JP2015196829A - 不溶化剤および不溶化処理方法 - Google Patents
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Description
本発明2は、前記不溶化剤と水とを水粉体比10%でペーストを調製し、7日間密封養生したペースト水和物が、波長1.5405Åにおける粉末X線回折スペクトルが2θ=9.6±0.5°にピークを有するハイドロタルサイト様化合物を生成する、本発明1の不溶化剤に関する。
本発明3は、軽焼酸化マグネシウムが、MgO含有率が80質量%以上、CaO含有率が1質量%以下であり、かつBET比表面積が10m2/gである、本発明1または2記載の不溶化剤に関する。
不溶化剤の軽焼酸化マグネシウムの残部における硫酸塩化合物において、硫酸第一鉄(F)に対する硫酸アルミニウム(A)の無水物換算の質量比率(A/F)が3.0未満では、pH調整機能の低下やフッ素の不溶化効果が低下するため好ましくない、質量比率(A/F)が6.5を超えると鉛や砒素等の不溶化効果が低下するため好ましくない。
不溶化剤の硫酸アルミニウムの含有量が上記範囲であると、処理土のpHを中性領域(pH5.8〜8.6)とすることができ、十分な不溶化効果と固化性能を発揮することができる。
不溶化剤の硫酸アルミニウムの含有量が、無水物換算で35質量%未満ではpH調整機能の低下や不溶化効果の低下を招く恐れがある。また、不溶化剤の硫酸アルミニウムの含有量が、無水物換算で50質量%を超えると鉛等の不溶化効果の低下を招く恐れがある。
不溶化剤の硫酸第一鉄の含有量が上記範囲であると、処理土のpHを中性領域(pH5.8〜8.6)とすることができ、十分な不溶化効果と固化性能を発揮することができる。
不溶化剤の硫酸第一鉄の含有量が、無水物換算で5質量%未満ではpH調整機能低下や不溶化効果の低下が生じる場合がある。また、不溶化剤の硫酸第一鉄の含有量が、無水物換算で20質量%を超えると、不溶化効果の低下や固化性能の低下が起こる場合がある。本発明において、発明者らは、不溶化剤中に硫酸第一鉄を過剰添加すると、不溶化効果の低下や固化性能の低下が起こるとの知見を見出した。
この層状複水酸化物は、一般式として、[M2+ 1−xM3+ x(OH)2]x+[An− x/n・mH2O]x−で表され、ハイドロタルサイト様化合物とも呼ばれる。ここでM2+とM3+は2価と3価の金属、An−は層間陰イオンである。層間陰イオンは同じ価数であればイオン半径が小さいほど高い選択性を示す傾向があり、例えば、OH−>F−>Cl−>Br−>NO3−>I−とされている。また、電荷密度が高いほうが選択性は高くなり、同じような大きさの陰イオンであれば多価陰イオンのほうが概して高い選択性を示すことが知られている。しかしながら、これらの陰イオン選択性は水溶液系の一般説であり、使用材料や土壌中に含まれる化学成分や不純物等による影響は不明である。
軽焼酸化マグネシウムは、軽焼酸化マグネシウムとして市販されているものであれば、十分に使用することができる。軽焼酸化マグネシウムは、水和活性が高いことが好ましい。例えば、ブレーン比表面積やBET比表面積が大きい軽焼酸化マグネシウムがより好ましい。
また、軽焼酸化マグネシウムのCaO含有率は、より好ましくは0.8質量%以下、さらに好ましくは0.7質量%以下、特に好ましくは0.6質量%以下である。軽焼酸化マグネシウムのCaO含有率が1質量%を超えると、処理土の周辺環境(地下水等)のpHがアルカリ性になる恐れがあり、または不溶化性能が低下する恐れがある。
本発明の不溶化剤に使用する硫酸アルミニウムは、市販の硫酸アルミニウムであれば十分に使用することができる。硫酸アルミニウムは、粉末状または液状のどちらの形態でも良い。硫酸アルミニウムは、好ましくは粉末状である。また、硫酸アルミニウムは、無水和物または水和物のいずれであっても良い。
本発明の不溶化剤に使用する硫酸第一鉄は、市販の硫酸第一鉄であれば十分に使用することができる。硫酸第一鉄は、粉末状または液状のどちらの形態のものでも良い。硫酸第一鉄は、好ましくは粉末状である。また、硫酸第一鉄は無水和物または水和物のいずれであっても良い。
本発明の不溶化剤は、汚染土壌の汚染度合に応じて、また本来の不溶化性能を損なわない範囲で、さらにpHが中性領域を確保できる範囲で、炭酸カルシウム、石灰石粉、珪石粉、高炉スラグ、製鋼スラグ、フライアッシュ、ベントナイト、ハイドロタルサイト、ハイドロカルマイト、硬焼マグネシア、死焼マグネシア、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、パーライト、珪藻土、ゼオライト、セピオライト、アタパルジャイト、活性炭、キレート、鉄粉などの各種添加剤と任意に混合することができる。なお、各種添加剤の混合については、事前の室内配合試験の結果および/又は現地混合機を使用した配合試験の結果によって決定するのが好ましい。
不溶化剤は、所定量の軽焼酸化マグネシウム、硫酸アルミニウム、硫酸第一鉄、必要に応じてその他の材料を混合することによって製造することができる。不溶化剤を構成する各成分の混合順序は、特に限定されない。不溶化剤は、所定量の軽焼酸化マグネシウムに、硫酸アルミニウムおよび硫酸第一鉄から構成される硫酸塩化合物の混合物を投入して撹拌することが好ましい。硫酸第一鉄は粒子同士が固結しやすいため,目開き1mmの振動篩を通した後に投入することが好ましい。
本発明は、前記不溶化剤を、土壌1m3に対して、30〜200kg/m3添加し、混合して、土壌に含まれる鉛、砒素、フッ素の不溶化処理する不溶化処理方法である。
土壌に対する不溶化剤の添加量は、処理対象の汚染土壌の種類や汚染度合によって選定されるもので、特に限定されるものではない。本発明の不溶化剤は、土壌1m3に対して30〜200kg/m3添加すれば十分な不溶化効果を得ることができる。本発明の不溶化剤の添加量は、土壌1m3に対して、好ましくは30〜150kg/m3、より好ましくは30〜100kg/m3、特に好ましくは30〜75kg/m3である。本発明の不溶化剤の土壌1m3に対する添加量が、30kg/m3未満であると、不溶化剤と土との混合が不十分になる可能性があるため好ましくない。一方、本発明の不溶化剤の土壌1m3に対する添加量が、200kg/m3を超えると処理コストが高くなりすぎるため経済的に好ましくない。
なお、不溶化剤の添加量は、事前の室内配合試験の結果および/又は現地混合機を使用した配合試験の結果によって決定するのが好ましい。
本例では2種類の原土を使用した(原土A、原土B)。表1は、原土の性状を示す。原土Aは鉛の模擬汚染土と砒素の模擬汚染土として使用した。原土Bはフッ素の模擬汚染土として使用した。それぞれの原土を40℃で加熱処理することにより含水比を自然含水比の半分程度に調整し、試料土とした。次いで、この蒸発水量に相当する水分に所定の試薬を溶解して水溶液を調製し、試料土に添加した後、ソイルミキサーで低速で2.5分間練り混ぜ、容器やパドルに付着した土を掻き落とし、さらに低速で2.5分間練り混ぜた。その後、練り混ぜた試料土をポリエチレン袋で密封した状態で7日間養生し、各種模擬汚染土壌を作製した。なお、砒素模擬汚染土は砒酸水素二ナトリウム七水和物(Na2HAsO4・7H2O,和光純薬工業社製)を所定量添加し、調製した。フッ素模擬汚染土はフッ化カリウム(KF・2H2O,和光純薬工業社製)を所定量添加し、調製した。鉛模擬汚染土壌は硝酸鉛(Pb(NO)3,和光純薬工業社製)を所定量添加し、調製した。環境庁告示46号法(平成3年8月23日)に準拠して検液を作製した。その検液の重金属濃度をJIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。表2は、各模擬汚染土壌からの鉛、砒素、フッ素の溶出量を示す。
軽焼酸化マグネシウム:宇部マテリアルズ社製(商品名:酸化マグネシウム、UC95S)
硫酸アルミニウム:大明化学工業社製(商品名:硫酸アルミニウム14水和物、粉末状)
硫酸第一鉄:テイカ社製(商品名:硫酸第一鉄(7A)7水和物、粉末状)
[軽焼酸化マグネシウムの化学組成]
軽焼酸化マグネシウムの化学組成は、JIS M 8853:1998「セラミックス用アルミノけい酸塩質原料の化学分析方法」に準拠して測定した。表3は、不溶化試験に使用した軽焼酸化マグネシウムの化学組成を示す。表3中、数値の単位は、含有率(%)である。
不溶化試験に使用した軽焼酸化マグネシウムのブレーン比表面積は、JIS R 5201:1997「セメントの物理試験方法」に準拠して、ブレーン空気透過装置を用いて測定した。
[軽焼酸化マグネシウムのBET比表面積]
不溶化試験に使用した軽焼酸化マグネシウムのBET比表面積は、高精度ガス吸着装置(日本ベル社製、BELSORP−mini)を用いて、定容量型ガス吸着法にて測定した。
[軽焼酸化マグネシウムの密度]
不溶化試験に使用した軽焼酸化マグネシウムの密度は、JIS R 5201:1997「セメントの物理試験方法」に準拠して、ルシャテリエフラスコを用いて測定した。表4は、軽焼酸化マグネシウムの物理的性質(密度、ブレーン比表面積、BET比表面積)を示す。
表5に示す配合で、軽焼酸化マグネシウム、硫酸アルミニウム(A)、硫酸第一鉄(F)を混合し、不溶化剤を製造した。不溶化剤の製造方法は、特に限定されないが、軽焼酸化マグネシウム、硫酸アルミニウム(A)、硫酸第一鉄(F)の順序で混合して製造した。表5中、硫酸アルミニウム14水和物、硫酸第一鉄7水和物は、無水換算で質量%を表記した。
各種不溶化剤(c、g、h)と蒸留水とを水粉体比10%で1時間撹拌することによりペーストを調製し、メンブランフィルター(0.45μm)で濾過した後、7日間、密封して養生したペースト水和物をアセトンで水和を停止した試料(75μmアンダー)を粉末X線回折法で解析した。測定は、粉末X線回折装置RINT−2500(リガク社製)を用い、管電圧35kV、管電流110mA、測定範囲2θ=5〜70°、ステップ幅0.02°、発散スリット:1°、散乱スリット:1.26mmおよび受光スリット:0.3mm、波長1.5405Åの条件で行った。表6は、粉末X線回折法で測定したハイドロタルサイト様化合物(003)面に相当する2θの値(°)を示す。図1は、実施例1の不溶化剤c、比較例4の不溶化剤g、比較例5の不溶化剤hを用いたペーストの7日間密封養生したペースト水和物の粉末X線回折パターン(図中の●はハイドロタルサイト様化合物のピーク、○は水酸化マグネシウムのピーク)である。
図1に示すように、不溶化剤c、g、hを用いたペースト水和物から低結晶性のハイドロタルサイト様化合物の回折線が検出された。不溶化剤cを用いて調製したペースト水和物は、ハイドロタルサイト様化合物(003)面の回折線位置(9.64°)であり、不溶化剤g(8.72°)と不溶化剤h(8.30°)に比べて高角側に現れていた。土壌中に含まれる鉛、砒素、フッ素等に対する不溶化機構に関する詳細は不明であるが、ハイドロタルサイト様化合物(003)面の回折線位置が高角側に現れることが不溶化効果に好影響を及ぼしたものと推察された。
上記のように調製した各種模擬汚染土壌に各種不溶化剤を添加し、ソイルミキサーにて低速で2.5分間練り混ぜた後、容器やパドルに付着した土を掻き落とし、さらに低速で2.5分間練り混ぜた。このときの不溶化剤の添加量は、模擬汚染土壌1m3に対して、50kg/m3とした。このようにして得られた処理土は、直径φ5×高さ10cmのモールドに3層に分けて充填し円柱供試体を作製し、20℃で材齢7日、28日まで密封養生した。環境庁告示46号法(平成3年8月23日)に準拠して検液を作製した。その検液の重金属濃度をJIS K 0102「工場排水試験方法」に準拠して測定した。なお、砒素の定量下限値は0.002mg/L、フッ素の定量下限値は0.02mg/L、鉛の定量下限値は0.001mg/Lであった。表7は、材齢7日(養生7日)の不溶化試験結果を示す。表8は、材齢28日(養生28日)の不溶化試験の結果を示す。
上記のように調製した、各種模擬汚染土壌に各種不溶化剤を添加し、ソイルミキサーにて低速で2.5分間練り混ぜた後、容器やパドルに付着した土を掻き落とし、さらに低速で2.5分間練り混ぜた。このときの不溶化剤の添加量は、模擬汚染土壌1m3に対して、50kg/m3とした。このようにして得られた処理土は、直径φ5×高さ10cmのモールドに3層に分けて充填し円柱供試体を作製し、20℃で材齢7日、28日まで密封養生した後、JIS A 1216「土の一軸圧縮試験」に準拠して一軸圧縮強さを測定した。コーン指数は、「セメント系固化材による地盤改良マニュアル 第4版(2012)」に記載されているコーン指数と一軸圧縮試験強さとの関係線から換算することにより求めた。表7は、材齢7日(養生7日)のコーン指数を示す。表8は、材齢28日(養生28日)のコーン指数を示す。
上記のように調製した各種模擬汚染土壌に各種不溶化剤を添加し、ソイルミキサーにて低速で2.5分間練り混ぜた後、容器やパドルに付着した土を掻き落とし、さらに低速で2.5分間練り混ぜた。このときの不溶化剤の添加量は、模擬汚染土壌1m3に対して、50kg/m3とした。このようにして得られた処理土は、直径φ5×高さ10cmのモールドに3層に分けて充填し円柱供試体を作製し、20℃で材齢7日、28日まで密封養生した。環境庁告示46号法に準拠して検液を作製した。その検液のJIS Z8802に準拠してpHを測定した。表7は、材齢7日(養生7日)の処理土のpHを示す。表8は、材齢28日(養生28日)の処理土のpHを示す。
評価基準としては、鉛、砒素およびフッ素の溶出量はそれぞれの土壌溶出量基準以下(鉛:0.01mg/L以下、砒素:0.01mg/L以下、フッ素:0.8mg/L以下)を合格とした。固化性能はコーン指数で400kN/m2以上(第3種改良土)を合格とした。処理土(地下水)のpHは中性領域となる5.8〜8.6を合格とした。なお、鉛の溶出量が土壌溶出量基準値を超過した比較例1と比較例2ではフッ素溶出量測定と一軸圧縮強さ(コーン指数への換算)は実施しなかった。また、比較例5では一軸圧縮強さが測定できなかったため、固化性能が不合格となり、フッ素の溶出量は測定しなかった。
本発明2は、前記不溶化剤と水とを水粉体比10%でペーストを調製し、7日間密封養生したペースト水和物が、波長1.5405Åにおける粉末X線回折スペクトルが2θ=9.6±0.5°にピークを有するハイドロタルサイト様化合物を生成する、本発明1の不溶化剤に関する。
本発明3は、軽焼酸化マグネシウムが、MgO含有率が80質量%以上、CaO含有率が1質量%以下であり、かつBET比表面積が5〜35m2/gである、本発明1または2記載の不溶化剤に関する。
本発明は、前記不溶化剤を、土壌1m3に対して、30〜200kg/m3添加し、混合して、土壌に含まれる鉛、砒素、フッ素を不溶化処理する不溶化処理方法である。
土壌に対する不溶化剤の添加量は、処理対象の汚染土壌の種類や汚染度合によって選定されるもので、特に限定されるものではない。本発明の不溶化剤は、土壌1m3に対して30〜200kg/m3添加すれば十分な不溶化効果を得ることができる。本発明の不溶化剤の添加量は、土壌1m3に対して、好ましくは30〜150kg/m3、より好ましくは30〜100kg/m3、特に好ましくは30〜75kg/m3である。本発明の不溶化剤の土壌1m3に対する添加量が、30kg/m3未満であると、不溶化剤と土との混合が不十分になる可能性があるため好ましくない。一方、本発明の不溶化剤の土壌1m3に対する添加量が、200kg/m3を超えると処理コストが高くなりすぎるため経済的に好ましくない。
なお、不溶化剤の添加量は、事前の室内配合試験の結果および/又は現地混合機を使用した配合試験の結果によって決定するのが好ましい。
Claims (4)
- 軽焼酸化マグネシウム45〜60質量%と、残部に硫酸アルミニウム(A)と硫酸第一鉄(F)から構成される硫酸塩化合物を含み、前記硫酸塩化合物中の硫酸第一鉄に対する硫酸アルミニウムの無水物換算の質量比率(A/F)が3.0〜6.5であることを特徴とする不溶化剤。
- 前記不溶化剤と水とを水粉体比10%でペーストを調製し、7日間密封養生したペースト水和物が、波長1.5405Åにおける粉末X線回折スペクトルが2θ=9.6±0.5°にピークを有するハイドロタルサイト様化合物を生成する、請求項1記載の不溶化剤。
- 軽焼酸化マグネシウムが、MgO含有率が80質量%以上、CaO含有率が1質量%以下であり、かつBET比表面積が5〜35m2/gである、請求項1又は2記載の不溶化剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の不溶化剤を、土壌1m3に対して、30〜200kg/m3添加し、混合して、土壌に含まれる鉛、砒素、フッ素の不溶化処理する不溶化処理方法。
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