CN111172607B - 一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，在超高分子量聚乙烯树脂聚合过程中加入直链α‑烯烃，增加超高分子量聚乙烯树脂支化度，得到的树脂纺丝溶剂进行混合制备均匀纺丝溶液，经过溶胀处理后进入双螺杆挤出机，经过纺丝箱喷丝板挤出、溶剂去除获得初生纤维，初生纤维经过超倍拉伸最终收卷成型。与现有技术相比，本发明的纤维抗蠕变效果是普通超高分子量聚乙烯纤维的3倍，产品可用于制备高强海工缆绳、降落伞等对蠕变有特殊要求的产品。

Description

一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料加工制备技术领域，涉及超高分子量聚乙烯纤维，尤其是涉及一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维。
背景技术
UHMWPE纤维是目前已工业化纤维材料中比强度最高的纤维，其具有优异的高强、耐磨性、耐化学腐蚀等性能，广泛应用于防弹衣、个体防护、海工缆绳领域等，但超高分子量聚乙烯纤维抗蠕变性能差，限制了其在缆绳高端领域的应用，如何改善纤维的抗蠕变性能是解决超高分子量聚乙烯在缆绳领域应该的关键。目前常规超高分子量聚乙烯纤维蠕变率为3.2％～3.8％，蠕变对于超高分子量聚乙烯纤维的应用具有很大的限制和影响，特别是在海工缆绳等一些特殊领域对蠕变要求较高，各个企业都在做抗蠕变纤维的研发和制备。
中国专利201110335206.6公开了一种抗蠕变的超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法和应用，该技术通过多级双螺杆挤出，超高分子量聚乙烯纺丝溶液在螺杆内停留10分钟以上，保证聚乙烯充分溶胀的基础上适当保持物理交联度，利用此工艺来改善超高分子量聚乙烯纤维的抗蠕变性能，该专利通过纺丝工艺调整来改善纤维的抗蠕变性能，但产品加工的能耗高，同时，长时间的停留对超高分子量聚乙烯树脂的分子量降解比较严重，影响成品纤维的断裂强度。
中国专利201310471406.3公开了共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，该专利在制备的均匀纺丝溶液中加入一定量的单壁碳纳米管、纳米SiO2、石墨烯，并在乳化机中进行分散处理，然后进行纺丝，通过物理共混的方法提高纤维丝的抗蠕变等性能，该方法属于物理改性处理，超高分子量聚乙烯属于极性长链大分子，与无机材料的亲和性能比较差，无机材料的加入对材料本身的力学性能有一定的影响，同时无机材料与超高分子量聚乙烯纤维的粘附性能会逐渐变差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：本发明直接从纺丝所用树脂的聚合着手，通过与直链α烯烃共聚的方式，在聚合过程中于聚乙烯长链分子上引入短支链，通过原位聚合增加树脂的支化度，从而增加纤维内聚乙烯分子的缠结点，采用冻胶纺丝路线制备抗蠕变UHMWPE纤维。具体为：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，在超高分子量聚乙烯聚合过程中加入直链α-烯烃，增加超高分子量聚乙烯树脂支化度，得到的树脂纺丝溶剂进行混合制备均匀纺丝溶液，经过溶胀处理后进入双螺杆挤出机，经过纺丝箱喷丝板挤出、溶剂去除获得初生纤维，初生纤维经过超倍拉伸最终收卷成型。
所述的超高分子量聚乙烯树脂聚合过程如下：将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入溶剂油、催化剂，搅拌条件下，将乙烯和一定比例的直链α-烯烃持续加入反应釜，控制压力为0.1～2.5MPa，在反应温度下反应0.5～5h，搅拌速度为300～1000r/min，反应结束后，迅速冷却至10～50℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为30～120℃。
所述的直链α-烯烃包含丙烯、丁烯、己烯、辛烯中的一种或多种；
所述的溶剂油包括汽油、正庚烷、己烷和/或异丁烷；
所述的催化剂包括茂金属催化剂、单活性中心催化剂、铬系催化剂和/或齐格勒-纳塔催化剂。所述的齐格勒-纳塔催化剂包括烷基铝/TiCl4催化剂、 MgCl2·(RMgCl)x/TiCl4催化剂和/或MgCl2·(RMgCl)x/钛酸酯类催化剂，R为1～ 14个碳原子的烷基，x取值范围为1～4。
所述的直链α-烯烃与乙烯的质量比例为1:100000-1:100；
所述的乙烯、溶剂油和催化剂的质量比为80～120：80～200：1～10。
采用上述方法，在聚合过程中加入直链α-烯烃，直链α-烯烃与乙烯直接发生聚合反应，使得聚合得到的长链超高分子量聚乙烯树脂含有一定比例的支链，该支链的位置分布均匀，得到的超高分子量聚乙烯树脂的支化度最高可达到1％。
所述的超高分子量聚乙烯树脂与纺丝溶剂的质量比为1:20～1:5。
所述的纺丝溶剂为石蜡油、煤油、植物油、十氢萘、四氢萘、二甲苯、甲苯、二氯苯或石油醚中的一种或多种。
所述的超高分子量聚乙烯树脂的粘均分子量为100万～1000万。
所述的溶胀处理的温度为80～120℃，溶胀处理时间为0.5-4h。
所述的超倍热牵伸为一级或一级以上热牵伸，总牵伸倍率为10～600倍。
所述的抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维中每100000个骨架碳原子的支链含量为 10～1000个。
与现有技术相比，本发明直接从纺丝所用树脂的聚合着手，通过与直链α烯烃共聚的方式，在聚合过程中于聚乙烯长链分子上引入短支链，从而增加纤维内聚乙烯分子的缠结点，制备得到抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维，通过对纺丝溶液进行预溶胀处理，加快树脂在双螺杆挤出机内的解缠速度，进而降低树脂分子量的降解，提高成品纤维的力学性能，并通过多级连续热牵伸，提高纤维的成品率。本发明从纺丝源头技术出发，改善所制备的UHMWPE纤维的蠕变性能，该方法操作简单，适用于大规模产业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
纤维抗蠕变性能测试方法，按照GB/T14343-2008测试纤维线密度，按照 GB/T19975-2005测试纤维力学性能，得到纤维断裂强力，然后在40％载荷，20cm 夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，得到纤维蠕变率数值。
实施例1：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入汽油、茂金属催化剂，搅拌条件下，将乙烯和丙烯按的质量比例为5000：1持续加入反应釜，控制压力为1MPa，在反应温度下反应2h，搅拌速度为800r/min，所述的乙烯、汽油和茂金属催化剂的质量比为100:100：5。反应结束后，迅速冷却至30℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为100℃。
经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为650个，该树脂的粘聚分子量为600万。
(2)将步骤(1)制得的树脂与石蜡油配合质量百分之为8wt％的纺丝溶液进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为90℃，预溶胀处理时间1h，经过3级超倍拉伸，总拉伸倍数为240倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为1.253％，纤维断裂强度33.4cN/dtex，断裂模量 1210cN/dtex。
空白对照试验，在超高分子量聚乙烯聚合过程中，不加入α-烯烃，经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为5个，该树脂的粘聚分子量为600万，将该树脂与石蜡油配合质量百分之为8wt％的纺丝溶液进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为90℃，预溶胀处理时间1h，经过3级超倍拉伸，总拉伸倍数为240倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min 定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为1.374％，纤维断裂强度34.2cN/dtex，断裂模量1290cN/dtex。
实施例2：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入正庚烷、烷基铝/TiCl4催化剂，搅拌条件下，将乙烯和己烯按的质量比例为10000：1持续加入反应釜，控制压力为2MPa，在反应温度下反应1h，搅拌速度为600r/min，所述的乙烯、正庚烷、烷基铝/TiCl4催化剂的质量比为90:150：6。反应结束后，迅速冷却至20℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为80℃。
经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为158个，该树脂的粘聚分子量为580万。
(2)将步骤(1)制得的树脂与石蜡油配合质量百分之为8wt％的纺丝溶液进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为90℃，预溶胀处理时间1h，经过3级超倍拉伸，总拉伸倍数为240倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为0.943％，纤维断裂强度35.2cN/dtex，断裂模量 1325cN/dtex。
实施例3：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入正庚烷、烷基铝/TiCl4催化剂，搅拌条件下，将乙烯和己烯按的质量比例为80000：1持续加入反应釜，控制压力为0.5MPa，在反应温度下反应4h，搅拌速度为900r/min，所述的乙烯、正庚烷、烷基铝/TiCl4催化剂的质量比为110:90：3。反应结束后，迅速冷却至40℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为120℃。
经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为23个，该树脂的粘聚分子量为580万。
(2)将步骤(1)制得的树脂与石蜡油配合质量百分之为9wt％的纺丝溶液进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为90℃，预溶胀处理时间1h，经过3级超倍拉伸，总拉伸倍数为240倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为1.348％，纤维断裂强度32.8cN/dtex，断裂模量 1045cN/dtex。
实施例4：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入正庚烷、烷基铝/TiCl4催化剂，搅拌条件下，将乙烯和己烯按的质量比例为1000：1持续加入反应釜，控制压力为0.6MPa，在反应温度下反应4h，搅拌速度为700r/min，所述的乙烯、正庚烷、烷基铝/TiCl4催化剂的质量比为90:180：9。反应结束后，迅速冷却至10℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为30℃。
经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为850个，该树脂的粘聚分子量为450万。
(2)将步骤(1)制得的树脂与四氢萘配合质量百分之为15wt％的纺丝溶液进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为120℃，预溶胀处理时间3h，经过4级超倍拉伸，总拉伸倍数为200倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为0.583％，纤维断裂强度34.2cN/dtex，断裂模量 1290cN/dtex。
实施例5：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入正庚烷、烷基铝/TiCl4催化剂，搅拌条件下，将乙烯和己烯按的质量比例为20000：1持续加入反应釜，控制压力为2.5MPa，在反应温度下反应0.5h，搅拌速度为1000r/min，所述的乙烯、正庚烷、烷基铝/TiCl4催化剂的质量比为120:200：10。反应结束后，迅速冷却至50℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为120℃。
经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为90个，该树脂的粘聚分子量为250万。
(2)将步骤(1)制得的树脂与二甲苯配合质量百分之为8wt％的纺丝溶液进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为120℃，预溶胀处理时间3h，经过4级超倍拉伸，总拉伸倍数为100倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为0.783％，纤维断裂强度31.4cN/dtex，断裂模量 1120cN/dtex。
实施例6：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入正庚烷、单活性中心Ti-FI催化剂，搅拌条件下，将乙烯和己烯按的质量比例为10000：1持续加入反应釜，控制压力为0.1MPa，在反应温度下反应0.5h，搅拌速度为300r/min，所述的乙烯、正庚烷、单活性中心催化剂的质量比为80：80：1。反应结束后，迅速冷却至10℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为30℃。
经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为350个，该树脂的粘聚分子量为350万。
(2)将步骤(1)制得的树脂与二甲苯配合质量百分之为8wt％的纺丝溶液进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为120℃，预溶胀处理时间1h，经过3级超倍拉伸，总拉伸倍数为350倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为0.383％，纤维断裂强度34.8cN/dtex，断裂模量 1323cN/dtex。
实施例7：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入己烷、单活性中心Cr-FI催化剂，搅拌条件下，将乙烯和己烯按的质量比例为100：1持续加入反应釜，控制压力为1.2MPa，在反应温度下反应3h，搅拌速度为600r/min，所述的乙烯、己烷和单活性中心催化剂的质量比为100:80：1。反应结束后，迅速冷却至20℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为60℃。
经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为1000个，该树脂的粘聚分子量为1000万。
(2)将步骤(1)制得的树脂与二氯苯按质量百分比为1:20配合制成纺丝溶液，进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为80℃，预溶胀处理时间4h，经过3级超倍拉伸，总拉伸倍数为10倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为0.124％，纤维断裂强度33.5cN/dtex，断裂模量1080cN/dtex。
实施例8：
一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将反应釜加热至反应温度，抽真空，然后用氮气置换，加入异丁烷、铬系催化剂CrO3/SiO2，搅拌条件下，将乙烯和己烯按的质量比例为100000：1持续加入反应釜，控制压力为2.3MPa，在反应温度下反应1h，搅拌速度为500r/min，所述的乙烯、异丁烷和铬系催化剂的质量比为90:90：9。反应结束后，迅速冷却至 20℃，滤去溶剂油，得到浆液，将浆液干燥后得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，所述的反应温度为60℃。
经过测试评价，制得的超高分子量聚乙烯树脂支化度为每100000个骨架碳原子的支链含量为10个，该树脂的粘聚分子量为100万。
(2)将步骤(1)制得的树脂与石油醚按质量百分比为1:5配合制成纺丝溶液，进行冻胶纺丝，纺丝预溶胀处理温度为120℃，预溶胀处理时间0.5h，经过3级超倍拉伸，总拉伸倍数为600倍，制得的纤维在40％载荷，20cm夹距，60min定力拉伸条件下进行蠕变测试，蠕变率为1.097％，纤维断裂强度30.5cN/dtex，断裂模量1016cN/dtex。

Claims (5)

1.一种抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，在超高分子量聚乙烯树脂聚合过程中加入直链α-烯烃，增加超高分子量聚乙烯树脂支化度，其中超高分子量聚乙烯树脂聚合过程如下：将乙烯与直链α-烯烃，在催化剂和溶剂油作用下，控制反应压力为0.1~2.5 MPa，反应温度为30~120℃，反应0.5~5 h，得到带有一定支化度的超高分子量聚乙烯树脂，得到的树脂纺丝溶剂进行混合制备均匀纺丝溶液，经过溶胀处理后进入双螺杆挤出机，经过纺丝箱喷丝板挤出、溶剂去除获得初生纤维，初生纤维经过超倍拉伸最终收卷成型，所述的纺丝溶剂为石蜡油、煤油、植物油、十氢萘、四氢萘、二甲苯、甲苯、二氯苯或石油醚中的一种或多种；所述的直链α-烯烃与乙烯的质量比例为1:100000-1:100；
所述的乙烯、溶剂油和催化剂的质量比为80～120:80～200：1～10；
所述的溶胀处理的温度为80~120℃，溶胀处理时间为0.5-4h；
所述的抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维中每100000个骨架碳原子的支链含量为10~1000个。
2.根据权利要求1所述的抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的直链α-烯烃包含丙烯、丁烯、己烯、辛烯中的一种或多种；
所述的溶剂油包括汽油、正庚烷、己烷和/或异丁烷；
所述的催化剂包括茂金属催化剂、单活性中心催化剂、铬系催化剂和/或齐格勒-纳塔催化剂。
3.根据权利要求1所述的抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯树脂与纺丝溶剂的质量比为1:20~1:5。
4.根据权利要求1所述的抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的超高分子量聚乙烯树脂的粘均分子量为100万~1000万。
5.根据权利要求1所述的抗蠕变超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述的超倍拉伸为一级或一级以上热牵伸，总牵伸倍率为10~600倍。
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