CN106380929A - 紫外光固化液态感光阻焊软板油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，包括以下重量份的组分：35‑50份感光树脂、4‑10份丙烯酸单体、4‑8份环氧树脂、1‑4份颜料、20‑35份填料、3‑6份光引发剂、1‑5份助剂和5‑15份溶剂。本发明制备的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨具有耐高温、耐酸碱、耐热油、附着力高、硬度大等优点；涂覆得到的阻焊膜具有优异的绝缘性，耐高温、硬度大、柔韧性好；制备过程环保、低VOC排放。

Description

紫外光固化液态感光阻焊软板油墨及其制备方法
技术领域
本发明属于印刷线路板阻焊油墨技术领域，涉及一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，将该紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB可形成阻焊膜，具体地涉及一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨及其制备方法。
背景技术
印制线路板(PCB)是电子工业的重要部件之一，只要有集成电路的电子元器件都需要使用印制线路板。随着随着电子工业的不断发发展，印制线路板得到了迅速发展，但也对印制线路板的各方面提出了更高的要求。通常在制作线路板中，只需要把一部分焊盘用来焊接，而其它不需要焊接的焊盘和线路要采用阻焊油墨遮盖起来，起到美化外观、绝缘和防氧化的作用，同时还可以防止在焊锡时造成短路。印制线路板的设计和制造质量直接影响到整个产品的质量和成本，采用具有良好性能的阻焊油墨遮盖印制线路板是取得质量优异的印制线路板的关键。
阻焊膜是涂覆在印制线路板表面的永久性保护膜，其可以防止在焊锡时造成短路，阻焊膜的质量会影响印制线路板的使用寿命。阻焊膜主要是由液态的感光阻焊材料经过丝印或滚涂的方式涂覆到软板PCB表面，再依次经过初固化、曝光、显影和后固化等一系列工艺过程，最后在印制线路板表面形成的聚合物涂层。阻焊膜的质量关系到印制线路板的各项性能和使用寿命，而阻焊油墨是形成阻焊膜的主要材料，因此也要求阻焊油墨具有耐高温、耐酸碱、耐热油、附着力高、硬度大和绝缘性能好等优点。
但现在常见的液态感光阻焊油墨采用的感光树脂主要是线性酚醛环氧树脂与不饱和羧酸反应再与酸酐反应而得，所获得的液态感光阻焊油墨耐热性能优异，但是固化后收缩较大，阻焊层容易发脆而断裂，生产过程报废率较高，影响了生产的印制线路板的可靠性和使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温、耐酸碱、耐热油、附着力高、硬度大、柔韧性好和优异的绝缘性的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨及其制备方法。
本发明所采取的技术方案为：一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，包括以下重量份的组分：
优选的，所述感光树脂是采用甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甘油酯聚合反应，其反应产物再依次与丙烯酸、酸酐反应，从而在侧链上获得羧基和不饱和基团的感光树脂。
优选的，所述感光树脂的制备方法是：按重量份计，在反应器中将90-105份甲基苯乙烯、95-105份甲基丙烯酸甲酯和95-105份甲基丙烯酸甘油酯溶解于180-210份溶剂中，添加入1-3份偶氮二异丁氰，在85-100℃反应10-13h，接着添加入0.1-0.3份对苯二酚，搅拌均匀，依次添加入90-105份丙烯酸、0.5-2份卞胺，升温至105℃，反应至酸值小于3mgKOH/g，再添加入70-85份酸酐反应10h，得到酸值为50-60mgKOH/g，固含量为60％左右的感光树脂。
优选的，常用的酸酐是四氢苯酐。
优选的，所述丙烯酸单体是迪爱生化学公司生产的DPCA-60型丙烯酸单体，DPCA-60型丙烯酸单体具有成膜硬而不脆，抗水性佳的优点。
优选的，所述环氧树脂是双酚F树脂或联苯环氧树脂，提高产品柔韧性。
颜料可根据实际生产进行选择，可用有机或无机颜料。
优选的，所述填料是硫酸钡、滑石粉、二氧化硅中的一种或几种。
优选的，所述光引发剂是2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮(369)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛(784)和2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)中的一种或几种。
优选的，所述助剂是流平剂、消泡剂和分散剂中的一种或几种；所述溶剂是酮类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂和石油类溶剂中的一种或几种。
助剂，如流平剂、消泡剂和分散剂，可根据实际生产需要添加。
溶剂是酮类、酯类、醚类和石油类中的一种或几种，常用的酮类溶剂有丙酮、甲乙酮和环己酮，常用的酯类溶剂有乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单丁醚乙酸酯等，常用的醚类溶剂有乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单以醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单丁醚等；石油类溶剂是石油脑等。
一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份称取感光树脂、丙烯酸单体、环氧树脂、光引发剂、助剂、溶剂、颜料及填料；
2)将步骤1)中称取的各组分置于分散机中高速分散均匀；
3)将步骤2)中分散均匀的各组分置于三辊机上研磨至细度小于20μm，得到紫外光固化液态感光阻焊软板油墨粗产品；
4)将步骤3)得到的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨粗产品过滤除去机械杂质及粗粒，即得到紫外光固化液态感光阻焊软板油墨。
将紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB上形成阻焊膜的方法，包括以下步骤：
1)印刷：将紫外光固化液态感光软板阻焊油墨用二价酸酯稀释至粘度为150-200dPa.s，再采用丝印或滚涂的方式印刷在软板PCB表面；
2)初固化：将步骤1)中印刷好的软板PCB放入烘箱，干燥40-55min，得到初固化的软板PCB；
3)曝光：将步骤2)中初固化的软板PCB冷却成干膜，盖上掩膜，在紫外灯光下接触曝光，得到曝光的软板PCB；
4)显影：用浓度为0.9-1.2％的Na2CO3溶液将步骤3)中曝光的软板PCB显影45-80s，用水冲洗，得到显影的软板PCB；
5)后固化：将步骤4)中显影的软板PCB在45-55℃下固化45-65min，即可形成阻焊膜。
传统软板线路板使用覆盖膜做绝缘保护层，但该材料由于成本较高，在做精密图形转移方面性能较差；而紫外光固化软板阻焊材料性价比较高，图形转移精度高。
本发明的有益效果是：(1)制备的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨具有耐高温、耐酸碱、耐热油、附着力高、硬度大等优点；(2)涂覆得到的阻焊膜具有优异的绝缘性，耐高温、硬度大、柔韧性好；(3)制备过程环保、低VOC排放。
具体实施方式
实施例1
一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，包括如表1所示的重量份的组分。
其中采用的感光树脂的制备方法是：按重量份计，在反应器中将90份甲基苯乙烯、95份甲基丙烯酸甲酯和95份甲基丙烯酸甘油酯溶解于180份溶剂中，添加入1份偶氮二异丁氰，在85℃反应13h，接着添加入0.1份对苯二酚，搅拌均匀，依次添加入90份丙烯酸、0.5份卞胺，升温至105℃，反应至酸值小于3mgKOH/g，再添加入70份酸酐反应10h，得到酸值为50mgKOH/g，固含量为60％左右的感光树脂。
一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份称取感光树脂、丙烯酸单体、环氧树脂、光引发剂、助剂、溶剂、颜料及填料；
2)将步骤1)中称取的各组分置于分散机中高速分散均匀；
3)将步骤2)中分散均匀的各组分置于三辊机上研磨至细度小于20μm，得到紫外光固化液态感光阻焊软板油墨粗产品；
4)将步骤3)得到的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨粗产品过滤除去机械杂质及粗粒，即得到紫外光固化液态感光阻焊软板油墨。
将紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB上形成阻焊膜的方法，包括以下步骤：
1)印刷：将紫外光固化液态感光软板阻焊油墨用二价酸酯稀释至粘度为150-200dPa.s，再采用丝印或滚涂的方式印刷在软板PCB表面；
2)初固化：将步骤1)中印刷好的软板PCB放入烘箱，干燥40-55min，得到初固化的软板PCB；
3)曝光：将步骤2)中初固化的软板PCB冷却成干膜，盖上掩膜，在紫外灯光下接触曝光，得到曝光的软板PCB；
4)显影：用浓度为0.9-1.2％的Na2CO3溶液将步骤3)中曝光的软板PCB显影45-80s，用水冲洗，得到显影的软板PCB；
5)后固化：将步骤4)中显影的软板PCB在45-55℃下固化45-65min，即可形成阻焊膜。
实施例2
一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，包括如表1所示的重量份的组分。
其中采用的感光树脂的制备方法是：按重量份计，在反应器中将95份甲基苯乙烯、98份甲基丙烯酸甲酯和98份甲基丙烯酸甘油酯溶解于185份溶剂中，添加入1.5份偶氮二异丁氰，在90℃反应12小时，接着添加入0.1份对苯二酚，搅拌均匀，依次添加入95份丙烯酸、1份卞胺，升温至105℃，反应至酸值小于3mgKOH/g，再添加入75份酸酐反应10小时，得到酸值为52mgKOH/g，固含量为60％的感光树脂。
制备紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的方法与实施例1相同。
将紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB上形成阻焊膜的方法与实施例1的相同。
实施例3
一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，包括如表1所示的重量份的组分。
其中采用的感光树脂的制备方法是：按重量份计，在反应器中将100份甲基苯乙烯、100份甲基丙烯酸甲酯和100份甲基丙烯酸甘油酯溶解于200份溶剂中，添加入1.5份偶氮二异丁氰，在95℃反应12h，接着添加入0.1份对苯二酚，搅拌均匀，依次添加入100份丙烯酸、1份卞胺，升温至105℃，反应至酸值小于3mgKOH/g，再添加入80份酸酐反应10h，得到酸值为55mgKOH/g，固含量为60％的感光树脂。
制备紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的方法与实施例1相同。
将紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB上形成阻焊膜的方法与实施例1的相同。
实施例4
一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，包括如表1所示的重量份的组分。
其中采用的感光树脂的制备方法是：按重量份计，在反应器中将100份甲基苯乙烯、102份甲基丙烯酸甲酯和102份甲基丙烯酸甘油酯溶解于200份溶剂中，添加入2份偶氮二异丁氰，在100℃反应13h，接着添加入0.2份对苯二酚，搅拌均匀，依次添加入102份丙烯酸、1.5份卞胺，升温至105℃，反应至酸值小于3mgKOH/g，再添加入82份酸酐反应10h，得到酸值为58mgKOH/g，固含量为62％左右的感光树脂。
制备紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的方法与实施例1相同。
将紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB上形成阻焊膜的方法与实施例1的相同。
实施例5
一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，包括如表1所示的重量份的组分。
其中采用的感光树脂的制备方法是：按重量份计，在反应器中将105份甲基苯乙烯、105份甲基丙烯酸甲酯和105份甲基丙烯酸甘油酯溶解于210份溶剂中，添加入3份偶氮二异丁氰，在100℃反应10h，接着添加入0.3份对苯二酚，搅拌均匀，依次添加入105份丙烯酸、2份卞胺，升温至105℃，反应至酸值小于3mgKOH/g，再添加入85份酸酐反应10h，得到酸值为60mgKOH/g，固含量为70％的感光树脂。
制备紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的方法与实施例1相同。
将紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB上形成阻焊膜的方法与实施例1的相同。
对比例1
一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，包括如表1所示的重量份的组分。
其中采用的感光树脂的制备方法是：在反应器中将220份有机硅改性酚醛环氧树脂在219.4-230份溶剂中溶解，加热到70℃溶解，待溶解完毕加入88份不饱和一元羧酸甲基丙烯酸、1.5份N,N-二甲基苄氨、100份甲苯、1份浓硫酸，加热到90-110℃反应9-12h，回流脱水，蒸馏除去甲苯，再加入80.5-125份酸酐，加热到100-120℃，反应8h，得到酸值为50-70mgKOH/g，固含量为64％的感光树脂。
制备紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的方法与实施例1相同。
将紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB上形成阻焊膜的方法与实施例1的相同。
表1实施例1-5和对比例1所使用的各组分的重量份数
表2实施例1-5和对比例1所制备的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的性能
其中，铅笔硬度按《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》GB/T6739-2006检测；耐温性检测是将涂覆阻焊油墨的样板按GB/T4677-2002规定进行10秒、三次耐焊性试验所能承受的温度数据。
由表2可以看出，本发明制备的与紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的性能具有良好的耐温性、耐酸碱性、附着力高、挠曲性高等优点。与对比例1相比，本发明的实施例1-5的各项性能均比对比例1高。
将实施例1-5和对比例1所得到的阻焊膜进行以下性能。
附着性：依JISDO202的试验方法，将固化膜切分为1mm×1mm方格状，用3M胶纸进行剥离试验。
耐焊锡性：依JJSC6481的试验方法，对试验样板浸泡助焊剂，于288℃焊锡炉中进行三次浸锡10秒，观察样板。
无电解镀金耐性：
沉金后用3M胶带进行剥离测试。
耐酸性测试：在10vol％H2SO4室温下浸泡20分钟。
耐碱性测试：在10wt％NaOH室温下浸泡20分钟。
绝缘性测试：取IPC规定的电路板，按前方法所述的固化膜，测试电绝缘性；其中，加湿条件为：温度85℃，湿度85％RH，500小时施加电压100V，测定条件为：测定时间60秒，施加电压500V。
实施例1-5测定结果如下：
附着性：测试结果均为100/100无脱落
耐焊锡性：测试结果均为无变色，固化膜无浮起，无剥离，焊锡渗入
无电解镀金耐性：结果均无掉油无气泡等异常，均能满足PCB正常工艺制作流程
耐酸性测试：结果均为无剥离
耐碱性测试：结果均为无剥离
绝缘性测试：加湿后的绝缘电阻值5×108以上无铜迁移。
对比例1测定结果如下：
附着性：轻微脱落
耐焊锡性：轻微脱落
无电解镀金耐性：轻微渗金
耐酸性测试：轻微脱落
耐碱性测试：轻微脱落
绝缘性测试：合格

Claims (10)

1.一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，其特征在于，包括以下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，其特征在于，所述感光树脂是采用甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甘油酯聚合反应，其反应产物再依次与丙烯酸、酸酐反应，从而在侧链上获得羧基和不饱和基团的感光树脂。
3.根据权利要求1或2所述的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，其特征在于，所述感光树脂的制备方法是：按重量份计，在反应器中将90-105份甲基苯乙烯、95-105份甲基丙烯酸甲酯和95-105份甲基丙烯酸甘油酯溶解于180-210份溶剂中，添加入1-3份偶氮二异丁氰，在85-100℃反应10-13h，接着添加入0.1-0.3份对苯二酚，搅拌均匀，依次添加入90-105份丙烯酸、0.5-2份卞胺，升温至105℃，反应至酸值小于3mgKOH/g，再添加入70-85份酸酐反应10h，得到酸值为50-60mgKOH/g，固含量为60％左右的感光树脂。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，其特征在于，所述丙烯酸单体是迪爱生化学公司生产的DPCA-60型丙烯酸单体。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，其特征在于，所述环氧树脂是双酚F树脂或联苯环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，其特征在于，所述填料是硫酸钡、滑石粉、二氧化硅、氢氧化钙、氢氧化镁和碳酸钙中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，其特征在于，所述光引发剂是2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛和2,4-二乙基硫杂蒽酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨，其特征在于，所述助剂是流平剂、消泡剂和分散剂中的一种或几种；所述溶剂是酮类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂和石油类溶剂中的一种或几种。
9.一种紫外光固化液态感光阻焊软板油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量份称取感光树脂、丙烯酸单体、环氧树脂、光引发剂、助剂、溶剂、颜料及填料；
2)将步骤1)中称取的各组分置于分散机中高速分散均匀；
3)将步骤2)中分散均匀的各组分置于三辊机上研磨至细度小于20μm，得到紫外光固化液态感光阻焊软板油墨粗产品；
4)将步骤3)得到的紫外光固化液态感光阻焊软板油墨粗产品过滤除去机械杂质及粗粒，即得到紫外光固化液态感光阻焊软板油墨。
10.将紫外光固化液态感光阻焊软板油墨印刷于PCB上形成阻焊膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)印刷：将紫外光固化液态感光软板阻焊油墨用二价酸酯稀释至粘度为150-200dPa.s，再采用丝印或滚涂的方式印刷在软板PCB表面；
2)初固化：将步骤1)中印刷好的软板PCB放入烘箱，干燥40-55min，得到初固化的软板PCB；
3)曝光：将步骤2)中初固化的软板PCB冷却成干膜，盖上掩膜，在紫外灯光下接触曝光，得到曝光的软板PCB；
4)显影：用浓度为0.9-1.2％的Na2CO3溶液将步骤3)中曝光的软板PCB显影45-80s，用水冲洗，得到显影的软板PCB；
5)后固化：将步骤4)中显影的软板PCB在45-55℃下固化45-65min，即可形成阻焊膜。
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