JP2013501830A - ポリエチレンを製造するための触媒系およびプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
I.固体反応生成物であって、
(a)(1)有機酸素含有マグネシウム化合物、
(2)有機酸素含有チタン化合物、および
(3)ジルコニウムおよび/またはハフニウムを含有する少なくとも1種類の化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)Xがハロゲンであり、Meが化学元素のメンデレーエフの周期表のIII族の金属であり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式MeRnX3-nを有する金属化合物、および0≦m≦2、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物の混合物と、
の反応により得られる固体反応生成物であり、(b)からの金属:(a)からのチタンのモル比が1:1未満である固体反応生成物、および
II.Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式AlR3を有する有機アルミニウム化合物、
を含むという点で特徴付けられる。
I.固体反応生成物であって、
(a)(1)有機酸素含有マグネシウム化合物、
(2)有機酸素含有チタン化合物、および
(3)ジルコニウムおよび/またはハフニウムを含有する少なくとも1種類の化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)Xがハロゲンであり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式MeRnX3-nを有する金属化合物、および0≦m≦2、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物の混合物と、
の反応により得られる固体反応生成物であり、(b)からの金属:(a)からのチタンのモル比が1:1未満である固体反応生成物であり、
(c)得られた固体反応生成物の、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物による後処理、
が施された固体反応生成物、および
II.Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式AlR3を有する有機アルミニウム化合物、
を含む。
I.固体反応生成物であって、
(a)(1)有機酸素含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)Xがハロゲンであり、Meが化学元素のメンデレーエフの周期表のIII族の金属であり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式MeRnX3-nを有する金属化合物、および0≦m≦2、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物の混合物と、
(c)ジルコニウムおよび/またはハフニウムを含有する化合物と、
の反応により得られる固体反応生成物であり、(b)からの金属:(a)からのチタンのモル比が1:1未満である固体反応生成物、および
II.Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式AlR3を有する有機アルミニウム化合物、
を含む。
I.固体反応生成物であって、
(a)(1)有機酸素含有マグネシウム化合物、
(2)有機酸素含有チタン化合物、および
(3)ジルコニウムおよび/またはハフニウムを含有する少なくとも1種類の化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)Xがハロゲンであり、Meが化学元素のメンデレーエフの周期表のIII族の金属であり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式MeRnX3-nを有する金属化合物、および0≦m≦2、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物の混合物と、
の反応により得られる固体反応生成物であり、(b)からの金属:(a)からのチタンのモル比が1:1未満である固体反応生成物、および
II.Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式AlR3を有する有機アルミニウム化合物、
を含む触媒系の存在下で行われることを特徴とするプロセスにも関する。
I.固体反応生成物であって、
(a)(1)有機酸素含有マグネシウム化合物、
(2)有機酸素含有チタン化合物、および
(3)有機酸素含有ジルコニウムおよび/またはハフニウム化合物の群から選択される少なくとも1種類の化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)Xがハロゲンであり、Meが化学元素のメンデレーエフの周期表のIII族の金属であり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式MeRnX3-nを有する金属化合物、および0≦m≦2、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物の混合物と、
の反応により得られる固体反応生成物であり、(b)からの金属:(a)からのチタンのモル比が1:1未満である固体反応生成物であり、
(c)得られた固体反応生成物の、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0<n≦3である式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物による後処理、
が施された固体反応生成物、および
II.Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式AlR3を有する有機アルミニウム化合物、
を含む触媒系の存在下で行われる。好ましい実施の形態によれば、(b)からの金属化合物は、Xがハロゲンであり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n≦3である式AlRnX3-nを有するアルミニウム化合物である。
・ 280000g/モル超かつ10000000g/モル未満の平均分子量
・ 50マイクロメートルと250マイクロメートルの間の範囲にある平均粒径(D50)、および
・ 350と600kg/m3の間の範囲にある嵩密度
を有する粉末である。
有機酸素含有マグネシウム化合物、有機酸素含有チタン化合物および有機酸素含有ジルコニウム化合物を含む炭化水素溶液の調製
還流冷却器および撹拌機を備えた、1リットルの丸底フラスコに、40グラムの粒状Mg(OC2H5)2、60ミリリットルのTi(OC4H9)4および76ミリリットルのZr(OC4H9)4を入れた。穏やかに撹拌しながら、この混合物を180℃に加熱し、その後、2.5時間に亘り撹拌した。この間に、透明な液体が得られた。この混合物を120℃まで冷却し、その後、593mlのヘキサンで希釈した。ヘキサンを添加する際に、混合物は67℃までさらに冷めた。この混合物をその後室温まで冷却した。結果として得られた透明な溶液を、窒素雰囲気下で貯蔵し、得られた状態で使用した。
触媒の調製
冷却器、撹拌機および滴下漏斗を備えた丸底フラスコに、400mlのヘキサンを加えた。これに、1.73mlのヘキサン中50%二塩化エチルアルミニウム(EADC)(8.8ミリモルのAl)を加え、その後、12.9mlのSiCl4を加えた。この混合物を0℃に冷却し、撹拌機を2000rpmで始動させた。実施例Iからの溶液100mlを、滴下漏斗を通じて、2時間の期間に亘り加えた。その後、わずかに着色した懸濁液を2時間に亘り還流し、その際に、混合物はオレンジ色に変わった。続いて、この懸濁液を、周囲温度まで冷却し、濾過し、ヘキサンで3回洗浄した。最後に、固体をヘキサン中に採取し、窒素雰囲気下で貯蔵した。
実施例IIによる触媒の存在下での重合
希釈剤としての5リットルの精製ヘキサンを使用して、10リットルのオートクレーブ内で重合を行った。この5リットルの精製ヘキサンに8ミリモルのトリ−イソブチルアルミニウムを加えた。この混合物を75℃に加熱し、エチレンで加圧した。その後、実施例IIによる触媒を所定の量だけ含有するスラリーを添加した。温度を75℃に維持し、エチレンを供給することによって、圧力を4バール(0.4MPa)で一定に維持した。この反応装置に1000グラムのエチレンを供給したときに反応を停止した。この停止操作は、反応装置を減圧し、冷却することによって行った。反応装置の内容物をフィルタに通した。湿ったポリマー粉末を収集し、その後、乾燥させ、秤量し、分析した。
有機酸素含有マグネシウム化合物および有機酸素含有チタン化合物を含む炭化水素溶液の調製
還流冷却器および撹拌機を備えた、2リットルの丸底フラスコに、100グラムの粒状Mg(OC2H5)2および150ミリリットルのTi(OC4H9)4を入れた。穏やかに撹拌しながら、この混合物を180℃に加熱し、その後、1.5時間に亘り撹拌した。この間に、透明な液体が得られた。この混合物を120℃まで冷却し、その後、1480mlのヘキサンで希釈した。ヘキサンを添加する際に、混合物は67℃までさらに冷めた。この混合物を2時間に亘りこの温度に維持し、その後室温まで冷却した。結果として得られた透明な溶液を、窒素雰囲気下で貯蔵し、得られた状態で使用した。
ジルコニウム化合物を含まない触媒の調製
冷却器、撹拌機および滴下漏斗を備えた丸底フラスコに、300mlのヘキサンを加えた。これに、4.4mlのヘキサン中二塩化エチルアルミニウム(EADC)を加え、その後、4.7mlのSiCl4(40ミリモル)を加えた。撹拌機を750rpmで始動させた。比較例Aで得られた溶液75mlを、滴下漏斗を通じて、2時間の期間に亘り加えた。その後、うすくピンク色に着色した懸濁液を2時間に亘り還流し、その際に、混合物は赤色に変わった。続いて、この懸濁液を、周囲温度まで冷却し、濾過し、ヘキサンで3回洗浄した。最後に、固体をヘキサン中に採取し、窒素雰囲気下で貯蔵した。
比較例Bにおいて調製した触媒による重合
重合を、実施例IIIに記載した手法にしたがって行った。得られたポリマーは、0.395MPaの伸び応力を有し、これは、本発明による触媒で得られた値と比べて、著しく低い。このことは、ジルコニウム化合物を含まずに得られた超高分子量ポリマーの分子量は著しく小さいことを意味する。
Claims (14)
- 触媒系において、
I.固体反応生成物であって、
(a)(1)有機酸素含有マグネシウム化合物、
(2)有機酸素含有チタン化合物、および
(3)ジルコニウムおよび/またはハフニウムを含有する少なくとも1種類の化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)Xがハロゲンであり、Meが化学元素のメンデレーエフの周期表のIII族の金属であり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式MeRnX3-nを有する金属化合物、および0≦m≦2、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物の混合物と、
の反応により得られる固体反応生成物であり、(b)からの金属:(a)からのチタンのモル比が1:1未満である固体反応生成物、および
II.Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式AlR3を有する有機アルミニウム化合物、
を含む触媒系。 - 前記ジルコニウムおよび/またはハフニウムを含有する化合物が、有機酸素含有ジルコニウムおよび/またはハフニウム化合物の群から選択されることを特徴とする請求項1記載の触媒系。
- 前記触媒系が、
I.固体反応生成物であって、
(a)(1)有機酸素含有マグネシウム化合物、
(2)有機酸素含有チタン化合物、および
(3)ジルコニウムおよび/またはハフニウムを含有する少なくとも1種類の化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)Xがハロゲンであり、Meが化学元素のメンデレーエフの周期表のIII族の金属であり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式MeRnX3-nを有する金属化合物、および0≦m≦2、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物の混合物と、
の反応により得られる固体反応生成物であり、(b)からの金属:(a)からのチタンのモル比が1:1未満である固体反応生成物であり、
(c)得られた固体反応生成物の、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物による後処理、
が施された固体反応生成物、および
II.Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式AlR3を有する有機アルミニウム化合物、
を含むことを特徴とする請求項1または2記載の触媒系。 - 式MeRnX3-nを有する前記金属化合物が、Xがハロゲンであり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである、式AlRnX3-nを有するアルミニウム化合物であることを特徴とする請求項1から3いずれか1項記載の触媒系。
- 前記有機酸素含有マグネシウム化合物がマグネシウムアルコキシドであることを特徴とする請求項1から4いずれか1項記載の触媒系。
- 前記マグネシウムアルコキシドがマグネシウムエトキシドであることを特徴とする請求項5記載の触媒系。
- 前記有機酸素含有チタン化合物がチタンアルコキシドであることを特徴とする請求項1から6いずれか1項記載の触媒系。
- 前記ジルコニウム化合物がジルコニウムアルコキシドであることを特徴とする請求項1から7いずれか1項記載の触媒系。
- 前記ハフニウム化合物がハフニウムアルコキシドであることを特徴とする請求項1から8いずれか1項記載の触媒系。
- 触媒系において、
I.固体反応生成物であって、
(a)(1)有機酸素含有マグネシウム化合物、および
(2)有機酸素含有チタン化合物、
を含む炭化水素溶液と、
(b)Xがハロゲンであり、Meが化学元素のメンデレーエフの周期表のIII族の金属であり、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルであり、0≦n<3である式MeRnX3-nを有する金属化合物、および0≦m≦2、Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物の混合物と、
(c)ジルコニウムまたはハフニウムを含有する化合物と、
の反応により得られる固体反応生成物であり、(b)からの金属:(a)からのチタンのモル比が1:1未満である固体反応生成物、および
II.Rが1〜10の炭素原子を含有する炭化水素ラジカルである式AlR3を有する有機アルミニウム化合物、
を含む。 - 請求項1から10いずれか1項記載の触媒を製造するためのプロセスであって、有機酸素含有マグネシウム化合物、有機酸素含有チタン化合物および有機酸素ジルコニウムおよび/またはハフニウム含有化合物の間の第1の反応、その後の炭化水素溶媒による希釈で可溶性錯体が得られ、その後、該錯体の炭化水素溶液と、式MeRnCl3-nを有する金属化合物および式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物を含む混合物との反応が行われることを特徴とするプロセス。
- マグネシウムアルコキシド、チタンアルコキシドおよびジルコニウムアルコキシドおよび/またはハフニウムアルコキシドの間の第1の反応、その後の炭化水素溶媒による希釈で可溶性錯体が得られ、その後、該錯体の炭化水素溶液と、式AlRnCl3-nを有するアルミニウム化合物および式RmSiCl4-mを有するケイ素化合物を含む混合物との反応が行われることを特徴とする請求項11記載のプロセス。
- ポリエチレンの重合のためのプロセスであって、重合が、請求項1から10いずれか1項記載の触媒の存在下または請求項11または12記載のプロセスにより得られる触媒の存在下で行われることを特徴とするプロセス。
- 前記ポリエチレンが超高分子量ポリエチレンであることを特徴とする請求項13記載のプロセス。
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