JP2014122350A - 半導電性ポリイミド樹脂ベルト及び半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンブラック及びポリイミド樹脂を含む半導電性ポリイミド樹脂ベルトであって、該ポリイミド樹脂が、ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとをイミド化して得られ、かつ、前記の芳香族ジアミン全量に対して芳香環数が3個及び/又は4個の芳香族ジアミンを50モル%以上含有する。
【選択図】なし
Description
項2.前記芳香族ジアミン成分が、4,4’−ジアミノ−パラ−ターフェニルを芳香族ジアミン全量に対して50〜90モル%含有することを特徴とする項1に記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
項3.前記芳香族ジアミン成分が、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノ−パラ−ターフェニル、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル及びビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エーテルからなる群から選ばれる少なくとも1つの芳香族ジアミンを含むことを特徴とする項1又は2に記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
項4.JIS K7113に準じて測定した応力−ひずみ曲線で記録される引張降伏強さ:σyが180MPa以上であり、引張破断強さ:σbとの関係が、
(引張破断強さ:σb)/(引張降伏強さ:σy)≧1.1
を満たす項1〜3のいずれかに記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
項5.表面抵抗率が1×108〜1×1014Ω/□である項1〜4のいずれかに記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルトからなる電子写真機器の中間転写ベルト。
項6.ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを、有機極性溶媒中で反応して得られるポリアミド酸溶液に、カーボンブラックを分散させてカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を調製し、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法であって、
(1)回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を回転させたまま80〜150℃の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま、300〜350℃の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
本発明は、カーボンブラック及びポリイミド樹脂を含む半導電性ポリイミド樹脂ベルトであって、該ポリイミド樹脂が、ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとをイミド化して得られ、かつ、前記の芳香族ジアミン全量に対して芳香環数が3個及び/又は4個の芳香族ジアミンを50モル%以上含有することを特徴とする半導電性ポリイミド樹脂ベルトに関する。
本発明で用いるポリイミド樹脂としては、ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン全量に対して芳香環数が3個及び/又は4個の芳香族ジアミンを50モル%以上含有する芳香族ジアミンとをイミド化して得られるポリイミド樹脂であれば特に限定されるものではない。
本発明で使用するカーボンブラックとしては、特に限定されるものではないが、例えば、カーボンブラック粒子表面にポリマーをグラフト化させたり、絶縁材を被覆したりすることで導電特性を制御したカーボンブラック;カーボンブラック粒子表面に酸化処理を施したカーボンブラック等を挙げることができる。これらの中でも、オイルファーネス法のカーボンブラックは、燃料を燃やした1400℃以上の高温ガス中で炭化水素を還元雰囲気で熱分解して製造されるため、粒子内部や表面の酸素含有量や不純物が著しく少なく、結晶子が発達するため好ましい。また、カーボンブラックの揮発分含有量を調整できる点から、オイルファーネス法で製造されたカーボンブラックをさらに酸化処理することが好ましい。
本発明は、ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを、有機極性溶媒中で反応して得られるポリイミド前駆体溶液(ポリアミド酸溶液とも言う)に、カーボンブラックを分散させてカーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物(カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物とも言う)を調製し、該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法であって、
(1)回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を回転させたまま80〜150℃の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま、300〜350℃の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法に関する。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(TPDA)100モル%と、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノ−パラ−ターフェニル70モル%、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)30モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度9.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度18重量%であった。
前記前駆体溶液組成物Aを、外径324mm、内径300mm、長さ500mmの円筒金型内周面にスプレー法にて塗布し、重量加速度の4.0倍の遠心加速度(約154r.p.m)で回転させながら、長さ500mmの円筒金型内周面に長さ480mmの均一な展開膜を得た。塗布の厚さは、不揮発分濃度から算出し、ポリイミド樹脂ベルトの厚さが75μmになるように決定した。その後も重量加速度の4.0倍の遠心加速度(約154r.p.m)で回転させたまま、30分間かけて120℃に昇温し、その後120℃で100分間保持して溶媒を揮発させた。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p−TPDA)100モル%と、全芳香族ジアミン成分に対してジアミン成分として4,4’−ジアミノ−パラ−ターフェニル50モル%と4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル50モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度8.5Pa・s(25℃)、不揮発分濃度19重量%であった。
上記前駆体溶液組成物Bを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:75μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p−TPDA)100モル%と、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノ−パラ−ターフェニル60モル%と、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エーテル40モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度7.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度18重量%であった。
上記前駆体溶液組成物Cを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:75μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p−TPDA)100モル%と、全芳香族ジアミン成分に対してパラフェニレンジアミン(PPD)100モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度8.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度20.0重量%であった。
上記前駆体溶液組成物Dを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:75μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p−TPDA)100モル%と、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)100モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度7.5Pa・s(25℃)、不揮発分濃度20.0重量%であった。
上記前駆体溶液組成物Eを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:76μm)を作製した。
カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物中の固形分濃度は、次のように算出された値である。試料を金属カップ等の耐熱性容器で精秤し、この時の試料の重量をA(g)とする。試料を入れた耐熱性容器を電気オーブンに入れて、120℃×15分、180℃×15分、及び300℃×30分で順次昇温しながら加熱、乾燥し、得られる固形分の重量(不揮発分重量)をB(g)とする。同一試料について5個のサンプルのA及びBの値を測定し(n=5)、次式にあてはめて固形分濃度を求めた。その5個のサンプルの平均値を、固形分濃度とした。
窒素吸着表面積は、JIS K6217(低温窒素吸着法)に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
DBP吸収量は、JIS K6217に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
揮発分含有量は、JIS K6221に準拠して、該カーボンブラックを950℃で7分間加熱した時の減量を測定し、加熱前のカーボンブラック重量に対する減量をパーセント表示(重量%)した。
pH値は、ASTM D1512に準拠した値とした。
溶液中でのカーボンブラックの粒度は、HORIBA社製LA−920型レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
表面抵抗率(SR)の測定は、得られた半導電性ポリイミド樹脂ベルトを長さ400mmにカットしたものをサンプルとして、三菱化学(株)製の抵抗測定器“ハイレスタIP・URプロ−ブ”を使って、幅方向に等ピッチで3カ所と縦(周)方向に4カ所の合計12ヶ所について各々測定し、全体の平均値で示した。表面抵抗率(SR)は電圧500V印加の下10秒経過後に測定した。
得られたカーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトから、試験片(5mm×40mm)を切り出し、この試験片を用いて、JIS K7127の引張条件に基づいて、オートグラフ((株)島津製作所製、AGS−5kNG)により、引張速度50mm/分、測定温度23℃の条件で試験片の引張降伏強さ:σy(MPa)、引張破断強さ:σb(MPa)及び引張伸度(%)を測定した。なお、それぞれの特性値は、上記各カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトからそれぞれ5つの試験片を切り出し、各試験片について測定した値の平均値として求めた。
得られた各カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトを幅350mmにカットし、図1に示すような直径30mmの2本のローラー(3)に35Nの張力で張架した状態で、キーエンス(株)製のレーザ変位計(製品番号:タイプKL080)(2)でベルトの幅方向にベルト表面の変位量を読み取った。そして、図2に示すように、最大値から最小値を差分した値を幅方向の平面度とした。また、後述する高電圧印加テスト及び空転耐久テストの評価を行った後のポリイミドシームレスベルトについても、前述の方法により平面度測定を行った。
10℃、25%RHの環境下、走行速度を280mm/sで、図3に示す通電システムにて評価した。実施例および比較例で得られたベルト(1)を、電圧印加ローラー(5)により4.0kV(通電電流約40μA)の印加電圧で、50時間運転した後の表面抵抗率の変動を測定した。その後、印加電圧なしで走行速度を280mm/sの速度で連続300時間の空転耐久評価を実施した。
2 レーザー変位計
3 ローラー
4 レーザー変位計の走査方向
5 電圧印加ローラー
6 走行方向
Claims (8)
- カーボンブラック及びポリイミド樹脂を含む半導電性ポリイミド樹脂ベルトであって、
該ポリイミド樹脂が、ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとをイミド化して得られ、かつ、前記の芳香族ジアミン全量に対して芳香環数が3個及び/又は4個の芳香族ジアミンを50モル%以上含有し、
該芳香族ジアミンが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノ−パラ−ターフェニル、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル及びビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エーテルからなる群から選ばれる少なくとも1つの芳香族ジアミンを含むことを特徴とする半導電性ポリイミド樹脂ベルト。 - 前記カーボンブラックがオイルファーネス法で製造されたカーボンブラックであり、前記カーボンブラックの窒素吸着比表面積(JIS K6217)が80〜150m2/g、ジブチルナフタレート(DBP)吸収量が40〜100ml/100gである、請求項1に記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 前記カーボンブラックの揮発分が2〜5重量%、pHが2〜5である、請求項2に記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 前記カーボンブラックの半導電性ポリイミド樹脂ベルト中の含有量が、15〜30重量%である、請求項1〜3のいずれかに記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 前記芳香族ジアミン成分が、4,4’−ジアミノ−パラ−ターフェニルを芳香族ジアミン全量に対して50〜90モル%含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- JIS K7113に準じて測定した応力−ひずみ曲線で記録される引張降伏強さ:σyが180MPa以上であり、引張破断強さ:σbとの関係が、(引張破断強さ:σb)/(引張降伏強さ:σy)≧1.1を満たす請求項1〜5のいずれかに記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 表面抵抗率が1×108〜1×1014Ω/□である請求項1〜6のいずれかに記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルトからなる電子写真機器の中間転写ベルト。
- ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノ−パラ−ターフェニル、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル及びビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エーテルからなる群から選ばれる少なくとも1つの芳香族ジアミンを含み、該芳香族ジアミン全量に対して芳香環数が3個及び/又は4個の芳香族ジアミンを50モル%以上含有する芳香族ジアミンとを、有機極性溶媒中で反応して得られるポリイミド前駆体溶液に、カーボンブラックを分散させてカーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を調製し、該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法であって、
(1)回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を回転させたまま80〜150℃の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま、300〜350℃の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
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