JP2018537600A - 低クリープ繊維 - Google Patents
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Abstract
Description
上式中、
はUHMWPEの分子量分布であり、br(M)は、モル質量Mを有する、UHMWPEの分子中の分岐数/合計1000の炭素として表わされる、コモノマー分布である。
・IV:UHMWPEの固有粘度は、2g/l溶液の量において酸化防止剤としてBHT(ブチル化ヒドロキシトルエン)を使用して16時間にわたって混合物を振とうしながら、デカリン中で135℃においてASTM D1601/2004に従って決定される。IVは、異なった濃度において測定された粘度を濃度ゼロに外挿することによって得られる。
・繊維およびヤーンの引張特性:引張強さ(または強度)、引張弾性率(または弾性率)および破断点伸びは、ASTM D885Mに規定されているように定義し、マルチフィラメントのヤーンについて、繊維の公称ゲージ長さ500mm、クロスヘッド速度50%/分およびInstron 2714クランプの「Fiber Grip D5618C」型を使用して測定する。弾性率は、測定した応力−歪み曲線に基づき、0.3〜1%の間の歪みの勾配として決定される。弾性率および強度の計算については、測定した引張力をタイターで除し、UHMWPEの密度を0.97g/cm3と仮定してGPa単位の値を計算する。
コモノマーの質量平均分布(CMAD):
ポリマーの分子量にわたってコモノマーが分布される度合を特性決定するために、オンラインIRを有するSEC−MALSを使用して、コモノマー質量平均分布、CMADと呼ばれるパラメーターを計算した。その定義は式1によって与えられる。
上式中、
は、例えば、SEC−IRによって得られた、UHMWPE組成物の分子量分布であり;br(M)は、SEC−IRによって測定された、モル質量Mを有する、UHMWPE組成物の分子中の分岐の数/合計1000の炭素として表される、コモノマー分布(モル質量にわたるコモノマーの導入)である。
上式中、wiは、UHMWPE組成物中のモル質量Miを有する材料分率の正規化された重量分率である。重量分率wiは、例えばSEC−IRによって求めることができる。
上式中、XAおよびXBはブレンド中のポリマーAおよびBの質量分率であり(XB=1−XA)、下付き文字AおよびBは、相当する総計がポリマーAまたはポリマーBそれぞれについて計算されなければならないことを示す。
上式中、k=A、B、C等々であり、XkはUHMWPE組成物中のポリマーkの質量分率であり、それによってΣkXk=1である。
o コモノマーが均質に導入される場合、br(M)は、モル質量Mの全範囲にわたって一定であり、したがって、CMAD=CBRである。
o コモノマーがより高モル質量分子中に優先的に存在している場合、CMAD>CBRである。
o コモノマーがより低モル質量分子中に優先的に存在している場合、CMAD<CBRである。
分子触媒重合UHMWPE:7つのUHMWPEポリマーがエチレンホモポリマーとしてまたはエチレンと1−ブテンまたは1−ヘキセンとのコポリマーとして合成された。重合手順は国際公開第2015/059280号パンフレットに記載された通りであり、そこに記載された実施例4の分子触媒(MC)を用いる。製造されたポリマーI、III、IV、V、VIIおよびVIIIの詳細は表1に記録される。
繊維をゲル紡糸する前に、調製されたUHMWPEポリマーを混転によってブレンドし、その後で、紡糸溶媒中に分散させてUHMWPE組成物を形成した。ポリマーのブレンドの場合、CBRおよびCMADは、個々のポリマーのCBRおよびCMADならびに組成物中のそれらの重量比を考慮することによって確定された。
国際公開第2005/066401号パンフレットに開示された方法などの方法を使用して、記載されたUHMWPEポリマーまたは組成物からUHMWPE繊維を製造した。特に、UHMWPE溶液は、180℃の温度設定において25の紡糸孔を有する紡糸口金を通してデカリンおよび水蒸気も含有する空気雰囲気中に孔1個当たり約1.5g/分の速度で押し出された。
Claims (12)
- − 少なくとも8dl/gの固有粘度(IV)、
少なくとも0.05SCB/1000TCのコモノマー含有量(CBR)、
少なくとも0.05のコモノマーの質量平均分布(CMAD)を有する超高分子量ポリエチレン組成物を提供する工程であって、前記コモノマーが少なくとも4個の炭素原子を有する工程と、
− 前記組成物を溶媒中に溶解して2〜40wt%の間のUHMWPE濃度を有するポリマー溶液を形成する工程と、
− 複数オリフィスダイプレートを通して前記ポリマー溶液を紡糸して溶液繊維を形成する工程と、
− 前記溶液繊維を80℃未満に冷却してゲル繊維を形成する工程と、
− 前記繊維を少なくとも1つの工程において延伸して延伸繊維を形成する工程と、
− 前記延伸の前、間または後に前記溶媒の少なくとも一部を除去する工程とを含むゲル紡糸UHMWPE繊維を調製するための方法であって、
CMAD対CBRの比が1.0より大きいことを特徴とする、方法。 - CMAD対CBRが1.05より大きく、好ましくは1.1より大きい、請求項1に記載の方法。
- 前記UHMWPE組成物が、少なくとも2つの異なったUHMWPEポリマーAおよびBを含む、請求項1または2に記載の方法。
- UHMWPEポリマーAが8〜40dl/gのIV、および0.1SCB/1000TC未満のCBRを有し、および/または
UHMWPEポリマーBが8〜40dl/gのIV、および0.1〜5.0SCB/1000TCのCBRを有する、請求項3に記載の方法。 - ポリマーAの前記IV対ポリマーBの前記IVの比が1未満、好ましくは最大でも0.9、より好ましくは最大でも0.8である、請求項3または4に記載の方法。
- ポリマーA対ポリマーBの重量比が0.02〜50の間、好ましくは0.1〜10の間である、請求項3〜5のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーAがチーグラー触媒ポリマーであり、およびポリマーBが分子触媒ポリマーである、請求項3〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記コモノマーが、少なくとも4個の炭素原子を有するアルファ−オレフィン、5〜20個の炭素原子を有する環状オレフィンおよび4〜20個の炭素原子を有する直鎖、分岐または環状ジエンからなる群から選択される1つまたは複数のモノマーであり、好ましくは前記コモノマーが、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンからなる群から選択される1つまたは複数のモノマーである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項によって得ることができるゲル紡糸UHMWPE繊維。
- 前記繊維の前記UHMWPEが、少なくとも4dl/gの固有粘度(IV)、
少なくとも0.05SCB/1000TCのコモノマー含有量(CBR)、
少なくとも0.05のコモノマーの質量平均分布(CMAD)を有し、それによってCMAD対CBRの比が1より大きい、請求項9に記載のゲル紡糸UHMWPE繊維。 - CMAD対CBRが1.05より大きく、好ましくは1.1より大きい、請求項10に記載のゲル紡糸UHMWPE繊維。
- 好ましくは製品が、ヤーン、ロープ、ケーブル、ネット、布、および耐弾道物品などの防護具からなる群から選択される、請求項9〜11のいずれか一項に記載のゲル紡糸物品を含む製品。
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