JP5121422B2 - 半導電性ポリイミド樹脂ベルト及び半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法 - Google Patents
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Description
該ポリイミド樹脂が、ターフェニル−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとをイミド化して得られる共重合体である半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
(1)回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を回転させたまま80〜150℃の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま、300〜350℃の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
本発明は、ポリイミド樹脂70〜85重量%及びカーボンブラック30〜15重量%を含み、表面抵抗率が1×108〜1×1014Ω/□である半導電性ポリイミド樹脂ベルトであって、該ポリイミド樹脂が、ターフェニル−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとをイミド化して得られる共重合体である半導電性ポリイミド樹脂ベルトに関する。
本発明で用いるポリイミド樹脂としては、ターフェニル−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとをイミド化して得られるポリイミド樹脂であれば特に限定されるものではない。
本発明で使用するカーボンブラックは、特に限定されるものではなく、例えば、カーボンブラック粒子表面にポリマーをグラフト化させたり、絶縁材を被覆したりすることで導電特性を制御したカーボンブラックでもよく、また、カーボンブラック粒子表面に酸化処理を施したカーボンブラック等であってもよい。これらの中でも、オイルファーネス法のカーボンブラックは、燃料を燃やした1400℃以上の高温ガス中で炭化水素を還元雰囲気で熱分解してつくるため、粒子内部や表面の酸素含有量や不純物が著しく少なく、結晶子が発達するため好ましい。さらに、オイルファーネス法で製造されたカーボンブラックを、さらに酸化処理されたものが好ましく、特には、オイルファーネス法で製造され、pHが2〜5、窒素吸着比表面積が60〜150m2/g、かつジブチルフタレート(DBP)吸収量が40〜120ml/100gであるものが好ましい。このようなカーボンブラックを用いることで、高電圧の印加による電界集中が発生することを防ぐことができ、その結果、転写電圧による抵抗変化を防止し、電圧依存性が少なく、さらに環境による抵抗変化の少ない導電性ベルトを得ることができる。
本発明は、ターフェニル−テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとを、有機極性溶媒中で反応して得られるポリアミド酸溶液に、カーボンブラックを分散させてカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を調製し、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法であって、
(1)回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を回転させたまま80〜150℃の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま、300〜350℃の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法に関する。
ここで、rは円筒金型の半径(m)、ωは角速度(rad/s)、nは1秒間での回転数(60秒間の回転数がr.p.m.)を示す。比較する重力加速度(g)は、9.8 (m/s2)である。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p-TPDA)100モル%及び、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)30モル%とパラフェニレンジアミン(PPD)70モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度8.5Pa・s(25℃)、不揮発分濃度18.5重量%であった。
(カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトの作製)
前記前駆体溶液組成物Aを、外径324mm、内径300mm、長さ500mmの円筒金型内周面にスプレー法にて塗布し、重量加速度の4.0倍の遠心加速度(約154r.p.m)で回転させながら、長さ500mmの円筒金型内周面に長さ480mmの均一な展開膜を得た。塗布の厚さは、不揮発分濃度から算出し、ポリイミド樹脂ベルトの厚さが80μmになるように決定した。その後も重量加速度の4.0倍の遠心加速度(約154r.p.m)で回転させたまま、30分間かけて130℃に昇温し、その後130℃で90分間保持して溶媒を揮発させた。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p-TPDA)100モル%及び、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)75モル%、パラフェニレンジアミン(PPD)25モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度7.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度20重量%であった。
(カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトの作製)
上記前駆体溶液組成物Bを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:80μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p-TPDA)80モル%とメタ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(m-TPDA)20モル%及び、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)50モル%、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル(3,4’−DADE)50モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度7.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度22重量%であった。
(カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトの作製)
上記前駆体溶液組成物Cを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:80μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p-TPDA)80モル%とメタ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(m-TPDA)20モル%及び、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)30モル%とパラフェニレンジアミン(PPD)70モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度8.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度20重量%であった。
(カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトの作製)
上記前駆体溶液組成物Dを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(平均膜厚:80μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対して3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)100モル%及び、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)30モル%とパラフェニレンジアミン(PPD)70モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度18重量%であった。
(カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトの作製)
上記前駆体溶液Eを用いた以外は実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(膜厚:80μm)を作製した。重量加速度の4.0倍の遠心加速度(約154r.p.m)で回転させたまま、30分間かけて130℃に昇温し、その後130℃で90分間保持して溶媒を揮発させた。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対して3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)100モル%及び、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)75モル%とパラフェニレンジアミン(PPD)25モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度18重量%であった。
(カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトの作製)
上記前駆体溶液組成物Fを用いて実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(膜厚:80μm)を作製した。重量加速度の4.0倍の遠心加速度(約154r.p.m)で回転させたまま、30分間かけて120℃に昇温し、その後120℃で100分間保持して溶媒を揮発させた。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してピロメリット酸二無水物(PMDA)100モル%及び、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)75モル%とパラフェニレンジアミン(PPD)25モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s(25℃)、不揮発分濃度18重量%であった。
(カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトの作製)
上記前駆体溶液Gを用いた以外は比較例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(膜厚:80μm)を作製した。
(カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物の作製)
全カルボン酸二無水物成分に対してパラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物(p-TPDA)100モル%及び、全芳香族ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(DADE)30モル%とパラフェニレンジアミン(PPD)70モル%とを、カルボン酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分との略等モル量でN−メチル−2−ピロリドン中で重合してポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液を5kg用意した。この溶液は粘度8.5Pa・s(25℃)、不揮発分濃度18.5重量%であった。
(カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトの作製)
上記前駆体溶液組成物Hを用いて実施例1と同様にして、カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルト(膜厚:80μm)を作製した。重量加速度の4.0倍の遠心加速度(約154r.p.m)で回転させたまま、30分間かけて120℃に昇温し、その後120℃で100分間保持して溶媒を揮発させた。
<カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物中の固形分濃度の測定>
カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物中の固形分濃度は、次のように算出された値である。試料を金属カップ等の耐熱性容器で精秤し、この時の試料の重量をA(g)とする。試料を入れた耐熱性容器を電気オーブンに入れて、120℃×15分、180℃×15分、及び300℃×30分で順次昇温しながら加熱、乾燥し、得られる固形分の重量(不揮発分重量)をB(g)とする。同一試料について5個のサンプルのA及びBの値を測定し(n=5)、次式にあてはめて固形分濃度を求めた。その5個のサンプルの平均値を、固形分濃度とした。
<窒素吸着表面積>
窒素吸着表面積は、JIS K6217(低温窒素吸着法)に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
<DBP吸収量>
DBP吸収量は、JIS K6217に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
<カーボンブラックの揮発分含有量>
揮発分含有量は、JIS K6221に準拠して、該カーボンブラックを950℃で7分間加熱した時の減量を測定し、加熱前のカーボンブラック重量に対する減量をパーセント表示(重量%)した。
<カーボンブラックのpH>
pH値は、ASTM D1512に準拠した値とした。
<カーボンブラックの粒度>
溶液中でのカーボンブラックの粒度は、HORIBA社製LA−920型レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
<半導電性ポリイミド樹脂ベルトの表面抵抗率>
表面抵抗率(SR)の測定は、得られた半導電性ポリイミド樹脂ベルトを長さ400mmにカットしたものをサンプルとして、三菱化学(株)製の抵抗測定器“ハイレスタIP・URプロ−ブ”を使って、幅方向に等ピッチで3カ所と縦(周)方向に4カ所の合計12ヶ所について各々測定し、全体の平均値で示した。表面抵抗率(SR)は電圧500V印加の下10秒経過後に測定した。
<平面度測定>
得られた各カーボンブラック充填ポリイミドシームレスベルトを幅350mmにカットし、図1に示すような直径30mmの2本のローラー(3)に35Nの張力で張架した状態で、キーエンス(株)製のレーザ変位計(製品番号:タイプKL080)(2)でベルトの幅方向にベルト表面の変位量を読み取った。そして、図2に示すように、最大値から最小値を差分した値を幅方向の平面度とした。
<高電圧印加テスト及び空転耐久テスト>
10℃、25%RHの環境下、走行速度を280mm/sで、図3に示す通電システムにて評価した。実施例および比較例で得られたベルト(1)を、電圧印加ローラー(5)により4.0kV(通電電流約50μA)の印加電圧で、50時間運転した後の表面抵抗率の変動を測定した。その後、印加電圧なしで走行速度を280mm/sの速度で連続300時間の空転耐久評価を実施した。連続300時間を耐久性クリアとした。
2 レーザー変位計
3 ローラー
4 レーザー変位計の走査方向
5 電圧印加ローラー
6 走行方向
Claims (5)
- ポリイミド樹脂70〜85重量%及びカーボンブラック30〜15重量%を含み、表面抵抗率が1×108〜1×1014Ω/□である半導電性ポリイミド樹脂ベルトであって、
該ポリイミド樹脂が、ターフェニル−テトラカルボン酸二無水物と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを芳香族ジアミン全量に対して20〜80モル%含有する芳香族ジアミンとをイミド化して得られる共重合体である半導電性ポリイミド樹脂ベルト。 - 前記ターフェニル−テトラカルボン酸二無水物が、パラ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物及び/又はメタ−ターフェニル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸二無水物を含むことを特徴とする請求項1に記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 前記カーボンブラックが、オイルファーネス法で製造されたカーボンブラックを酸化処理したものであり、酸化処理後カーボンブラックのpHが2〜5、窒素吸着比表面積が60〜150m2/g、ジブチルフタレート吸収量が40〜120ml/100gであることを特徴とする請求項1又は2に記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルト。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の半導電性ポリイミド樹脂ベルトからなる電子写真機器の中間転写ベルト。
- ターフェニル−テトラカルボン酸二無水物と、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを芳香族ジアミン全量に対して20〜80モル%含有する芳香族ジアミンとを、有機極性溶媒中で反応して得られるポリアミド酸溶液に、カーボンブラックを分散させてカーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を調製し、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ポリイミド樹脂ベルトの製造方法であって、
(1)回転する円筒金型の内周面に、該カーボンブラック分散ポリアミド酸溶液組成物を塗布する工程、
(2)該円筒金型を回転させたまま80〜150℃の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま、300〜350℃の温度で加熱してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
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