯的散热，这些散热涂料在加热成膜过程中需要释放大量的有机溶剂，不仅耗能，还污染环境，生产效率低下，对于不能加热涂布的电子器件还会受到制约。
中国专利申请号201110165349.7一种耐高温无卤阻燃型紫外光固化阻焊油墨的制备方法，专利文件公开了紫外光固化阻焊油墨主要由环氧丙烯酸类光敏树脂、光引发剂、环氧树脂、固化剂、填料、稀释剂等组成，这样的阻焊油墨具有高耐温性、高阻燃性、高硬度、无卤的特点，主要适用于印刷电路板无铅焊接和无铅吹锡(热风整平)工艺，但其并不具有良好的导热散热效果，另外其采用油墨色浆，与无机导热填料的混合性较差，对无机导热材料的粒径大小要求很高，需要达到纳米级，且无法获得性能优异的导热材料。
采用紫外光固化技术把光敏树脂在电子器件上成膜有所报道，但均无导热散热效果。如中国专利申请号CN200815000593公开了一种UV固化抗碱性蚀刻油墨组合物，包含强碱水可溶性树脂、光敏性引发剂、光敏性稀释剂和填料，中国专利申请号CN201010618907.6一种耐污紫外光固化涂料以及中国专利申请号CN201110165349.7一种耐高温无卤阻燃型紫外光固化阻焊油墨的制备方法。
同时紫外光固化材料主要由树脂(预聚体)，稀释剂(单体)，交联剂(多官能团单体)和光引发剂或光敏剂等组成。稀释剂和光引发剂为固化材料中的重要组成部分之一，UV涂料的固化中各色颜料对不同波长的光线有不同的吸收率(透光率)，颜料的吸收率越小，透光率越大，涂层的固化速度越快。炭黑的紫外线吸收能力较高，固化得最慢，白色颜料反光性强，也妨碍了固化。一般而紫外光的吸收顺序为：黑色>紫色>蓝色>青色>绝色>黄色>红色。UV树脂搭配黑色颜料难以紫外光固化，现有技术一般采用黑色油墨作为颜料，结合现有的光敏树脂和光引发剂，实现紫外光固化，得到黑色涂层比较困难，同时生产成本也较高。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对现有溶剂型导热散热涂料成膜需要加热和挥发大量有机溶剂造成的耗能和环境污染问题，以及现有技术中紫外光固化得到黑色涂层比较困难等问题，本发明提供一种紫外光固化导热散热涂料及其制备方法，特别适用于高功率密度电子工业器件制造领域中，可用于电子器件表面紫外光固化导热散热涂料及其制备方法。将其涂布于电子器件各种基材表面，无需加热，也无有机溶剂挥发，代替传统的金属材料热控件和溶剂型导热散热涂料，实现部件各尺寸应用装置轻量化和运行高效化。
2.技术方案
一种紫外光固化导热散热涂料，包括光敏树脂、炭黑、氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅、活性稀释剂、光敏引发剂和助剂，各组分质量百分比如下：光敏树脂54％-75％，炭黑3％-10％，氮化铝3％-7％、氮化硼3％-7％、氧化铝2％-7％、碳化硅2％-5％，活性稀释剂5％-15％，光敏引发剂3％-8％，助剂1％-3％，上述光敏树脂为丙烯酸酯，包括磷酸丙烯酸酯和环氧大豆油丙烯酸酯，其质量组分比为1：1-2。所述氮化硼和氧化铝粒径为0.5-3微米，氮化铝、碳化硅和炭黑粒径为1-3微米。
所述助剂包括消泡剂和流平剂，消泡剂和流平剂质量比为1：1，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂。
所述的丙烯酸酯为磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的混合物，其质量组分含量比为1：1-2：1-3。
所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯或苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或其组合。
所述的光敏引发剂为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(简称819)、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)或1-羟基-环己基苯甲酮(简称184)中的一种或任意两种以上的组合。
紫外光固化导热散热涂料制备方法，其制备方法步骤为：
(1)将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑、氮化铝、氮化硼、氧化铝和碳化硅，在常温1500转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂29％-50％，炭黑3％-10％，氮化铝3％-7％、氮化硼3％-7％、氧化铝2％-7％、碳化硅2％-5％，活性稀释剂5％-15％，光敏引发剂3％-8％，混合并搅拌；
(2)将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散3-5次，最后缓慢加入25％光敏树脂和1％-3％助剂，在1500转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
3.有益效果
(1)本发明利用紫外光固化技术在电子器件各种基材表面制备导热散热涂层，具有如下特点：
a.通过光敏树脂、光敏引发剂等原料的配比，克服了紫外光固化得到黑色涂层比较困难和溶剂型树脂固化时间长等缺陷，使得光敏树脂固化快、生产速度快，相比现有的溶剂型树脂固化节省了90％以上的时间，容易实现自动化和大批量化；
b.通过适当的加入光敏引发剂，使得黑色涂层在紫外光灯下，实现常温快速成膜，能量利用率高，节约能源；
c.本发明无添加有机剂溶剂，解决了热固型涂料在高温下烘烤并须长时间才能完全固化，同时有三分之一有机剂溶剂(VOC)会被挥发等问题，使得不存在有机溶剂(VOC)挥发，环境友好，降低生产成本；
d.通过运用炭黑替代油墨上色的复杂工序以及加入高导热填料，克服了传统的紫外光固化涂料不能达到良好散热效果，同时与金属的表面结合力不佳，特别是黑色紫外光固化涂料更是紫外光固化涂料的难题，使得相对于已有的紫外光固化涂料，由于采用了特定的光敏树脂组分及光敏引发剂及炭黑，降低了成本，操作过程简化，解决了油墨型色浆工序的复杂，克服了油墨中无机添加物粒径较小的问题，难以实现无机导热填料与树脂较好混合问题，实现了散热效果好。
(2)本发明由于采用特殊UV材料和高效散热材料，不仅与金属基材表面结合力强，而且散热效果好，与未涂散热涂料相比散热温差最大达到20℃。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步具体描述。
下述实施例中使用的光敏引发剂：双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(南京金鹿化工有限公司生产销售，型号：819，CAS N0.∶162881-26-7)、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(南京金鹿化工有限公司生产销售，型号：TPO，CAS N0.∶75980-60-8)、1-羟基-环己基苯甲酮(南京金鹿化工有限公司生产销售，型号：184，CAS N0.∶947-19-3)。
所述的磷酸丙烯酸酯(中山市科田电子材料有限公司生产销售，型号：7112CAS N0.∶141-32-2)、环氧大豆油丙烯酸酯(中山市科田电子材料有限公司生产销售，型号：4310，CAS N0.∶8013-07-8)和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(中山市科田电子材料有限公司生产销售，型号：3340)。
四氢呋喃丙烯酸酯(江门国精化学生产销售，CAS N0.∶2399-48-6)、苯氧基乙基丙烯酸酯(江门国精化学生产销售，CAS N0.∶48145-04-6)。
实施例1
光敏树脂组分为：磷酸丙烯酸酯(型号7112，以下实施例皆为此型号)30％份和环氧大豆油丙烯酸酯(型号4310，以下实施例皆为此型号)30％，炭黑5％，氮化铝7％、氮化硼7％、氧化铝7％、碳化硅4％，活性稀释剂四氢呋喃丙烯酸酯6％，光敏引发剂双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(简称819)3％。所述氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅粒径为1微米和炭黑粒径为1微米。
消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，助剂重量百分比含量分别为1％。
(1)将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入35％光敏树脂、炭黑和氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅，在常温1500转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂35％，炭黑5％，氮化铝7％、氮化硼7％、氧化铝7％、碳化硅4％，活性稀释剂6％，光敏引发剂3％，混合并搅拌；
(2)将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散3-5回，最后缓慢加入25％光敏树脂和1％助剂，在1500转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料。
使用3W LED裸灯点亮后并以热电偶线(Thermocouple)贴附于LED脚位以量测LED结点温度。分別于相同点亮时间，相同量测点位，相同测试环境条件下，测试涂料贴覆散热片前与涂料贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热片涂层与未涂相比温差达到20℃。
本实施例对氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅的质量百分比和粒径大小的组合优化，通过不同无机物混入涂料，减少涂料热阻。通过不同粒径大小的搭配，於涂料中形成良好导热途径，使得散热片涂层形成导热网链，整体导热功效最好，同时涂层的力学性能也达到最佳。
实施例2
光敏树脂组分质量百分比为73％，光敏树脂为磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的混合物，其各组分含量比1：2：1，炭黑6％，氮化铝3％、氮化硼3％、氧化铝2％、碳化硅2％，活性稀释剂为苯氧基乙基丙烯酸酯5％，光敏引发剂为2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦3％，所述氮化铝、氮化硼粒径为0.5微米，氧化铝、碳化硅和炭黑粒径为3微米。助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，助剂重量百分比含量为3％。
紫外光固化导热散热涂料制备方法，其制备方法步骤为：
(1)将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入48％光敏树脂、炭黑和氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅，在常温1500转/分钟下搅拌均匀混合并搅拌；
(2)将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散3-5回，最后缓慢加入25％份光敏树脂和助剂，在1500转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料，该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到13℃。
实施例3
光敏树脂54％，所述光敏树脂为丙烯酸酯，由磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯[型号：3340]组成的混合物，其中的组分含量1：2：3。炭黑10％，氮化铝7％、氮化硼7％、氧化铝7％、碳化硅5％，活性稀释剂5％，光敏引发剂3％，所述氮化铝和氮化硼粒径为3微米，炭黑、氧化铝和碳化硅粒径为3微米。所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，助剂重量百分比含量为2％。
所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯组合，其组分含量比1：1。所述的光敏引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮(简称184)。
紫外光固化导热散热涂料制备方法，其制备方法步骤为：
(1)将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入29％光敏树脂、炭黑和氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅，在常温1500转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂29％，炭黑10％，氮化铝7％、氮化硼7％、氧化铝7％、碳化硅5％，活性稀释剂5％，光敏引发剂3％，混合并搅拌；
(2)将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散3-5回，最后缓慢加入25％光敏树脂和助剂，在1500转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料，该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到10℃。
实施例4
光敏树脂64％，所述光敏树脂为丙烯酸酯，由磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯组成的混合物，其中的组分含量1：1：2。炭黑3％，氮化铝3％、氮化硼3％、氧化铝3％、碳化硅2％，活性稀释剂12％，光敏引发剂8％，所述氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅粒径为1微米和炭黑粒径为2微米。所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，助剂重量百分比含量为2％。
所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯组合，其组分含量比1：2。所述的光敏引发剂为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(简称819)、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)和1-羟基-环己基苯甲酮(简称184)的组合，其质量组分含量比1：2：1。
紫外光固化导热散热涂料制备方法，其制备方法步骤为：
将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入39％光敏树脂、炭黑和氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅，在常温1500转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂39％，炭黑3％，氮化铝3％、氮化硼3％、氧化铝3％、碳化硅2％，活性稀释剂12％，光敏引发剂8％，混合并搅拌；
(2)将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散3-5回，最后缓慢加入25％光敏树脂和助剂，在1500转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料，该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到10℃，
实施例5
实施例同实施例4，不同之处光敏引发剂为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦(简称819)和1-羟基-环己基苯甲酮(简称184)的组合，其质量组分含量比1：2；所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯组合，其组分含量比1：3。
步骤同实施例4，所得黑色目标涂料，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到10℃，柔韧性介于实施例1和实施例2之间，附着力略低于实施例4。
实施例6
实施例同实施例4，不同之处光敏树脂组分为：磷酸丙烯酸酯和环氧大豆油丙烯酸酯，其质量组分含量比1：2；所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯组合，其组分含量比1：3。
步骤同实施例4，所得黑色目标涂料，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到10℃。
实施例7
光敏树脂75％，所述光敏树脂为丙烯酸酯，由磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯组成的混合物，其中的质量组分含量比1：1：1。炭黑3％，氮化铝3％、氮化硼3％、氧化铝3％、碳化硅3％，活性稀释剂5％，光敏引发剂3％，所述氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅粒径为1微米和炭黑粒径为1微米。所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，助剂重量百分比含量为2％。
所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯组合，其组分含量比1：4。所述的光敏引发剂为2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)和1-羟基-环己基苯甲酮(简称光引发剂184)的组合，其质量组分含量比2：1。
(1)将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑和氮化铝、氮化硼、氧化铝、碳化硅，在常温1500转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂50％，炭黑3％，氮化铝3％、氮化硼3％、氧化铝3％、碳化硅3％，活性稀释剂5％，光敏引发剂3％，混合并搅拌；
(2)将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散3-5回，最后缓慢加入25％光敏树脂和助剂，在1500转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料，，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到13℃。
上述实施例表明氮化铝、氮化硼、氧化铝和碳化硅比例越高则效果越好，但大於25％机械性质明显下降，且造成黏度大不能生产。本发明对实施例1-7所制备的材料，理化测试数据如下：其中弯曲度试验标准为GB/T6742-2007(单位mm)；附着力测试标准为：GB/T9286-98。
表1实施例1-7各产品理化参数测试表
Figure BDA00002206252600081
使用百格测试仪测试产品的附着力：
用百格刀在测试样本表面划10*10(100个)1mm*1mm小网格，每一条划线应深及油漆底层；用毛刷将测试区域碎片刷干净；用3M600号胶纸或等同效力的胶纸牢牢黏住被测试小网格，并用橡皮擦用力擦拭胶带，以加大胶带与被测区域面积与力度；在垂直方向迅速扯下胶纸。测试标准：GB/T9286-98：ASTM等级：5B，切口的边缘完全光滑，格子边缘没有任何剥落；ASTM等级：4B，在切口的相交处有小片剥落，划格区内实际破损不超过5％；ASTM等级：3B，切口的边缘和/或相交处有被剥落，其面积大于5％，但不到15％；ASTM等级：2B，沿切口边缘有部分剥落或整大片剥落，及/或者部分格子被整片剥落。被剥落的面积超过15％，但不到35％；ASTM等级：1B，切口边缘大片剥落/或者一些方格部分部分或全部剥落，其面积大于划格区的35％，但不超过65％。

Claims (8)

1.一种紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：光敏树脂54%-75%，炭黑3%-10%，氮化铝3%-7%、氮化硼3%-7%、氧化铝2%-7%、碳化硅2%-5%，活性稀释剂5%-15%，光敏引发剂3%-8%，助剂1%-3%；其中上述的光敏树脂为丙烯酸酯，包括磷酸丙烯酸酯和环氧大豆油丙烯酸酯，其质量组分比为1：1-2；所述氮化铝和氮化硼粒径为0.5～3微米,氧化铝、碳化硅和炭黑粒径为1～3微米。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，所述的光敏引发剂为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基 氧化膦、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基-环己基苯甲酮中的一种或任意两种以上的组合，所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，消泡剂和流平剂的质量比为1：1。
3. 根据权利要求1或2所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，所述的丙烯酸酯为磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的混合物，其质量组分含量比为1：1-2：1-3。
4. 根据权利要求1或2所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或其两种组合。
5.根据权利要求4所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，所述涂料的各组分质量百分比为，磷酸丙烯酸酯30%、环氧大豆油丙烯酸酯30%，炭黑5%，氮化铝7%、氮化硼7%、氧化铝7%、碳化硅4%，四氢呋喃丙烯酸酯6%，光敏引发剂双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦3%，有机硅类消泡剂和有机氟类流平剂质量百分比为1%，所述氮化铝、氮化硼、氧化铝和碳化硅粒径为1微米和炭黑粒径为1微米。
6.根据权利要求4所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，所述四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯的组合，其组分比例为1:1-3。
7.一种紫外光固化导热散热涂料的制备方法，其制备方法步骤为：
（1）将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑、氮化铝、氮化硼、氧化铝和碳化硅，在常温1500转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂29%-50%，炭黑3%-10%，氮化铝3%-7%、氮化硼3%-7%、氧化铝2%-7%、碳化硅2%-5%，活性稀释剂5%-15%，光敏引发剂3%-8%，混合并搅拌；
（2）将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散3-5次，最后缓慢加入25%光敏树脂和1%-3%助剂，搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
8.根据权利7所述紫外光固化导热散热涂料的制备方法，其特征在所述步骤（2）中混合物在1500转/分钟下均匀搅拌30分钟。
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