CN109470693B

CN109470693B - 一种用于检测维生素c的试纸及其制备方法和应用

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Publication number: CN109470693B
Application number: CN201811213843.4A
Authority: CN
Inventors: 张冶; 楚增勇; 李公义
Original assignee: National University of Defense Technology
Current assignee: National University of Defense Technology
Priority date: 2018-10-18
Filing date: 2018-10-18
Publication date: 2021-07-16
Anticipated expiration: 2038-10-18
Also published as: CN109470693A

Abstract

本发明公开了一种用于检测维生素C的试纸，包括试纸基底和负载于试纸基底上的显色剂，显色剂为氧化钛。本发明还提供前述试纸的制备方法，包括以下步骤：将预处理后的试纸基底浸入至反应溶剂中，依次加入碱性溶剂和钛源，搅拌，直至无色澄清溶液成为白色浊液，得负载有氧化钛的试纸I，将试纸I取出，干燥，得到用于检测维生素C的试纸。相应地，本发明还提供前述试纸在检测维生素C中的应用。本发明具有成本低、环保、检测效果好等优点。

Description

一种用于检测维生素C的试纸及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及到一种用于检测维生素C的试纸及其制备方法和应用。

背景技术

维生素C，又名L-抗坏血酸，分子式为C₆H₈O₆，分子量为176.1，结构式如式(I)所示，是一种含有6个碳原子的酸性多羟基化合物，人类必须营养素。

(I)

维生素C在很多植物与动物中都可以通过其自身制造出来，但是人则必须从食物中获取。缺乏维生素C则会引起坏血病，在皮肤（主要是腿部）、牙龈以及黏膜上会形成许多出血点，患者会出现脸色苍白，情绪低落并伴有一定程度的活动障碍等症状。

目前水果和蔬菜中维生素C含量的测定一般采用紫外分光光度法，2,4-二硝基苯肼法，荧光分光光度法、碘量法，2,6-二氯靛酚滴定法和高效液相色谱法等。这些方法都有一定的缺点，比如操作复杂，需要精密仪器和使用具有较高毒性的化学试剂等。

试纸法是通过特殊处理的试纸与待测成分反应所显示的颜色、荧光或磁性变化对待测成分进行目视定性或者仪器定量分析的一种快速的现场检测方法，具有操作简单、特异性强、灵敏度好、一次性使用、无需检修维护的特点，已成为一个非常令人关注的检测平台。

目前的维生素C试纸主要是基于对维生素C敏感的有机显色剂制备的，如固蓝盐B，邻二氮菲等，有机显色剂容易氧化，成本较高。为了节约能源和保护环境，非常有必要发展新的方法和材料制备用于快速检测维生素C的试纸。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种成本低、环保、检测效果好的用于检测维生素C的试纸及其制备方法和应用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种用于检测维生素C的试纸，所述试纸包括试纸基底和负载于试纸基底上的显色剂，所述显色剂为氧化钛。

作为对上述技术方案的进一步改进：

所述试纸基底为层析滤纸或混合纤维素膜。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种前述用于检测维生素C的试纸的制备方法，包括以下步骤：

将预处理后的试纸基底浸入至反应溶剂中，依次加入碱性溶剂和钛源，搅拌，直至无色澄清溶液成为白色浊液，得负载有氧化钛的试纸I，将所述试纸I取出，干燥，得到用于检测维生素C的试纸。

所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，所述碱性溶剂为氨水，所述碱性溶剂的摩尔浓度为0.04 mol/L～0.07mol/L，钛源的质量浓度为0.0075 g/mL～0.0125 g/mL。

所述反应溶剂为乙醇或丙醇。

所述预处理步骤具体为：将试纸基底用反应溶剂洗涤3次～5次，干燥备用。

所述搅拌步骤后白色浊液还需静置老化5 h～20 h。

所述试纸I取出后还需用反应溶剂抽滤清洗，直至滤液为无色澄清溶液。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种前述用于检测维生素C的试纸或前述制备方法得到的用于检测维生素C的试纸在检测维生素C中的应用。

作为对上述技术方案的进一步改进：

应用包括以下步骤：按需求将用于检测维生素C的试纸裁减为合适尺寸后浸入含有维生素C的水溶液中20 s～60 s，取出试纸静置15 s～40 s后，与标准比色卡比对，判断维生素C的水溶液浓度。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明的用于检测维生素C的试纸，显色剂首次使用了白色无机氧化物氧化钛（化学式：TiO₂），毒性低，化学性质稳定，不容易氧化，可以在空气中长期稳定存在，其白色的背景适合比色检测，氧化钛表面的Ti（IV）能够和维生素C结构中两个相邻的羟基基团配位络合形成棕黄色配位络合物，实现溶液中维生素C的快速可视化检测，检测效果好。

本发明的用于检测维生素C的试纸的制备方法，通过碱性溶剂，使钛源水解缩聚形成氧化钛，氧化钛经历一个异相成核生长过程包覆负载在试纸基底表面，简单，重复性好，环境友好，可工业化生产，试纸成本低于现有市售维生素C检测试纸，使用方便，对环境无污染。

附图说明

图1本发明所使用试纸基底的照片和扫描电镜图。

图2本发明中在不同浓度氨水下制备出试纸的扫描电镜图。

图3本发明中实施例1中试纸检测不同浓度维生素C的响应图。

图4本发明中实施例1中试纸基底检测不同浓度维生素C的响应图。

具体实施方式

以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。

实施例1

本发明的一种用于检测维生素C的试纸，包括试纸基底和负载于试纸基底上的显色剂，显色剂为氧化钛。本发明中，显色剂首次使用了白色无机氧化物氧化钛（化学式：TiO₂），毒性低，化学性质稳定，不容易氧化，可以在空气中长期稳定存在，其白色的背景适合比色检测，氧化钛表面的Ti（IV）能够和维生素C结构中两个相邻的羟基基团配位络合形成棕黄色配位络合物，实现溶液中维生素C的快速可视化检测，检测效果好。

试纸基底为层析滤纸或混合纤维素膜。本实施例中，试纸基底为层析滤纸。图1（a）为试纸基底照片，图1（b）为试纸基底局部扫描电镜图，从图中可看出棉纤维纵向呈扁平的转曲带状，表面有深深的细丝状皱纹。

本发明的一种用于检测维生素C的试纸的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）试纸基底的预处理：选用中速定性滤纸为试纸基底，将试纸基底置于20 mL乙醇中，反复洗涤处理3次，烘干备用。预处理是为了去除滤纸上可能存在的杂质。

（2）混合溶液的制备：取40 mL乙醇（在其他实施例中，采用丙醇也可取得相同技术效果），加入0.12 mL质量浓度为28%的氨水，得混合溶液，氨水浓度为0.04 mol/L。

（3）显色剂的负载：

3.1、将预处理后的试纸基底置入上述混合溶液中，室温25℃密闭搅拌20分钟，加入0.2 mL钛酸四丁酯，继续室温25 ℃密闭搅拌12 h，直至无色澄清溶液逐渐变成白色浊液。

3.2、将上述白色浊液在室温静置老化6 h，得负载有氧化钛的试纸I；静置老化可使氧化钛更好地固定于试纸基底上，避免后续抽滤洗涤步骤造成氧化钛从试纸基底上脱离。

3.3、取出试纸I，抽滤洗涤直至滤液为无色澄清溶液，得到用于检测维生素C的试纸。

本实施例中，以中速定性滤纸为试纸基底，以乙醇为反应溶剂，通过钛酸四丁酯在碱性条件下的水解、聚合，将氧化钛包覆在试纸基底的棉质纤维的表面，得到负载氧化钛的新型试纸，基于氧化钛表面的Ti（IV）和维生素C结构中邻二羟基基团的配位显色，实现溶液中维生素C的快速可视化检测。

将本实施例用于检测维生素C试纸浸入已知维生素C浓度的溶液中取得标准比色卡，具体步骤如下：

（1）将用于检测维生素C试纸裁剪成1.4 cm×0.7 cm的试纸条（在其他实施例中，可依实际需要裁减试纸条的宽度在0.3 cm～1.0 cm之间，长度在1.2 cm～2.0 cm之间）；

（2）将试纸条浸入维生素C浓度分别为200 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L、2000 mg/L、4000 mg/L 的水溶液30 s，取出放置15 s（在其他实施例中，放置20 s、30 s、40 s也可取得相同技术效果），在相同的光线条件下拍照得到标准比色卡。

实施例2

本实施例与实施例1大致相同，不同之处在于：

步骤（2）混合溶液的制备：取40 mL乙醇，加入0.16 mL质量浓度为28%的氨水，得混合溶液，其中氨水浓度为0.06 mol/L。

实施例3

本实施例与实施例1大致相同，不同之处在于：

步骤（2）混合溶液的制备：取40 mL乙醇，加入0.20 mL（质量浓度为28%的氨水，得混合溶液，其中氨水浓度为0.07 mol/L。

图2 各图为氨水浓度分别如下：(a, d) 0.04 mol/L；(b, e) 0.06 mol/L；(c, f)0.07 mol/L的电镜照片，从图中可看出棉质纤维的表面由粗糙变的相对比较光滑，细丝状皱纹消失。

图3为本发明中实施例1试纸检测不同浓度维生素C的响应图，从图3中可看出，当维生素C的浓度仅为200 ppm时，试纸的颜色就会发生明显变化，呈浅黄色，而且随着溶液中维生素C浓度的增加，试纸的颜色逐渐变深。图4为本发明实施例1中试纸基底检测不同浓度维生素C的响应图，从图4中可看出，试纸基底无变化，说明试纸基底本身并不能对不同浓度维生素C进行检测。

实施例4

本实施例的一种用于检测维生素C的试纸在检测维生素C中的应用，具体步骤如下：

（1）按需求将用于检测维生素C的试纸裁减为1.4 cm×0.7 cm试纸条；

（2）将试纸条后浸入含有维生素C的水溶液中30 s，取出试纸静置15 s后拍照，将相应照片与标准比色卡比对，判断维生素C的水溶液浓度。

在其他实施例中可取出试纸静置15 s后直接与标准比色卡比对，判断维生素C的水溶液浓度。

标准比色卡的具体制作步骤如下：

（1）将用于检测维生素C的试纸裁剪成1.4 cm×0.7cm的试纸条。

（2）将试纸条浸入维生素C浓度为200 mg/L，500 mg/L，1000 mg/L，2000 mg/L，4000 mg/L 的水溶液30 s，取出放置15 s，拍照得到标准比色卡。

标准比色卡可根据实际需要增加已知的维生素C浓度的水溶液，以扩展检测范围。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims

1.一种用于检测维生素C的试纸，其特征在于：所述试纸包括试纸基底和负载于试纸基底上的显色剂，所述显色剂为氧化钛；

所述试纸包括以下制备步骤：将预处理后的试纸基底浸入至反应溶剂中，依次加入碱性溶剂和钛源，搅拌，直至无色澄清溶液成为白色浊液，得负载有氧化钛的试纸I，将所述试纸I取出，干燥，得到用于检测维生素C的试纸；所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，所述碱性溶剂为氨水，所述碱性溶剂的摩尔浓度为0.04mol/L～0.07 mol/L，钛源的质量浓度为0.0075g/mL～0.0125g/mL。

2.根据权利要求1所述的试纸，其特征在于：所述试纸基底为层析滤纸或混合纤维素膜。

3.一种根据权利要求1所述的用于检测维生素C的试纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

将预处理后的试纸基底浸入至反应溶剂中，依次加入碱性溶剂和钛源，搅拌，直至无色澄清溶液成为白色浊液，得负载有氧化钛的试纸I，将所述试纸I取出，干燥，得到用于检测维生素C的试纸；

所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，所述碱性溶剂为氨水，所述碱性溶剂的摩尔浓度为0.04mol/L～0.07 mol/L，钛源的质量浓度为0.0075g/mL～0.0125g/mL。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂为乙醇或丙醇。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述预处理步骤具体为：将试纸基底用反应溶剂洗涤3次～5次，干燥备用。

6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述搅拌步骤后白色浊液还需静置老化5 h～20 h。

7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述试纸I取出后还需用反应溶剂抽滤清洗，直至滤液为无色澄清溶液。

8.一种根据权利要求1或2所述的用于检测维生素C的试纸或根据权利要求3至7中任一项所述制备方法得到的用于检测维生素C的试纸在检测维生素C中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：应用具体包括以下步骤：按需求将用于检测维生素C的试纸裁减为合适尺寸后浸入含有维生素C的水溶液中20s～60 s，取出试纸静置15 s～40 s后，与标准比色卡比对，判断维生素C的水溶液浓度。