JP2014510851A - クリープ最適化uhmwpe繊維 - Google Patents
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Abstract
Description
が少なくとも0.2であるUHMWPEを紡糸することにより得られるクリープ最適化UHMWPE繊維であって、温度70℃で600MPaの荷重がかけられたときのクリープ寿命が少なくとも90時間、好ましくは少なくとも100時間、より好ましくは少なくとも110時間、より一層好ましくは少なくとも120時間、最も好ましくは少なくとも125時間である繊維を提供する。UHMWPEは、少なくとも5dl/gの固有粘度(IV)を有することが好ましい。
が少なくとも0.5であるUHMWPEを紡糸することにより得られるクリープ最適化UHMWPE繊維であって、温度70℃で600MPaの荷重がかけられたときのクリープ寿命が少なくとも90時間、好ましくは少なくとも100時間、より好ましくは少なくとも110時間、より一層好ましくは少なくとも120時間、最も好ましくは少なくとも125時間であるUHMWPE繊維を提供する。
が少なくとも0.2であるUHMWPEを紡糸することにより得られるクリープ最適化UHMWPE繊維であって、温度70℃で600MPaの荷重がかけられたときのクリープ寿命が少なくとも90時間、好ましくは少なくとも100時間、より好ましくは少なくとも110時間、より一層好ましくは少なくとも120時間、最も好ましくは少なくとも125時間であるUHMWPE繊維を提供する。
が少なくとも0.3であることが好ましく、より好ましくは少なくとも0.4、より一層好ましくは少なくとも0.5、さらに好ましくは少なくとも0.7、さらに好ましくは少なくとも1.0、さらに好ましくは少なくとも1.2である。驚いたことに、上記の比を増加させると、本発明のUHMWPE繊維の特性を向上させ得ることが認められた。
が少なくとも1.00%であることが好ましく、より好ましくは少なくとも1.30、より一層好ましくは少なくとも1.45、さらに好ましくは少なくとも1.50、最も好ましくは少なくとも2.00である。前記比は、1.00〜3.00が好ましく、より好ましくは1.20〜2.80、より一層好ましくは1.40〜1.60、さらに好ましくは1.45〜2.20である。
が少なくとも0.25%であることが好ましく、より一層好ましくは少なくとも0.30、より一層好ましくは少なくとも0.40、さらに好ましくは少なくとも0.70、さらに好ましくは少なくとも1.00、最も好ましくは少なくとも1.20である。前記比は、0.20〜3.00が好ましく、より好ましくは0.40〜2.00、より一層好ましくは1.40〜1.80である。
が少なくとも1.0、C2H5/1000Cが0.60〜0.80で、かつESが0.30〜0.50であるUHMWPEをゲル紡糸することにより得られる。このUHMWPEは、少なくとも15dl/gのIVを有することが好ましく、より好ましくは少なくとも20dl/g、より一層好ましくは少なくとも25dl/gである。本発明の繊維は少なくとも90時間のクリープ寿命を有することが好ましく、好ましくは少なくとも150時間、より好ましくは少なくとも200時間、より一層好ましくは少なくとも250時間、最も好ましくは少なくとも290時間である。
が少なくとも1.0、C2H5/1000Cが0.90〜1.10で、かつESが0.30〜0.50であるUHMWPEをゲル紡糸することにより得られる。このUHMWPEは、少なくとも15dl/gのIVを有することが好ましく、より好ましくは少なくとも19dl/gである。本発明の繊維は少なくとも90時間のクリープ寿命を有することが好ましく、好ましくは少なくとも150時間、より好ましくは少なくとも250時間、最も好ましくは少なくとも350時間である。
が少なくとも0.5、C4H9/1000Cが0.20〜0.80で、かつESが0.30〜0.50であるUHMWPEをゲル紡糸することにより得られる。このUHMWPEは、少なくとも15dl/gのIVを有することが好ましく、より好ましくは少なくとも20dl/gである。本発明の繊維は少なくとも90時間のクリープ寿命を有することが好ましく、より好ましくは少なくとも200時間、より一層好ましくは少なくとも300時間、さらに好ましくは少なくとも400時間、最も好ましくは少なくとも500時間である。
a)ステンレス鋼製の反応器に、
i.標準状態における沸点が重合温度を超える非極性脂肪族溶媒であって、前記重合温度が好ましくは50℃〜90℃、より好ましくは55℃〜80℃、最も好ましくは60〜70℃であり、前記沸点が60℃〜100℃であり、好ましくはヘプタン、ヘキサン、ペンタメチルヘプタンおよびシクロヘキサンからなる群から選択される溶媒;
ii.トリエチルアルミニウム(TEA)またはトリイソブチルアルミニウム(TIBA)などの共触媒としてのアルキルアルミニウム;
iii.0.1〜5barg、好ましくは1〜3barg、最も好ましくは1.8〜2.2bargの加圧用エチレンガス;
iv.アルファオレフィンコモノマー;
v.a)−i)〜a)−iv)の条件下でUHMWPEを製造するのに適したチーグラー・ナッタ触媒
を仕込む工程、
b)例えばエチレンガスの流量を調節することによって、反応器内のエチレンガス圧力を徐々に増大させて、重合法反応過程でのエチレンガス圧力を最大で10bargまで到達させる工程、および
c)UHMWPE分子を重合させて、ISO 13320−1により測定した平均粒径(D50)が、80μm〜300μm、より好ましくは100μm〜200μm、最も好ましくは140μm〜160μmのUHMWPE粒子を製造する工程
を含む方法により得ることが好ましい。
が少なくとも0.2であるUHMWPEに関する。UHMWPEのIVは少なくとも5dl/gであることが好ましい。オレフィン分岐は炭素原子数が1〜15個であることが好ましく、より好ましくは2〜10個、最も好ましくは2〜6個である。分岐がエチル分岐(C=2)またはブチル分岐(C=4)のとき良好な結果が得られた。本発明はまた、本開示の全体を通して提示されているUHMWPEの各種具体例に関する。
・IV:UHMWPEの固有粘度は、ASTM D1601−99(2004)にしたがって、デカリン中、135℃で、溶解時間を16時間とし、酸化防止剤としてBHT(ブチル化ヒドロキシトルエン)を2g/l溶液の量で加える。IVは濃度0までの異なる濃度で測定した粘度を外挿することにより得られる。
・dtex:繊維のタイター(dtex)は100メートルの繊維を秤量することにより測定した。繊維のdtexはミリグラムで表した重量を10で除すことにより計算した。
・繊維の引張特性:引張強さ(または強度)、引張弾性率(または弾性率)および破断伸びは、ASTM D885Mに規定されているように定義し、マルチフィラメントのヤーンについて、繊維の公称ゲージ長さ500mm、クロスヘッド速度50%/分およびInstron 2714クランプの「Fibre Grip D5618C」型を使用して測定する。弾性率は、測定した応力−歪み曲線に基づき、歪みが0.3〜1.0%の間の勾配として決定される。弾性率および強度の計算では、測定した張力を、10メートルの繊維を秤量して測定したタイターで除し、密度を0.97g/cm3と仮定してGPa単位の値を計算する。
・テープ形状の繊維の引張特性:引張強さ、引張弾性率および破断伸びは、ASTM D882で規定されているように定義し、テープの公称ゲージ長さ440mm、クロスヘッドスピード50mm/分を使用し、幅2mmのテープについて温度25℃で測定する。
・炭素原子1000個当たりのオレフィン分岐、例えばエチルまたはブチル分岐の数:2mm厚さに圧縮成形したフィルムについて、FTIRにより1375cm−1の吸収を定量し、例えば欧州特許第0269151号明細書(特に、その4頁)にあるように、NMR測定に基づく校正曲線を使用して決定した。
・UHMWPEの伸び応力(ES、N/mm2単位)は、ISO 11542−2Aにしたがって測定する。
・クリープ寿命およびクリープ寿命中の伸びは、M.P.VlasblomおよびR.L.M. Bosmanによる論文、「Predicting the Creep Lifetime of HMPE Mooring Rope Applications」―Proceedings of the MTS/IEEE OCEANS 2006 Boston Conference and Exhibition,held in Boston,Massachusetts on September 15−21,2006,Session Ropes and tension Members(Wed 1:15PM−3:00PM)に記載の手順にしたがって測定した。より具体的には、クリープ寿命は、図1に模式的に示した装置により、撚りをかけていないヤーンサンプル、すなわち、長さ約1500mm、タイター約504dtexの実質的に平行なフィラメントを有し、かつ900本のフィラメントからなるヤーンについて測定し得る。テープ様形状の繊維を調べる必要がある場合には、約2mmの幅の繊維を使用した。ヤーンサンプルを、ヤーンの各端部をクランプの軸に数回巻き付け、その後、ヤーンの自由端をヤーンの本体に結び付けることにより、スリップしないよう2つのクランプ(101)および(102)の間に固定した。クランプ間のヤーンの最終長さ(200)は、約180mmであった。固定したヤーンサンプルを、クランプの一方を部屋の天井(501)に取り付け、ヤーンに対する荷重が600MPaとなるよう、他方のクランプを3187gのカウンターウェイト(300)に取り付けて、70℃の温度に温度制御された部屋(500)に設置した。クランプ(101)およびクランプ(120)の位置は、センチメートルおよびmmの細分目盛を付けた物差(600)を指針(1011)および(1021)により読み取ることができる。前記部屋内にヤーンをセットするとき、摩擦が全くない状態で実験を行うことができるよう、ヤーンのクランプ間の部分が装置のいかなる構成要素にも接触しないように特別の注意を払った。カウンターウェイトの下にある昇降機(400)を使用して、ヤーンに弛みが出ず、かつヤーンに初期荷重が加わらないよう、カウンターウェイトを初期の位置へ持ち上げた。カウンターウェイトの初期位置は、ヤーンの長さ(200)が、(600)で測定した(101)と(102)の間の距離に等しい位置である。その後、昇降機を下げてヤーンに全荷重600MPaを予備荷重として10秒間かけた後、昇降機を初期位置に再び上げて荷重を除いた。その後、予備荷重の10倍の時間、すなわち100秒間、ヤーンを弛めた状態にした。予備荷重の一連の手順を終えた後、再び全荷重を加えた。指針(1021)の位置を読み取ることにより、時間に対するヤーンの伸びを物差(600)上で追跡した。前記指針が1mm進むのに必要な時間を、1mmの伸び毎にヤーンが破断するまで記録した。
本明細書では、ある時間tにおけるヤーンの伸びεi[mm単位]は、その時間tにおけるクランプ間のヤーンの長さ、すなわちL(t)とクランプ間のヤーンの初期長さ(200)であるL0との差であると理解される。したがって、
ヤーンの伸び[パーセント単位]は、
クリープ速度[1/s単位]は、時間ステップ当たりのヤーンの長さの変化と定義され、式(2)により算出された。
式中、εiおよびεi−1はiの時点およびその前のi−1の時点における伸び[%単位]であり、tiおよびti−1はそれぞれヤーンが伸びεiおよびεi−1に達するのに必要な時間(秒単位)である。その後、パーセント[%]単位の伸びに対してクリープ速度[1/s]を対数目盛上にプロットし、例えば図2に示すようなプロット(100)を得た。その後、図2のプロットの極小値(101)を求め、前記極小値(101)の後のプロットの直線部分(102)に対して、プロットの極小値(101)も含む直線(103)を引いた。プロット(100)が直線から乖離し始める伸び(104)を、その伸びが生じた時間を決定するために使用した。この時間を調査したヤーンのクリープ寿命とみなした。前記伸び(104)、クリープ寿命中の伸びとみなした。
[グレードa)]
機械式撹拌機を具備したステンレス鋼製の55Lの反応器中で、回分重合を行った。反応器に25リットルの乾燥ヘプタンを仕込み、その後60℃に加熱した。温度はサーモスタットにより制御した。その後、反応器に96.25NLの1−ブテン、3.30ml(0.5mol/L)のTEOSおよび12.65ml(2mol/L)のTEAを仕込んだ。
グレードa)に関して直上で述べた重合プロセスを繰り返したが、1.65ml(0.5mol/L)のTEOSのみを用いた。この方法で製造されたポリエチレンは、ESが0.39、炭素原子1000個当たりのエチル分岐数が1.05で、IVが約19dl/gであった。
機械式撹拌機を具備したステンレス鋼製の55Lの反応器中で回分重合を行った。反応器に25リットルの乾燥ヘプタンおよび550mlの乾燥1−ヘキセンを仕込み、その後65℃に加熱した。温度はサーモスタットにより制御した。その後、反応器に6.0ml(0.4mol/L)のTEOSおよび12.15ml(2mol/L)のTEAを仕込んだ。
グレードc)に関して直上で述べた重合プロセスを繰り返したが、1400mlの乾燥ヘキセンを加え、3ml(0.4mol/L)のTEOSを使用した。この方法で製造されたポリエチレンは、ESが0.41、炭素原子1000個当たりのn−ブチル分岐数が0.53で、IVが約21dl/gであった。
UHMWPE(TiconaからGUR 4100として販売)の5質量%デカリン溶液を調製した。前記UHMWPEは、デカリン溶液中、135℃で測定したIVが21dl/gであった。前記UHMWPEは、本発明で使用した分岐測定法で測定できるエチルまたはブチル分岐を全く含んでいないようであった。
上記グレードa)で例示したようにして調製したUHMWPEを用いて、比較実験を繰り返した。7.74質量%溶液を使用し、64孔の紡糸口金から1.43g/分/孔の割合で紡糸した。紡糸孔は3.0mmの最初の直径から1mmへ徐々に減少しており、DRspとして9を与えた。エアーギャップは15mmであり、DRfluidは141であった。水浴を約30℃に維持し、水の流量は約50リットル/時であった。ゲル繊維を約95℃で乾燥させ、固体繊維は4工程で延伸し、DRsolidは約18に達した。DRoverallは2468であった。
上記グレードb)で例示したようにして調製したUHMWPEを用いて実施例1を繰り返した。しかしながら、DRsolidは約17であり、DRoverallは2397であった。
上記グレードc)で例示したようにして調製したUHMWPEを用い、かつ6.73質量%の溶液を用いて実施例1を繰り返した。DRsolidは約15であり、DRoverallは2115であった。
上記グレードd)で例示したようにして調製したUHMWPEを用いて実施例1を繰り返した。しかしながら、DRsolidは約10であり、DRoverallは1410であった。
Claims (15)
- 前記UHMWPEの前記IVが少なくとも15dl/g、好ましくは少なくとも19dl/gである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の繊維。
- 前記クリープ寿命が少なくとも290時間である請求項1〜4のいずれか一項に記載の繊維。
- 前記クリープ寿命が少なくとも350時間である請求項1〜5のいずれか一項に記載の繊維。
- ゲル紡糸法により得られる請求項1〜6のいずれか一項に記載の繊維。
- 前記UHMWPEが0.50までのESを有する請求項1〜8のいずれか一項に記載の繊維。
- 前記UHMWPEは、炭素原子1000個当たりのエチル分岐量(C2H5/1000C)が0.60〜1.10である請求項2に記載の繊維。
- 前記UHMWPEが、オレフィン重合触媒の存在下にスラリー重合法により得られる請求項1〜10のいずれか一項に記載の繊維。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の繊維を含む、ロープ、クレーンロープ、係留ロープまたは索具。
- 強化要素を含む強化製品であって、前記強化要素が請求項1〜11のいずれか一項に記載の繊維を含む強化製品。
- 衝撃が加わる用途、例えば防護服、ヘルメット、硬質および軟質の防護パネル、ならびに車両装甲用パネル用の多層複合製品であって、請求項1〜11のいずれか一項に記載の繊維を含む製品。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の繊維を含む製品であって、釣り糸および漁網、地面被覆ネット、積み荷用ネットおよびカーテン、凧糸、デンタルフロス、テニス用ラケットの糸、キャンバス、織布および不織布、ウェビング、電池のセパレータ、キャパシタ、圧力容器、ホース、命綱、自動車用装置、動力伝達ベルト、ビル建設材、耐切傷、耐刺傷および耐切断製品、保護手袋、複合スポーツ用品、スキー、ヘルメット、カヤック、カヌー、自転車、ボートの船体および円材、スピーカーコーン、高性能電気絶縁材、レドーム、帆、ならびに地盤用織物からなる群から選択される製品。
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