CN111154327A - 一种低介电常数的poss改性感光阻焊油墨及其制备方法 - Google Patents

一种低介电常数的poss改性感光阻焊油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明特别涉及一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨及其制备方法。本发明的POSS改性感光阻焊油墨，包括以下按重量份计的组分：感光树脂25‑60份；聚酰亚胺树脂40‑80份；改性POSS 10‑50份；活性丙烯酸单体稀释剂20‑40份；光引发剂2‑10份；颜料0‑30份；助剂0‑15份；所述改性POSS通过以下方法制备而成：按质量比1：1‑5，将POSS、硅烷偶联剂在超声下混合均匀，得到改性POSS。本发明的POSS改性感光阻焊油墨具有低的介电常数和损耗因子，在5G通讯设备的应用中具有广阔的前景和市场价值；本发明的制备方法简单易行，原料成本低廉，生产条件要求低，适合大规模生产。

Description

一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨及其制备方法
技术领域
本发明特别涉及一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨及其制备方法。
背景技术
5G通讯是指第五代移动通信技术，是最新一代的蜂窝移动通信技术。5G通信的技术特点是高数据速率、减少延迟、节省能源、降低成本、提高系统容量和大规模设备连接。印制电路板(PCB)作为电子设备的重要组成部分，5G通讯技术的发展对PCB性能提出了新的要求，其中，用于PCB的阻焊油墨是否具有低介电常数是开发应用于5G通讯设备的关键。
目前PCB阻焊油墨在降低介电常数主要有两种思路，第一种思路是通过改变基体树脂的种类，比如采用自身具有低介电常数的聚酰亚胺为主体树脂，另一种思路是改变阻焊油墨的填料种类。目前常用的阻焊油墨填料为传统的二氧化硅、硫酸钡、硅酸盐和碳酸钙等，在降低介电常数方面的作用有限。
笼形倍半硅氧烷(POSS)是一种新型的有机无机纳米杂化体系，以无机Si8O12组成笼型骨架。POSS的独特结构赋予材料良好的耐热性和机械性能，能够起到增强、增韧的效果，因此含有POSS功能的复合材料已经成为研究的热点。POSS不仅可以形成纳米粒子，而且其中空的结构可以容纳空气(介电常数为1)，在聚酰亚胺基体中引入POSS有望进一步降低聚酰亚胺基体的介电常数。然而POSS颗粒由于自身特性，在聚酰亚胺中容易聚集，聚集的粒子的尺寸增大不但会由于介电限域效应的受限而影响介电常数的提高，还会降低聚酰亚胺基体的力学性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨及其制备方法。本发明的POSS改性感光阻焊油墨具有低的介电常数和损耗因子，在5G通讯设备的应用中具有广阔的前景和市场价值。本发明的制备方法简单易行，原料成本低廉，生产条件要求低，适合大规模生产。
本发明采用以下技术方案。
一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，包括以下按重量份计的组分：
Figure BDA0002359406900000011
Figure BDA0002359406900000021
所述改性POSS通过以下方法制备而成：
按质量比1：1-5，将POSS、硅烷偶联剂在超声下混合均匀，得到改性POSS。
优选地，所述感光树脂为双酚A型环氧丙烯酸树脂、双酚F型环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂或丙烯酸共聚树脂中的一种或多种。
优选地，所述聚酰亚胺树脂为波米科技有限公司的聚酰亚胺ZKPI-5500。
本发明选择的聚酰亚胺树脂为波米科技有限公司的聚酰亚胺ZKPI-5500，具有光固化以及特殊的结构，能够与本发明的改性POSS具有宽广的相容性，促进改性POSS在聚合物中分散，同时也能够降低油墨的介电常数、损耗因子，增强材料的热稳定性。
优选地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧硅烷。
本发明中，向聚酰亚胺树脂体系中引入改性POSS，可以产生介电限域效应，即在接触的异相介质处产生强烈的自极化诱导效应，使之与之相接触的聚合物的电子云径向局域化，导致聚合物的电子云极化受限，从而使进而降低聚合物材料的介电常数。本发明采用的POSS购自上海梯希爱化成工业发展有限公司，表面含有惰性烷基基团，包括甲基、乙基、丙基和己基，通过硅烷偶联剂乙烯基三甲氧硅烷的表面包覆，提高了POSS与聚酰亚胺基体和其它组分的相容性，解决了POSS在聚合物中难分散的问题，抑制团聚现象的产生。
优选地，所述活性丙烯酸单体稀释剂为选自丙烯酸、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸、丙烯酸己内酯、丙烯酸异冰片酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，所述光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、异丙基硫杂蔥酮(2、4异构混合)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮中的一种或多种。
优选地，所述颜料为由酞青蓝和酞青绿以重量比4-6:1组成的混合物。
本发明中，也可以根据需要，选择本领域常规的颜料以得到所需颜色的感光阻焊油墨。
优选地，所述助剂为促进剂、消泡剂、流平剂或分散剂中的一种或多种。
本发明中，消泡剂选自有机硅类消泡剂或者丙烯酸类消泡剂，消泡剂、流平剂或分散剂的使用是为了感光阻焊油墨覆盖材料印刷后表面平整有光泽。
上述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将感光树脂、聚酰亚胺树脂、活性丙烯酸单体稀释剂、颜料混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物、改性POSS、光引发剂、助剂混合均匀，得到低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨。
本发明的有益效果
(1)本发明通过对POSS进行改性，赋予改性POSS与聚酰亚胺基体和其它油墨组分良好的相容性，解决了POSS在聚合物中难分散的问题，抑制团聚现象的产生；而本发明采用具有特殊结构的聚酰亚胺树脂，对于本发明的改性POSS具有宽广的相容性，进一步提高POSS在聚合物中分散能力，同时也能够降低油墨的介电常数、损耗因子，增强材料的热稳定性；
(2)本发明的POSS改性感光阻焊油墨具有低的介电常数和损耗因子，在5G通讯设备的应用中具有广阔的前景和市场价值；
(3)本发明的制备方法简单易行，原料成本低廉，生产条件要求低，适合大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式详细说明本发明。
实施例1
一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，包括以下按重量份计的组分：
Figure BDA0002359406900000031
上述改性POSS通过以下方法制备而成：
按质量比1：2，将POSS、乙烯基三甲氧硅烷在超声下混合均匀，得到改性POSS。
上述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将双酚A型环氧丙烯酸树脂、聚酰亚胺ZKPI-5500、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、颜料混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物、改性POSS、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、促进剂、消泡剂、流平剂混合均匀，得到低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨。
实施例2
一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，包括以下按重量份计的组分：
Figure BDA0002359406900000041
上述改性POSS通过以下方法制备而成：
按质量比1：4，将POSS、乙烯基三甲氧硅烷在超声下混合均匀，得到改性POSS。
上述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将双酚F型环氧丙烯酸树脂、聚酰亚胺ZKPI-5500、四氢呋喃丙烯酸酯、颜料混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物、改性POSS、安息香双甲醚、促进剂、消泡剂、流平剂混合均匀，得到低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨。
实施例3
一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，包括以下按重量份计的组分：
Figure BDA0002359406900000042
上述改性POSS通过以下方法制备而成：
按质量比1：5，将POSS、乙烯基三甲氧硅烷在超声下混合均匀，得到改性POSS。
上述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸共聚树脂、聚酰亚胺ZKPI-5500、甲基丙烯酸异冰片酯、颜料混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物、改性POSS、二苯甲酮、消泡剂混合均匀，得到低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨。
对比例1
一种感光阻焊油墨，包括以下按重量份计的组分：
Figure BDA0002359406900000051
上述POSS为市售POSS。
上述感光阻焊油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将双酚A型环氧丙烯酸树脂、聚酰亚胺ZKPI-5500、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、颜料混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物、POSS、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、促进剂、消泡剂、流平剂混合均匀，得到低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨。
对比例2
一种感光阻焊油墨，包括以下按重量份计的组分：
Figure BDA0002359406900000052
Figure BDA0002359406900000061
上述聚酰亚胺树脂选择其它品牌系列；改性POSS的制备方法如实施例1。
上述感光阻焊油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)将双酚A型环氧丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、颜料混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物、改性POSS、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、促进剂、消泡剂、流平剂混合均匀，得到低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨。
实验例
下面采用电子互联行业标准(美国印刷电路行业协会)中的IPC TM-650 5.5.3.7-1998对本发明实施例1-3的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨以及对比例1-2、阪桥现有光固化阻焊油墨的试样的绝缘电阻性能进行验证，具体结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002359406900000062
由表1可知，对比例1中的POSS未经过改性，难以在聚合物体系中分散，所以介电系数、损耗因子没有得到有效提高，耐热性也不足。而对比例2中采用其它品牌系列的聚酰亚胺树脂，由于树脂自身的限制以及改性POSS在其中溶解度差异，其性能不如实施例1-3。与现有的阻焊油墨相比，本发明的POSS改性感光阻焊油墨具有低的介电常数、低的损耗因子、优异的热稳定性，在5G通讯设备的应用中具有广阔的前景和市场价值。

Claims (8)

1.一种低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，其特征在于，包括以下按重量份计的组分：
Figure FDA0002359406890000011
所述改性POSS通过以下方法制备而成：
按质量比1：1-5，将POSS、硅烷偶联剂在超声下混合均匀，得到改性POSS。
2.根据权利要求1所述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，其特征在于，所述感光树脂为双酚A型环氧丙烯酸树脂、双酚F型环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸树脂或丙烯酸共聚树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，其特征在于，所述聚酰亚胺树脂为波米科技有限公司的聚酰亚胺ZKPI-5500。
4.根据权利要求1所述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧硅烷。
5.根据权利要求1所述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，其特征在于，所述活性丙烯酸单体稀释剂为选自丙烯酸、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸、丙烯酸己内酯、丙烯酸异冰片酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、安息香双甲醚、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、异丙基硫杂蔥酮(2、4异构混合)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、二苯甲酮、4-氯二苯甲酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨，其特征在于，所述助剂为促进剂、消泡剂、流平剂或分散剂中的一种或多种。
8.权利要求1-7中任一项所述的低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将感光树脂、聚酰亚胺树脂、活性丙烯酸单体稀释剂、颜料混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物、改性POSS、光引发剂、助剂混合均匀，得到低介电常数的POSS改性感光阻焊油墨。
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