JP4989946B2 - 半導電性ポリイミド樹脂ベルト及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を均一な厚さで塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃程度の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま約300℃以上の温度で加熱、してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
(1)重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を均一な厚さで塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃程度の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま約300℃以上の温度で加熱、してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
1.揮発分2〜6%の範囲を有するカーボンブラック
本発明で使用するカーボンブラックは、オイルファーネス法で製造されたカーボンブラックを、さらに酸化処理により揮発分2〜6%の範囲に調製されたものである。
2.カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物
本発明の半導電性ポリイミドベルトは、原料であるカーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物(以下「CB分散PI前駆体溶液組成物」とも呼ぶ。)を回転成型して製造する。このCB分散PI前駆体溶液組成物は、有機極性溶媒及び固形分としてポリイミド樹脂の原料を含むポリイミド前駆体溶液(以下「PI前駆体溶液」とも呼ぶ。)に、オイルファーネス法で製造された揮発分が2〜6%のカーボンブラックを均一分散させたものである。
この重量平均分子量20000以下のポリアミド酸の溶液は、非対称性のビフェニルテトラカルボン酸二無水物15〜50モル%及び対称性の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物85〜50モル%からなるビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、芳香族ジアミンとの略等モル量とを、有機極性溶媒中で反応させて製造する。
ナイロン塩型モノマー溶液は、非対称性のビフェニルテトラカルボン酸ジエステル15〜50モル%及び対称性の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジエステル85〜50モル%からなるビフェニルテトラカルボン酸ジエステルと、芳香族ジアミンとの略等モル量とを有機極性溶媒に溶解して調製する。
そのため、ナイロン塩型モノマー溶液の固形分濃度を、20重量%以上、特に30〜50重量%の高い濃度に調製することができる。これにより、容易に膜厚100μm以上あるベルトを製造することができ、使用する溶媒の量が少ないためコストが抑えられ溶媒の蒸発除去が簡便になる。
CB分散PI前駆体溶液組成物は、オイルファーネス法で製造された揮発分が2〜6%のカーボンブラックを、前記のPI前駆体溶液に均一分散させて調製する。
3.半導電性ポリイミドベルトの製造方法
本発明の半導電性ポリイミドベルトは、上記のカーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物(CB分散PI前駆体溶液組成物)を回転成形法にて管状物に成形し、これを加熱処理して製造される。
ここで、rは円筒金型の半径(m)、ωは角速度(rad/s)、nは1秒間での回転数(60s間の回転数がr.p.m)を示す。比較する重力加速度(g)は、9.8 (m/s2)である。
(1)窒素吸着表面積
窒素吸着表面積は、JIS K6217(低温窒素吸着法)に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
(2)DBP吸収量
DBP吸収量は、JIS K6217に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
(3)カーボンブラックの揮発分
揮発分は、JIS K6221に準拠して、該カーボンブラックを950℃で7分間加熱した時の減量を測定し、加熱前のカーボンブラック重量に対する減量をパーセント表示(重量%)した。
(4)カーボンブラックのpH
pH値は、カーボンブラックと蒸留水の混合液をガラス電極メーターで測定した値とした。
(5)溶液中でのカーボンブラックの粒度
溶液中でのカーボンブラックの粒度は、HORIBA社製LA−920型レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
(6)ポリイミド前駆体溶液組成物中の固形分及びその濃度
カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物の固形分濃度は、次のように算出された値である。試料を金属カップ等の耐熱性容器で精秤しこの時の試料の重量をA(g)とする。試料を入れた耐熱性容器を電気オーブンに入れて、120℃×15分、180℃×15分、260℃×30分、及び300℃×30分で順次昇温しながら加熱、乾燥し、得られる固形分の重量(固形分重量)をB(g)とする。同一試料について5個のサンプルのA及びBの値を測定し(n=5)、次式にあてはめて固形分濃度を求めた。その5個のサンプルの平均値を、固形分濃度として採用した。
(7)ポリアミド酸の重量平均分子量
本明細書における重量平均分子量は、GPC法(溶媒:NMP、ポリエチレンオキサイド換算)により測定した値である。
(8)半導電性ベルトの表面抵抗率
表面抵抗率(SR)の測定は、得られた半導電性ベルトを長さ400mmにカットしたものをサンプルとして、三菱化学株式会社製の抵抗測定器“ハイレスタIP・URプロ−ブ”を使って、幅方向に等ピッチで3カ所と縦(周)方向に4カ所の合計12ヶ所について各々測定し、全体の平均値で示した。表面抵抗率(SR)は電圧500V印加の下10秒経過後に測定した。
(9)力学特性の評価
各例で得られたベルトを幅5mm、長さ100mmにカットし、これを試験片として一軸引張試験機(株式会社 島津製作所製 オートグラフ)にて、引張スパン40mm、ひずみ速度200mm/分で測定した。記録されたS―Sカーブ曲線から降伏強さ及び破断強さを読み取った。強靭の指標として破断強さは、降伏強さより大きいことも必要で、ベルト回転の耐寿命(タフネス)に寄与する。この目安として少なくとも(破断強さ)÷(降伏強さ)=1.10以上必要とされる。
(10)高電圧印加テスト及び空転耐久テスト
20℃、55%RHの環境下で図3に示す通電システムにて評価した。印加電圧は4.0kV(通電電流約60μA)、50時間運転して後の表面抵抗率の変動を測定した。その後、印加電圧なしで走行速度を280mm/sで空転耐久評価を実施し、連続300時間を耐久性クリアとした。
1400℃以上の高温雰囲気を形成したオイルファーネス法で作製したカーボンブラックに、オゾンを含有したジェット気流により気相酸化反応を行い、窒素吸着比表面積120(m2/g)、揮発分を3.52(%)、pH値2.4のカーボンブラックとした。
1400℃以上の高温雰囲気を形成したオイルファーネス法で作製したカーボンブラックにオゾンを含有したジェット気流により気相酸化反応を行い、窒素吸着比表面積115(m2/g)、揮発分5.5(%)、pH値2.2のカーボンブラックとした。
1400℃以上の高温雰囲気を形成したオイルファーネス法で作製したカーボンブラックにオゾンを含有したジェット気流により気相酸化反応を行い、窒素吸着比表面積120(m2/g)、揮発分2.5(%)、pH値2.8のカーボンブラックとした。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量32000)を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s、固形分濃度18.0重量%であった。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量32000)を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s、固形分濃度18.0重量%であった。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量32000)を3kgと、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量32000)を2kg用意した。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量32000)を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s、固形分濃度18.0重量%であった。
実施例1〜3及び比較例1〜4で製造された半導電性ベルトについて、力学特性(降伏強さ、破断強さ及びトラウザー引裂強度)の評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例1〜3及び比較例1〜4で製造された半導電性ベルトについて、高電圧印加テスト及び空転耐久テストを行った。その結果を表3に示す。
Claims (8)
- ポリイミド樹脂70〜80重量%及びオイルファーネス法で製造された揮発分が2〜6%のカーボンブラック30〜20重量%を含み、表面抵抗率が1×108〜1×1014Ω/□である半導電性ベルトであって、該ポリイミド樹脂が、非対称性のビフェニルテトラカルボン酸成分15〜50モル%及び対称性の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸成分85〜50モル%からなるビフェニルテトラカルボン酸成分と、芳香族ジアミンとの略等モル量をイミド化した共重合体である半導電性ベルト。
- 前記非対称性のビフェニルテトラカルボン酸成分が、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物又は2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジエステルである請求項1に記載の半導電性ベルト。
- 前記芳香族ジアミンが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルである請求項1又は2に記載の半導電性ベルト。
- 前記オイルファーネス法で製造されたカーボンブラックのpHが2〜4、窒素吸着比表面積が60〜150m2/g、かつDBP吸収量が40〜120ml/100gであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の半導電性ベルト。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の半導電性ベルトからなる電子写真機器の中間転写ベルト。
- 非対称性のビフェニルテトラカルボン酸二無水物15〜50モル%及び対称性の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物85〜50モル%からなるビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、芳香族ジアミンとの略等モル量とを、有機極性溶媒中で反応して重量平均分子量が20000以下のポリアミド酸の溶液を製造し、該ポリアミド酸溶液に、オイルファーネス法で製造された揮発分が2〜6%のカーボンブラックを均一分散させてポリイミド前駆体溶液組成物を調製し、該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ベルトの製造方法であって、
(1)重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を均一な厚さで塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃程度の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま約300℃以上の温度で加熱、してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。 - 非対称性のビフェニルテトラカルボン酸ジエステル15〜50モル%及び対称性の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジエステル85〜50モル%からなるビフェニルテトラカルボン酸ジエステルと、芳香族ジアミンとの略等モル量とを有機極性溶媒に溶解してナイロン塩型モノマー溶液を調製し、該ナイロン塩型モノマー溶液に、オイルファーネス法で製造された揮発分が2〜6%のカーボンブラックを均一分散させてポリイミド前駆体溶液組成物を調製し、該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ベルトの製造方法であって、
(1)重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を均一な厚さで塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃程度の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま約300℃以上の温度で加熱、してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。 - 請求項6又は7に記載の製造方法により製造される半導電性ベルト。
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