CN115584161A - 一种塞孔油墨组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塞孔油墨组合物及其制备方法,由环氧树脂、增韧剂、溶剂、填料、抗氧剂、光引发剂、流平剂、消泡剂、触变剂、固化剂、固化剂促进剂、固化剂稀释剂按一定比例和工序配制而成;本发明通过通过优化原料组分配比和制备流程,控制生产成本的同时保证影响塞孔油墨开裂的相关性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及PCB油墨技术领域(IPC分类号为C09D11/102),尤其涉及一种塞孔油墨组合物及其制备方法和应用。
背景技术
目前市面上采用液态感光防焊油墨主要用于制造PCB版防焊涂层,印刷工艺有连塞带印及先塞后印两种。连塞带印工艺虽流程简单,但对油墨黏度要求苛刻,黏度过高或过低均会导致塞孔印刷失败,故目前较多采用先塞后印工艺。
先塞后印工艺在生产中普遍存在塞孔中油墨缩小,导致开裂的问题,其主要原因和衍生问题有以下几点:(1)后烤和喷锡过程中温度高,油墨易受热开裂,对油墨主要成分环氧树脂进行改性或增加比重可增加耐热性和韧性,但改性会导致油墨制备流程复杂,增加生产成本,比重过高会增大油墨触变性,使塞孔不均匀;(2)油墨固化后体积会收缩,从而导致塞孔中油墨出现开裂,增加填料可降低油墨固化收缩率,但导致环氧树脂比重降低,影响油墨耐热性和韧性。因此选择合适的油墨组分和比例,平衡各性能参数十分重要。
现有技术CN114133786A公开了一种抗裂纹阻焊塞孔油墨及其制备方法,通过优化油墨原料配比和制备工序提高了油墨的韧性、抗氧化性和抗老化性,避免固化和长时间使用造成的氧化老化对塞孔开裂的影响。但上述方案制得的油墨使用了过多的添加助剂,使环氧树脂含量降低,影响了油墨的耐热性和均匀性,没有全面地考虑影响塞孔油墨开裂的性能,同时三组分的原料使油墨制备流程变复杂,增加了生产成本。
发明内容
为了解决上述问题,本发明第一方面提供了一种塞孔油墨组合物,包括主剂A和固化剂B;所述主剂和固化剂的质量比为(8-15):3;按照重量份计,所述主剂A的制备原料至少包括:环氧树脂50-60 份、增韧剂10-25份、溶剂10-20份、填料10-20份、抗氧剂0.1-3 份、光引发剂0.1-5份、流平剂0.01-2份、消泡剂0.01-1份、触变剂 0.1-2份;所述固化剂B包括固化剂20-30份、固化剂促进剂0.1-2份、固化剂稀释剂0.1-5份。
优选的,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂、甲酚酚醛型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、多元醇缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或几种。
进一步优选的,所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂。
优选的,所述增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺中的一种或几种。
进一步优选的,所述增韧剂选自兰州石化生产的280型羧基液体丁腈橡胶。
更优选的,所述环氧树脂和增韧剂的质量比为(8-14):(3-5) 时,有效提高了油墨的耐热性和韧性的同时保持油墨良好的触变性。本申请人推测为:随着环氧树脂含量增加,油墨的耐热性随之增强,有助于预防塞孔油墨受热或固化变脆开裂。但考虑到环氧树脂比重过大时,油墨触变性随之越大,造成塞孔油墨不均匀,因此选择合适的环氧树脂含量对于塞孔油墨抗裂有着非常大的影响。
优选的,所述填料选自氧化铝、氧化镁、石墨、滑石粉、硫酸钡、钛酸钡、二氧化硅、二氧化钛、钛酸钙、硅微粉中的一种或几种。
进一步优选的,所述填料的平均粒径为70-120nm时,有效降低了油墨的固化收缩率的同时保证油墨收缩应力均匀、有效分散。本申请人推测为:随着填料粒径增加,油墨中填料相对密度变小,分散收缩应力作用减弱。但是填料粒径过小时,填料易发生团聚,不易分散,导致油墨中填料分布不均匀,油墨各处收缩应力不均匀,使塞孔油墨开裂。
更优选的,所述填料选自沉淀硫酸钡和二氧化钛P25的组合,且二者质量比为1:(2.5-5.5)时,在保证油墨耐老化性能的同时油墨中填料的分散性更好。本申请人推测为:粒径适中的沉淀硫酸钡在搅拌过程中有效地打散了二氧化钛P25的团聚体,起到了良好的阻隔作用。
更优选的,所述环氧树脂和填料的质量比为(8-14):(1-4)时,有效降低了油墨的固化收缩率的同时保证油墨良好的耐热性和韧性。本申请人推测为:随着填料含量增加,环氧树脂的含量相对减少,油墨收缩应力相对减小,同时填料均匀分散在油墨中,起到均匀分散收缩应力的作用,使油墨固化收缩率降低,有助于预防塞孔油墨固化时收缩应力过大导致开裂。但考虑到填料比例过大时,环氧树脂含量减少,导致油墨耐热性和韧性减弱,造成孔油墨受热或固化变脆开裂。
优选的,所述溶剂选自正丁醇、乙二醇、乙醚、丁醚、三甲苯、四甲苯、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯及二元酸酯混合物中的一种或几种。
进一步优选的,所述溶剂选自乙二醇。
优选的,所述固化剂选自脂肪多元胺(如四乙烯五胺、二丙烯三胺、二乙氨基丙胺、聚醚二胺、二乙胺、异佛尔酮二胺)、芳香胺(如间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜)、酸酐类(如苯酮四羧酸二酐、四氢苯酐、六氢苯酐、顺酐、桐油酸酐、偏苯三酸酐)、聚酰胺及改性胺类(如烷基醇胺、环氧胺、羟乙基乙二胺、二羟乙基乙二胺、丙烯酰胺、缩胺)中的一种或几种。
进一步优选的,所述固化剂选自四氢苯酐。
优选的,所述固化促进剂选自双氰胺、咪唑如2-甲基咪唑、2- 乙基咪唑、2,4-二甲基咪唑及2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或几种。
进一步优选的,所述固化促进剂选自2-甲基咪唑。
优选的,所述固化剂稀释剂选自乙醇、二乙二醇甲醚醋酸酯、丁醚、乙醚、三甲苯、四甲苯、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯及二元酸酯混合物中的一种或几种。
进一步优选的,所述固化剂稀释剂选自乙醇。
在本发明中,所述功能助剂的种类不做特殊的限定,优选的,所述光引发剂为光引发剂184、所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚、所述流平剂为异丙醇、所述消泡剂为磷酸三丁酯、所述触变剂为气相二氧化硅,所述流平剂、消泡剂和触变剂的质量比为1:1:1。
所述固化剂B包括固化剂、固化剂促进剂、固化剂稀释剂。
本发明的第二方面提供了一种塞孔油墨组合物的制备方法,包括以下步骤:
S1、准备环氧树脂50-60份、增韧剂10-25份、溶剂10-20份、填料10-20份、抗氧剂0.1-3份、光引发剂0.1-5份、流平剂0.01-2 份、消泡剂0.01-1份、触变剂0.1-2份,放入搅拌釜中,搅拌均匀得到主剂A;
S2、准备固化剂20-30份、固化剂促进剂0.1-2份、固化剂稀释剂0.1-5份,放入搅拌釜中,搅拌均匀得到固化剂B;
S3、将主剂A与固化剂B混合,搅拌均匀得到混合物料,经研磨、分散、过滤,得到塞孔油墨组合物。
优选的,所述步骤S3中,混合物料分散工序调节搅拌转速为 800-1000r/min、搅拌时间为10-20min时,有效降低了油墨的固化收缩率的同时保证油墨各组分均匀混合。本申请人推测为:增加搅拌转速和延长搅拌时间有助于填料均匀分散,抑制团聚,使油墨收缩应力均匀分散,降低固化收缩率。但进一步增加搅拌转速和延长搅拌时间会产生离心力,导致油墨各组分逐渐依附到机器内壁,无法达到均匀混合的作用,影响油墨性能。
有益效果:
1、通过限定添加环氧树脂与增韧剂的重量比为(8-14):(3-5),有效提高了油墨的耐热性和韧性的同时保持油墨良好的触变性。
2、通过限定添加环氧树脂与填料的重量比为(8-14):(1-4),有效降低了油墨的固化收缩率的同时保证油墨良好的耐热性和韧性。
3、通过限定添加填料的平均粒径为70-120nm,有效降低了油墨的固化收缩率的同时保证油墨收缩应力均匀、有效分散。
4、通过选择添加填料为沉淀硫酸钡与二氧化钛P25的组合,且二者重量比为1:(2.5-5.5)时,在保证油墨耐老化性能的同时油墨中填料的分散性更好。
5、通过调节制备过程中混合物料分散工序的搅拌转速为 800-1000r/min、搅拌时间为10-20min,有效降低了油墨的固化收缩率的同时保证油墨各组分均匀混合。
6、本发明制得的塞孔油墨组合物通过优化原料组分配比和制备流程,控制生产成本的同时保证影响塞孔油墨开裂的相关性能良好。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种塞孔油墨组合物,由主剂A和固化剂B按4: 1的质量比配制而成;
所述主剂A,按重量份数,包括以下组分:环氧树脂55份,增韧剂20份,溶剂13份,填料15份,抗氧剂1份,光引发剂1份,流平剂1份,消泡剂1份,触变剂1份;
所述固化剂B,按重量份数,包括以下组分:固化剂25份,固化剂促进剂1份,固化剂稀释剂1份;
所述环氧树脂为昆山南亚生产的NPEL-128双酚A型环氧树脂;
所述增韧剂为羧基液体丁腈橡胶,型号为兰州石化生产的280型羧基液体丁腈橡胶;
所述填料为粒径350nm的沉淀硫酸钡(浙长鸿亿ZH-102改性沉淀硫酸钡)和粒径20nm的二氧化钛P25(赢创Aeroxide TiO2 P25) 的组合,二者质量比为1:4;
所述溶剂为燕山石化生产的乙二醇;
所述固化剂为广州瑞狮生产的四氢苯酐;
所述固化促进剂为森菲达生产的693-98-1型2-甲基咪唑;
所述固化剂稀释剂为祥盛化工生产的无水乙醇;
所述光引发剂为光易化工生产的光引发剂184;
所述抗氧化剂为生产的安锐鑫抗氧化剂BHT;
所述流平剂为锦州石化生产的异丙醇;
所述消泡剂为东莞市国中新材料研究所生产的DU-155磷酸三丁酯;
所述触变剂为WACKER HDK生产的N20型气相二氧化硅;
一种塞孔油墨组合物的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份数称取环氧树脂、增韧剂、溶剂、填料、抗氧剂、光引发剂、流平剂、消泡剂、触变剂,放入搅拌釜中,搅拌均匀得到主剂A;
S2、按重量份数称取固化剂、固化剂促进剂、固化剂稀释剂,放入搅拌釜中,搅拌均匀得到固化剂B;
S3、将主剂A与固化剂B按重量比4:1混合,放入搅拌釜中,搅拌均匀得到混合物料后,放入研磨机中研磨1h,再放入分散机中搅拌15min,调节搅拌转速为850r/min、温度为25℃,用日本理音公司生产的VT06粘度计检测混合物料黏度达到30Pas后过滤(未达到时重复研磨和分散步骤),得到塞孔油墨组合物。
实施例2
实施例2的实施方式同实施例1;不同的是,实施例2中双酚A 型环氧树脂加入的重量份数为60份,羧基液体丁腈橡胶加入的重量份数为15份。
实施例3
实施例3的实施方式同实施例1;不同的是,实施例3中双酚A 型环氧树脂加入的重量份数为60份,沉淀硫酸钡加入的重量份数为 2份,二氧化钛P25加入的重量份数为8份。
实施例4
实施例4的实施方式同实施例1;不同的是,实施例4中沉淀硫酸钡加入的重量份数为2.5份,二氧化钛P25加入的重量份数为12.5 份。
实施例5
对实施例5的实施方式同实施例1;不同的是,实施例5中填料为上海茂果生产的粒径100nm的氧化铝。
对比例1
对比例1的实施方式同实施例1;不同的是,对比例1中双酚A 型环氧树脂加入的重量份数为70份,羧基液体丁腈橡胶加入的重量份数为5份。
对比例2
对比例2的实施方式同实施例1;不同的是,对比例2中双酚A 型环氧树脂加入的重量份数为40份,沉淀硫酸钡加入的重量份数为 6份,二氧化钛P25加入的重量份数为24份。
对比例3
对比例3的实施方式同实施例1;不同的是,对比例3中沉淀硫酸钡加入的重量份数为1份,二氧化钛P25加入的重量份数为14份。
对比例4
对比例4的原料比例同实施例1;不同的是,对比例4制备过程中分散操作时,调节分散机的搅拌转速为1200r/min、搅拌时间为 30min。
性能测试方法
选取厚度为2mm的铜板上开有直径为0.6mm的通孔,用实施例 1-4、对比例1-5得到的塞孔油墨组合物印刷在铜板开孔侧表面后静置20min,经75℃下、40min预烤后进行曝光和显影,采用75℃、30min, 90℃、60min,110℃、40min,150℃、60min的方式进行分段后烤,完成固化。
1、均匀性:色差是表现油墨印刷均匀性最为直观的方式,使用色差仪对上述各组固化后得到的塞孔油墨铜板进行色差检测,设置实施例1塞孔固化所得铜板中心点为标准色,分别检测各铜板各处色差最高值与最低值,并分别计算色差差值,测得数据记入表1。
2、耐热性:对实施例1-4、对比例1-5固化后得到的塞孔油墨铜板在288℃锡液中浸锡3次,观察油墨开裂的塞孔个数,并记入表1。
3、韧性:观察上述各组固化后得到的塞孔油墨铜板上油墨开裂的塞孔个数,并记入表1。
4、固化收缩率:对实施例1-4,对比例1-5得到的塞孔油墨组合物进行固化收缩率测试,测试方法采用比重瓶法,以25℃的纯净水为对照,计算出比重瓶的精确体积,然后用比重瓶测出完全固化前后塞孔油墨组合物的密度,固化收缩率=(1-固化前密度/固化后密度) ×100%,测得数据记入表1。
性能测试数据
表1
Claims (10)
1.一种塞孔油墨组合物,其特征在于:所述塞孔油墨组合物由主剂A和固化剂B按(8-15):3的质量比配制而成;
所述主剂A,按重量份数,包括以下组分:环氧树脂50-60份,增韧剂10-25份,溶剂10-20份,填料10-20份,抗氧剂0.1-3份,光引发剂0.1-5份,流平剂0.01-2份,消泡剂0.01-1份,触变剂0.1-2份;所述固化剂B,按重量份数,包括以下组分:固化剂20-30份,固化剂促进剂0.1-2份,固化剂稀释剂0.1-5份。
2.根据权利要求1所述的塞孔油墨组合物,其特征在于:所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、苯酚酚醛型环氧树脂、甲酚酚醛型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、多元醇缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的塞孔油墨组合物,其特征在于:所述增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的塞孔油墨组合物,其特征在于:所述填料选自氧化铝、氧化镁、石墨、滑石粉、硫酸钡、钛酸钡、二氧化硅、二氧化钛、钛酸钙、硅微粉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的塞孔油墨组合物,其特征在于:所述溶剂选自正丁醇、乙二醇、乙醚、丁醚、三甲苯、四甲苯、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯及二元酸酯混合物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的塞孔油墨组合物,其特征在于:所述固化剂选自脂肪多元胺、芳香胺、酸酐类、聚酰胺及改性胺类中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的塞孔油墨组合物,其特征在于:所述固化剂促进剂选自双氰胺、咪唑中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的塞孔油墨组合物,其特征在于:所述固化剂稀释剂选自乙醇、二乙二醇甲醚醋酸酯、丁醚、乙醚、三甲苯、四甲苯、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯及二元酸酯混合物中的一种或几种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的塞孔油墨组合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、准备环氧树脂50-60份、增韧剂10-25份、溶剂10-20份、填料10-20份、抗氧剂0.1-3份、光引发剂0.1-5份、流平剂0.01-2份、消泡剂0.01-1份、触变剂0.1-2份,放入搅拌釜中,搅拌均匀得到主剂A;
S2、准备固化剂20-30份、固化剂促进剂0.1-2份、固化剂稀释剂0.1-5份,放入搅拌釜中,搅拌均匀得到固化剂B;
S3、将主剂A与固化剂B混合,搅拌均匀得到混合物料,经研磨、分散、过滤,得到塞孔油墨组合物。
10.根据权利要求9所述的塞孔油墨组合物的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,所述分散操作时,调节分散机的搅拌转速为800-1000r/min、搅拌时间为10-20min。
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