JP2013539023A - 顔料および充填剤の特性決定をするための変角光度測定方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、顔料および充填剤を特性決定する方法に関し、該方法において暗色背景を背にして着色された透明媒体の輝度が決定される。この測定方法は、化粧品用充填剤の光学特性の決定に特に適している。

Description

本発明は、顔料および充填剤の特性決定をする方法であって、着色表面（ｐｉｇｍｅｎｔｅｄ ｓｕｒｆａｃｅ）の輝度（ｌｕｍｉｎａｎｃｅ）を暗色の背景に対して決定する方法に関する。この測定方法は、化粧品用充填剤の光学特性を決定するのに特に適している。

化粧品用充填剤は、事実上すべての化粧品に広く使用されている。それらは、配合物（ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ）（例えば、マスカラ、口紅、ローション、クリーム、シャワージェル、整髪用ジェル、アイライナー、メイクアップ品、石鹸、粉白粉および固形白粉、パウダートゥクリーム（ｐｏｗｄｅｒ−ｔｏ−ｃｒｅａｍ）ならびにマニキュア液などが挙げられるが、最も重要なタイプの製品のうちのほんの数例である）の知覚特性、機械特性および光学特性に本質的に寄与している。

有色顔料または香料とは異なり、化粧品用充填剤は一般に、色および香りなどの化粧品の明らかな特性に明白には寄与していない。その代わりに、それらは多くの場合、例えば、液体、クリームおよび口紅の粘度、固形白粉の固さ、白粉およびメイクアップ品の摩耗挙動、皮膚感触ならびに透明度または隠蔽力などの重要な塗布特性（ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｙ）を調整する役割を果たしている。こうした製品特性は、最終製品の触覚特性に決定的に重要であり、したがって製品が顧客に受け入れられるために主に重要である。

可能であれば、色や香りなどの特徴的な特性は、製品の主成分、例えば、充填剤、および、水または油などの製品の媒体によって悪影響をうけるべきではない。よって、化粧品用充填剤は一般に、良好な皮膚感触、および、例えば、水、油、ワックス、ゲル、またはマニキュア液などの典型的な化粧品用媒体の中での良好な分散挙動を有する、無臭の白色粉末である。

他方では、化粧品用充填剤は、粘度、透明度などの上述の製品特性を、狙い通りに所望の形態で調整する重要な原材料である。よって、その外面的な特性、特に色および皮膚感触は同様であるが塗布特性に対する影響が非常に異なる、異なる様々な充填剤が化粧品に使用するために供されている。結果として、個々の製品開発に決定的に重要な特定の特性は、当該配合物中に多数の異なる充填剤を用いた時間や経費がかかるスクリーニング試験でしか開発できないことが多い。

これは、充填剤が化粧品配合物の光学特性、例えば、透明度または隠蔽力、ならびに白色度および光沢などに及ぼす影響に特に当てはまる。最終配合物についてスクリーニングする準備労力が大きいだけではなく、それに続く最終製品の客観的評価が困難である。その理由は、最終製品を測定する信頼性の高い物理的測定方法が事実上存在せず、また試験担当者による評価は非常に時間がかかり、その結果は高度に主観的であるからである。

よって、特定の最終製品の開発に適した充填剤を、ほとんど労力をかけずに効率的に選択するために、充填剤、特に化粧品用充填剤の重要な光学特性の客観的で実施し易い測定方法に対する高い必要性がある。このようにすれば、充填剤の選択における開発労力を相当に低減することができる。

本出願では、充填剤とは、顧客の知覚において支配的である色および香りなどの特性にあまり影響を及ぼすことなく、特に化粧品の塗布特性に影響を明確に及ぼす粉末状添加剤を意味するものと解される。

幾つかの特定の充填剤は、多少とも強い光散乱、および多少とも顕著な光沢低下能（「艶消し効果（ｍａｔｔｉｆｙｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ）」）によって、例えば皮膚上のクリームおよびメイクアップ品の光学特性に相当に寄与する。

光散乱、または拡散反射も、充填剤粒子によって入射光が事実上すべての方向に反射されることを意味する。散乱が過剰であると、高い隠蔽力による白っぽい、往々にして仮面のような不自然な外観を生じ、それに対して散乱が少ないと、塗布した化粧品配合物の透明度が高くなる。

充填剤の隠蔽力および透明度だけではなく、その艶消し効果は重要な光学特性である。艶消し効果は、皮膚上の所望されない光沢を低下させるまたは完全に防止する、化粧品原材料の能力を指す。これは、充填剤粒子による上述の散乱によって部分的に実現される。重要な追加的効果は、塗布された製品薄膜の表面に微細構造を与える充填剤によってもたらされ、これは、隠蔽力を増大させることなく追加的な光散乱を生じる。

結果として、皮膚は特に自然な外観となる。上述の光学特性による、特に魅力的で自然な外観を皮膚に付与する充填剤の能力は、ソフトフォーカス効果と称されることが多い。しかし、充填剤のソフトフォーカス効果を満足のいくように測定することは今まで不可能であった。

驚いたことに、充填剤の光学特性を簡易に決定することを可能とする測定方法が今や判明した。充填剤、特に化粧品用充填剤の上述の光学特性を客観的に測定することができる、再現可能な測定方法を開発した。それは、散乱性能および艶消し効果に関して光学特性が特定の製品開発に特に適している充填剤を、数多くの市販充填剤から予選択するのに意味のあるデータを与える、標準化可能なプロセスである。

この予選択により、化粧品配合物の開発者は、労働集約的で経費のかかる実験的スクリーニングの大半を回避することができ、したがって製品開発をより効果的にすることができるようになる。

したがって、本発明は、０．１〜５００μｍの粒径を有する粒子の輝度を決定する（ｄｅｔｅｍｉｎｅ）ための変角測色法（ｇｏｎｉｏｃｈｒｏｍａｔｉｃ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ）であって、該粒子を透明な媒体中に入れ込んで（ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅ）暗色の支持体（ｄａｒｋ ｓｕｐｐｏｒｔ）に付けるか、または該粒子を粉末の形態で暗色の支持体に付け、該粒子を支持体の面に対して固定された角度（ａ ｆｉｘｅｄ ａｎｇｌｅ）から照射し（ｉｌｌｕｍｉｎａｔｅ）、後方散乱光を支持体上方の半円に沿った様々な角度（ｖａｒｉｏｕｓ ａｎｇｌｅｓ）で測定することを特徴とする、変角測色法に関する（図１）。

本発明による測定方法は、例えば黒色被膜カード（ｂｌａｃｋ ｃｏａｔｉｎｇ ｃａｒｄ）などの暗色の支持体上の充填剤含有コーティング膜の輝度測定に基づくことが好ましい。ここでは、被膜カードは、そのカードの面に対する固定角から照射される。輝度は、カード上方の様々な角度で測定される。

本出願では、暗色の支持体は、暗色、例えば黒色もしくは暗灰色（ｄａｒｋ−ｇｒｅｙ）に着色された支持体、または、暗色、例えば黒色の被膜で被覆されている支持体を意味するものと解される。

顔料または充填剤を含有する薄膜の測定だけではなく、暗色の背景上の乾燥粉末層を測定することも可能である。この目的のために、測定しようとする領域を、例えば散布（ｄｕｓｔｉｎｇ）により薄い粉末層で均一に覆う。これは、好ましくは、まずこの領域に接着手段、例えば、粘着フィルム、両面接着テープ、ゴム被膜、接着剤、または透明なラッカーを施し、続いて、それを顔料または充填剤粉末で被覆することによって実施することができる。必要であれば、次いで過剰な粉末を、例えば穏やかにたたくことまたは空気流によって、粘着表面から除去する。次いで、このように乾燥粉末で被覆されたこの表面を、コーティング膜の形態について記述したのと同様に測定する。

図１に示すように、照射角４５°で、カード上方の半円に沿った以下の角度で、入射光の面内で測定を実施することが好ましい：
５° ９０° １４５°
１５° ９５° １５５°
２５° １０５° １６５°
６５° １１５° １７５°
７５° １２５°
８５° １３５°。

選択した機器のタイプに応じて、３５°、４５°、および５５°ならびにさらなる角度、または他の角度も測定することができる。

透明な媒体は、好ましくはコーティング（ｃｏａｔｉｎｇ）またはプラスチック、特にコーティングである。コーティングは、支持体としての役割を果たす黒色被膜カードに付けられることが好ましい。媒体がプラスチックである場合、プラスチックは、薄片（ｆｌａｋｅｓ）の形態であることが好ましい。

支持体を、ナイフコーティング、吹付け、はけ塗り、粉体被覆、印刷、接着などで被覆することができる。

特定の用途に可能な限り有用な、測定結果の有意味性を得るために、コーティングの濃度を広い範囲内で変えることができる。

支持体は、好ましくはナイフコーターを使用して被覆される。ナイフコーターの間隙幅は、コーティングの粘度および所望の層厚さに応じて広い範囲内で変えることができる。

化粧品用充填剤を、黒色被膜カードに付けられる透明な媒体中で、例えばニトロセルロースラッカーまたはマニキュア液中で使用する場合、以下の条件が特に有利であることが実証された。
− コーティング、例えばニトロセルロースラッカーの粘度：
０．５〜５Ｐａ・ｓ、好ましくは１〜３Ｐａ・ｓ、特に１．９〜２．１Ｐａ・ｓ
− 湿潤コーティング材中の固形分濃度：
０．５〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％、特に２．５％
− ナイフコーター間隙：
５０〜１０００μｍ、好ましくは５００μｍ。

ナイフコーティングによるコーティングの塗布後、被膜カードを加熱板上で好ましくは４０℃で約６０分間乾燥することが好ましい。しかし、乾燥プロセスは、使用するコーティング次第である。

概して、選択したコーティング、充填剤濃度、付着方法、およびコーティングの乾燥または硬化などに関して、自由に選択した条件を使用することができるが、測定値の比較可能性を保証するために、例えば充填剤または顔料などの調査しようとするすべての粒子は、同じように付着させ、測定しなければならない。

同じことが、媒体のない、すなわち乾燥形態である粉末の、場合により粘着性である表面への付着に当てはまる。

測定機器を選択するときは、少なくとも９０°（被膜カード上方に垂直）から鏡面反射角（ｓｐｅｃｕｌａｒ ａｎｇｌｅ）（例えば照射角４５°の場合１３５°）まで測定を実施できるように、測定角度範囲が十分に大きいゴニオメーター（ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ）を選択することを、ぜひ確実にすべきである。

本発明による測定方法では、輝度が標準表色系、ＣＩＥＬ^＊ａ^＊ｂ^＊、ＣＩＥＬＵＶ、ＣＩＥＸＹＺ、ＣＩＥＹＵＶまたはＹＵＶのうちの１つで示される、すなわち、標準表色系に応じてＬ^＊、Ｌ、ＸまたはＹ値が輝度に関して決定されることが重要である。

本発明は、被膜カード上方の半円全体（１８０°）を記録する、「ＡＲＴＡ」（自動式反射率／透過率分析器）ゴニオメーター付属装置を備えた、「Ｌａｍｂｄａ ９００」分光計（製造者：Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ）を使用して実施する。ある種の状況下では、構造上の理由で照射入射角の範囲内の角度すべてを測定することはできないこともあるが、それは測定の有意義性にごくわずかな影響しか与えない。

ここに記述される測定方法を使用して得られる輝度プロファイルは、皮膚に塗布するクリーム、ローション、メイクアップ品などと基本的に同等な（ｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ）、例えばコーティング膜などの透明な媒体中でのソフトフォーカス効果に関して、充填剤の重要な特性を示す。

様々な化粧品用充填剤の測定結果および主要性能指標（ＫＰＩ）の決定を以下に記述し、本発明による測定方法の使用および有益性がそれにより説明される。

該方法は基本的に、粒子、特に微細化された充填剤および顔料のために使用することができる。本発明による測定方法は、０．１〜５００μｍ、好ましくは１〜２５０μｍ、特に１〜５０μｍ、極めて特に好ましくは０．５〜３０μｍの粒径に適している。適切な粒子は特に、合成有機ポリマー、ポリメタクリル酸メチル、メタクリル酸メチルクロスポリマー、天然マイカ、合成マイカ、１種もしくは複数の金属酸化物で被覆された（天然もしくは合成）マイカ薄片、被覆もしくは非被覆ＳｉＯ_２薄片、被覆もしくは非被覆Ａｌ_２Ｏ_３薄片、ナイロン粉末、純粋な（ｐｕｒｅ）もしくは充填メラミン樹脂、タルク、ＳｉＯ_２、ガラス粉末、ガラスビーズ、被覆もしくは非被覆ガラス薄片、ＢｉＯＣｌ、カオリン、アルミニウムの、マグネシウムの、カルシウムのもしくは亜鉛の酸化物もしくは水酸化物、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、塩基性アルカリ土類金属炭酸塩、カーボン、窒化ホウ素、ゼオライト、ベントナイト、二酸化チタンおよび二酸化ケイ素で被覆されたアルカリ金属アルミニウムケイ酸塩ビーズ、アルミニウムの、マグネシウムの、カルシウムの、バリウムのもしくは亜鉛のケイ酸塩、または、アルミニウムの、マグネシウムの、カルシウムの、バリウムのもしくは亜鉛のアルカリ金属ケイ酸塩の群から選択される。

被覆マイカ薄片、ＳｉＯ_２薄片、Ａｌ_２Ｏ_３薄片またはガラス薄片は、１種または複数の金属酸化物で被覆されたものであることが好ましい。金属酸化物は、ＴｉＯ_２、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｆｅ_３Ｏ_４、Ａｌ_２Ｏ_３およびＳｉＯ_２の群から選択されることが好ましい。

化粧品用充填剤への以下の適用は、例示と見なすべきであり、本発明を限定することを意図するものでは決してない。

図２は、「ＡＲＴＡ」（自動式反射率／透過率分析器）ゴニオメーター付属装置を備えた「Ｌａｍｂｄａ ９００」分光計（製造者：Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ）を使用して測定した、純粋なニトロセルロースラッカーのＣＩＥＬ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系における輝度プロファイルを示している。Ｌ^＊＝約１１０では、それは鏡面反射角（４５°／１３５°）で極めて高い輝度を呈するが、鏡面反射角の外側では、輝度は約１０〜１５の極めて低いＬ値に急激に低下する。反射角での高い輝度は、無着色（ｕｎｐｉｇｍｅｎｔｅｄ）コーティングの平滑な表面およびその強力な鏡面作用によって説明することができる。鏡面反射角の外側でＬ^＊値が低いのは、コーティングが、その高い透明度により光に対する散乱作用を有しておらず、それと同時に、コーティングを通過する光が黒色下地に完全に吸収されるためである。

図３は、充填剤ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｍｉｃａ Ｍ（Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡの製品）の輝度プロファイルを示している。

ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｍｉｃａ Ｍは、粒径が０．５〜１５μｍである薄い微細化マイカ薄片からなり、コーティング面に平行に埋め込まれ、それ故にコーティングの表面に取るに足りない程度しか悪影響を与えない。よって、コーティング層の表面光沢は依然として極めて強い。該マイカ薄片の屈折率は低く、すなわちｎ≦１．８（マイカ：ｎ＝１．５）であり、故に光をごくわずかしか散乱しない。よって、輝度曲線は、純粋なコーティングと比較してわずかに広がるに過ぎない。この結果と一致して、ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｍｉｃａ Ｍは、配合物の光学特性にわずかな影響しか与えず、明瞭なソフトフォーカス効果のない充填剤である。

図４は、ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｓｏｆｔｓｈａｄｅ（Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡの製品）の輝度プロファイルを示している。この充填剤は、粒径が０．５〜１５μｍのマイカ薄片からなり、その散乱性能は、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素および二酸化チタンでの被膜により増大している。それに応じて、該充填剤は、ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｍｉｃａ Ｍよりも相当に大きな輝度を鏡面反射角の外側に呈する。この充填剤の場合もコーティング表面は極めて平滑であり、これは４５°／１３５°で相当な光沢、すなわちＬ^＊値の増加がここでも測定されることを意味している。

ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｓｏｆｔｓｈａｄｅの散乱挙動は、皮膚における不整、例えばしみおよびしわなどを光学的に補正する良好な特性をこの充填剤にもたらしている。

輝度曲線から明白な、この充填剤の比較的高い光沢成分により、中程度の表面光沢を組み合わせた皮膚の自然な外観を目標とする配合物に、該充填剤が特に適したものになる。

図５は、ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｓｏｆｔｓｈａｄｅと比較すると相当に高くなった散乱性能を有する、ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｅｘｔｅｎｄｅｒ Ｗ（製造者：Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ）の輝度プロファイルを示している。よって、それは相当に高くなったＬ^＊値をすべての方向に呈するが、他の角度と比較すると、鏡面反射角ではわずかしか増加していない。それに応じて、ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｅｘｔｅｎｄｅｒ Ｗは、実質的に円形の緩和曲線（ｒｅｍｉｓｓｉｏｎ ｃｕｒｖｅ）を有する。これは、ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｅｘｔｅｎｄｅｒ Ｗがすべての方向に光を極めて均一に散乱し、加えてコーティング表面に微細テクスチャー（ｍｉｃｒｏｔｅｘｔｕｒｅ）をもたらし、結果として艶消しのベルベット様の外観となることを意味する。

表面上の光散乱効果および艶消し作用によって、光沢効果を妨げることなく特に自然な外観をもたらす特定の皮膚用化粧品の特性は、しばしばソフトフォーカス効果と称される。機能性充填剤および顔料は、ソフトフォーカス効果の実現に決定的な重要性を有する。ソフトフォーカス効果の一般的定義（ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎ）および有意義な測定方法は今までに存在しない。

よって、本発明は、ソフトフォーカス効果に重要である２つの光学特性−白色度および艶消し効果−の簡易で再現可能な定量化を可能とする測定方法を提供する。これら２つの特性の速やかな決定のために、測定データから２つの主要性能指標（ＫＰＩ）を生成する：ここにＣＩＥ Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系でさらに詳細に記述する実施形態では、これらの主要性能指標は、白色度および隠蔽力の尺度としての６５°での輝度値Ｌ^＊（＝Ｌｗ）、ならびに様々な視角にわたる散乱光分布の均一性に関する比Ｌｗ／Ｌｇである。Ｌｇは、鏡面反射角でのＬ^＊値である（図６参照）。

１．Ｌｗは、充填剤の輝度または白色度を表す。
高度に透明な充填剤は、＜２０（２０未満）の低いＬｗ値を有し、例えばＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｍｉｃａ ＭはＬｗ＝１３．８を有し、それに対して強力に隠蔽する白色充填剤は、＞６５（６５超）の高いＬｗ値を有し、例えばＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｅｘｔｅｎｄｅｒ ＷはＬｗ＝８０．５を有する。

２．比Ｌｗ／Ｌｇ＝ＳＦＦ（ソフトフォーカス係数）は、充填剤の光沢低下作用（艶消し効果）を表す。
Ｌｗ／Ｌｇは、変角（ｇｏｎｉｏｍｅｔｒｉｃ）輝度曲線の円形度の尺度と見なすこともできる。

この定義によると、理想的なソフトフォーカス充填剤はＳＦＦ１．０を有し、それに対して中間のまたは光沢を支援する充填剤は、＜０．３（０．３未満）の極めて低いＳＦＦを有する。

特に良好なソフトフォーカス充填剤は、低度から中程度の白色度Ｌｗと、同時に、上に定義したソフトフォーカス係数ＳＦＦによって表される高い艶消し効果とを有する。化粧品において、これらの２つの特性が、皮膚の均一で自然な外観をかなりの程度まで支援する。これらの特性は、図７からわかるように、例えば例１の充填剤（ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）ＬＤＰ Ｗｈｉｔｅ）によって実現される。

好ましい充填剤は、Ｌｗ値が１００＞ｘ＞２０、特に６０＞ｘ＞２５、およびＬｇ値が１４０＞ｘ＞３０、特に８５＞ｘ＞３５である。

良好なソフトフォーカス特性を有する充填剤は、ＳＦＦ値が０．５〜１．０、特に０．７〜１．０の範囲内である。

以下の例は本発明を説明することを意図しているが、本発明を限定するものではない。

例
調査しようとする充填剤を、ニトロセルロースラッカーに入れ込む。

ニトロセルロースラッカーの調製：
コロジオンウール（ｃｏｌｌｏｄｉｕｍ ｗｏｏｌ）０．５ｋｇを、ｎ−酢酸ブチル２．１ｋｇと酢酸エチル１．５ｋｇとの混合物中に溶解する。続いて、酢酸エチル０．６５ｋｇとトルエン０．６ｋｇとの中にＡｃｒｏｎａｌ ７００ Ｌを０．６５ｋｇ含む溶液を撹拌しつつ入れる。最後に、ラッカーの粘度を測定し、必要であれば、ｎ−酢酸ブチル１．４部と酢酸エチル１部との混合物を添加することによって、１．９と２．１Ｐａ・ｓの間の値に調整する。

ニトロセルロースラッカーでの被膜カードのコーティング：
充填剤粉末１．２５ｇを上述のニトロセルロースラッカー５０ｇに入れて均一に撹拌し、脱気のためにこの混合物を４５分間放置する。

このラッカーを、間隙幅５００μｍ、塗布速度約１ｍ／分のナイフコーターを使用して被膜カードに塗布する。ナイフコーティングによるラッカーの塗布後、被膜カードを約４０℃で６０分間加熱板上で乾燥する。

その後の測定を、被膜カード上方の半円全体（１８０°）を記録する、「ＡＲＴＡ」（自動式反射率／透過率分析器）ゴニオメーター付属装置を備えた、「Ｌａｍｂｄａ ９００」分光計（製造者：Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ）を使用して実施する。

表１に、様々な市販の機能性充填剤の決定された主要性能指標を示す。

これらの主要性能指標を考慮することによって、化粧品配合物の開発者が、充填剤を適切に予選択することができるようになる。例えば、特に良好なソフトフォーカス特性および中程度の透明度を有する製品用には、例えば例１の充填剤ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）ＬＤＰ Ｗｈｉｔｅなどの、高いＳＦＦおよび中程度の輝度値Ｌｗを有する充填剤が特に適している。良好なソフトフォーカス作用、およびより高い輝度またはより高い隠蔽力を有する化粧品配合物用には、例えばＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｅｘｔｅｎｄｅｒ Ｗなどの、高いＳＦＦおよび高いＬｗ値を有する充填剤が適するであろう。

記述した変角測定およびそれから導き出した主要性能指標を基準にして、数多くの市販原材料からこの種の充填剤選択を容易に行うことができ、したがって最終製品における様々な充填剤の実験的スクリーニングのための労力を大幅に削減することができる。

充填剤の調製を、市販の充填剤ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）ＬＤＰ Ｗｈｉｔｅ（Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ製品）の例を使用して、代表的に記述する。

例１：ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）ＬＤＰ Ｗｈｉｔｅの調製：
（二酸化チタンおよび二酸化ケイ素被覆アルカリ金属アルミニウムケイ酸塩ビーズ）
球状アルカリ金属アルミニウムケイ酸塩ビーズ（シリカ−アルミナ−セラミックビーズ；Ｚｅｅｏｓｐｈｅｒｅｓ Ｗ−２１０、１〜１２μｍ；製造者３Ｍ）２５０ｇを脱イオン水１．８ｌに懸濁し、激しく撹拌しながら７５℃に加熱する。３９５ｇの量のＴｉＣｌ_４溶液（３０％）を、ｐＨ２．２、３．３ｍｌ／分の速度でこの混合物に計り入れ、水酸化ナトリウム溶液（３２％）を使用してｐＨを一定に保つ。次いで、水酸化ナトリウム溶液（３２％）を使用してｐＨを８．０に調整し、ナトリウム水ガラス溶液（１３％のＳｉＯ_２、Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ）３８３ｇを、このｐＨで、１．７ｍｌ／分の速度で計り入れる。ｐＨを、塩酸（１８％）を使用して一定に保つ。

仕上げ（ｗｏｒｋ−ｕｐ）のために、この顔料を濾過し、脱イオン水１５ ｌで洗浄し、１１０℃で１６時間乾燥し、メッシュ幅３２μｍを有するふるいを通してふるい分ける。

これにより、化粧品配合物、例えば固形白粉、口紅、ならびに純白色の乳剤およびクリーム用の充填剤として非常に適した、極めて柔らかな皮膚感触を有する純白色粉末が得られる。

使用例
例Ａ１：クリーム状アイシャドウ

調製：
撹拌しながら、すべてが融解するまでＢ相を約８０℃に加熱し、６５℃に冷却する。次いでＡ相の材料を撹拌しながら添加し、提案されたパッケージにこの全量を６５℃で注ぐ。室温まで放冷する。

窒化ホウ素およびタルクの充填剤を使用すると、アイシャドウの光沢を明確に調整することができる。

供給元：
（１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）、
（２）Ｃｒｏｄａ ＧｍｂＨ、
（３）Ｓａｓｏｌ Ｇｅｒｍａｎｙ ＧｍｂＨ、
（４）ＩＳＰ Ｇｌｏｂａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ、
（５）Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ。

例Ａ２：クリーム状アイシャドウ

調製：
撹拌しながら、すべてが融解するまでＢ相を約８０℃に加熱し、６５℃に冷却する。次いでＡ相の材料を撹拌しながら添加し、提案されたパッケージにこの全量を６５℃で注ぐ。室温まで放冷する。

マイカおよびタルクの充填剤を使用すると、例Ａ１と比較して相当に少ない光沢を有する極めて透明なアイシャドウを調製することができる。

供給元：
（１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）、
（２）Ｃｒｏｄａ ＧｍｂＨ、
（３）Ｓａｓｏｌ Ｇｅｒｍａｎｙ ＧｍｂＨ、
（４）ＩＳＰ Ｇｌｏｂａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ、
（５）Ｓａｉｎｔ−Ｇｏｂａｉｎ。

例Ａ３：白粉

調製：
Ａ相の成分を混合機（例えばＭｏｕｌｉｎｅｘ製Ｌａ Ｍｏｕｌｉｎｅｔｔｅ）に添加し、２×１０秒間混合する。混合物をビーカーに移し、結合剤を滴加し、スパチュラを使用して予め撹拌する。再び、結合剤との混合物を混合機に添加し、３×１０秒間処理して、均質相を得る。

これにより、皮膚感触が向上し、光学的補正によりしわを実質的に消失させることができる白粉が得られる。

注記：
３６ｍｍの直径を有する固形白粉（ｐｏｗｄｅｒ ｃｏｍｐａｃｔ）へのプレス圧力は、約２５バール（２．５ＭＰａ）である。

供給元：
（１）Ｌｅｓ Ｃｏｌｏｒａｎｔｓ Ｗａｃｋｈｅｒｒ、
（２）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）、
（３）Ｆｒａｇｒａｎｃｅ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ、
（４）Ｃｏｇｎｉｓ ＧｍｂＨ。

例Ａ４：艶消しファンデーション

調製：
ＫｅｌｔｒｏｌをＡ相の水にゆっくり添加し、分散させる。Ａ相の残りの成分を撹拌しながら撒き入れる。Ａ相にＢ相の成分を添加し、Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ Ｔ２５（赤−青設定、１３，５００〜２０，５００ｒｐｍ）を使用して３分間ホモジナイズし、塊をチェックする。Ａ／Ｂ相とＣ相を別々に７５℃に加熱する。Ｃ相をＡ／Ｂ相に撹拌しながら添加し、Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ Ｔ２５（黄−緑設定、８０００〜９５００ｒｐｍ）を使用して２分間ホモジナイズする。Ｄ相を５５〜６０℃の間で添加し、Ｅ相を４０℃で添加し、さらに撹拌しながら室温まで冷却し、３０％クエン酸を使用してｐＨを７．０に調整する。次いで、適切な容器に移し入れる。

これにより、すべての皮膚タイプに適し、皮膚感触が向上した、光学的補正によってしわを実質的に消失させることができる明るく隠蔽力の弱いファンデーションが得られる。

供給元：
（１）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）、
（２）Ｃ．Ｐ．Ｋｅｌｃｏ、
（３）ＢＡＳＦ ＡＧ、
（４）Ｋｒｏｎｏｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｃ．、
（５）Ｌｅｓ Ｃｏｌｏｒａｎｔｓ Ｗａｃｋｈｅｒｒ、
（６）Ｓａｓｏｌ Ｇｅｒｍａｎｙ ＧｍｂＨ、
（７）Ｃｏｇｎｉｓ ＧｍｂＨ、
（８）Ｓｅｐｐｉｃ、
（９）Ｇｕｓｔａｖ Ｈｅｅｓｓ ＧｍｂＨ、
（１０）Ｓｙｍｒｉｓｅ、
（１１）Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｉｅｓ、
（１２）Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ。

例Ａ５：ボディローション

調製：
アロエベラとＲｏｎａＣａｒｅ（登録商標）アラントインとをＡ相の水に撹拌しながら予め溶解し、次いでＡ相の他の成分を添加し、６０℃に加熱する。ホホバ油、Ｏｘｙｎｅｘ Ｋ液、Ｃｏｓｍａｃｏｌ ＥＭＩ、Ｅｕｔａｎｏｌ ＧおよびＴｅｇｏｓｏｆｔ ＴＮを、撹拌した容器に入れ、次いで分散用ディスク（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｄｉｓｃ）（約７００ｒｐｍ、２０分）を使用して、Ｃａｒｂｏｐｏｌを均一に入れ込む。次いでＢ相の残りの成分を添加し、すべてを撹拌して均一な混合物を得るが、空気の過剰な取込みを回避するために、Ｂ相へのＰｒｏｔｅｌａｎ ＡＧＬ ９５／Ｃの添加だけは丁度終わりに行う。分散用ディスクを活用してＡ相をＢ相（ＲＴ）に６０℃でゆっくりと乳化する。Ｃ相およびＤ相を添加し、次いで、Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ Ｔ５０、設定４を使用して４分間ホモジナイズする。室温に冷却する。

ｐＨ（２３℃）＝５．５〜６．０
粘度：Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ ＤＶ ＩＩ＋Ｈｅｌｉｐａｔｈ、スピンドルＣ、５ｒｐｍ、２４℃＝１１，２００ｍＰａ ｓ
これにより、すべての皮膚タイプに適し、皮膚感触が向上したボディローションが得られる。

供給元：
（１）Ｔｅｒｒｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｉｒｅｓ、
（２）Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．ＫＧ、
（３）Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ／Ｒｏｎａ（登録商標）、
（４）Ｚｓｃｈｉｍｍｅｒ＆Ｓｃｈｗａｒｚ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．、
（５）Ｎｏｒｄｍａｎｎ，Ｒａｓｓｍａｎｎ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ．、
（６）Ｃｏｇｎｉｓ ＧｍｂＨ、
（７）Ｇｕｓｔａｖ Ｈｅｅｓｓ ＧｍｂＨ、
（８）Ｅｖｏｎｉｋ Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ ＧｍｂＨ、
（９）Ｎｏｖｅｏｎ、
（１０）Ｃｌａｒｉａｎｔ ＧｍｂＨ、
（１１）ＢＡＳＦ ＡＧ、
（１２）Ｐａｒｆｅｘ、
（１３）ＩＳＰ Ｇｌｏｂａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ。

黒色被膜カード上の着色コーティング膜の例についてのソフトフォーカス測定の実際的配置を示す図である。 黒色下地上の純粋なニトロセルロースラッカーの輝度プロファイルを示す図である。 黒色下地上のニトロセルロースラッカー中のＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｍｉｃａ Ｍ（供給元：Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ）の輝度プロファイルを示す図である。 ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｓｏｆｔｓｈａｄｅ（供給元：Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ）の輝度プロファイルを示す図である。 ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｅｘｔｅｎｄｅｒ Ｗ（供給元：Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ）の輝度プロファイルを示す図である。 ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）Ｅｘｔｅｎｄｅｒ Ｗ（供給元：Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ）の例についてＬｗ値およびＬｇ値生成を示す図を示す図である。 充填剤ＲｏｎａＦｌａｉｒ（商標）ＬＤＰ Ｗｈｉｔｅ（供給元：Ｍｅｒｃｋ ＫＧａＡ）の輝度プロファイルを示す図である。

Claims (13)

1. ０．１〜５００μｍの粒径を有する粒子の輝度を決定するための変角測色法であって、前記粒子を透明な媒体に入れ込んで暗色の支持体に付けるか、または前記粒子を粉末の形態で暗色の支持体に付け、前記粒子を支持体面に対する固定角から照射し、後方散乱光を支持体上方の半円に沿った様々な角度で測定する（図１）ことを特徴とする、変角測色法。
2. 前記輝度が、ＣＩＥＬ^＊ａ^＊ｂ^＊、ＣＩＥＬＵＶ、ＣＩＥＸＹＺ、ＣＩＥＹＵＶまたはＹＵＶの標準表色系のうちの１つで示されることを特徴とする、請求項１に記載の変角測色法。
3. 前記透明媒体がプラスチックまたはコーティングであることを特徴とする、請求項１または２に記載の変角測色法。
4. 前記透明媒体が、コーティング膜またはプラスチック薄片であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の変角測色法。
5. 暗色背景を背にした前記透明媒体が粒子を含むコーティング膜であり、このコーティング膜を支持体としての黒色被膜カードに付けることを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の変角測色法。
6. 前記透明媒体が１〜３０重量％の粒子を含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の変角測色法。
7. 前記プラスチックまたは乾燥済みの前記コーティング膜が１〜３０重量％の粒子を含むことを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の変角測色法。
8. 前記粒子を、ニトロセルロースラッカーまたはマニキュア液に入れ込むことを特徴とする、請求項１から７のいずれかに記載の変角測色法。
9. 前記粒子が顔料または充填剤であることを特徴とする、請求項１から８のいずれかに記載の変角測色法。
10. 前記粒子が充填剤であることを特徴とする、請求項１から９のいずれかに記載の変角測色法。
11. 前記粒子が、合成有機ポリマー、ポリメタクリル酸メチル、メタクリル酸メチルクロスポリマー、天然マイカ、合成マイカ、１種もしくは複数の金属酸化物で被覆された（天然もしくは合成）マイカ薄片、被覆もしくは非被覆ＳｉＯ_２薄片、被覆もしくは非被覆Ａｌ_２Ｏ_３薄片、ナイロン粉末、純粋なもしくは充填メラミン樹脂、タルク、ＳｉＯ_２、ガラス粉末、ガラスビーズ、被覆もしくは非被覆ガラス薄片、ＢｉＯＣｌ、カオリン、アルミニウムの、マグネシウムの、カルシウムのもしくは亜鉛の酸化物もしくは水酸化物、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、塩基性アルカリ土類金属炭酸塩、カーボン、窒化ホウ素、ゼオライト、ベントナイト、二酸化チタンおよび二酸化ケイ素で被覆されたアルカリ金属アルミニウムケイ酸塩ビーズ、アルミニウムの、マグネシウムの、カルシウムの、バリウムのもしくは亜鉛のケイ酸塩、または、アルミニウムの、マグネシウムの、カルシウムの、バリウムのもしくは亜鉛のアルカリ金属ケイ酸塩の群から選択されることを特徴とする、請求項１から１０のいずれかに記載の変角測色法。
12. 前記輝度が、照射角４５°から、前記被膜カードまたはプラスチック薄片上方にあり、入射光の面内の半円に沿った以下の角度：
    ５° ９０° １４５°
    １５° ９５° １５５°
    ２５° １０５° １６５°
    ６５° １１５° １７５°
    ７５° １２５°
    ８５° １３５°
    で、測定されることを特徴とする、請求項１から１１のいずれかに記載の変角測色法。
13. 充填剤および顔料のソフトフォーカス係数（ＳＦＦ＝Ｌｗ／Ｌｇ）を決定するための請求項１から１２のいずれかに記載の変角測色法の使用であって、ＣＩＥＬ^＊ａ^＊ｂ^＊標準表色系において、Ｌｇが鏡面反射角でのＬ^＊値であり、Ｌｗが充填剤／顔料の６５°での輝度または白色度Ｌ^＊を表す使用。

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