CN113825322B - 一种阻焊胶层的制备工艺及其应用 - Google Patents

一种阻焊胶层的制备工艺及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及H05K技术领域，更具体地，本发明涉及一种阻焊胶层的制备工艺及其应用。阻焊胶层的制备工艺，包括：将混合得到的涂膜反应物中添加乙二醇醚类物质使其粘度达到20‑20000cPs后在涂布材料上涂覆得到湿态胶层，之后通过干燥，得到阻焊胶层，即得；所述涂膜反应物中包括酸性光敏树脂、聚合单体、引发反应物、固化物、天然填料、溶剂。本申请得到的阻焊胶层平整度高，厚度均匀，同时与电路板的附着性好。

Description

一种阻焊胶层的制备工艺及其应用
技术领域
本发明涉及H05K技术领域，更具体地，本发明涉及一种阻焊胶层的制备工艺及其应用。
背景技术
阻焊胶层在电路板的应用中越来越广泛。201480001532.5通过低聚物、树脂、单体以及无机颗粒合成了一种树脂组合物，并且通过将树脂组合物直接涂覆在载体膜上干燥，然而这种方法存在涂布厚度的不均匀性问题，导致在应用的过程中性能不稳定；201710098304.X通过树脂、增塑剂、粘合剂等得到的干膜直接应用在PCB板上进行多次曝光、显影，然而其并没有解决干膜的厚度均匀性，同时多次曝光显影操作复杂，大大降低了生产效率。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种阻焊胶层的制备工艺，包括：将混合得到的涂膜反应物中添加乙二醇醚类物质使其粘度达到20-20000cPs后在涂布材料上涂覆得到湿态胶层，之后通过干燥，得到阻焊胶层，即得；所述涂膜反应物中包括酸性光敏树脂、聚合单体、引发反应物、固化物、天然填料、溶剂。
在一种实施方式中，粘度达到10000cPs。
本申请中涂覆方式不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，可以列举的有使用喷涂机、挤出涂布机、微凹涂布机等进行涂覆。
申请人在实验中发现，使用现有技术中将涂膜反应物直接在涂布材料上进行涂覆，此时涂覆的厚度均匀性很差，在后期的应用过程中，造成同批次或者不同批次的电路板的性能差距大，申请人意外的发现，当使用乙二醇醚类物质使得涂膜反应物的粘度为20-20000cPs时此时不受涂布方式的限制，可以使得阻焊胶层的厚度均匀性好，申请人认为可能的原因是将涂膜反应物调节至本申请中特定的粘度范围内，反应物中各个平行移动的液层之间运动产生一个较大的运动阻力，无梯度运动产生，此时不仅反应物中的天然填料可以稳定存在于各个液层之间，而且在涂覆时施加与运动阻力相反方向的作用力后，各个液层之间运动速率相同，使得涂覆厚度均匀，也不受天然填料的影响。
在一种实施方式中，涂覆的速率为5-20m/min，优选为12m/min。
申请人在实验中意外的发现，当涂覆的速率为5-20m/min时，本申请涂膜反应物得到的湿态胶层在后期干燥后得到的阻焊胶层的力学强度较好且均匀，申请人认为可能的原因是在本申请中涂覆速率下，在外力的作用下，各个分子的运动速率或者加速度接近，各个原料分子分布均匀，避免后期烘烤横纹的缺陷，同时避免局部不均匀分布的原料分子在后期干燥时容易使得溶剂较大速率的逃逸造成的针孔情况的产生。此外，申请人还意外的发现，当涂覆的速率大于20m/min，则后期湿态胶层的干燥性变差。
申请人在实验中发现，在多次涂覆涂膜反应物使得阻焊胶层的厚度大于50μm后，冷热冲击测试不达标，申请人意外的发现，当使得涂膜反应物的粘度达到20-20000cPs，然后以5-20m/min的涂覆速率进行涂覆后，使得厚度大于50μm的阻焊胶层的冷热冲击性显著提高，申请人认为可能的原因是在该条件下，分子内部的摩擦作用以及在该涂覆速率下乙二醇单甲醚和N-甲基-2-吡咯烷酮的存在，使得各个层之间分子可以相互渗透，增加分子间的作用力，在后期干燥的过程中，该特定粘度的涂膜反应物进一步增加了分子间以及分子内作用力。
在一种实施方式中，阻焊胶层的表面与保护膜进行贴合。
优选的，所述贴合的方式为冷贴或热贴。
优选的，所述冷贴的温度为20-28℃；更优选为25℃。
优选的，所述热贴的温度为40-100℃，更优选为65℃。
在一种实施方式中，所述保护膜为聚乙烯膜。
申请人意外的发现，当保护膜为聚乙烯膜，且当热贴的温度为40-100℃，尤其是65℃时阻焊胶层和保护膜之间的贴合效果较好，避免了保护膜离型的风险。
在一种实施方式中，所述干燥的温度为40-150℃，优选为120℃。
优选地，所述干燥的时间为1-30min，更优选为10min。
申请人在实验中意外的发现，当干燥温度为120℃，干燥的时间为10min时此时可以避免湿态胶层固化，影响后期的应用。
在一种实施方式中，所述酸性光敏树脂为环氧丙烯酸树脂。
优选的，所述环氧丙烯酸树脂购自山东开普勒生物科技有限公司，型号为kpl-12365。
在一种实施方式中，所述聚合单体为五丙烯酸酯二季戊四醇。
在一种实施方式中，所述引发反应物为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
在一种实施方式中，所述固化物为T31环氧树脂固化剂。
本申请中所述T31环氧树脂固化剂购自济南林海化工有限公司。
在一种实施方式中，所述天然填料为滑石粉。
本申请所述滑石粉购自宽甸满族自治县三兴矿业有限公司。
在一种实施方式中，所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
在一种实施方式中，所述乙二醇醚类物质为乙二醇单甲醚。
本申请中所述酸性光敏树脂、聚合单体、引发反应物、固化物、天然填料、溶剂的含量不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，按重量份计，涂膜反应物中包括18份酸性光敏树脂、18份聚合单体、8份固化物、25份天然填料、14份溶剂。
本发明的第二个方面提供了一种所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用。
在一种实施方式中，所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用包括：将电路板进行表面粗化处理使得咬蚀量为0.6-1.2μm后，剥离保护膜，将阻焊胶层压贴在电路板上，之后经过紫外线曝光后，去除涂布材料，显影后进行固化。
本申请所述紫外线的波长为365nm。
本申请中所述粗化的方式不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择，可以列举的有超粗化、中粗化、磨刷、微蚀等。
在一种实施方式中，所述咬蚀量为0.8-1μm。
在一种实施方式中，所述压贴的方式为使用真空压膜机进行真空压贴。
优选地，真空压贴时真空的时间为15s。
优选的，所述压贴的温度为60-90℃，更优选为80℃。
优选的，所述压贴的时间为15-30s，更优选为20s。
优选的，所述压贴的压力为0.3-0.8Kg/cm2，更优选为0.5Kg/cm2。
申请人在实验中意外的发现，当真空的时间为15s，压贴的温度为60-90℃，压贴的时间为15-30s，且压贴的压力为0.3-0.8Kg/cm2时塞孔效果较好，申请人认为可能的原因是在特定的真空时间、压贴温度以及压贴时间内，阻焊胶层分子间的间距增大，作用力降低，中长短分子链运动性增加，增加了柔性，向电路板表面渗入和附着，使得填充比达到1：(0.7-0.9)，同时达到半塞孔。
本申请中填充比指的是阻焊胶层和电路板上表层铜层的厚度比。
在一种实施方式中，所述曝光的能量为100-1000mJ/cm2，优选为400mJ/cm2。
申请人在实验中发现，当曝光能量为100-1000mJ/cm2时，此时可以避免阻焊胶层脱落的风险，同时开口精度高，较小尺寸的图形显影效果好。
在一种实施方式中，所述显影的条件为：在温度为30℃，1wt％的碳酸钠水溶液中显影40-120s。
在一种优选的实施方式中，所述显影的条件为：在温度为30℃，1wt％的碳酸钠水溶液中显影80s。
在一种实施方式中，所述固化的温度为150-170℃，优选为160℃。
优选的，所述固化的时间为55-65min，优选为60min。
在一种实施方式中，电路板从上至下包括铜层、PP层、铜层，厚度依次为铜层为40μm，PP层1.0mm，铜层40μm。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请使用乙二醇醚类物质使得涂膜反应物的粘度为20-20000cPs时，此时不受涂布方式的限制，可以使得阻焊胶层的厚度均匀性好；
(2)涂覆的速率为5-20m/min时，本申请涂膜反应物得到的湿态胶层在后期干燥后得到的阻焊胶层的力学强度较好且均匀；
(3)采用本申请中特定的保护膜以及热贴方式，阻焊胶层和保护膜之间的贴合效果较好，避免了保护膜离型的风险；
(4)本申请采用120℃的干燥温度，且干燥时间为10min时此时可以避免湿态胶层固化，影响后期的应用；
(5)采用本申请中特定的真空压贴方式，塞孔效果好；
(6)本申请中曝光能量为100-1000mJ/cm2时，此时可以避免阻焊胶层脱落的风险，同时开口精度高，较小尺寸的图形显影效果好；
(7)本申请中阻焊胶层的平整度高，Rz≤1μm。
附图说明
图1为本申请实施例1固化的电路板的填充性示意图；
图2为本实施例1固化的电路板的塞孔性示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了一种阻焊胶层的制备工艺，具体如下：将混合得到的涂膜反应物中添加乙二醇单甲醚使其粘度达到20cPs后在涂布材料上以5m/min的速度涂覆得到湿态胶层，之后通过在40℃干燥30min，得到阻焊胶层，然后将阻焊胶层的表面与保护膜在40℃进行贴合即得60μm的阻焊胶层；按重量份计，所述涂膜反应物中为18份型号为kpl-12365，购自山东开普勒生物科技有限公司的环氧丙烯酸树脂、18份五丙烯酸酯二季戊四醇、8份购自济南林海化工有限公司的T31环氧树脂固化剂、25份购自宽甸满族自治县三兴矿业有限公司的滑石粉、14份N-甲基-2-吡咯烷酮。
所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用包括：将电路板进行表面粗化处理使得咬蚀量为0.6-1μm后，剥离保护膜，将阻焊胶层使用真空压膜机在真空时间为15s，温度为60℃，压力为0.3Kg/cm2处理30s进行压贴在电路板上，之后经过在能量为100mJ/cm2的紫外线曝光后，去除涂布材料，在温度为30℃，1wt％的碳酸钠水溶液中显影40s后于150℃进行固化65min。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种阻焊胶层的制备工艺，具体如下：将混合得到的涂膜反应物中添加乙二醇单甲醚使其粘度达到20000cPs后在涂布材料上以20m/min的速度涂覆得到湿态胶层，之后通过在150℃干燥1min，得到阻焊胶层，然后将阻焊胶层的表面与保护膜在100℃进行贴合即得60μm的阻焊胶层；按重量份计，所述涂膜反应物中为18份型号为kpl-12365，购自山东开普勒生物科技有限公司的环氧丙烯酸树脂、18份五丙烯酸酯二季戊四醇、8份购自济南林海化工有限公司的T31环氧树脂固化剂、25份购自宽甸满族自治县三兴矿业有限公司的滑石粉、14份N-甲基-2-吡咯烷酮。
所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用包括：将电路板进行表面粗化处理使得咬蚀量为1-1.2μm后，剥离保护膜，将阻焊胶层使用真空压膜机在真空时间为15s，温度为90℃，压力为0.8Kg/cm2处理15s进行压贴在电路板上，之后经过在能量为1000mJ/cm2的紫外线曝光后，去除涂布材料，在温度为30℃，1wt％的碳酸钠水溶液中显影120s后于170℃进行固化55min。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种阻焊胶层的制备工艺，具体如下：将混合得到的涂膜反应物中添加乙二醇单甲醚使其粘度达到10000cPs后在涂布材料上以12m/min的速度涂覆得到湿态胶层，之后通过在120℃干燥10min，得到阻焊胶层，然后将阻焊胶层的表面与保护膜在65℃进行贴合即得60μm的阻焊胶层；按重量份计，所述涂膜反应物中为18份型号为kpl-12365，购自山东开普勒生物科技有限公司的环氧丙烯酸树脂、18份五丙烯酸酯二季戊四醇、8份购自济南林海化工有限公司的T31环氧树脂固化剂、25份购自宽甸满族自治县三兴矿业有限公司的滑石粉、14份N-甲基-2-吡咯烷酮。
所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用包括：将电路板进行表面粗化处理使得咬蚀量为0.8-1μm后，剥离保护膜，将阻焊胶层使用真空压膜机在真空时间为15s，温度为80℃，压力为0.5Kg/cm2处理20s进行压贴在电路板上，之后经过在能量为400mJ/cm2的紫外线曝光后，去除涂布材料，在温度为30℃，1wt％的碳酸钠水溶液中显影80s后于160℃进行固化60min。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种阻焊胶层的制备工艺，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，将混合得到的涂膜反应物中添加乙二醇单甲醚使其粘度达到25000cPs后在涂布材料上以20m/min的速度涂覆得到湿态胶层，然后再进行后续的操作。
所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用其具体实施方式同实施例3。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种阻焊胶层的制备工艺其具体实施方式同实施例3。
所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用包括：将电路板进行表面粗化处理使得咬蚀量为0.8-1μm后，剥离保护膜，将阻焊胶层使用真空压膜机在真空时间为10s，温度为50℃，压力为0.9Kg/cm2处理10s进行压贴在电路板上，之后经过在能量为400mJ/cm2的紫外线曝光后，去除涂布材料，在温度为30℃，1wt％的碳酸钠水溶液中显影80s后于160℃进行固化60min。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种阻焊胶层的制备工艺，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，将混合得到的涂膜反应物中添加乙二醇单甲醚使其粘度达到20000cPs后在涂布材料上以25m/min的速度涂覆得到湿态胶层，然后再进行后续的操作。
所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用其具体实施方式同实施例3。
性能评估
1.厚度：分别对实施例1-6得到阻焊胶层的厚度进行测试，每个实施例样品在长度方向每隔20cm取一个测试点，宽度方向每隔2cm取一个测试点，其中长度方向共取10个测试点进行厚度的测试，宽度方向共取5个测试点进行厚度的测试，最终分别计算每个实施例样品15个测试点的相对标准偏差，相对标准偏差在5％以内记为合格，否则记为不合格，测试结果见表1。
2.冷热冲击：分别对实施例1-6固化后的电路板在-40℃-150℃循环500个循环，其中，每个循环中-40℃和150℃分别保持30min，500个循环结束后使用3M拉取，观察是否出现脱落、气泡、分层的情况，若无脱落，且无气泡，无分层的情况产生，则记为优，否则记为差，测试结果见表1。
3.填充性和塞孔性：将实施例1得到的电路板进行切片，使用电子显微镜观察，填充性结果见图1，填充比在1：(0.7-0.9)；塞孔性结果见图2，塞孔为半塞孔。
表1
厚度 冷热冲击
实施例1 合格 优
实施例2 合格 优
实施例3 合格 优
实施例4 不合格 差
实施例5 合格 差
实施例6 不合格 差

Claims (6)

1.一种阻焊胶层的制备工艺，其特征在于，包括：将混合得到的涂膜反应物中添加乙二醇醚类物质使其粘度达到20-20000cPs后在涂布材料上涂覆得到湿态胶层，之后通过干燥，得到阻焊胶层，即得；所述涂膜反应物中包括酸性光敏树脂、聚合单体、引发反应物、固化物、天然填料、溶剂；
所述涂覆的速率为5-20m/min。
2.根据权利要求1所述阻焊胶层的制备工艺，其特征在于，阻焊胶层的表面与保护膜进行贴合，所述贴合的方式为冷贴或热贴。
3.根据权利要求2所述阻焊胶层的制备工艺，其特征在于，所述热贴的温度为40-100℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述阻焊胶层的制备工艺，其特征在于，所述干燥的温度为40-150℃。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用，其特征在于，包括：将电路板进行表面粗化处理使得咬蚀量为0.6-1.2μm后，剥离保护膜，将阻焊胶层压贴在电路板上，之后经过紫外线曝光后，去除涂布材料，显影后进行固化；所述压贴的方式为使用真空压膜机进行真空压贴，真空压贴时真空的时间为15s；所述压贴的温度为60-90℃，所述压贴的时间为15-30s；所述压贴的压力为0.3-0.8Kg/cm2。
6.根据权利要求5所述阻焊胶层的制备工艺在电路板中的应用，其特征在于，所述曝光的能量为100-1000mJ/cm2。
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