CN102634245A - 一种紫外光固化导热散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种紫外光固化导热散热涂料及其制备方法，属于散热涂料制造领域。涂料包括光敏树脂、炭黑、石英粉、活性稀释剂、光敏引发剂和助剂，其重量配比为光敏树脂100份，炭黑5-10份，石英粉15-30份，活性稀释剂10-20份，光敏引发剂5-8份，其中光敏树脂为丙烯酸酯，包括磷酸丙烯酸酯和环氧大豆油丙烯酸酯，其质量比为1：1-2。制备步骤为将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑和石英粉，搅拌均匀研磨，最后缓慢加入70份光敏树脂和助剂，搅拌均匀后，即得黑色目标涂料。发明制备的涂料，能在电子器件各种基材表面常温、高效、快速制备导热散热涂层，大大降低了能量消耗和环境污染，实现了电子应用装置轻量化和运行高效化，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热散热涂料及其制备方法，更具体的说一种紫外光固化导热散热涂料及其制备方法。
背景技术
国内高功率密度电子工业器件向尺寸小型化、结构紧凑化、功能多元化方向发展，由此引起的导热散热问题已经严重影响到高功率电子器件的工作稳定和可靠性。目前电子器件上所用的热控件一般采用金属材料，但是该类材料质量重、热膨胀系数大等，极大地限制了其作为封装散热材料的广泛使用。所以，研究和开发薄化、质量轻、导热率高的新材料，对于实现部件各尺寸应用装置轻量化和运行高效化具有重要意义。
溶剂型树脂的固化时间长、高能耗，固化时间往往需要一个小时左右，固化温度需要达到摄氏150度，同时溶剂型树脂需要加入溶剂型稀释剂，在固化过程中稀释剂挥发量大，导致损失较大，生产成本并造成一定的环境污染。
目前国内外在导热散热涂料方面的研究并不多，局限在溶剂型涂料，如中国专利申请号CN200810146607.5一种散热涂料及其制备方法中，采用硅树脂和有机溶剂，添加碳化硅、铝粉和氧化锌来制备散热涂料，用于散热设备上；而中国专利申请号CN201010514156.3一种用于LED灯的散热涂料中，用有机硅聚氨酯为主要成膜物质，氧化铍和氮化铝为散热材料，制备的散热涂料用于LED灯的散热，这些散热涂料在加热成膜过程中需要释放大量的有机溶剂，不仅耗能，还污染环境，生产效率低下，对于不能加热涂布的电子器件还会受到制约。
中国专利申请号201110165349.7一种耐高温无卤阻燃型紫外光固化阻焊油墨的制备方法，专利文件公开了紫外光固化阻焊油墨主要由环氧丙烯酸类光敏树脂、光引发剂、环氧树脂、固化剂、填料、稀释剂等组成,这样的阻焊油墨具有高耐温性、高阻燃性、高硬度、无卤的特点，主要适用于印刷电路板无铅焊接和无铅吹锡（热风整平）工艺，但其并不具有良好的导热散热效果，另外其采用油墨色浆，与无机导热填料的混合性较差，对无机导热材料的粒径大小要求很高，需要达到纳米级，且无法获得性能优异的导热材料。
采用紫外光固化技术把光敏树脂在电子器件上成膜有所报道，但均无导热散热效果。如中国专利申请号CN200810000593公开了一种ＵＶ固化抗碱性蚀刻油墨组合物，包含强碱水可溶性树脂、光敏性引发剂、光敏性稀释剂和填料。中国专利申请号CN201010618907.6一种耐污紫外光固化涂料以及CN201110165349.7一种耐高温无卤阻燃型紫外光固化阻焊油墨的制备方法。
同时紫外光固化材料主要由树脂(预聚体),稀释剂(单体),交联剂(多官能团单体)和光引发剂或光敏剂等组成。稀释剂和光引发剂为固化材料中的重要组成部分之一，UV涂料的固化中各色颜料对不同波长的光线有不同的吸收率（透光率），颜料的吸收率越小，透光率越大，涂层的固化速度越快。炭黑的紫外线吸收能力较高，固化得最慢，白色颜料反光性强，也妨碍了固化。一般而紫外光的吸收顺序为：黑色>紫色>蓝色>青色>绝色>黄色>红色。UV树脂搭配黑色颜料难以紫外光固化，现有技术一般采用黑色油墨作为颜料 ，结合现有的光敏树脂和光引发剂，实现紫外光固化，得到黑色涂层比较困难，同时生产成本也较高。
发明内容
发明要解决的技术问题
针对现有溶剂型导热散热涂料成膜需要加热和挥发大量有机溶剂造成的耗能和环境污染问题，以及现有技术中紫外光固化得到黑色涂层比较困难等问题，本发明提供一种紫外光固化导热散热涂料及其制备方法，特别适用于高功率密度电子工业器件制造领域中，可用于电子器件表面紫外光固化导热散热涂料及其制备方法。将其涂布于电子器件各种基材表面，无需加热，也无有机溶剂挥发，代替传统的金属材料热控件和溶剂型导热散热涂料，实现部件各尺寸应用装置轻量化和运行高效化。
技术方案
一种紫外光固化导热散热涂料，包括光敏树脂、炭黑、石英粉、活性稀释剂、光敏引发剂和助剂，其重量配比如下：光敏树脂100份，炭黑5-10份，石英粉15-30份，活性稀释剂10-20份，光敏引发剂5-8份，其中上述的光敏树脂为丙烯酸酯，包括磷酸丙烯酸酯和环氧大豆油丙烯酸酯，其质量比为1：1-2，所述石英粉和炭黑的粒径为1-3微米。
所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，其重量百分比含量分别为1%-3%。
所述的丙烯酸酯为磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的混合物，其质量比为1：1-2：1-3。
所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯或苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或其组合。
所述的光敏引发剂为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基 氧化膦（简称819）、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦（简称TPO）或1-羟基-环己基苯甲酮（简称184）中的一种或任意两种以上的组合。
紫外光固化导热散热涂料制备方法，其制备方法步骤为：
（1）将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑和石英粉 ，在常温1000转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂30份，炭黑5-10份，石英粉15-30份，活性稀释剂10-20份，光敏引发剂5-8份，混合并搅拌；
（2）将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，最后缓慢加入70份光敏树脂和助剂，在1000转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料。
有益效果
（1）本发明利用紫外光固化技术在电子器件各种基材表面制备导热散热涂层，具有如下特点：
a.固化快、生产速度快，固化相比现有的溶剂型树脂节省了90%以上的时间，容易实现自动化和大批量化；
b.实现常温快速成膜，能量利用率高，节约能源；
c.不存在有机溶剂（VOC）挥发，环境友好，降低生产成本；
d.相对于已有的紫外光固化涂料，由于采用了特定的光敏树脂组分及光敏引发剂及炭黑，降低了成本，简化了操作过程，解决了油墨型色浆工序的复杂，克服了油墨中无机添加物粒径较小的问题，以及难以实现无机导热填料与树脂较好混合问题，实现了较好散热效果。
（2）本发明由于采用特殊UV材料和高效散热材料，不仅与金属基材表面结合力强，而且散热效果好，与未涂散热涂料相比散热温差达到5-10℃。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步具体描述。
实施例1
光敏树脂组分为：磷酸丙烯酸酯（型号7112，以下实施例皆为此型号）50份和环氧大豆油丙烯酸酯（型号4310，以下实施例皆为此型号）50份，炭黑5份，石英粉30份，活性稀释剂四氢呋喃丙烯酸酯10份，光敏引发剂双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基 氧化膦（简称819）8份，石英粉和炭黑的粒径为1-3微米。
消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，其重量百分比含量分别为1%。
（1）将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑和石英粉 ，在常温1000转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂30份，炭黑5份，石英粉30份，活性稀释剂10份，光敏引发剂8份，混合并搅拌；
（2）将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，最后缓慢加入70份光敏树脂和助剂，在1000转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料。
使用可恒温加热器并以热电偶线(Thermocouple)贴附以量测测试点温度并分別于相同加热时间，量测点位,相同测试环境条件下，测试贴覆散热片前与贴覆散热片后之间温度差异，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到5℃。
磷酸丙烯酸酯（型号7112）和环氧大豆油丙烯酸酯（型号4310）为中山市科田电子材料有限公司生产的产品。
实施例2
光敏树脂100份，其中磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（型号3340，以下实施例皆为此型号）的混合物，其质量比1： 2：1，炭黑10份，石英粉20份，活性稀释剂为苯氧基乙基丙烯酸酯20份，光敏引发剂为2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦5份，所述石英粉和炭黑的粒径为1-3微米。助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，其重量百分比含量分别为3%。
紫外光固化导热散热涂料制备方法，其制备方法步骤为：
（1）将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑和石英粉 ，在常温1000转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂30份，炭黑10份，石英粉20份，活性稀释剂20份，光敏引发剂5份，混合并搅拌；
（2）将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，最后缓慢加入70份光敏树脂和助剂，在1000转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料，该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到6℃，涂层柔韧性比实施例1好。
脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（型号3340）为中山市科田电子材料有限公司生产的产品。
实施例3
光敏树脂100份，所述光敏树脂为丙烯酸酯，由磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯组成的混合物，其质量比1：2：3。炭黑8份，石英粉15份，活性稀释剂15份，光敏引发剂6份，石英粉和炭黑的粒径为1-3微米。 所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，其重量百分比含量分别为2%。
所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯组合，其质量比1：1。所述的光敏引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮（简称184）。
紫外光固化导热散热涂料制备方法，其制备方法步骤为：
（1）将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑和石英粉 ，在常温1000转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂30份，炭黑8份，石英粉15份，活性稀释剂15份，光敏引发剂6份，混合并搅拌；
（2）将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，最后缓慢加入70份光敏树脂和助剂，在1000转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料，该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到7℃。
实施例4
光敏树脂100份，所述光敏树脂为丙烯酸酯，由磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯组成的混合物，其质量比1：1：2。炭黑8份，石英粉15份，活性稀释剂15份，光敏引发剂6份，石英粉和炭黑的粒径为1-3微米。 所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，其重量百分比含量分别为1%。
所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯组合，其质量比1：2。所述的光敏引发剂为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基 氧化膦（简称819）、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦（简称TPO）和1-羟基-环己基苯甲酮（简称184）的组合，其质量比1：2：1。
紫外光固化导热散热涂料制备方法，其制备方法步骤为：
将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑和石英粉 ，在常温1000转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂30份，炭黑8份，石英粉15份，活性稀释剂15份，光敏引发剂6份，混合并搅拌；
（2）将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，最后缓慢加入70份光敏树脂和助剂，在1000转/分钟下搅拌均匀30分钟，搅拌均匀稳定后，即得黑色目标涂料，该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到6℃，涂层与金属的附着力比实施例1和实施例2好。
实施例5
实施例同实施例4，不同之处光敏引发剂为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基 氧化膦（简称819）和1-羟基-环己基苯甲酮（简称184）的组合，其质量比1：2。
步骤同实施例4，所得黑色目标涂料，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到8℃，柔韧性介于实施例1和实施例2之间，附着力略低于实施例4。
实施例6
光敏树脂100份，所述光敏树脂为丙烯酸酯，由磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯组成的混合物，其中的质量比1：1：1。炭黑5份，石英粉20份，活性稀释剂10份，光敏引发剂6份，石英粉和炭黑的粒径为1-3微米。 所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，其重量百分比含量分别为2%。
所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯和苯氧基乙基丙烯酸酯组合，其质量比1：3。所述的光敏引发剂为2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦（简称TPO）和1-羟基-环己基苯甲酮（简称184）的组合，其质量比2：1。
步骤同实施例5，所得黑色目标涂料，通过测试该涂料制备的散热涂层与未涂相比温差达到10℃，柔韧性介于实施例3和实施例4之间，附着力略低于实施例4。
Claims (8)
1.一种紫外光固化导热散热涂料，包括光敏树脂、炭黑、石英粉、活性稀释剂、光敏引发剂和助剂，其重量配比如下：光敏树脂100份，炭黑5-10份，石英粉15-30份，活性稀释剂10-20份，光敏引发剂5-8份，其中上述的光敏树脂为丙烯酸酯，包括磷酸丙烯酸酯和环氧大豆油丙烯酸酯，其质量比为1：1-2。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于所述助剂包括消泡剂和流平剂，其中消泡剂为有机硅类消泡剂，流平剂为有机氟类流平剂，其在涂料中的重量百分比含量分别为1%-3%。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于所述石英粉和炭黑的粒径为1-3微米。
4.根据权利要求1或2所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，所述的丙烯酸酯为磷酸丙烯酸酯、环氧大豆油丙烯酸酯和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的混合物，其质量比为1：1-2：1-3。
5. 根据权利要求1或2所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，所述的活性稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯或苯氧基乙基丙烯酸酯中的一种或任意混合。
6.根据权利要求1或2所述的紫外光固化导热散热涂料，其特征在于，所述的光敏引发剂为双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)-苯基 氧化膦、2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或1-羟基-环己基苯甲酮中的一种或任意两种以上的组合。
7.一种紫外光固化导热散热涂料的制备方法，其制备方法步骤为：
（1）将光敏引发剂溶解于活性稀释剂中，再加入光敏树脂、炭黑和石英粉 ，在常温1000转/分钟下搅拌均匀，上述组分按照质量配比：光敏树脂30份，炭黑5-10份，石英粉15-30份，活性稀释剂10-20份，光敏引发剂5-8份，混合并搅拌；
（2）将搅拌均匀的上述混合物倒入砂磨机中研磨分散至细度达到5微米，最后缓慢加入70份光敏树脂和助剂，搅拌均匀稳定后，即得目标涂料。
8.根据权利7所述紫外光固化导热散热涂料的制备方法，其特征在所述步骤（2）中混合物在1000转/分钟下均匀搅拌30分钟。
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